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BF_3·Et_2O/MCM-41固体酸催化剂及其催化性能的研究 被引量:1
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作者 周仁贤 莫流业 +2 位作者 赵少芬 王月娟 郑小明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第9期1576-1577,共2页
A solid acid catalyst has been prepared by grafting Boron trifluoride on mesoporous molecular sieve MCM 41 and characterized by XRD and FTIR techniques. The XRD and FTIR results indicated that the BF 3·Et 2O inte... A solid acid catalyst has been prepared by grafting Boron trifluoride on mesoporous molecular sieve MCM 41 and characterized by XRD and FTIR techniques. The XRD and FTIR results indicated that the BF 3·Et 2O interlocks with the silicon groups of MCM 41 surface to form strong solid acid. The solid acid catalyst would effectively promote the opening of epichlorohydrin with isobutanol to form 1 isobutoxy 3 chloropropanol, and showed a nice activity and selectivity. 展开更多
关键词 bf3·et2o/mcm-41 环氧氯丙烷 异丁醇 缩合反应 1-异丁氧基-3-氯异丙醇 固体酸催化剂 催化性能
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以水合Al_2O_3为基体合成MCM-41/γ-Al_2O_3复合材料 被引量:5
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作者 黄伟莉 刘百军 +2 位作者 孙发民 张志华 鲍晓军 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期54-60,共7页
以γ-Al2O3的水合产物薄水铝石为基体,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMABr)为模板剂,以水玻璃为硅源,采用原位合成方法水热制备了高热稳定性的MCM-41/γ-Al2O3复合材料。考察了γ-Al2O3的水合时间、水合温度和MCM-41合成母液的pH值、晶化温... 以γ-Al2O3的水合产物薄水铝石为基体,以十六烷基三甲基溴化铵(CTMABr)为模板剂,以水玻璃为硅源,采用原位合成方法水热制备了高热稳定性的MCM-41/γ-Al2O3复合材料。考察了γ-Al2O3的水合时间、水合温度和MCM-41合成母液的pH值、晶化温度等对复合材料中MCM-41性质的影响。对γ-Al2O3的水合产物和复合材料进行了X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和低温N2吸附表征。结果表明,提高水合温度或延长水合时间,γ-Al2O3逐渐水合为尺寸均一的条状薄水铝石,且其孔径增大;以薄水铝石为基体合成的MCM-41/γ-Al2O3复合材料中MCM-41的相对结晶度增加,热稳定性显著改善;MCM-41/γ-Al2O3复合材料较佳的合成条件为:γ-Al2O3的水合时间24h,水合温度150℃,合成母液的pH值11.0,晶化温度150℃。薄水铝石在合成母液中的溶解性是影响复合材料中MCM-41性能的主要因素。 展开更多
关键词 mcm-41/γ-Al2o3复合材料 原位合成 热稳定性
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MCM-41/γ-Al_2O_3复合材料的合成和表征 被引量:3
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作者 黄伟莉 刘百军 +3 位作者 孙发民 张志华 鲍晓军 高山松 《中国石油大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期129-133,137,共6页
采用在-γAl2O3表面附晶生长的方法合成了MCM-41/-γAl2O3复合材料,考察了表面活性剂用量、投料硅铝比、合成母液pH值等对复合材料中MCM-41结晶度的影响。结果表明,在n(CTMABr)/n(SiO2)大于0.32、硅铝比大于4.68及合成母液pH值为10.5的... 采用在-γAl2O3表面附晶生长的方法合成了MCM-41/-γAl2O3复合材料,考察了表面活性剂用量、投料硅铝比、合成母液pH值等对复合材料中MCM-41结晶度的影响。结果表明,在n(CTMABr)/n(SiO2)大于0.32、硅铝比大于4.68及合成母液pH值为10.5的条件下,合成的MCM-41/-γAl2O3复合材料中MCM-41的结晶度接近Si-MCM-41。X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和低温N2吸附脱附表征结果表明,MCM-41/-γAl2O3是由MCM-41生长于-γAl2O3的表面而形成的复合材料。MCM-41/-γAl2O3复合材料中的MCM-41具有较高的热稳定性。 展开更多
