叶酸有关物质的液相色谱-质谱联用分离与鉴定

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作者 宁曼如 徐柯卉 +1 位作者 杭太俊 宋敏 《中国药科大学学报》 北大核心 2025年第1期56-64,共9页

用ODS色谱柱和10mmol/L乙酸铵缓冲溶液-甲醇流动相(pH6.3)将叶酸有关物质进行线性梯度洗脱分离,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质荷比和元素组成,通过质谱解析、有机反... 用ODS色谱柱和10mmol/L乙酸铵缓冲溶液-甲醇流动相(pH6.3)将叶酸有关物质进行线性梯度洗脱分离,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间质谱(ESI-Q-TOF/MS)高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质荷比和元素组成,通过质谱解析、有机反应机制分析、或对照品对照鉴定它们的结构。在所建立的LC-ESI-Q-TOF/MS条件下,叶酸及其有关物质分离良好,检测并鉴定叶酸及其强制降解试验样品中23个主要有关物质,其中2个为《欧洲药典》规定的已知杂质,4个与文献报道已知杂质一致,其余17个为新鉴定的未知杂质。鉴定结果可为叶酸质量控制提供参考依据。 展开更多

关键词 叶酸 有关物质 降解产物 结构鉴定 液相色谱-质谱联用

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UHPLC-Q-Orbitrap/MS技术鉴定阿哌沙班片的有关物质 被引量：1

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作者 吕广云 姚奕然 +2 位作者 徐丹洋 王舒 肖蓓 《中国药科大学学报》 北大核心 2025年第3期341-349,共9页

采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)技术研究阿哌沙班片中的有关物质。采用Waters Xbridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以30 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH4.50)-乙腈为流动相梯度洗脱,对阿... 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)技术研究阿哌沙班片中的有关物质。采用Waters Xbridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以30 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH4.50)-乙腈为流动相梯度洗脱,对阿哌沙班片有关物质进行分离;电喷雾正离子化-四极杆-静电场轨道阱串联质谱法测定各有关物质的母离子及碎片离子的准确质荷比和元素组成,并解析鉴定有关物质的结构。在所建立的条件下,阿哌沙班与其有关物质分离良好,检测并鉴定出阿哌沙班片及其强制降解试验样品中30个主要有关物质,其中11个为已知杂质,其余19个为新鉴定的未知有关物质。研究结果可为阿哌沙班的生产工艺控制和质量保障提供参考依据。 展开更多

关键词 阿哌沙班 有关物质 结构鉴定 UHPLC-Q-Orbitrap/MS

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LC-Q-TOF/MS技术鉴定阿替洛尔中氨基醇类有关物质 被引量：1

3

作者 齐文竹 邹桐 +2 位作者 管艺同 宋敏 杭太俊 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期544-555,共12页

研究鉴定阿替洛尔中氨基醇类有关物质。阿替洛尔及其强制降解样品中的有关物质采用9-芴甲氧羰酰氯柱前衍生化,以Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙酸铵缓冲液为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾正离子化-高分辨Q-TO... 研究鉴定阿替洛尔中氨基醇类有关物质。阿替洛尔及其强制降解样品中的有关物质采用9-芴甲氧羰酰氯柱前衍生化,以Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-乙酸铵缓冲液为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾正离子化-高分辨Q-TOF/MS测定这些有关物质衍生物的母离子及碎片离子的准确质量和元素组成,经光谱解析和合成路线分析鉴定各有关物质结构。所建立的方法,阿替洛尔及其氨基醇类有关物质均分离良好,共检测并鉴定出14个杂质峰,其中12个为有关物质,2个为衍生化反应副产物。建立的LC-MS方法可为阿替洛尔有关物质检查和质量控制提供参考依据。 展开更多

关键词 阿替洛尔 氨基醇类有关物质 降解产物 衍生化 LC-Q-Tof/MS 结构鉴定

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Palbociclib有关物质的分析及合成 被引量：3

4

作者 袁铎 朱雄 +3 位作者 张仕金 王铎 李志裕 孙丽萍 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期696-699,共4页

