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ASE/UPLC-MS/MS测定海产品中17种海洋脂溶性藻毒素
1
作者 李静 麦艳玲 +5 位作者 肖陈贵 沈金灿 李文涛 郭建宁 钟润生 李杨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1952-1958,共7页
建立了快速溶剂萃取/超高效液相色谱-串联质谱(ASE/UPLC-MS/MS)同时检测17种海洋脂溶性藻毒素(MLPs)的方法。鱼贝类海产品采用甲醇在高温高压下进行快速萃取,再依次采用反相Agilent Bond Elut C_(18)(500 mg/6 mL)和Waters Sep-Pak(500 ... 建立了快速溶剂萃取/超高效液相色谱-串联质谱(ASE/UPLC-MS/MS)同时检测17种海洋脂溶性藻毒素(MLPs)的方法。鱼贝类海产品采用甲醇在高温高压下进行快速萃取,再依次采用反相Agilent Bond Elut C_(18)(500 mg/6 mL)和Waters Sep-Pak(500 mg/6 mL)正相硅胶固相萃取小柱进行净化;以含有0.1%甲酸和2 mmol/L甲酸铵的95%乙腈和水为流动相,使用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,在电喷雾电离多反应监测模式下同时检测,17种MLPs在6 min内全部被洗脱并检测。17种MLPs的相关系数为0.994 9~0.999 9,定量下限为0.020~30 pg/g湿重(ww)。在6种海产品中,17种MLPs的加标回收率为67.3%~116%,相对标准偏差(RSD)不大于15%。采用该方法对采自我国南海的11个鱼类、21个甲壳动物、19个软体动物样品进行测定,共检出12种MLPs,总含量为316~20 300 pg/g ww,主要为大田软骨酸毒素(OA)、鳍藻毒素(DTXs)和虾夷扇贝毒素(YTXs)。该方法具有优良的准确度和精密度,满足实际海产品中17种MLPs的同时检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 快速溶剂萃取 固相萃取 海洋脂溶性藻毒素 海产品
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ASE/HPLC测定纸塑包装中荧光增白剂VBL 被引量：37
2
作者 邓凯芬 任佳丽 +2 位作者 彭湘莲 李忠海 袁烈江 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2012年第3期96-100,共5页
建立加速溶剂萃取/高效液相色谱检测食品纸塑包装材料中荧光增白剂VBL的方法。以食品纸塑包装材料为研究对象,采用单因素试验和正交试验优化加速溶剂萃取法提取荧光增白剂VBL的条件:提取溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMF),静态萃取时间7 min,... 建立加速溶剂萃取/高效液相色谱检测食品纸塑包装材料中荧光增白剂VBL的方法。以食品纸塑包装材料为研究对象,采用单因素试验和正交试验优化加速溶剂萃取法提取荧光增白剂VBL的条件:提取溶剂N,N-二甲基乙酰胺(DMF),静态萃取时间7 min,冲洗体积75%,循环次数3次,静态萃取温度110℃;选择了合适的色谱条件:采用月旭AQ-C18色谱柱,以甲醇∶水=90∶10为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器激发波长362 nm、发射波长430nm,柱温为35℃,进样量10μL。采用该方法检测纸塑包装材料中VBL,当浓度0.1～10.0μg/mL时,浓度与峰面积之间存在良好的线性关系,线性方程为Y=313.13x-6.537 5(R2=0.999 9)。该方法的回收率为89.86%～91.40%,相对标准偏差RSD为2.07%～2.18%,检测限为0.20mg/kg,定量限0.40mg/kg。结果表明,该方法准确可靠,可用于纸塑包装材料中荧光增白剂VBL的检测。 展开更多
关键词 荧光增白剂 加速溶剂萃取 高效液相色谱法 VBL
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ASE-SAFE和SDE-GC-MS分析贾永信腊牛肉的挥发性香气成分 被引量：13
3
作者 陈海涛 张宁 +3 位作者 刘洋 程玥 孙宝国 郑福平 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期166-173,共8页
