4,4'—双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮及其聚醚醚酮酰亚胺的合成 被引量：14

1

作者 虞鑫海 杨名波 +1 位作者 徐永芬 赵炯心 《绝缘材料》 CAS 2006年第5期1-3,6,共4页

在N,N—二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂体系中,4,4'—二氟二苯甲酮(DFBP)与3—氨基苯酚(3AP)在无水碳酸钾的作用下发生化学反应,合成得到了4,4'—双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮(443BAPOBP)单体。通过熔点测试、高效注注液相色谱(HPLC... 在N,N—二甲基甲酰胺和甲苯的混合溶剂体系中,4,4'—二氟二苯甲酮(DFBP)与3—氨基苯酚(3AP)在无水碳酸钾的作用下发生化学反应,合成得到了4,4'—双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮(443BAPOBP)单体。通过熔点测试、高效注注液相色谱(HPLC)、傅立叶红外(FT-IR)以及元素分析对443BAPOBP进行了表征,并且在N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,443BAPOBP与均苯四甲酸二酐(PMDA)聚合成得到了新型的聚醚醚酮酰亚胺(PEEKI)树脂及其薄膜。 展开更多

关键词 4 4’-双(3-氨基苯氧基)二苯甲酮 聚醚醚酮酰亚胺 合成

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2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的合成及工业放大试验 被引量：7

2

作者 孔宪明 宫红 +2 位作者 姜恒 李秀琴 张溪波 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期625-627,663,共4页

以2,4-二羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯为原料,合成了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)。考察了溶剂、碱、物料摩尔比和反应时间、催化剂对反应的影响。溶剂的极性太强或太弱对反应都不利,中等极性的丙酮为合适的反应溶剂,相转移催化剂对反应... 以2,4-二羟基二苯甲酮和硫酸二甲酯为原料,合成了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(UV-9)。考察了溶剂、碱、物料摩尔比和反应时间、催化剂对反应的影响。溶剂的极性太强或太弱对反应都不利,中等极性的丙酮为合适的反应溶剂,相转移催化剂对反应没有促进作用。实验结果表明:丙酮40 mL,无水碳酸钾0.12 mol,n(2,4-二羟基二苯甲酮)/n(硫酸二甲酯)=1(各0.2 mol),回流反应4.0 h,反应结束后蒸出丙酮回收再利用,余液水洗掉CH3SO4K后,油相经乙醇重结晶得到UV-9,其分离产率达87%。工业合成试验在3 m3反应釜中进行,丙酮910 kg,碳酸钾322 kg,2,4-二羟基二苯甲酮830 kg,硫酸二甲酯489 kg,在上述反应条件下,UV-9的产率达89%,回收丙酮经重复使用10次后,产率仍可达到88%。 展开更多

关键词 2-羟基4-甲氧基二苯甲酮 紫外吸收剂 2 4-二羟基二苯甲酮 硫酸二甲酯

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Hβ沸石催化酰基化合成4-甲氧基二苯甲酮 被引量：3

3

作者 袁冰 乔卫红 +3 位作者 颜杰 李宗石 王桂茹 程侣柏 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期789-792,共4页

采用高硅铝比、热稳定性好的三维大孔Hβ沸石替代传统Lewis酸催化剂催化苯甲醚的苯甲酰化反应,合成了重要精细化工中间体4-甲氧基二苯甲酮,收率可达92%.反应的主要副产物为2-甲氧基二苯甲酮和苯甲酸苯酯.考查了催化剂用量、原料配比、... 采用高硅铝比、热稳定性好的三维大孔Hβ沸石替代传统Lewis酸催化剂催化苯甲醚的苯甲酰化反应,合成了重要精细化工中间体4-甲氧基二苯甲酮,收率可达92%.反应的主要副产物为2-甲氧基二苯甲酮和苯甲酸苯酯.考查了催化剂用量、原料配比、反应时间对目标产物收率的影响,发现10 g/mol的催化剂用量和1.4:1～1.6:1的原料配比为最适宜的反应条件.Hβ沸石催化活性高,选择性好,反应周期短.反应中过量的苯甲醚可充当溶剂,替代传统的极性溶剂,使反应操作简单、工艺清洁,易于后处理. 展开更多

