分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物 被引量：3

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作者 王丽 魏茂琼 +4 位作者 康虹钰 陈兴连 兰珊珊 张学艳 刘宏程 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期284-289,共6页

该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混... 该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混匀,经1%(体积分数)氨化乙腈超声辅助提取后离心,利用N-丙基乙二胺、C18、氨基键合硅胶混合材料进行分散固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式正离子扫描分析。6种农药及其代谢物平均回收率为84.1%~113.8%,相对标准偏差为0.9%~6.0%,检出限为0.2~0.8μg/kg,定量限为0.7~2.5μg/kg。实验结果表明该方法快速简便、灵敏度高,适用于蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留同时分析。 展开更多

关键词 蜂蜜 双甲脒 杀虫脒 代谢产物 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱

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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定水产品中双甲脒及其代谢物残留量

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作者 郭灿 王守英 +4 位作者 黄志英 白冰 邹艺 杨海锋 司文帅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第22期196-203,共8页

目的建立QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定水产品中双甲脒及其代谢物2,4-二甲基苯胺残留量的分析方法。方法样品经磷酸氢二钠缓冲液调节pH后,经乙腈提取,盐析分层,再通过QuEChERS方法净化,供液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。结果... 目的建立QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定水产品中双甲脒及其代谢物2,4-二甲基苯胺残留量的分析方法。方法样品经磷酸氢二钠缓冲液调节pH后,经乙腈提取,盐析分层,再通过QuEChERS方法净化,供液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。结果双甲脒及其代谢物的分离和洗脱在8min内完成。在1、2、10μg/kg 3个水平的加标浓度下,双甲脒的平均加标回收率为108.9%~111.1%,2,4-二甲基苯胺为100.6%~105.9%;批内RSDs为1.4%~4.5%,批间RSDs为8.0%~9.9%,4种基质的批间相对标准偏差在3.1%~11.3%之间,基质效应为–17.9%~+14.0%。方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。结论该方法高效、准确,适用于水产品中双甲脒及其代谢物残留量的测定,并为相关标准制修订提供参考。 展开更多

关键词 双甲脒 2 4-二甲基苯胺 液相色谱-串联质谱法 水产品 QUECHERS

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GC/MS法测定茶叶中双甲脒及其代谢物残留量 被引量：3

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作者 袁东婕 《食品安全导刊》 2024年第15期68-71,共4页

目的:建立GC/MS法测定茶叶中双甲脒及其代谢物残留量的分析方法。方法:在酸性条件下将双甲脒完全水解成2,4-二甲基苯胺,用正己烷-乙醚混合溶液提取,酸、碱液-液分配净化,通过气相色谱-质谱测定。结果:2,4-二甲基苯胺在0.02~1.00 μg... 目的:建立GC/MS法测定茶叶中双甲脒及其代谢物残留量的分析方法。方法:在酸性条件下将双甲脒完全水解成2,4-二甲基苯胺,用正己烷-乙醚混合溶液提取,酸、碱液-液分配净化,通过气相色谱-质谱测定。结果:2,4-二甲基苯胺在0.02~1.00 μg·mL^(-1)线性关系良好,相关系数(R^(2))为0.998 0,加标回收率为81.7%~86.9%,相对标准偏差为1.33%~2.45%,定量限为0.01 mg·kg^(-1)。结论:该方法的实验步骤简单易操作,易于推广,适用于茶叶中双甲脒及代谢物的测定,可为目前茶叶中双甲脒及代谢物的监管提供有效的技术支撑。 展开更多

关键词 GC/MS法 茶叶 双甲脒

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GC-MS法测定蜂蜜中双甲脒残留量不确定度评定

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作者 高鑫 李水彬 赵丽萍 《食品安全导刊》 2024年第16期79-82,共4页