采用加速溶剂萃取-溶剂辅助蒸发法和同时蒸馏萃取法提取贾永信腊牛肉的挥发性香气成分,结合气相色谱-质谱联用技术对其进行了分析研究。结果表明,共鉴定出82种挥发性香气成分,包括烃类6种、醛类20种、醇类10种、酮类11种、酚类4种、脂... 采用加速溶剂萃取-溶剂辅助蒸发法和同时蒸馏萃取法提取贾永信腊牛肉的挥发性香气成分,结合气相色谱-质谱联用技术对其进行了分析研究。结果表明,共鉴定出82种挥发性香气成分,包括烃类6种、醛类20种、醇类10种、酮类11种、酚类4种、脂肪酸类16种、醚类3种、酯类1种、含硫含氮及杂环化合物11种。两种方法同时检测到的化合物有16种,包括己醛、庚醛、苯甲醛、壬醛、2-糠醇、芳樟醇、α-松油醇、(-)-4-松油烯醇、1-羟基-2-丙酮、乙偶姻、2,3-戊二酮、胡椒酮、丁香酚、桉叶油素、茴香脑和2-甲基四氢呋喃-3-酮。 展开更多
关键词 贾永信腊牛肉 挥发性香气成分 加速溶剂萃取-溶剂辅助蒸发(ase-SAFE) 同时蒸馏萃取(SDE) 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 香料与香精
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快速溶剂(ASE)提取、凝胶渗透色谱(GPC)联合固相萃取(SPE)净化,高效液相色谱法测定土壤中的多环芳烃 被引量：45
4
作者 张茜 刘潇威 +4 位作者 罗铭 王璐 李红 王迪 徐亚平 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期771-777,共7页
建立了采用快速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)与凝胶渗透色谱(GPC)协同净化方法,使用高效液相色谱-紫外-荧光检测器(HPLC-UV-FLD)串联检测土壤中多环芳烃类化合物多残留的检测方法.通过对加速溶剂提取仪提取条件,凝胶渗透色谱和固相萃取... 建立了采用快速溶剂提取(ASE),固相萃取(SPE)与凝胶渗透色谱(GPC)协同净化方法,使用高效液相色谱-紫外-荧光检测器(HPLC-UV-FLD)串联检测土壤中多环芳烃类化合物多残留的检测方法.通过对加速溶剂提取仪提取条件,凝胶渗透色谱和固相萃取净化条件的优化,确定土壤中多环芳烃类化合物多残留的前处理方法:提取溶剂为丙酮∶二氯甲烷(V∶V,50∶50),提取温度120℃,GPC在线浓缩系统真空腔真空度为130mbr/140mbr,弗罗里硅土固相萃取柱净化,5mL二氯甲烷作为洗脱剂.方法回收率在62.9%—118.9%之间,RSD为0.6%—19.9%. 展开更多
关键词 多环芳烃 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 固相萃取 高效液相色谱
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ASE-GPC-GC法测定大豆及豆制品中六六六、滴滴涕农药残留 被引量：11
5
作者 魏冬旭 江连洲 +2 位作者 郭伟 孟冰冰 胡少新 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第24期351-354,共4页
建立一种同时测定大豆及豆制品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ′-DDE、ρ,ρ′-DDD、ο,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDT8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法。样品经加速溶剂系统萃取(ASE)和凝胶渗透色谱净化(GPC)后,采用气相色谱配... 建立一种同时测定大豆及豆制品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ′-DDE、ρ,ρ′-DDD、ο,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDT8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法。样品经加速溶剂系统萃取(ASE)和凝胶渗透色谱净化(GPC)后,采用气相色谱配备电子捕获检测器进行分离测定。0.005～0.100mg/kg范围内各残留药物线性良好,相关系数r均在0.9990以上;在0.005、0.020、0.050mg/kg3个加标水平下进行了方法验证,平均回收率为78.3%～107.6%,相对标准偏差为2.1%～5.5%;方法检测限(LOD)为0.2～1.8μg/kg。该方法重现性好、灵敏度高、分析迅速,各项指标均满足国内外法规要求,适用于大豆及豆制品中六六六和滴滴涕残留的分析检测。 展开更多
关键词 大豆及豆制品 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 气相色谱 六六六 滴滴涕