关键词 4-甲氧基二苯甲酮 HΒ沸石 Friedel-Crafts酰基化

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聚合型紫外线吸收剂的合成研究 Ⅰ.含2-羟基-4-丙烯酸酯基二苯甲酮的丙烯酸酯类乳液聚合 被引量：16

4

作者 李华 郑玉斌 王林 《合成树脂及塑料》 CAS 2004年第2期56-58,70,共4页

通过“粒子设计”利用核壳乳液聚合技术以功能型紫外线吸收剖、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯为单体制备出核壳结构的聚合物乳胶粒。其中,功能型紫外线吸收剂2-羟基-4-丙烯酸酯基二苯甲酮南2,4-二羟基二笨甲酮和丙烯... 通过“粒子设计”利用核壳乳液聚合技术以功能型紫外线吸收剖、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯为单体制备出核壳结构的聚合物乳胶粒。其中,功能型紫外线吸收剂2-羟基-4-丙烯酸酯基二苯甲酮南2,4-二羟基二笨甲酮和丙烯酰氯制备。通过紫外分光光度法测试,此乳胶粒的吸收度大于同浓度下的功能型单体及2,4-二羟基二苯甲酮。 展开更多

关键词 聚合型紫外线吸收剂 合成 乳液聚合 乳胶粒 紫外吸光度 2-羟基-4-丙烯酸酯基二苯甲酮 丙烯酸酯

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硼酸酯催化合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 被引量：6

5

作者 李斌栋 吕春绪 郑永勇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期142-144,共3页

以2,4 二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯为原料,用自制的N 正辛基硼酸二乙醇胺酯为催化剂合成了2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮,研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对产品的影响。实验表明,在n(2,4 二羟基二苯甲酮)∶n(硫酸... 以2,4 二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯为原料,用自制的N 正辛基硼酸二乙醇胺酯为催化剂合成了2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮,研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对产品的影响。实验表明,在n(2,4 二羟基二苯甲酮)∶n(硫酸二甲酯)=1∶0 55,m(N 正辛基硼酸二乙醇胺酯)/m(2,4 二羟基二苯甲酮)=0 02,反应温度70℃,反应时间4h的条件下,w(2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮)=98 8%,w(2,4 二甲氧基二苯甲酮)<0 8%,收率达94 6%。 展开更多

关键词 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 二羟基 催化合成 反应温度 反应时间 二乙醇胺 硼酸酯 硫酸二甲酯 摩尔比 催化剂

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2,4-二羟基二苯甲酮改性水性聚氨酯的制备与性能 被引量：3

6

作者 赵艳娜 赵瑶 +3 位作者 张云飞 吕博 杨萍 耿欢琼 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期124-129,共6页

以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、聚己内酯二元醇（PCL1000）、三羟甲基丙烷（TMP）、二羟甲基丙酸（DMPA）和2,4-二羟基二苯甲酮（UV-0）为原料,采用阴离子自乳化法制备了一系列具有紫外吸收性能的水性聚氨酯乳液（UVWPU）。利用FTIR、U... 以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、聚己内酯二元醇（PCL1000）、三羟甲基丙烷（TMP）、二羟甲基丙酸（DMPA）和2,4-二羟基二苯甲酮（UV-0）为原料,采用阴离子自乳化法制备了一系列具有紫外吸收性能的水性聚氨酯乳液（UVWPU）。利用FTIR、UV-Vis、XRD、PSA、拉伸测试、TGA对聚合物的结构与性能进行了表征和测试。结果表明：2,4-二羟基二苯甲酮质量分数为2%时,乳液UVWPU2粒径为109.6 nm且分布均匀;与纯水性聚氨酯（WPU）乳液相比,UVWPU2乳液的紫外光吸光度提高了0.53。UVWPU2胶膜具有良好的热稳定性,最大分解温度达到318.27℃,拉伸强度达到48.1 MPa。 展开更多

关键词 2 4-二羟基二苯甲酮 水性聚氨酯 改性 紫外吸收 橡塑助剂

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2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮的合成 被引量：2

7

作者 赵德明 韩太平 +2 位作者 赵秋霞 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期857-861,870,共6页