关键词 mcm-41/γ-Al2o3复合材料 附晶生长 合成 表征
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MgO/Al_2O_3/MCM-41对CO_2吸/脱附性能的研究
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作者 付新 王冬华 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期163-165,共3页
利用一步法制备了MgO/Al2O3/MCM-41吸附剂,采用XRD、氮吸附和CO2-TPD等手段表征了材料的结构特征和表面性质。研究发现,负载前后样品都具有有序的介孔孔道结构,介孔材料的孔道仍高度有序,对CO2的吸附能力较纯MCM-41有明显的改善。当负... 利用一步法制备了MgO/Al2O3/MCM-41吸附剂,采用XRD、氮吸附和CO2-TPD等手段表征了材料的结构特征和表面性质。研究发现,负载前后样品都具有有序的介孔孔道结构,介孔材料的孔道仍高度有序,对CO2的吸附能力较纯MCM-41有明显的改善。当负载量为20%时,对CO2的吸附量最大。吸附量经过3次循环测试,未见明显下降。 展开更多
关键词 二氧化碳 吸附 Mgo/Al2o3/mcm-41
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PtSn/Al2O3/MCM-41催化剂的丙烷脱氢催化性能 被引量:7
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作者 黄丽华 杨利利 +1 位作者 许波连 范以宁 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第7期1297-1301,共5页
用微型催化反应装置评价,并结合X-射线粉末衍射(XRD)、表面积和孔结构测试、程序升温还原(TPR)、氢化学吸附和热重分析等方法研究了负载型PtSn/γ-Al2O3,PtSn/MCM-41和PtSn/Al2O3/MCM-41催化剂的丙烷脱氢反应催化性能.发现PtSn/Al2O3/MC... 用微型催化反应装置评价,并结合X-射线粉末衍射(XRD)、表面积和孔结构测试、程序升温还原(TPR)、氢化学吸附和热重分析等方法研究了负载型PtSn/γ-Al2O3,PtSn/MCM-41和PtSn/Al2O3/MCM-41催化剂的丙烷脱氢反应催化性能.发现PtSn/Al2O3/MCM-41催化剂具有较PtSn/MCM-41催化剂高的丙烷脱氢反应活性和较PtSn/γ-Al2O3催化剂高的反应稳定性.实验结果表明,纯硅MCM-41载体表面的锡物种因与载体相互作用较弱故易被还原,导致铂金属分散度和催化剂的丙烷脱氢活性较低.用Al2O3修饰MCM-41可以增强Sn物种与Al2O3/MCM-41载体之间的相互作用,提高PtSn/Al2O3/MCM-41催化剂铂金属分散度和丙烷脱氢催化活性.并且,积炭后的PtSn/Al2O3/MCM-41催化剂具有较高的铂金属表面裸露度,故具有较高的丙烷脱氢反应稳定性.PtSn/Al2O3/MCM-41催化剂优良的丙烷脱氢催化性能可能不仅与Sn-载体Al2O3/MCM-41较强的相互作用有关,而且与Al2O3/MCM-41载体的介孔结构有关. 展开更多
关键词 PT SN mcm-41 AL2o3 丙烷脱氢
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(MCM-41)-La_2O_3纳米复合材料的制备、表征及光学性质 被引量:3
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作者 赵紫军 翟庆洲 邹明强 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1776-1783,共8页
借助水热法,以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,在碱性条件下制备了纳米MCM-41分子筛。通过固相热扩散法将La2O3组装到MCM-41介孔孔道中,制备出含La2O3不同浓度的(MCM-41)-La2O3主-客体纳米复合材料。采用化学分析、粉末... 借助水热法,以正硅酸乙酯为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,在碱性条件下制备了纳米MCM-41分子筛。通过固相热扩散法将La2O3组装到MCM-41介孔孔道中,制备出含La2O3不同浓度的(MCM-41)-La2O3主-客体纳米复合材料。采用化学分析、粉末XRD、FTIR、77K低温N2吸附-解吸附、固体扩散漫反射吸收光谱、拉曼光谱、扫描电镜和发光光谱对主-客体复合材料进行表征。