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ASE-超高效液相色谱法快速测定烟草中的多酚类物质 被引量：21
6
作者 刘芳 杨柳 +3 位作者 孙林 张霞 缪明明 丁中涛 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 2008年第6期1-5,共5页
建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)同时测定烟草中6种多酚物质的快速方法。用50%的甲醇水溶液在50℃下对烟草样品加速溶剂萃取5min,循环萃取2次,将萃取液定容过滤后,用配置二极管阵列检测器的UPLC进行分析。此方法具有分离... 建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱(UPLC)同时测定烟草中6种多酚物质的快速方法。用50%的甲醇水溶液在50℃下对烟草样品加速溶剂萃取5min,循环萃取2次,将萃取液定容过滤后,用配置二极管阵列检测器的UPLC进行分析。此方法具有分离效率高、分析时间短、检测灵敏的优点。应用此方法对18种单料烟和14种成品卷烟中的6种多酚成分进行了测定。结果表明:①不论是在单料烟叶还是成品卷烟中,绿原酸和芸香苷的含量均占多酚总量的90%以上;②在单料烟叶中,烤烟中多酚的含量高于白肋烟和晒烟;③不同部位的烤烟中,多酚含量从上部、中部和下部依次降低,这表明多酚成分可成为烟叶等级判别和质量控制的化学指标之一;④烤烟型卷烟中多酚的含量显著高于混合型卷烟中多酚的含量。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 超高效液相色谱 多酚 烟草
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加速溶剂萃取(ASE)技术提取海南萝芙木活性成分 被引量：12
7
作者 刘平怀 刘洋洋 +1 位作者 时杰 刘奇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1120-1123,共4页
考察了加速溶剂萃取(ASE)技术对海南萝芙木抗氧化活性成分的提取效果。以提取物对DPPH自由基的清除率为指标,确定水-丙酮混合溶剂为最佳溶媒,通过正交实验确定了最佳提取条件,即样品经质量分数1%的盐酸预处理30 m in后,以V(丙酮)∶V(水... 考察了加速溶剂萃取(ASE)技术对海南萝芙木抗氧化活性成分的提取效果。以提取物对DPPH自由基的清除率为指标,确定水-丙酮混合溶剂为最佳溶媒,通过正交实验确定了最佳提取条件,即样品经质量分数1%的盐酸预处理30 m in后,以V(丙酮)∶V(水)=1∶1为溶媒,在125℃用加速溶剂萃取仪提取,所得提取物对DPPH自由基的清除率为89.378%,而索式提取法仅为68.45%。表明加速溶剂萃取技术可以作为萝芙木中活性成分的一种高效提取手段。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取法 海南萝芙木 抗氧化活性 混合溶剂
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用ASE提取和GPC净化气相色谱法快速测定土壤中痕量有机氯代化合物 被引量：25
8
作者 黄园英 佟玲 +2 位作者 张玲金 吴淑琪 汪雨 《生态环境》 CSCD 北大核心 2008年第1期184-189,共6页
本研究介绍了土壤中20种不同持久性有机污染物的分析方法，包括6种多氯联苯（PCB15，PCB28，PCB52，PCB101，PCB118，PCB138）和14种有机氯农药（α-666，β-666，γ-666，δ-666，P，P’-DDE，P，P’-DDD，O，P＇-DDT,P，P＇-DDT,Hepta... 本研究介绍了土壤中20种不同持久性有机污染物的分析方法，包括6种多氯联苯（PCB15，PCB28，PCB52，PCB101，PCB118，PCB138）和14种有机氯农药（α-666，β-666，γ-666，δ-666，P，P’-DDE，P，P’-DDD，O，P＇-DDT,P，P＇-DDT,Heptachlor,Aldrin，trans—Chlordane，cis．Chlordane，Dieldrin，Endrin）．土样通过加速溶剂提取，经装有Biobeads S-X3柱填料的自动凝胶渗透色谱和氟罗里硅土及石墨碳黑填料的固相萃取柱净化，最后用带电子捕获检测器的气相色谱分析测定．实验结果表明该法获得很好的回收率70．7％-98．0％，相对标准偏差为2．19％-10．8％，检出限为0．33ng．g^-0．94ng·g^-1．与传统的提取方法相比，加速溶剂提取具有操作简便，省时省溶剂，减少有机溶剂对环境污染的特点．优化后的方法可测定多种土壤样品中有机氯代化合物，并且能够在日常分析中得到应用． 展开更多
关键词 有机氯代化合物 气相色谱 加速溶剂提取 凝胶渗透色谱 固相萃取