采用间苯二甲醚为原料,经酰化、脱甲基、磺化一系列的反应合成2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮,并对其物料配比、催化剂用量、反应温度以及反应时间等因素作了探索。结果表明酰化反应较佳条件为:以二氯甲烷为溶剂,n(间苯二甲醚):n(苯... 采用间苯二甲醚为原料,经酰化、脱甲基、磺化一系列的反应合成2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮,并对其物料配比、催化剂用量、反应温度以及反应时间等因素作了探索。结果表明酰化反应较佳条件为:以二氯甲烷为溶剂,n(间苯二甲醚):n(苯甲酰氯):n(无水AlCl3)=1:1.05:1.05,反应温度0～5℃,反应时间3 h。脱甲基反应较佳条件为:以二氯甲烷为溶剂,n(2,4-二甲氧基二苯甲酮):n(无水AlCl3)=1:1.05～1.10,反应温度20～25℃,反应时间3 h;磺化反应较佳条件为:以乙酸乙酯为溶剂,n(2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮):n(氯磺酸)=1:1.05,室温反应12 h。以间苯二甲醚计总收率为72.35%,2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮的HPLC纯度为99.31%。2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮及中间体产品结构经1H-NMR、13C-NMR和FT-IR分析表征确认。 展开更多

关键词 2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮 酰化 脱甲基 磺化

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光助-过碳酸钠体系降解2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 被引量：5

8

作者 刘华英 韩骐骏 +3 位作者 房岐 柴小龙 田森林 李英杰 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期636-642,共7页

有机防晒剂在废水、海水和地表水中经常检出,亟需发展新型高效的去除技术.本研究构建了以过碳酸钠(SPC)代替H2O2的光助均相氧化体系,并选取水体中广泛检出的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)为模型化合物,研究了该体系中的降解动力学和常... 有机防晒剂在废水、海水和地表水中经常检出,亟需发展新型高效的去除技术.本研究构建了以过碳酸钠(SPC)代替H2O2的光助均相氧化体系,并选取水体中广泛检出的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)为模型化合物,研究了该体系中的降解动力学和常见溶解性组分的影响.结果表明,相对于单独SPC、单独UV体系,BP-3在SPC+UV体系中呈现更好的降解效率.自由基淬灭和电子自旋共振实验证实·OH是SPC+UV体系中降解BP-3的最主要活性物种.水中常见溶解性组分DOM和Br-可淬灭体系中的·OH进而对BP-3的降解表现为抑制效应;而Cl-在低浓度下促进BP-3降解,高浓度则抑制其降解,这和BP-3与Cl·、Cl2·-的反应活性差异相关. 展开更多

关键词 UV/Fenton体系 过碳酸钠 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 羟基自由基 溶解性组分

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相转移催化法合成4-羟甲基二苯甲酮 被引量：2

9

作者 唐瑞仁 朱金娟 +1 位作者 严子耳 罗一鸣 《中南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期594-598,共5页

以4-甲基二苯甲酮为原料,经卤代、相转移催化水解反应合成有机中间体4-羟甲基二苯甲酮,并对其反应的工艺条件进行研究。研究结果表明:N-溴代丁二酰亚胺为较好的卤化剂,生成4-溴甲基二苯甲酮的产率为70.7%;4-溴甲基二苯甲酮以三乙基苄基... 以4-甲基二苯甲酮为原料,经卤代、相转移催化水解反应合成有机中间体4-羟甲基二苯甲酮,并对其反应的工艺条件进行研究。研究结果表明:N-溴代丁二酰亚胺为较好的卤化剂,生成4-溴甲基二苯甲酮的产率为70.7%;4-溴甲基二苯甲酮以三乙基苄基氯化铵作相转移催化剂在碱性条件下水解,反应5h后,目标化合物产率为84.4%;初产品用四氢呋喃重结晶后,最终产品纯度可达99%;经元素分析以及红外光谱、质谱和氢核磁共振谱表征,其结构为4-羟甲基二苯甲酮。 展开更多

