建立基于石墨化多壁碳纳米管(G-MWCNTs)的改良QuEChERS法结合液质联用技术测定柑橘中氨苄青霉素(Ampicillin)的简便、快速、准确的检测方法。在优选的色谱及质谱条件下,首先考察不同提取溶剂对氨苄青霉素提取回收率的影响;然后考察4种...建立基于石墨化多壁碳纳米管(G-MWCNTs)的改良QuEChERS法结合液质联用技术测定柑橘中氨苄青霉素(Ampicillin)的简便、快速、准确的检测方法。在优选的色谱及质谱条件下,首先考察不同提取溶剂对氨苄青霉素提取回收率的影响;然后考察4种吸附剂的用量对氨苄青霉素回收率的影响,并优化净化剂使用量。结果表明,氨苄青霉素在0.5~100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.999,基质效应(matrix effect,MEs)在9.0%~21.2%之间,低、中、高(2、40、200μg/kg)3水平下的平均回收率为85.9%~102.4%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为2.1%~5.8%,检测限(Limit of Detection,LOD)和定量限(Limit of Quantity,LOQ)分别为1.0μg/kg和4.0μg/kg。在降解动态试验中,氨苄青霉素在沃柑和脐橙中的降解半衰期分别为1.2d和1.1d。该方法简便、快速、灵敏、准确,可为柑橘的质量评价提供有效的检测方法。展开更多
文摘建立基于石墨化多壁碳纳米管(G-MWCNTs)的改良QuEChERS法结合液质联用技术测定柑橘中氨苄青霉素(Ampicillin)的简便、快速、准确的检测方法。在优选的色谱及质谱条件下,首先考察不同提取溶剂对氨苄青霉素提取回收率的影响;然后考察4种吸附剂的用量对氨苄青霉素回收率的影响,并优化净化剂使用量。结果表明,氨苄青霉素在0.5~100ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.999,基质效应(matrix effect,MEs)在9.0%~21.2%之间,低、中、高(2、40、200μg/kg)3水平下的平均回收率为85.9%~102.4%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)为2.1%~5.8%,检测限(Limit of Detection,LOD)和定量限(Limit of Quantity,LOQ)分别为1.0μg/kg和4.0μg/kg。在降解动态试验中,氨苄青霉素在沃柑和脐橙中的降解半衰期分别为1.2d和1.1d。该方法简便、快速、灵敏、准确,可为柑橘的质量评价提供有效的检测方法。