目的:利用GC-MS法测定蜂蜜中双甲脒残留量并进行不确定度评定。方法:运用气相色谱-质谱法对蜂蜜中双甲脒残留量进行测定,通过建立数学模型,分析各不确定度来源,对不确定度分量进行评定。结果:双甲脒残留量的不确定度主要由标准溶液的配... 目的:利用GC-MS法测定蜂蜜中双甲脒残留量并进行不确定度评定。方法:运用气相色谱-质谱法对蜂蜜中双甲脒残留量进行测定,通过建立数学模型,分析各不确定度来源,对不确定度分量进行评定。结果:双甲脒残留量的不确定度主要由标准溶液的配制过程及样品前处理过程引入。当双甲脒残留量为0.122 4 mg·kg^(-1)时,扩展不确定度为0.008 9 mg·kg^(-1)(k=2)。结论:该方法适用于蜂蜜中双甲脒残留量的不确定度分析,为检验检测数据提供科学可靠的依据。 展开更多

关键词 双甲脒 不确定度 蜂蜜

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中空纤维液相微萃取-气相色谱法测定水中双甲脒残留 被引量：8

5

作者 戴小波 曹鹏 +3 位作者 王立中 王中华 卞小琴 阚剑峰 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2010年第6期2772-2773,2785,共3页

[目的]建立水中痕量双甲脒残留的中空纤维液相微萃取-气相色谱检测方法。[方法]采用中空纤维液相微萃取技术萃取水样中残留的双甲脒,研究萃取剂类型、体积及萃取时间和温度等对萃取效果的影响。[结果]水样中残留双甲脒的最佳萃取条件为... [目的]建立水中痕量双甲脒残留的中空纤维液相微萃取-气相色谱检测方法。[方法]采用中空纤维液相微萃取技术萃取水样中残留的双甲脒,研究萃取剂类型、体积及萃取时间和温度等对萃取效果的影响。[结果]水样中残留双甲脒的最佳萃取条件为:异辛烷为萃取剂,萃取剂体积3μl,搅拌速度600 r/min,30℃条件下萃取15 min;此条件下双甲脒的检出限为1.2μg/L,相对标准偏差为4.9%,富集倍数为85倍;对某河流水样中双甲脒残留进行测定,得加标回收率为93.6%。[结论]中空纤维液相微萃取-气相色谱法检测双甲脒残留具有简单、快捷、准确等优点,能满足水中痕量双甲脒残留的分析测定要求。 展开更多

关键词 液相微萃取 中空纤维 气相色谱 双甲脒

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固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定鱼塘水中双甲脒及其代谢产物 被引量：6

6

作者 郭浩 郭东东 +4 位作者 李恒 刘文文 丁静 郑经 王俊伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1416-1420,共5页

建立了鱼塘水中双甲脒及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法.采用固相萃取前处理,考察了不同的固相萃取柱和洗脱溶剂对检测结果的影响,优化了固相萃取条件.结果表明,在优化条件下,4种目标物在20～2 000 ng/L范围内线性关系良好（r为... 建立了鱼塘水中双甲脒及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法.采用固相萃取前处理,考察了不同的固相萃取柱和洗脱溶剂对检测结果的影响,优化了固相萃取条件.结果表明,在优化条件下,4种目标物在20～2 000 ng/L范围内线性关系良好（r为0.997 5 ～0.999 1）,该方法对双甲脒及其代谢产物的检出限为0.4～1.0 ng/L.鱼塘水中双甲脒及其代谢产物的回收率为69.7％～ 91.3％,方法具有良好的灵敏度、重现性、稳定性和专属性,可满足日常的分析要求. 展开更多

关键词 双甲脒 单甲脒 2 4-二甲基苯基甲酰胺 2 4-二甲基苯胺 固相萃取 鱼塘水 液相色谱-串联质谱

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固相支撑液液萃取/气相色谱-串联质谱法同时测定血液中双甲脒、杀虫脒及其代谢产物 被引量：10