关键词 相转移催化法 4-羟甲基二苯甲酮 质谱 氢核磁共振谱

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4-氨基-4’-氯二苯甲酮的合成及光谱表征 被引量：3

10

作者 王小燕 黄向红 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期573-575,共3页

对硝基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化下 ,生成 4 硝基 4’ 氯二苯甲酮。以二硫化钠为还原剂 ,将其还原成重要有机中间体 4 氨基 4’ 氯二苯甲酮。通过多因素正交实验 ,确定了最佳工艺条件为 :反应温度 92℃ ,反应时间 2 5h ,4 ... 对硝基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化下 ,生成 4 硝基 4’ 氯二苯甲酮。以二硫化钠为还原剂 ,将其还原成重要有机中间体 4 氨基 4’ 氯二苯甲酮。通过多因素正交实验 ,确定了最佳工艺条件为 :反应温度 92℃ ,反应时间 2 5h ,4 硝基 4’ 氯二苯甲酮 :Na2 S2 =1∶1 7(mol) ,回收率为 85 80 % ,纯度为98 0 8% ,熔点 177～ 179℃。采用元素分析 ,1H ,13 C核磁共振波谱 ,红外光谱及质谱法表征了目标化合物的分子结构 ,并对化合物红外光谱吸收峰及核磁谱带进行了归属分析。阐明了质谱主要碎片离子的裂解途径。此研究可为无致癌性的禁用染料中间体替代品开发提供依据。 展开更多

关键词 4-氨基-4’-氯二苯甲酮 合成 光谱 对硝基苯甲酰氯 氯苯 无水三氯化铝 有机中间体

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2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸-β-环糊精包合物的制备和表征 被引量：2

11

作者 宫红 罗维巍 姜恒 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期358-360,387,共4页

采用研磨法制备了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸-β-环糊精包合物。经差示扫描量热分析、热重分析、X射线衍射分析及红外分析对包合物进行了鉴定,紫外光谱分析表明,包合没有改变2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸性质,包合物仍然具有吸... 采用研磨法制备了2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸-β-环糊精包合物。经差示扫描量热分析、热重分析、X射线衍射分析及红外分析对包合物进行了鉴定,紫外光谱分析表明,包合没有改变2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸性质,包合物仍然具有吸收紫外线的能力。 展开更多

关键词 化妆品添加剂 紫外线吸收剂 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸 Β-环糊精包合物 制备 表征

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聚丙烯接枝4-丙氧烯基-2-羟基二苯甲酮材料的制备 被引量：1

12

作者 张文龙 金姗姗 +2 位作者 梁月 胡德帅 戴亚杰 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第11期11080-11084,共5页

采用熔融密炼工艺制备聚丙烯(PP)接枝4-丙氧烯基-2-羟基二苯甲酮(AHB),研究了接枝的工艺及其体积电阻率的变化。结果表明,当温度200℃,转子转速50r/min,时间9min,物料比为m(PP)∶m(AHB)∶m(DCP)=50∶0.8∶0.03(质量比)时,接枝率为0.73%... 采用熔融密炼工艺制备聚丙烯(PP)接枝4-丙氧烯基-2-羟基二苯甲酮(AHB),研究了接枝的工艺及其体积电阻率的变化。结果表明,当温度200℃,转子转速50r/min,时间9min,物料比为m(PP)∶m(AHB)∶m(DCP)=50∶0.8∶0.03(质量比)时,接枝率为0.73%,其体积电阻率比纯PP的有明显的提高,达2.1倍。为制备高电性能环保型聚丙烯电缆绝缘材料提供了有效的途径。 展开更多

关键词 聚丙烯 4-丙氧烯基-2-羟基二苯甲酮 接枝 体积电阻率

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2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮合铜(Ⅱ)配合物的合成与表征 被引量：2

13

作者 杨晓娜 姜恒 宫红 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第11期1058-1060,共3页

合成了一种新的2-羟基4-甲氧基二苯甲酮合铜（Ⅱ）配合物，并用热重、红外光谱、紫外光谱等手段进行了表征。TG分析结果表明，配合物中金属离子与配体的化学计量比为1：2，且该配合物在220℃以下结构保持稳定，在220～550℃存在两个失... 合成了一种新的2-羟基4-甲氧基二苯甲酮合铜（Ⅱ）配合物，并用热重、红外光谱、紫外光谱等手段进行了表征。TG分析结果表明，配合物中金属离子与配体的化学计量比为1：2，且该配合物在220℃以下结构保持稳定，在220～550℃存在两个失重阶段，均为其热分解过程，最终分解产物为CuO。IR分析得出，配体中羰基氧、邻位羟基氧与金属离子配位。紫外光谱分析则进一步证实了上述IR结果，同时表明，配合并未改变2-羟基4-甲氧基二苯甲酮的性质，配合物仍然具有吸收紫外线的能力。 展开更多