为控制palbociclib药品质量,从palbociclib原料药中分离并鉴定了3个有关物质:8-环戊基-5-甲基-2-(5-哌嗪-1-基-吡啶-2-基氨基)-8H-吡啶并[2,3-d]嘧啶-7-酮(A)、8-环戊基-5-甲基-6-乙烯基-2-(5-哌嗪-1-基-吡啶-2-基氨基)-8H-吡啶并[2,3-d... 为控制palbociclib药品质量,从palbociclib原料药中分离并鉴定了3个有关物质:8-环戊基-5-甲基-2-(5-哌嗪-1-基-吡啶-2-基氨基)-8H-吡啶并[2,3-d]嘧啶-7-酮(A)、8-环戊基-5-甲基-6-乙烯基-2-(5-哌嗪-1-基-吡啶-2-基氨基)-8H-吡啶并[2,3-d]嘧啶-7-酮(B)和4-[6-(6-乙酰基-8-环戊基-5-甲基-7-氧代-7,8-二氢吡啶并[2,3-d]嘧啶-2-基氨基)-吡啶-3-基]-哌嗪-1-羧酸叔丁酯(C)。分析了这些有关物质产生的原因并进行了设计合成,其结构经质谱、核磁共振氢谱确证。 展开更多

关键词 palbociclib 结构鉴定 有关物质 合成

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注射用苯磺顺阿曲库铵有关物质的LC-MS初步鉴定 被引量：2

5

作者 张璐 强淑萍 +3 位作者 张云静 王磊 张晓飞 杭太俊 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期65-72,共8页

采用高效液相色谱-高分辨质谱联用技术对注射用苯磺顺阿曲库铵中有关物质进行初步结构鉴定。采用SEPAX GP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,水-乙腈-甲醇-甲酸(650∶175∶175∶10,1.010 L中含甲酸铵1.3 g)流动相等度洗脱,对注射用... 采用高效液相色谱-高分辨质谱联用技术对注射用苯磺顺阿曲库铵中有关物质进行初步结构鉴定。采用SEPAX GP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,水-乙腈-甲醇-甲酸(650∶175∶175∶10,1.010 L中含甲酸铵1.3 g)流动相等度洗脱,对注射用苯磺顺阿曲库铵有关物质进行分离;采用LC/TOF-MS测定各有关物质的准确质量,电喷雾离子化LC-MS/MS进行结构解析。共检测出11个有关物质,其中7个的含量在0.1%以上,并初步鉴定了它们的结构,其中5个有关物质在已有药典标准中未明确规定。 展开更多

关键词 苯磺顺阿曲库铵 有关物质 结构鉴定 LC Tof-MS LC-MS MS

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百可利原料药中的主要有关物质成分分析 被引量：1

6

作者 张桥 陈保来 +6 位作者 谢雪 赵祎武 沈娟 王振中 吕扬 杜冠华 萧伟 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2014年第7期1569-1573,共5页

目的:对百可利原料药中主要有关未知物质成分进行研究,为药品安全、有效及质量控制提供基础研究数据。方法:采用活性炭吸附富集、硅胶柱层析色谱分离有关物质成分,并运用UV、IR、NMR、MS光谱法解析结构。结果:确认有关物质成分为千层纸... 目的:对百可利原料药中主要有关未知物质成分进行研究,为药品安全、有效及质量控制提供基础研究数据。方法:采用活性炭吸附富集、硅胶柱层析色谱分离有关物质成分,并运用UV、IR、NMR、MS光谱法解析结构。结果:确认有关物质成分为千层纸素A。结论:对于百可利药品主要有关物质有效控制具有重要的科学意义,对药品制备工艺的优化和改进具有重要指导意义。 展开更多

关键词 百可利 有关物质成分 结构分析

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LC/MS用于匹多莫德有关物质结构鉴定 被引量：2

7

作者 周瑞琪 刘洁 +1 位作者 刘辉 杭太俊 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期433-442,共10页

采用液相色谱-质谱(LC/MS)技术鉴定匹多莫德的有关物质,选取Sepax GP-C8色谱柱(250mm×4.6mm×5μm),以甲醇-三氟乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,对匹多莫德有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化-高分辨飞行时间质谱法(ESI-TOF MS)... 采用液相色谱-质谱(LC/MS)技术鉴定匹多莫德的有关物质,选取Sepax GP-C8色谱柱(250mm×4.6mm×5μm),以甲醇-三氟乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,对匹多莫德有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化-高分辨飞行时间质谱法(ESI-TOF MS)测定各有关物质离子的准确质量和元素组成,三重四极杆串联质谱(ESI-MS/MS)测定子离子特征。结果表明:在所建立的条件下,匹多莫德及其有关物质的分离良好,检测并鉴定出11个主要有关物质。该技术能有效地分离鉴定匹多莫德中的有关物质,其鉴定结果可为质量控制和工艺优化提供参考。 展开更多