7

作者 高雪 刘文文 王星敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期539-543,共5页

建立了气相色谱-串联质谱法同时测定血液中双甲脒、杀虫脒及其代谢产物的分析方法。优化了样品前处理方法及气相色谱-串联质谱的分析条件,样品经固相支撑液液萃取柱(SLE)净化,乙腈-二氯甲烷(体积比1∶1)洗脱后,在多反应监测模式(MRM)下... 建立了气相色谱-串联质谱法同时测定血液中双甲脒、杀虫脒及其代谢产物的分析方法。优化了样品前处理方法及气相色谱-串联质谱的分析条件,样品经固相支撑液液萃取柱(SLE)净化,乙腈-二氯甲烷(体积比1∶1)洗脱后,在多反应监测模式(MRM)下检测。结果表明,2,4-二甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺和双甲脒在1.0~1 000 ng/m L范围内,其余目标物在2.0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;定量下限为1.0~2.0 ng/m L,加标回收率为88.6%~113%。该方法简便、快捷、样品用量小,结果准确可靠,灵敏度高,适用于血液中6种目标物的同时检测。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱法 固相支撑液液萃取 血液 杀虫脒 双甲脒 代谢产物

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气相色谱内标法测定双甲脒溶液含量的不确定度评定 被引量：10

8

作者 董玲玲 于晓辉 +3 位作者 杨星 马秋冉 赵富华 杨秀玉 《中国兽药杂志》 北大核心 2017年第5期33-36,共4页

建立了气相色谱内标法测定双甲脒溶液的含量不确定度的评定方法。利用数学模型分析不确定度的来源,并对各分量进行计算,最后得到测定结果的不确定度报告。本实验的测定结果不确定度为(105.9±2.4)%,影响不确定度的主要因素为内标的... 建立了气相色谱内标法测定双甲脒溶液的含量不确定度的评定方法。利用数学模型分析不确定度的来源,并对各分量进行计算,最后得到测定结果的不确定度报告。本实验的测定结果不确定度为(105.9±2.4)%,影响不确定度的主要因素为内标的加入及重复测量。 展开更多

关键词 双甲脒 不确定度 气相色谱内标法

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高效液相色谱法测定蜂蜜中的双甲脒残留 被引量：18

9

作者 赵增运 吴斌 +4 位作者 沈崇钰 陈惠兰 丁涛 黄娟 刘艳 《中国养蜂》 2005年第5期4-6,共3页

利用高效液相色谱配合紫外检测器测定蜂蜜中双甲脒残留。前处理包括正己烷、异丙醇、氨水液萃取,经过C18色谱柱分离富集,在波长289nm处进行检测。试验证明,该方法样品处理简单、快速,分离效果好,检测下限为0.0015mg/kg,定量下限为0.005m... 利用高效液相色谱配合紫外检测器测定蜂蜜中双甲脒残留。前处理包括正己烷、异丙醇、氨水液萃取,经过C18色谱柱分离富集,在波长289nm处进行检测。试验证明,该方法样品处理简单、快速,分离效果好,检测下限为0.0015mg/kg,定量下限为0.005mg/kg,,回收率达到93.3～98.0%。可适用于蜂蜜中双甲脒残留量的定量检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 双甲脒 蜂蜜 测定 紫外检测器 分离富集 样品处理 分离效果 检测下限 定量下限 定量检测 正己烷 前处理 异丙醇 液萃取 色谱柱 C18 回收率 残留量

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双甲脒和溴氰虫酰胺防治柑橘木虱不同配方的筛选和田间药效试验 被引量：3

10

作者 孙杨 谢秀挺 +1 位作者 秦文婧 黄水金 《安徽农业科学》 CAS 2019年第6期132-135,共4页

[目的]减缓抗性的发展,更好地利用现有杀虫剂资源,对双甲脒和溴氰虫酰胺进行配方筛选。[方法]在盆栽试验中,进行不同配方对成虫的速效性和持效性试验;接着对若虫、卵进行试验;最后通过田间试验检测配方的防效。[结果]在6个配方的筛选中... [目的]减缓抗性的发展,更好地利用现有杀虫剂资源,对双甲脒和溴氰虫酰胺进行配方筛选。[方法]在盆栽试验中,进行不同配方对成虫的速效性和持效性试验;接着对若虫、卵进行试验;最后通过田间试验检测配方的防效。[结果]在6个配方的筛选中,其中有2个兼具速效性和持效性,20%双甲脒EC和10%溴氰虫酰胺SC的配比按有效成分计算分别为134 mg/kg:95 mg/kg和134 mg/kg:63.65 mg/kg。对高龄若虫(3龄以上)的药后7 d致死率为100.00%和94.50%。配方对卵无明显作用。田间试验中,3 d防效均为100.00%,10 d防效分别为97.45%和98.51%。[结论]该研究为柑橘木虱的化学防治提供新策略。 展开更多