关键词 2-羟基4-甲氧基二苯甲酮 铜(Ⅱ)配合物 紫外线吸收剂 合成与表征

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4-氨基二苯甲酮晶体的定向生长及光学性能研究 被引量：1

14

作者 王文礼 王快社 +1 位作者 王文 郭伟 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期1046-1050,共5页

采用过冷熔体定向约束生长法生长了尺寸约为30mm×14mm×7mm的块状4-氨基二苯甲酮晶体，并对生长晶体的光学均匀性、光学透过率、二次谐波转换效率以及激光损伤阈值等性能进行TN试。结果表明：定向生长的4-氨基二苯甲酮晶体在65... 采用过冷熔体定向约束生长法生长了尺寸约为30mm×14mm×7mm的块状4-氨基二苯甲酮晶体，并对生长晶体的光学均匀性、光学透过率、二次谐波转换效率以及激光损伤阈值等性能进行TN试。结果表明：定向生长的4-氨基二苯甲酮晶体在650～1200nm波段内具有90％以上的光学透过率；最高二次谐波转换效率达到64．9％：单点激光脉冲损伤阈值分别为205．4GW／cm2（输入光波为1064nm）和267．2GW／cm2（输入光波为532nm）。采用过冷熔体定向约束生长的4-氨基二苯甲酮晶体适合于用作Nd：YAG激光的二次倍频器件，也适合于用作650～1200nm波段的光学调制器件。 展开更多

关键词 4-氨基二苯甲酮晶体 非线性光学效应 二次谐波转换

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4-硝基-4'-氯二苯甲酮的合成研究 被引量：5

15

作者 黄向红 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期198-202,共5页

对硝基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化下,生成4-硝基-4-氯二苯甲酮。通过多因素正交试验,确定最佳工艺条件为对硝基苯甲酰氯:氯苯:无水三氯化铝 = 1.0:2.0:1.3(mol),保温温度70℃,保温时间1.5h。收率为84.33%,含量99.36%。产品结构... 对硝基苯甲酰氯和氯苯在无水三氯化铝催化下,生成4-硝基-4-氯二苯甲酮。通过多因素正交试验,确定最佳工艺条件为对硝基苯甲酰氯:氯苯:无水三氯化铝 = 1.0:2.0:1.3(mol),保温温度70℃,保温时间1.5h。收率为84.33%,含量99.36%。产品结构经红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析测定证实。实验操作简单,分离容易。 展开更多

关键词 酰化 4-硝基-4'-氯二苯甲酮 工艺条件

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电合成4-氨基4′-氯二苯甲酮的研究 被引量：1

16

作者 张胜帮 张学俊 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期291-293,共3页

以正交法研究了以4 硝基 4′ 氯二苯甲酮为原料电合成4 氨基 4′ 氯二苯甲酮过程。实验结果表明,以ρ(4 硝基 4′ 氯二苯甲酮)=18 0g/L溶液为原料,与ρ(硫酸钛)=18 0g/L溶液、c(H2SO4)=1 1mol/L硫酸溶液组成电解液,于无隔膜电解池中,在7... 以正交法研究了以4 硝基 4′ 氯二苯甲酮为原料电合成4 氨基 4′ 氯二苯甲酮过程。实验结果表明,以ρ(4 硝基 4′ 氯二苯甲酮)=18 0g/L溶液为原料,与ρ(硫酸钛)=18 0g/L溶液、c(H2SO4)=1 1mol/L硫酸溶液组成电解液,于无隔膜电解池中,在75～80℃、电流密度5A/dm2的条件下,电合成4 氨基 4′ 氯二苯甲酮的收率为82 7%。产物经过高效液相色谱归一法测定,质量分数为99 1%。 展开更多

关键词 4-硝基-4'-氯二苯甲酮 4-氨基-4’-氯二苯甲酮 电合成

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高氯酸介质中2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟萃取钯热力学的研究 被引量：2

17

作者 董彦杰 刘建宁 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1999年第1期77-79,共3页