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ASE萃取-SPE净化-HPLC法测定土壤中多环芳烃 被引量：39
9
作者 卢福峰 邢核 +1 位作者 许秀艳 李国刚 《环境监测管理与技术》 北大核心 2007年第3期25-27,31,共4页
建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定土壤中16种多环芳烃的方法,优化了试验条件。方法线性关系良好,16种多环芳烃的检出限在0.412 ng/g^3.974 ng/g之间,空白加标试验的相对标准偏差在1.2%~12.7%之间,基质加标回收率在60.4... 建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-高效液相色谱测定土壤中16种多环芳烃的方法,优化了试验条件。方法线性关系良好,16种多环芳烃的检出限在0.412 ng/g^3.974 ng/g之间,空白加标试验的相对标准偏差在1.2%~12.7%之间,基质加标回收率在60.4%~126%之间。实际样品的测定结果表明该方法分离效果好,能够满足土壤分析的要求。 展开更多
关键词 多环芳烃 加速溶剂萃取 固相萃取 高效液相色谱法 土壤
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土壤中二噁英/呋喃类物质的ASE高效提取法 被引量：6
10
作者 李伟 陈左生 +4 位作者 李常青 黄萍 刘耕耘 周正 王关玉 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期61-64,70,共5页
研究了用高效溶剂提取方法测定土壤中二英类物质,特别对与提取效率相关的条件如提取次数等进行研究。得出土壤中二英类物质各异构体的提取效率与提取次数有关。提取率99%以上(3次提取),仅要1h。与国外同一土壤索氏提取法的提取结果... 研究了用高效溶剂提取方法测定土壤中二英类物质,特别对与提取效率相关的条件如提取次数等进行研究。得出土壤中二英类物质各异构体的提取效率与提取次数有关。提取率99%以上(3次提取),仅要1h。与国外同一土壤索氏提取法的提取结果进行了比较,表明ASE有提取溶剂用量少、时间短、效率高、实验步骤简化等优点。 展开更多
关键词 高效溶剂提取法 土壤 二噁英/呋喃 提取效率 痕量分析
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ASE快速溶剂萃取与测定青海十六种高寒植物中多糖含量 被引量：6
11
作者 谭亮 冀恬 +1 位作者 耿丹丹 胡风祖 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1992-1999,共8页
本研究采用快速溶剂萃取法（ASE）提取青海十六种高寒植物中的多糖,并建立了苯酚-硫酸法测定其多糖含量。使用ASE350通过在线净化过程加入乙醚除去样品中的脂类物质,加入75%乙醇在线除去游离单糖、低聚糖和糖醛酸,同时对样品进行脱色。... 本研究采用快速溶剂萃取法（ASE）提取青海十六种高寒植物中的多糖,并建立了苯酚-硫酸法测定其多糖含量。使用ASE350通过在线净化过程加入乙醚除去样品中的脂类物质,加入75%乙醇在线除去游离单糖、低聚糖和糖醛酸,同时对样品进行脱色。继续加入蒸馏水用ASE在线提取出样品中的多糖。离心除去由淀粉溶胀糊化形成的胶体物质,上清液加入Sevag试剂除去蛋白质,试液依次加入5%苯酚溶液和浓硫酸显色。以蒸馏水做空白对照,在490 nm处测定吸光度,同时采用水提醇沉法进行多糖换算因子的测定。结果表明,各样品多糖在0.01-0.10 mg范围内具有良好的线性关系（r=0.9996）,平均加样回收率为97.26%,RSD为0.53%（n=9）。该方法简便、准确、稳定性和重现性好,适用于测定植物样品中多糖的含量,可为青海高寒植物的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 在线除杂质和提取 苯酚-硫酸法 青海高寒植物 多糖 含量测定
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ASE萃取-GC-MS/MS法同时测定污泥中12种合成麝香 被引量：7
12
作者 陈志冉 崔鹏 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期220-225,229,共7页