关键词 柑橘木虱 双甲脒 溴氰虫酰胺 复配

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牛奶中双甲脒含量快速检测方法的研究 被引量：1

11

作者 吴腾 魏文平 +3 位作者 扎木则仁 常建军 宋晓东 高永亮 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第10期4225-4229,共5页

目的建立快速检测牛奶中双甲脒的气相色谱法。方法试样中的双甲脒经酸水解成2,4-二甲基苯胺,碱化后用正己烷提取,七氟丁酸酐衍生,气相色谱-电子捕获检测器检测,外标法定量。结果该方法检测双甲脒回收率范围在83.6%~97.4%之间,相对标准... 目的建立快速检测牛奶中双甲脒的气相色谱法。方法试样中的双甲脒经酸水解成2,4-二甲基苯胺,碱化后用正己烷提取,七氟丁酸酐衍生,气相色谱-电子捕获检测器检测,外标法定量。结果该方法检测双甲脒回收率范围在83.6%~97.4%之间,相对标准偏差在1.02%~4.23%之间,最低检出限为5μg/kg。结论该方法简单、快速、分离度好,适用于牛奶中双甲脒含量的测定。 展开更多

关键词 双甲脒 牛奶 气相色谱 毛细管色谱柱

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奶油中双甲脒检测方法的研究 被引量：1

12

作者 吴腾 扎木则仁 +2 位作者 魏文平 常建军 宋晓东 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期38-39,43,共3页

使用毛细管色谱柱-气相色谱仪检测奶油中双甲脒质量分数。试样中残留的双甲脒，经碱水解成2，4-二甲基苯胺后用正己烷提取，七氟丁酸酐衍生，气相色谱-电子捕获检测器检测，外标法定量。该方法检测双甲脒回收率范围在85．4％～98．7％... 使用毛细管色谱柱-气相色谱仪检测奶油中双甲脒质量分数。试样中残留的双甲脒，经碱水解成2，4-二甲基苯胺后用正己烷提取，七氟丁酸酐衍生，气相色谱-电子捕获检测器检测，外标法定量。该方法检测双甲脒回收率范围在85．4％～98．7％之间，相对标准偏差在2．57％～4．42％之间，最低检出限为5μg／kg。该方法检测结果准确可靠、重复性好，可进行奶油中双甲脒含量的检测。 展开更多

关键词 双甲脒 奶油 气相色谱仪 毛细管色谱柱

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双甲脒与溴氰菊酯、氰戊菊酯混用对麦长管蚜的增效作用研究

13

作者 王学东 王慧利 +1 位作者 薛银根 樊德方 《农药学学报》 CAS CSCD 2001年第1期94-96,共3页

利用室内浸渍法测定了双甲脒与溴氰菊酯、氰戊菊酯混用对麦长管蚜( M acrosiphum avenae F.)的增效作用。溴氰菊酯、氰戊菊酯与双甲脒均以2∶1比例混合时 ，增效作用最为显著；但当溴氰菊酯与双甲脒以15∶1混用，氰戊菊酯与双甲脒以1∶1... 利用室内浸渍法测定了双甲脒与溴氰菊酯、氰戊菊酯混用对麦长管蚜( M acrosiphum avenae F.)的增效作用。溴氰菊酯、氰戊菊酯与双甲脒均以2∶1比例混合时 ，增效作用最为显著；但当溴氰菊酯与双甲脒以15∶1混用，氰戊菊酯与双甲脒以1∶10混用 时会产生严重的拮抗作用，与分别使用各单剂时相比效果明显降低。 展开更多