２－羟基－４－仲辛基－二苯甲酮肟（Ｎ５３０）曾用于金属钴、镍的分离［１］。但对其萃钯热力学研究尚未见报道。为此本文对Ｎ５３０在高氯酸介质中萃取钯的热力学进行了研究，测定了该萃取反应的表观平衡常数和热力学函数。１实验部... ２－羟基－４－仲辛基－二苯甲酮肟（Ｎ５３０）曾用于金属钴、镍的分离［１］。但对其萃钯热力学研究尚未见报道。为此本文对Ｎ５３０在高氯酸介质中萃取钯的热力学进行了研究，测定了该萃取反应的表观平衡常数和热力学函数。１实验部分１．１试剂与溶液Ｎ５３０由中国科... 展开更多

关键词 萃取热力学 钯 2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟

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2,2′,4-三羟基二苯甲酮的合成 被引量：1

18

作者 胡应喜 安娜 《化学与生物工程》 CAS 2006年第10期14-15,共2页

以间苯二酚、邻羟基苯甲酸和三氯氧磷为原料，环丁砜为溶剂，无水氯化锌为催化剂，合成了紫外线吸收剂2，2’，4-三羟基二苯甲酮。考察了反应温度、催化刺及物料配比对反应的影响。结果表明，合成反应的最佳条件为：反应温度为70-75℃... 以间苯二酚、邻羟基苯甲酸和三氯氧磷为原料，环丁砜为溶剂，无水氯化锌为催化剂，合成了紫外线吸收剂2，2’，4-三羟基二苯甲酮。考察了反应温度、催化刺及物料配比对反应的影响。结果表明，合成反应的最佳条件为：反应温度为70-75℃，物料配比n（间苯二酚）：n（邻羟基苯甲酸）为1：0．81，POCl3用量为19mL，无水氯化锌为23g。在此条件下得到红色的粉末固体，熔点为188～190℃，产率在88％以上。产品通过元素分析、红外光谱进行了表征。 展开更多

关键词 间苯二酚 邻羟基苯甲酸 2 2’ 4-三羟基二苯甲酮 紫外线吸收剂

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2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮稀土配合物的合成与表征 被引量：2

19

作者 胡应喜 盖翔 +1 位作者 冯艳艳 徐子龙 《化学与生物工程》 CAS 2014年第1期36-39,共4页

以2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮与稀土金属氯化物为原料、乙醇为溶剂,合成了6个2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮稀土配合物,通过元素分析、IR、UV、TG/DTA等方法对其结构进行了表征。结果表明,所形成配合物的化学组成为RE(C14H11O3)3,金属离子与配... 以2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮与稀土金属氯化物为原料、乙醇为溶剂,合成了6个2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮稀土配合物,通过元素分析、IR、UV、TG/DTA等方法对其结构进行了表征。结果表明,所形成配合物的化学组成为RE(C14H11O3)3,金属离子与配体2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的化学计量比为1∶3;配体中羰基氧、邻位羟基氧与稀土金属离子配位;得到的配合物稳定性高,仍然具有吸收紫外线的能力。 展开更多

关键词 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 稀土配合物 紫外线吸收剂 合成与表征

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FeCl_3/ZnCl_2加压催化酰化制备4-氯二苯甲酮工业化技术

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作者 李树安 李润莱 +2 位作者 张珍明 葛洪玉 齐家娟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期708-711,共4页

研究了在加压和FeCl3/ZnCl2催化下,4-氯苯甲酰氯和苯发生Friedel-Crafts反应制备4-氯二苯甲酮的工艺。157.6 g苯、88.2 g 4-氯苯甲酰氯和1.3 g FeCl3/ZnCl2混合于1 L的高压釜中,在压力为(0.85～1.1)×106Pa、温度为175～185℃的条... 研究了在加压和FeCl3/ZnCl2催化下,4-氯苯甲酰氯和苯发生Friedel-Crafts反应制备4-氯二苯甲酮的工艺。157.6 g苯、88.2 g 4-氯苯甲酰氯和1.3 g FeCl3/ZnCl2混合于1 L的高压釜中,在压力为(0.85～1.1)×106Pa、温度为175～185℃的条件下反应8 h,经纯化处理得到4-氯二甲苯酮93.1 g,摩尔收率为86.2%,w(4-氯二苯甲酮)=99.8%(HPLC)。探讨了压力、催化剂和投料比等对收率的影响。经过一次性投料4-氯苯甲酰氯175 kg的生产型中试验证,4-氯二苯甲酮摩尔收率为82.7%。 展开更多

关键词 4-氯二苯甲酮 加压酰化 FECL3 ZNCL2 工业技术 精细化工中间体

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