利用加速溶剂萃取法(ASE)萃取污泥中合成麝香(SMs),石墨化炭黑和佛罗里硅藻土在线净化,经HP-5MS毛细管柱分离,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定污泥中12种SMs残留量的分析方法。结果表明,12种SMs在0. 01~1. 0μg/m L质量浓... 利用加速溶剂萃取法(ASE)萃取污泥中合成麝香(SMs),石墨化炭黑和佛罗里硅藻土在线净化,经HP-5MS毛细管柱分离,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定污泥中12种SMs残留量的分析方法。结果表明,12种SMs在0. 01~1. 0μg/m L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)为0. 999 6~0. 999 9;该方法检出限为1. 5~3. 0μg/kg,定量限为5. 0~10. 0μg/kg,回收率为91. 5%~98. 8%,相对标准偏差为0. 9%~2. 8%。老化效应、基质效应对ASE萃取污泥中12种SMs的影响较小。该方法具有检出限低、回收率高、精密度好等特点。 展开更多
关键词 污泥 加速溶剂萃取 气相色谱-串联质谱法 合成 麝香
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基于ASE提取IC-ICP-MS联用测定茶叶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的研究 被引量：5
13
作者 章剑扬 王国庆 +4 位作者 马桂岑 张琳 陈利燕 刘新 鲁成银 《湖北农业科学》 2017年第11期2120-2123,2127,共5页
采用加速溶剂萃取(ASE)-离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,建立了茶叶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析方法。样品使用0.04 mol/L EDTA二钠盐和硝酸铵溶液(p H为7.0~7.5)在80℃和1 600 psi压力下提取,C18固相萃取(SPE)净化。以0.... 采用加速溶剂萃取(ASE)-离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,建立了茶叶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的分析方法。样品使用0.04 mol/L EDTA二钠盐和硝酸铵溶液(p H为7.0~7.5)在80℃和1 600 psi压力下提取,C18固相萃取(SPE)净化。以0.075 mol/L的硝酸铵作为流动相,AG7色谱柱分离后用ICP-MS测定。结果表明,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在0~10.0μg/L线性关系良好,检出限均达到0.03μg/L。以实际茶叶样品为基体,在1.0μg/L浓度水平下,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的加标回收率分别为86.2%~89.2%、78.8%~79.4%,RSD<4%(n=7)。该方法具有自动化程度高和同时测定2种价态的优点,适合批量、准确测定茶叶中2种价态铬的含量。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 离子色谱 电感耦合等离子体质谱 茶叶 铬
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ASE萃取-GPC净化-GC/MS法测定焚烧炉废弃物中多氯联苯残留量 被引量：3
14
作者 李蕾 燕传勇 杨明 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期201-205,共5页
建立了加速溶剂萃取法(ASE)萃取-凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱-质谱法(GC/MS)测定焚烧炉废弃物中14种多氯联苯(PCBs)残留量的方法。结果表明,14种PCBs在10~500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.999 7,检出限在1.5~5.0μg/k... 建立了加速溶剂萃取法(ASE)萃取-凝胶渗透色谱(GPC)净化-气相色谱-质谱法(GC/MS)测定焚烧炉废弃物中14种多氯联苯(PCBs)残留量的方法。结果表明,14种PCBs在10~500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R2≥0.999 7,检出限在1.5~5.0μg/kg之间;回收率为86.2%~98.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~3.9%。该方法具有操作简便、检出限低、准确度高等优点。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱法 焚烧炉废弃物 多氯联苯