关键词 双甲脒 溴氰菊酯 氰戊菊酯 混用 共毒系数 增效作用 麦长管蚜 麦田害虫

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基于增强型脂质去除固相小柱净化结合液相色谱-串联质谱法测定猪肉和猪肝中的双甲脒农药及其代谢物 被引量：7

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作者 李建勋 王玉珍 +3 位作者 吴翠玲 杨霞 单吉浩 范蓓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期969-976,共8页

建立了采用增强型脂质去除(EMR-Lipid)固相小柱净化结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定猪肉和猪肝中双甲脒(AMZ)及其3种代谢物2,4-二甲基苯胺(DMA)、单甲脒(DMPF)和2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)残留量的方法。样品经乙腈蛋白沉淀及盐析... 建立了采用增强型脂质去除(EMR-Lipid)固相小柱净化结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定猪肉和猪肝中双甲脒(AMZ)及其3种代谢物2,4-二甲基苯胺(DMA)、单甲脒(DMPF)和2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)残留量的方法。样品经乙腈蛋白沉淀及盐析提取,通过Captiva EMR-Lipid过滤小柱净化,滤膜过滤后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸水溶液与0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子方式扫描,多反应监测模式进行检测。结果表明,在猪肝与猪肉中AMZ、DMA线性范围为1~200μg/kg,DMPF和DMF的线性范围为0.1~200μg/kg,相关系数(R^2)均大于0.991;AMZ、DMA、DMPF和DMF的方法定量限(S/N=10)分别为0.6、0.6、0.05、0.05μg/kg;对空白猪肉和猪肝进行0.1、1、5、50μg/kg 4个浓度水平的加标实验,回收率在60.2%~127.4%之间,相对标准偏差均低于12%。该方法简便、快捷,适用于猪肉和猪肝中双甲脒及其代谢物残留量的同时测定。 展开更多

关键词 猪肉 猪肝 双甲脒 代谢物 液相色谱-串联质谱法 固相萃取

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超高效液相色谱法同时测定蜂蜜中双甲脒及其代谢物残留量 被引量：9

15

作者 谭璟慧 谢宏斌 +1 位作者 李贵荣 陈静 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第12期4091-4096,共6页

目的建立超高效液相色谱法(ultra-performance liquid chromatography,UPLC)同时测定蜂蜜中双甲脒及其代谢物(2,4-二甲基苯胺)残留量的方法。方法样品经0.1 mol/L NaOH溶液提取、正己烷-异丙醇(2:1,V:V)混合液萃取,再采用ACQUITYUPLC?BE... 目的建立超高效液相色谱法(ultra-performance liquid chromatography,UPLC)同时测定蜂蜜中双甲脒及其代谢物(2,4-二甲基苯胺)残留量的方法。方法样品经0.1 mol/L NaOH溶液提取、正己烷-异丙醇(2:1,V:V)混合液萃取,再采用ACQUITYUPLC?BEHC18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,柱温30℃、流速为0.20 mL/min,检测器波长在235 nm处进行检测,外标法定量。结果双甲脒及2,4-二甲基苯胺标准曲线在2.0~500.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,方法检出限双甲脒为0.27μg/kg,2,4-二甲基苯胺为0.42μg/kg,以样品加标做回收率测定,双甲脒与2,4-二甲基苯胺的回收率分别为99.6%~101.2%和99.3%~101.6%,测得的相对标准偏差均小于5%。结论该方法具有线性范围宽、检出限低,灵敏度、准确度高,重复性好等优点,能满足于蜂蜜中双甲脒及2,4-二甲基苯胺的快速检测要求。 展开更多

关键词 双甲脒 代谢物 2 4-二甲基苯胺 超高效液相色谱法 蜂蜜

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优化气相色谱法检测牛奶中双甲脒残留标志物 被引量：7

16

作者 张慧萍 刘伯扬 宋晓东 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第12期4854-4858,共5页