关键词 匹多莫德 有关物质 降解产物 结构鉴定 液相色谱-质谱(LC/MS)

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盐酸苯达莫司汀有关物质结构鉴定 被引量：2

8

作者 陈文华 邹丽敏 +3 位作者 张斐 张连第 廖明毅 丁黎 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期333-338,共6页

建立HPLC法对盐酸苯达莫司汀的有关物质进行分析,检测出2个有关物质IMP01和IMP02;通过LC-MS/MS法推测出2个有关物质的结构,并合成制备得到2个有关物质单体,根据Q-TOF/MS以及NMR结果综合解析确证了两个有关物质结构,IMP01为4-(1-甲基-5-... 建立HPLC法对盐酸苯达莫司汀的有关物质进行分析,检测出2个有关物质IMP01和IMP02;通过LC-MS/MS法推测出2个有关物质的结构,并合成制备得到2个有关物质单体,根据Q-TOF/MS以及NMR结果综合解析确证了两个有关物质结构,IMP01为4-(1-甲基-5-吗啉-2-苯并咪唑基)丁酸盐酸盐,IMP02为4-{1-甲基-5-[(2-氯乙基)(2-羟乙基)氨基]-2-苯并咪唑基}丁酸盐酸盐。结果显示,在建立的LC-MS条件下,盐酸苯达莫司汀与其有关物质分离良好,通过分析鉴定有关物质结构,为其工艺和质量控制提供了参考依据。 展开更多

关键词 盐酸苯达莫司汀 有关物质 结构鉴定 含量测定

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色谱-质谱联用技术研究盐酸西那卡塞的有关物质 被引量：6

9

作者 胡钟芳 宋敏 杭太俊 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期719-726,共8页

采用LC-MS法分离和鉴定盐酸西那卡塞有关物质。采用Hypersil C_(18)(100 mm×4.6 mm,2.4μm)色谱柱,以0.1%乙酸铵溶液-乙腈(93∶7)为流动相A相,乙腈为流动相B相进行线性梯度洗脱,对盐酸西那卡塞有关物质及强制降解产物进行分离。经... 采用LC-MS法分离和鉴定盐酸西那卡塞有关物质。采用Hypersil C_(18)(100 mm×4.6 mm,2.4μm)色谱柱,以0.1%乙酸铵溶液-乙腈(93∶7)为流动相A相,乙腈为流动相B相进行线性梯度洗脱,对盐酸西那卡塞有关物质及强制降解产物进行分离。经过电喷雾正离子化-高分辨TOF/MS检测,同时结合MS/MS光谱和对照品对照,对各有关物质进行分析鉴定。在所建立的液-质联用分析条件下,盐酸西那卡塞及其有关物质得到有效的分离,共检测到10个有关物质,分别为盐酸西那卡塞合成起始原料(1个)、合成中间体(1个)、合成副产物(4个)和降解产物(5个)。建立的LC-MS法能有效鉴定盐酸西那卡塞有关物质,并为其质量控制和工艺优化研究提供参考依据。 展开更多

关键词 盐酸西那卡塞 有关物质 结构鉴定 色谱-质谱联用

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LC-MS法鉴定利伐沙班有关物质 被引量：2

10

作者 刘超逸 张戈 +3 位作者 杭太俊 王磊 张晓飞 宋敏 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期450-457,共8页

采用LC-MS法对利伐沙班有关物质进行结构鉴定。采用Inert Sustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以含0.2%甲酸的乙腈-水为流动相线性梯度洗脱,对利伐沙班及其强制降解产生的有关物质进行分离;电喷雾正离子化高分辨TOF/MS检测,结... 采用LC-MS法对利伐沙班有关物质进行结构鉴定。采用Inert Sustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以含0.2%甲酸的乙腈-水为流动相线性梯度洗脱,对利伐沙班及其强制降解产生的有关物质进行分离;电喷雾正离子化高分辨TOF/MS检测,结合MS/MS法和对照品对照鉴定各有关物质的结构。在所建立的条件下,利伐沙班及其有关物质分离良好,检测到15个有关物质,分别为利伐沙班合成起始原料或由起始原料引入的有关物质(3个)、合成副产物(4个)和降解产物(10个)。建立的LC-MS法能有效鉴定利伐沙班有关物质,为其工艺过程控制和质量保障提供参考依据。 展开更多