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ASE-GC-MS测定电子电气产品塑料部件中的灭蚁灵 被引量：1
15
作者 叶曦雯 王卉卉 +2 位作者 牛増元 薛秋红 丁玉龙 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期56-60,共5页
建立了加速溶剂萃取(ASE)提取,测定电子电气产品塑料部件中灭蚁灵的气相色谱-质谱方法。塑料样品经冷冻研磨机粉碎后,采用加速溶剂萃取仪在80℃,10.3MPa用异丙醇和正己烷(体积比为95:5)为萃取剂静态提取样品5min。自制ABS阳性样品,充分... 建立了加速溶剂萃取(ASE)提取,测定电子电气产品塑料部件中灭蚁灵的气相色谱-质谱方法。塑料样品经冷冻研磨机粉碎后,采用加速溶剂萃取仪在80℃,10.3MPa用异丙醇和正己烷(体积比为95:5)为萃取剂静态提取样品5min。自制ABS阳性样品,充分优选了提取方式。本方法在0.001～0.1mg/kg和0.5～60mg/kg两个质量含量范围内具有良好的线性关系。1、5、50mg/kg三个质量含量水平的加标回收率介于90%～118%之间,相对标准偏差≤8.37%。该方法的线性范围广,准确度高,精密度好,能够满足实际样品的测定。 展开更多
关键词 电子电气产品 灭蚁灵 加速溶剂萃取 气相色谱/质谱方法
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加速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法测定纸尿裤中短链氯化石蜡的含量 被引量：1
16
作者 林君峰 熊贝贝 +4 位作者 麦宝华 唐莉纯 李成发 王成云 谢堂堂 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期73-78,共6页
建立了一种加速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱(ASE-GC-NCI-MS)方法对纸尿裤中短链氯化石蜡(SCCPs)的含量进行测定。该方法以正己烷/二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取溶剂进行两次连续萃取,每次静态萃取时间为10 min,萃取温度为80℃。... 建立了一种加速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱(ASE-GC-NCI-MS)方法对纸尿裤中短链氯化石蜡(SCCPs)的含量进行测定。该方法以正己烷/二氯甲烷(体积比1∶1)为萃取溶剂进行两次连续萃取,每次静态萃取时间为10 min,萃取温度为80℃。提取产物经处理后进行GC-MS分析,对24个同类物进行分离和检测,采用选择离子监测扫描模式,内标法定量,电离方式为负化学电离模式。氯离子质量分数在51.5%~63.0%范围内SCCPs的总体响应因子与实测氯含量呈现良好线性关系,检出限为5 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为85.64%~93.52%,相对标准偏差(n=9)为3.78%~5.87%。该方法简单快速、灵敏度高、检出限低,可用于纸尿裤中SCCPs的测定。 展开更多
关键词 短链氯化石蜡 纸尿裤 快速溶剂萃取 气相色谱/负化学电离源质谱法
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ASE-气相色谱法测定油田区土壤中多种石油烃 被引量：8
17
作者 王玉功 马亮 +1 位作者 李玉泽 刘婧晶 《环境监测管理与技术》 CSCD 2019年第5期43-45,49,共4页
采用气相色谱法测定油田区土壤中C10~C40的石油烃,通过优化加速溶剂萃取的条件,使方法在62 mg/L^3 100 mg/L范围内线性良好,方法检出限为4.8 mg/kg。用该方法测定石油区短期、中期、长期油井污染土壤样品,5次测定结果的RSD为1.3%~5.2%,... 采用气相色谱法测定油田区土壤中C10~C40的石油烃,通过优化加速溶剂萃取的条件,使方法在62 mg/L^3 100 mg/L范围内线性良好,方法检出限为4.8 mg/kg。用该方法测定石油区短期、中期、长期油井污染土壤样品,5次测定结果的RSD为1.3%~5.2%,加标回收率为84.8%~98.5%,有证标准样品测定结果在可信区间内。 展开更多
关键词 石油烃 加速溶剂萃取 气相色谱法 油田区 土壤
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水体沉积物中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物的残留量 被引量：1