目的改进国标中的气相色谱法测定牛乳中双甲脒残留标志物残留的前处理与色谱条件。方法样品使用1 mol/L的盐酸溶液提取,10000 r/min离心转速离心5 min,取上清液使用固相萃取(solid-phase extraction,SPE)小柱过滤净化。对气相色谱的色... 目的改进国标中的气相色谱法测定牛乳中双甲脒残留标志物残留的前处理与色谱条件。方法样品使用1 mol/L的盐酸溶液提取,10000 r/min离心转速离心5 min,取上清液使用固相萃取(solid-phase extraction,SPE)小柱过滤净化。对气相色谱的色谱条件进行优化,使用外标法定量。结果通过使用优化处理条件,该方法的线性范围在10~400 ng/m L,线性关系良好。添加5、10、25?g/kg浓度水平,回收率均在90.5%~100.2%之间,相对标准偏差为1.4%~3.2%。结论改进后的方法回收率高、准确性高,对牛乳中双甲脒残留物的检测具有重要意义。 展开更多

关键词 牛乳 双甲脒残留 气相色谱法

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高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中双甲脒及其代谢产物 被引量：12

17

作者 黄娟 桂茜雯 +4 位作者 高玲 张晓燕 沈伟健 吴斌 丁涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期2-7,共6页

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测蔬菜水果中双甲脒(AMZ)及其降解或代谢产物单甲脒(DMPF)、2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)和2,4-二甲基苯胺(DMA)的分析方法。样品经0. 1 mol/L NaOH溶液稀释、正己烷-异丙醇(2∶1,v/v)混合提取... 建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测蔬菜水果中双甲脒(AMZ)及其降解或代谢产物单甲脒(DMPF)、2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)和2,4-二甲基苯胺(DMA)的分析方法。样品经0. 1 mol/L NaOH溶液稀释、正己烷-异丙醇(2∶1,v/v)混合提取液提取,然后采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。采用Pheno m enex Kinetex C18色谱柱(100 m m×4. 6 m m,2. 6μm)分离,以0. 1%(v/v)甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(ESI)源、正离子监测模式进行检测。在1. 0～200. 0μg/L范围内,4种目标化合物呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0. 99;方法的定量限为0. 01～0. 4μg/kg。4种目标化合物在0. 5、5. 0和20. 0μg/kg 3个水平下的加标回收率为62. 5%～105. 0%,RSD为7. 5%～17. 6%。该法简便快捷,准确可靠,灵敏度高,定量限满足目前国内外残留限量要求。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 代谢产物 双甲脒 单甲脒 2 4-二甲基苯基甲酰胺 2 4-二甲基苯胺 蔬菜水果

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双甲脒胶体金免疫快速检测试纸条研制及其在蜂蜜中的应用 被引量：4

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作者 智军海 孟超 周嘉明 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2022年第10期3290-3295,共6页

目的基于胶体金免疫层析原理研制双甲脒快速检测试纸条,评价其在蜂蜜检测中的应用效果。方法使用双甲脒-牛血清白蛋白偶联物作为人工抗原免疫小鼠获得单克隆抗体,制备胶体金微孔试剂,使用双甲脒-卵清蛋白(ovalbumin,OVA)偶联物和羊抗鼠... 目的基于胶体金免疫层析原理研制双甲脒快速检测试纸条,评价其在蜂蜜检测中的应用效果。方法使用双甲脒-牛血清白蛋白偶联物作为人工抗原免疫小鼠获得单克隆抗体,制备胶体金微孔试剂,使用双甲脒-卵清蛋白(ovalbumin,OVA)偶联物和羊抗鼠IgG抗体分别作为试纸条的检测线和控制线,并对蜂蜜样品进行添加检测。结果研制的试纸条可以定性检测蜂蜜中双甲脒的残留,对蜂蜜中双甲脒的检出限为0.2mg/kg,检测用时约25min,检测与双甲脒功能和结构相似的其他药物时无交叉反应,特异性较好。结论本研究研制的试纸条适用于蜂场现场快速检测以及基层实验室中大量样本的筛查,为蜂蜜中抗生素残留控制提供有效监管手段。 展开更多

关键词 双甲脒 胶体金试纸条 蜂蜜 快速检测

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液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒及其代谢产物残留量 被引量：3