关键词 利伐沙班 有关物质 降解产物 结构鉴定 LC-MS法

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头孢妥仑匹酯有关物质的合成及其结构确证 被引量：2

11

作者 朱希 高浩凌 +2 位作者 范钢 盛力 沈大冬 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第1期83-87,共5页

目的根据美国药典公布的头孢妥仑匹酯的杂质谱,合成3个杂质,并对其进行结构确证,为质量研究提供参考。方法通过化学法合成,运用NMR、HRMS进行结构解析。结果合成了目标化合物,并运用HMR、HRMS对3个杂质碳氢信号进行了归属和详解。结论... 目的根据美国药典公布的头孢妥仑匹酯的杂质谱,合成3个杂质,并对其进行结构确证,为质量研究提供参考。方法通过化学法合成,运用NMR、HRMS进行结构解析。结果合成了目标化合物,并运用HMR、HRMS对3个杂质碳氢信号进行了归属和详解。结论杂质的合成及其结构的详解为头孢妥仑匹酯的杂质研究和质量控制提供了参考。 展开更多

关键词 头孢妥仑匹酯 有关物质 合成 信号归属 核磁共振 结构确证

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盐酸瑞芬太尼有关物质结构鉴定 被引量：1

12

作者 马春华 曹俊涵 +3 位作者 杨争 杨晨 马玉洁 杨红 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期I0003-I0006,共4页

目的对盐酸瑞芬太尼的2个主要有关物质进行结构鉴定。方法采用制备高效液相法和样品降解再纯化分离获得杂质,并应用LC/MS、NMR、UV、IR等对主要有关物质进行结构分析。结果确证其中一个杂质是4-甲氧羰基-4-[(1-氧代丙基)苯胺基]哌啶,另... 目的对盐酸瑞芬太尼的2个主要有关物质进行结构鉴定。方法采用制备高效液相法和样品降解再纯化分离获得杂质,并应用LC/MS、NMR、UV、IR等对主要有关物质进行结构分析。结果确证其中一个杂质是4-甲氧羰基-4-[(1-氧代丙基)苯胺基]哌啶,另外一个杂质是4-甲氧羰基-4-[(1-氧代丙基)苯胺基]-1-哌啶丙酸。结论为盐酸瑞芬太尼的质量控制提供了重要的依据。 展开更多

关键词 盐酸瑞芬太尼 有关物质 结构鉴定 NMR

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色谱-质谱联用技术鉴定环孢素A的有关物质 被引量：3

13

作者 倪悦泠 韩兴 +1 位作者 宋敏 杭太俊 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期423-437,共15页

采用Hypersil BDS C 18(100 mm×4.6 mm,2.4μm)色谱柱,以乙腈-水-甲基叔丁基醚-甲酸(430∶520∶50∶1)为流动相进行等度洗脱,对环孢素A及其有关物质进行分离。在所建立的条件下,环孢素A及其有关物质分离良好,检测并鉴定出29个主要... 采用Hypersil BDS C 18(100 mm×4.6 mm,2.4μm)色谱柱,以乙腈-水-甲基叔丁基醚-甲酸(430∶520∶50∶1)为流动相进行等度洗脱,对环孢素A及其有关物质进行分离。在所建立的条件下,环孢素A及其有关物质分离良好,检测并鉴定出29个主要有关物质(9个工艺杂质,20个降解产物),其中13个为欧洲药典中列出的已知杂质或其光学异构体,其余16个均为未知结构的有关物质。采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI-TOF/MS)测定各有关物质的准确质量和元素组成,三重四极杆串联质谱(ESI-MS/MS)测定其碎片离子特征,通过质谱解析鉴定了29个有关物质的结构。建立的色谱-质谱联用分析方法能有效地分离鉴定环孢素A中的有关物质,可用于其发酵过程的质量控制。 展开更多

关键词 环孢素A 有关物质 降解产物 结构鉴定 色谱-质谱联用

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米力农注射液中有关物质研究 被引量：3

14

作者 张庆森 张贵民 +1 位作者 郝贵周 赵春杰 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期695-697,共3页