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作者 徐彦 杨继伟 +3 位作者 李剑 徐巧 俞晓峰 姜佳钦 《现代化工》 CAS 北大核心 2025年第1期261-265,共5页
建立了基于全自动加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测水体沉积物中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物残留的分析方法,17种目标物的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,该方法的检出限(3.143s)为0.0007~0.0022μg/kg。在0... 建立了基于全自动加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测水体沉积物中17种新烟碱类杀虫剂及代谢物残留的分析方法,17种目标物的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,该方法的检出限(3.143s)为0.0007~0.0022μg/kg。在0.02、0.2、1.5μg/kg加标水平下的平均回收率为82.70%~114.30%,日内精密度和日间精密度的相对标准偏差分别为1.4%~9.4%和3.8%~9.7%。 展开更多
关键词 全自动加速溶剂萃取 新烟碱类杀虫剂 超高效液相色谱-串联质谱法 水体沉积物
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ASE-GC-MS法测定印染污泥中11种偶氮染料残留量 被引量：1
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作者 钱春苹 池琴 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期205-208,共4页
采用加速溶剂萃取建立了气相色谱质谱法(GC-MS)测定印染污泥中11种偶氮染料残留量。结果表明,11种偶氮染料在1.0~100.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999;加标回收率在79.8%~104.2%之间,RSD在0.9%~3.4%之间,检出限... 采用加速溶剂萃取建立了气相色谱质谱法(GC-MS)测定印染污泥中11种偶氮染料残留量。结果表明,11种偶氮染料在1.0~100.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(R2)均大于0.999;加标回收率在79.8%~104.2%之间,RSD在0.9%~3.4%之间,检出限在0.2~0.5 mg/kg之间。该法操作简单快速、准确度高、灵敏度高、检出限低,可为印染污泥焚烧及污染防治工作提供检测技术支持。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 印染污泥 偶氮染料 气相色谱质谱法
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加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定农作物土壤中5种微量杀菌剂
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作者 赵海军 赵光骞 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第1期207-212,共6页
建立加速溶剂萃取联合气相色谱质谱测定农作物土壤中5种防治斑点病杀菌剂微量残留的分析方法。土壤样品以丙酮:二氯甲烷(1:2)为萃取溶剂,加速溶剂萃取后,提取液于50℃水浴氮吹至近干,丙酮定容至1mL后测定。苯醚甲环唑、腈菌唑、烯唑醇... 建立加速溶剂萃取联合气相色谱质谱测定农作物土壤中5种防治斑点病杀菌剂微量残留的分析方法。土壤样品以丙酮:二氯甲烷(1:2)为萃取溶剂,加速溶剂萃取后,提取液于50℃水浴氮吹至近干,丙酮定容至1mL后测定。苯醚甲环唑、腈菌唑、烯唑醇、嘧菌酯和三环唑5种杀菌剂质量浓度在0.01~0.5μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收率在86.1%~108.2%之间;精密度测试结果(RSD)均小于5%(n=6)。该方法自动化程度高,准确性好,可用于土壤样品中微量农药残留的检测。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 气相色谱质谱法 土壤 杀菌剂 苯醚甲环唑
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