粉末XRD结果表明,La2O3组装到MCM-41分子筛的孔道后并未破坏分子筛骨架,在所制备的(MCM-41)-La2O3主-客体纳米复合材料中MCM-41骨架结构仍然具有较高的有序性,并且,随着植入客体材料浓度的增加复合材料的有序度有所降低。红外光谱表明所制备的纳米复合材料主体分子筛骨架完好;低温氮气吸附-解吸附技术表明La2O3已经部分地占据了MCM-41分子筛孔道,导致分子筛的比表面积和孔体积都有所降低;固体扩散漫反射吸收光谱表明吸收光谱的吸收峰发生了蓝移现象,并表现出量子限域效应,说明La2O3已经组装到了MCM-41分子筛的孔道中;拉曼光谱表明所制备的复合材料没有出现新的特征峰,表明La2O3已经组装到了MCM-41分子筛的孔道中;扫描电镜表明(MCM-41)-La2O3样品的外观非常规整,主要呈现的是球状结构,La2O3含量为10%时,(MCM-41)-La2O3的平均粒径为(114±10)nm。发光光谱研究结果表明,所制备的复合材料(MCM-41)-La2O3样品在396nm处具有较好的发光性质,因而具有作为发光材料潜在应用前景。 展开更多
关键词 纳米复合材料 纳米mcm-41分子筛 LA2o3 固相热扩散法 发光
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AlH_3P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/MCM-41的制备、表征及催化合成阿斯匹林性能研究 被引量:2
7
作者 曹小华 周德志 +2 位作者 叶兴琳 雷艳虹 谢宝华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1271-1277,共7页
通过浸渍法制备了MCM-41负载Dawson型磷钨酸铝催化剂(Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41),并用于催化合成阿司匹林,采用FTIR、XRD、SEM、EDS、NH3-TPD、Py IR、N2吸附-脱附及TG-DSC对其结构进行表征。探讨了磷钨酸铝负载量、催化剂用量... 通过浸渍法制备了MCM-41负载Dawson型磷钨酸铝催化剂(Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41),并用于催化合成阿司匹林,采用FTIR、XRD、SEM、EDS、NH3-TPD、Py IR、N2吸附-脱附及TG-DSC对其结构进行表征。探讨了磷钨酸铝负载量、催化剂用量、水杨酸与乙酸酐摩尔比、反应时间、反应温度及催化剂重复使用次数对阿司匹林收率的影响。结果表明,Al H3P2W18O62·n H2O均匀地负载在MCM-41载体上,负载后仍保持Dawson结构。与Al H3P2W18O62·n H2O相比,负载型催化剂(30%Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41)呈"蜂巢状",比表面积明显增大、热稳定性提高,同时具有Lewis酸中心和Brnsted酸中心,但酸强度降低。在优化反应条件下:即Al H3P2W18O62·n H2O负载量为30%(质量分数),w(30%Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41)=4.1%(基于反应物的质量),水杨酸与乙酸酐摩尔比1∶1.5,80℃反应30 min,产物收率为96.3%。催化剂可重复使用,第6次使用时产物收率达80.6%。30%Al H3P2W18O62·n H2O/MCM-41具有良好的催化活性和稳定性。 展开更多
关键词 mcm-41 AlH3P2W18o62·nH2o/mcm-41 DAWSoN型 酸中心 阿司匹林 医药与日化原料
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制备条件对CoMo/MCM-41-γ-Al_2O_3催化剂烯烃异构/加氢脱硫性能的影响 被引量:1
8
作者 杨兰 李竞周 +2 位作者 梁乃森 段艳 侯凯湖 《东北石油大学学报》 CAS 北大核心 2013年第4期67-74,122,共9页
采用静态混晶法制备MCM-41/γ-Al2O3复合载体,并利用XRD、BET及Py-IR等方法对复合载体进行表征;以模型石脑油为原料,在固定床反应装置上评价以MCM-41/γ-Al2O3为载体的CoMo负载型催化剂的烯烃异构和加氢脱硫活性,考察制备过程中γ-Al2O... 采用静态混晶法制备MCM-41/γ-Al2O3复合载体,并利用XRD、BET及Py-IR等方法对复合载体进行表征;以模型石脑油为原料,在固定床反应装置上评价以MCM-41/γ-Al2O3为载体的CoMo负载型催化剂的烯烃异构和加氢脱硫活性,考察制备过程中γ-Al2O3水和温度、模板剂用量、晶化温度、晶化时间等对复合载体中MCM-41结晶度及催化剂性能的影响.结果表明:当γ-Al2O3水合温度为135℃、晶化温度为125℃、晶化时间为24h、投料摩尔比为n(γ-Al2O3)∶n(SiO2)∶n(NaOH)∶n(CTAB)(十六烷基三甲基溴化铵)∶n(H2O)=0.06∶1.0∶0.3∶0.15∶90时,所得MCM-41/γ-Al2O3复合载体具有规整有序的介孔孔道、较大的比表面积(750m2/g)和比孔容(0.55cm3/g)及较窄的孔径分布(2~3nm),对应的CoMo/MCM-41-γ-Al2O3催化剂具有较优异的催化性能.磷(P)改性可有效增加载体的酸量和调节载体的酸分布;载体1%P(质量分数)改性可改善催化剂的异构和加氢脱硫性能.在温度为265℃、压力为1.5MPa、氢油体积比为300、空速为2h-1时,模拟原料油的异构化率、脱硫率分别为76.5%、96.5%. 展开更多