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作者 侯建波 谢文 +4 位作者 钱艳 姚滨滨 胡晓莉 毛壬熠 韩超 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期784-790,共7页

称取蜂蜜样品2.00g,加入同位素内标40ng,用pH7的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液溶解并稀释至10.0mL。充分混匀后,加入乙腈10.0mL和氯化钠2.0g,离心涡旋提取5min。取上层乙腈相保留待用,于下层水相中再加入乙腈10mL重复提取1次。合并两... 称取蜂蜜样品2.00g,加入同位素内标40ng,用pH7的磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲溶液溶解并稀释至10.0mL。充分混匀后,加入乙腈10.0mL和氯化钠2.0g,离心涡旋提取5min。取上层乙腈相保留待用,于下层水相中再加入乙腈10mL重复提取1次。合并两次提取液,加乙腈定容至20.0mL。分取此提取液1.0mL,加入于己预置N-丙基乙二胺(PSA)25mg、十八烷基硅烷(C18)10mg和MgSO430mg的离心管中,充分混匀后,高速离心,进行分散固相萃取(dSPE)净化。转移全部上清液,加水定容至2.0mL,此溶液供液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)分析。色谱分离中采用XDB-C18色谱柱为固定相,用不同比例的φ0.15%甲酸溶液(A)和乙腈(B)的混合液作为流动相进行梯度淋洗。所得各洗脱液按工作条件进行MS/MS测定双甲脒及其代谢物单甲脒、2,4-二甲基苯基甲酰胺和2,4-二甲基苯胺的残留量。由于采用空白蜂蜜作基体加入混合标准溶液制作工作曲线,并加入同位素内标参与定量,有效地克服了基质效应。上述4种化合物工作曲线的线性范围为0~100μg·kg^-1,测定下限(10S/N)依次为0.10,0.20,5.0,2.0μg·kg^-1。在实际样品基体中加入3个浓度水平的标准溶液(5.0,10,20μg·kg^-1)进行回收试验,测得回收率均大于80%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。所提出方法具有简便、快速的优点,其测定下限能满足目前国内外的规定要求。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 双甲脒 代谢物 蜂蜜

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双甲脒防治牛疥螨病的试验

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作者 杨茂生 董仲生 +2 位作者 杨兴论 毕健梁 杨旭清 《中国草食动物科学》 CAS 2023年第3期81-84,共4页

为解决牛疥螨病治愈后容易复发、皮下注射应激反应较强的问题,选择1个有27例疥螨病的肉牛场,将其中的21头繁殖母牛随机分成A、B、C三组,6头育肥牛作为对照(D组),4个组的试验牛分别隔离到4个栏内饲养。用水泥填平牛舍墙壁、地面和饲槽等... 为解决牛疥螨病治愈后容易复发、皮下注射应激反应较强的问题,选择1个有27例疥螨病的肉牛场,将其中的21头繁殖母牛随机分成A、B、C三组,6头育肥牛作为对照(D组),4个组的试验牛分别隔离到4个栏内饲养。用水泥填平牛舍墙壁、地面和饲槽等的缝隙,再清扫,冲洗干净。对牛舍环境和牛体均无死角喷淋0.05%双甲脒溶液。其中A组喷淋1次;B组间隔7 d,共喷淋2次;C组每次间隔7 d,共喷淋3次;D组只对牛体喷淋1次,不喷淋环境。结果表明,所有试验牛均在首次喷淋双甲脒后,病灶瘙痒加剧,约持续0.5 h后瘙痒症状缓解,第2天瘙痒症状消失;第7天脱毛的病灶长出新毛,病灶区无蹭痒痕迹;第14天和第21天,所有试验牛均表现出康复状态;第28天,D组中又发现有2个临床病例,全组按A组处理方法再处理1次。在第1次喷淋后的第63天和第126天,所有试验牛只均无疥螨病临床病例。说明预先处理好牛舍墙壁、地面和饲槽等的缝隙,清扫、冲洗后,再用0.05%双甲脒溶液将环境及牛体喷透1次,即可根治肉牛的疥螨病。 展开更多

关键词 双甲脒 牛疥螨病

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