建立用于米力农注射液有关物质测定的HPLC法,为建立米力农注射液质量控制标准提供依据。采用波谱技术对检出主要杂质进行了结构鉴定（其中杂质B的结构为首次鉴定）。色谱柱为Waters Symmetry C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为p ... 建立用于米力农注射液有关物质测定的HPLC法,为建立米力农注射液质量控制标准提供依据。采用波谱技术对检出主要杂质进行了结构鉴定（其中杂质B的结构为首次鉴定）。色谱柱为Waters Symmetry C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为p H 7.5的磷酸盐缓冲液-甲醇（75∶25）,检测波长为254 nm,流速为1.0 m L/min。在所建立的色谱条件下,米力农与各杂质分离良好;米力农、米力农杂质A和米力农杂质B在0.05~3.2μg/m L范围内,线性关系均良好;米力农、杂质A和杂质B的最低检测限均为0.017μg/m L。结果表明,所建立的方法简便、灵敏、专属性强,可用于米力农注射液有关物质的测定。 展开更多

关键词 米力农注射液 有关物质 杂质A 杂质B 结构鉴定 HPLC

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劳拉西泮片有关物质的色谱-质谱结构鉴定 被引量：1

15

作者 祝颂 姜净 +5 位作者 刘洋 邹文宇 胡芃薇 陆宇婷 宋敏 杭太俊 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期555-565,共11页

采用色谱-质谱联用技术鉴定劳拉西泮片中的有关物质。采用InertSustain C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%冰醋酸-20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相梯度洗脱,对劳拉西泮片有关物质进行分离,电喷雾正离子化-四极杆-飞... 采用色谱-质谱联用技术鉴定劳拉西泮片中的有关物质。采用InertSustain C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%冰醋酸-20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相梯度洗脱,对劳拉西泮片有关物质进行分离,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF/MS)高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,通过光谱解析鉴定了有关物质的结构。在所建立的分析条件下,劳拉西泮及其有关物质分离良好,检测并鉴定出劳拉西泮片及其强制降解试验样品中22个含量大于0.1%的主要有关物质,其中5个为美国药典或欧洲药典规定的已知杂质,而其他均为本研究首次鉴定出的未知有关物质。色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定劳拉西泮片中的有关物质,可为其质量控制提供参考依据。 展开更多

关键词 劳拉西泮片 有关物质 结构鉴定 液相色谱-质谱联用

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夫西地酸有关物质的色谱-质谱结构鉴定 被引量：1

16

作者 梁方梅 倪悦泠 +2 位作者 王璐 杭太俊 宋敏 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期322-332,共11页

采用色谱-质谱联用技术鉴定夫西地酸的有关物质。采用Agilent Extend-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以甲醇-乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱,对夫西地酸有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI-TOF/MS)测定各... 采用色谱-质谱联用技术鉴定夫西地酸的有关物质。采用Agilent Extend-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以甲醇-乙腈-水-甲酸为流动相梯度洗脱,对夫西地酸有关物质进行分离;采用电喷雾正离子化-飞行时间质谱法(ESI-TOF/MS)测定各有关物质的相对分子质量和元素组成,三重四极杆串联质谱(ESI-MS/MS)测定子离子特征,解析鉴定有关物质的结构。在所建立的条件下,夫西地酸及其有关物质分离良好,检测并鉴定出19个主要有关物质,其中11个为欧洲药典规定的已知有关物质,8个为未知有关物质。色谱-质谱联用技术能有效地分离鉴定夫西地酸中的有关物质,为其存储条件和质量控制提供参考依据。 展开更多

关键词 夫西地酸 有关物质 降解产物 结构鉴定 色谱-质谱联用

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液相色谱-质谱联用鉴定抗菌肽Cbf-14凝胶的有关物质 被引量：1

17

作者 霍怡彤 徐柯卉 +4 位作者 陆宇婷 马菱蔓 周长林 杭太俊 宋敏 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期591-598,共8页

多肽Cbf-14是由14个氨基酸组成的新型抗菌肽。采用优化的反相高效液相色谱-电喷雾正离子化-四极杆飞行时间串联质谱(LC-ESI-QTOF/MS)检测方法,Agilent ZORBAX SB-Phenyl(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵水溶液... 多肽Cbf-14是由14个氨基酸组成的新型抗菌肽。采用优化的反相高效液相色谱-电喷雾正离子化-四极杆飞行时间串联质谱(LC-ESI-QTOF/MS)检测方法,Agilent ZORBAX SB-Phenyl(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵水溶液(甲酸调节pH为3.0)为流动相进行梯度洗脱,对Cbf-14凝胶中的有关物质进行了分离鉴定。在所建立的分析条件下,Cbf-14及其有关物质分离良好,检测并鉴定出Cbf-14凝胶及其强制降解试验样品中24个主要有关物质,其中5个为制剂生产工艺杂质,19个为降解产物,分析了有关物质的来源和多肽制剂的稳定性,为其生产工艺优化、贮存条件制定和质量控制提供了参考依据。 展开更多