关键词 mcm-41/γ-Al2o3复合材料 异构 加氢脱硫 催化剂
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Sr_2ZnSi_2O_7∶Eu^(3+)的低温合成与发光性能
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作者 何凌云 李湘祁 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1306-1310,共5页
以介孔二氧化硅MCM-41为硅源,采用低温水热反应与后续煅烧相结合的方法合成Sr2-xZnSi2O7∶xEu3+红色荧光粉。实验结果表明,150℃水热处理16 h后的反应产物含Sr2ZnSi2O7相,经后续950℃煅烧3h得到Sr2ZnSi2O7纯相。在392 nm近紫外光的有效... 以介孔二氧化硅MCM-41为硅源,采用低温水热反应与后续煅烧相结合的方法合成Sr2-xZnSi2O7∶xEu3+红色荧光粉。实验结果表明,150℃水热处理16 h后的反应产物含Sr2ZnSi2O7相,经后续950℃煅烧3h得到Sr2ZnSi2O7纯相。在392 nm近紫外光的有效激发下,Sr2-xZnSi2O7∶xEu3+荧光粉显示Eu3+离子的特征跃迁发射,以615 nm的5D0→7F2跃迁发射峰为最强。适量Eu3+的掺杂对Sr2ZnSi2O7相结构几乎没有影响,当Eu3+离子的掺杂量x=0.10时,荧光粉发光强度最大。 展开更多
关键词 Sr2ZnSi2o7∶Eu3+ 红色荧光粉 水热处理 mcm-41
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手性钯(Ⅱ)配合物及BF_3·Et_2O助剂催化的丙烯与一氧化碳立体选择性交替共聚反应研究 被引量:2
10
作者 王海君 李成 王来来 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期193-197,共5页
BF3·Et2O助催化剂加速了[L2]Pd (OAC)2(L:手性双瞵配体)催化的丙烯与一氧化碳立体选择性交替共聚反应,在相对较短的时间里合成了手性聚酮高分子,13C NMR和1H NMR,及摩尔旋光度证实产物具有较高的区域规整度和立构规整度,红外光谱... BF3·Et2O助催化剂加速了[L2]Pd (OAC)2(L:手性双瞵配体)催化的丙烯与一氧化碳立体选择性交替共聚反应,在相对较短的时间里合成了手性聚酮高分子,13C NMR和1H NMR,及摩尔旋光度证实产物具有较高的区域规整度和立构规整度,红外光谱指出产物同时具有螺旋缩酮和交替聚酮结构,凝胶渗透色谱法测定产物具有较低的分子量和宽的聚合度。 展开更多
关键词 交替共聚 丙烯与Co钯配合物 手性聚酮 bf3·et2o
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3-甲氧基-4-苄氧基苯乙胺盐酸盐的合成
11
作者 惠帅 姜奇 许佑君 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期933-936,共4页
以香草醛为原料,先与溴苄合成苄醚,再与硝基甲烷缩合,经NaBH4/BF3.Et2O还原得相应的芳基乙胺,最后与氯化氢的乙酸乙酯溶液成盐,合成了目标产物3-甲氧基-4-苄氧基苯乙胺盐酸盐。考察了缩合反应的投料比、反应温度和反应时间,还原反应的... 以香草醛为原料,先与溴苄合成苄醚,再与硝基甲烷缩合,经NaBH4/BF3.Et2O还原得相应的芳基乙胺,最后与氯化氢的乙酸乙酯溶液成盐,合成了目标产物3-甲氧基-4-苄氧基苯乙胺盐酸盐。考察了缩合反应的投料比、反应温度和反应时间,还原反应的还原剂用量和反应时间对反应收率的影响。优化后4步反应的总收率为79.4%,产品经ESI-MS和1HNMR确证了结构。 展开更多
关键词 香草醛 3-甲氧基-4-苄氧基苯乙胺 NaBH4/bf.3et2o 精细化工中间体
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罗汉柏木烯合成甲基柏木酮的研究
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作者 陈君 毛萍 朱凯 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1265-1269,共5页
以罗汉柏木烯为原料,Lewis酸Et2O·BF3为催化剂,制备甲基柏木酮。通过单因素、正交实验优化Et2O·BF3催化罗汉柏木烯的乙酰化反应工艺。结果表明,最佳工艺条件:原料比m(乙酸酐)∶m(罗汉柏木烯)=1. 5∶1,Et2O·BF3用量20%,... 以罗汉柏木烯为原料,Lewis酸Et2O·BF3为催化剂,制备甲基柏木酮。通过单因素、正交实验优化Et2O·BF3催化罗汉柏木烯的乙酰化反应工艺。结果表明,最佳工艺条件:原料比m(乙酸酐)∶m(罗汉柏木烯)=1. 5∶1,Et2O·BF3用量20%,反应温度50℃,反应时间6 h,此时Isomer G的得率及含量分别为52. 3%,24. 9%。 展开更多
关键词 et2o·bf3 罗汉柏木烯 乙酰化 ISoMER G MCK
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