关键词 抗菌肽Cbf-14凝胶 有关物质 结构鉴定 液相色谱-质谱联用

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色谱-质谱联用技术鉴定盐酸咪达唑仑的有关物质 被引量：1

18

作者 金瑞 闫若凝 +2 位作者 陆宇婷 宋敏 杭太俊 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期313-326,共14页

色谱-质谱联用(LC-MS)技术鉴定盐酸咪达唑仑中的有关物质。采用Thermo BDS Hypersil C18(100 mm×4.6 mm,2.4μm)色谱柱,以乙腈-25 mmol/L醋酸铵水溶液(冰醋酸调节pH为5.5)为流动相梯度洗脱,对盐酸咪达唑仑有关物质进行分离,电喷雾... 色谱-质谱联用(LC-MS)技术鉴定盐酸咪达唑仑中的有关物质。采用Thermo BDS Hypersil C18(100 mm×4.6 mm,2.4μm)色谱柱,以乙腈-25 mmol/L醋酸铵水溶液(冰醋酸调节pH为5.5)为流动相梯度洗脱,对盐酸咪达唑仑有关物质进行分离,电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF/MS)高分辨测定各有关物质母离子及其子离子的准确质量和元素组成,通过光谱解析并结合合成工艺分析鉴定了它们的结构,并对部分杂质进一步采用对照品对照确证。在所建立的分析条件下,盐酸咪达唑仑及其有关物质分离良好,检测并鉴定出盐酸咪达唑仑及其强制降解试验样品中22个主要有关物质,其中8个为美国药典规定的已知杂质。LC-MS技术能有效地分离鉴定盐酸咪达唑仑中的有关物质,可为其贮存条件制定、生产工艺优化和质量控制提供参考依据。 展开更多

关键词 盐酸咪达唑仑 有关物质 结构鉴定 色谱-质谱联用

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液相色谱-质谱联用鉴定他克莫司的有关物质 被引量：3

19

作者 付晓婷 陈民辉 +1 位作者 严菲 杭太俊 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期563-576,共14页

采用液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术研究他克莫司的有关物质。采用Agilent Eclipse Plus-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以0.01%甲酸水溶液-乙腈-甲基叔丁基醚为流动相体系,对他克莫司及其强制降解试验样品中的有关物质进行梯度... 采用液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术研究他克莫司的有关物质。采用Agilent Eclipse Plus-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,以0.01%甲酸水溶液-乙腈-甲基叔丁基醚为流动相体系,对他克莫司及其强制降解试验样品中的有关物质进行梯度洗脱分离;电喷雾正离子化-四极杆-飞行时间串联质谱法(ESI-Q-TOF/MS)测定各有关物质的母离子及碎片离子的准确质荷比和元素组成,并解析鉴定有关物质的结构。在所建立的条件下,他克莫司与其有关物质分离良好,检测并鉴定出35个主要有关物质,其中2个分别为他克莫司的互变异构体Ⅰ和Ⅱ(他克莫司的有效成分),3个为美国药典收载的已知杂质,其余30个为新鉴定的未知有关物质。研究结果可为他克莫司发酵生产过程的质量控制提供参考依据。 展开更多

关键词 他克莫司 有关物质 降解产物 结构鉴定 液相色谱-质谱联用

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盐酸吡格列酮有关物质的色谱-质谱结构鉴定 被引量：3

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作者 殷潇雅 汪澄 +1 位作者 明国军 杭太俊 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期701-710,共10页

采用色谱-质谱联用技术鉴定盐酸吡格列酮的有关物质。使用Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,对盐酸吡格列酮有关物质进行分离;以电喷雾正离子化-飞行时间质谱法测定各有关物质... 采用色谱-质谱联用技术鉴定盐酸吡格列酮的有关物质。使用Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸铵缓冲液为流动相,梯度洗脱,对盐酸吡格列酮有关物质进行分离;以电喷雾正离子化-飞行时间质谱法测定各有关物质[M+H]+母离子的准确质量和元素组成,三重四极质谱测定特征碎片离子,对有关物质进行分析鉴定。根据质谱分析结果,结合合成工艺与强制降解机制分析,检测并鉴定出11个主要有关物质(1个合成中间体、6个合成副产物、4个降解产物),可为其生产工艺优化和质量控制提供理论参考。 展开更多

关键词 盐酸吡格列酮 有关物质 结构鉴定 色谱-质谱联用

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