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用LC/APCI/MS方法检测粉尘中的炸药成分 被引量:11
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作者 宣宇 孙楠 +3 位作者 傅得锋 郑一平 莫卫民 徐晟捷 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期27-31,共5页
采用高选择性和灵敏度的LC(液相色谱)/APCI(大气压化学电离源)/MS(质谱)方法定量分析粉尘样品中的HMX、RDX、PETN、CE、NQ和TNT。采用ASE萃取,GPC净化浓缩作为前处理方法,在粉尘中分别添加所测炸药组分,用丙酮作为ASE萃取溶剂,乙酸乙酯... 采用高选择性和灵敏度的LC(液相色谱)/APCI(大气压化学电离源)/MS(质谱)方法定量分析粉尘样品中的HMX、RDX、PETN、CE、NQ和TNT。采用ASE萃取,GPC净化浓缩作为前处理方法,在粉尘中分别添加所测炸药组分,用丙酮作为ASE萃取溶剂,乙酸乙酯和环己烷(体积比为1∶1)作为GPC净化时的流动相并抛弃杂质500s,收集1 520s。在LC/MS分析时,通过在流动相中添加1mmol/L甲酸与样品形成[M+HCOO]-的甲酸加合离子。结果表明,HMX、RDX、PETN、CE、NQ、TNT的方法检测限分别为0.78,1.44,1.69,0.77,1.06,1.72ng/mL,回收率为49.0%~88.4%,相对标准偏差为3.5%~10.3%。该方法可以用来系统排查及定量分析爆炸残留物及环境样品中的NQ、RDX、PETN、CE、HMX、TNT成分。 展开更多
关键词 分析化学 炸药 粉尘 LC apci MS ASE GPC
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HPLC-APCI(+)MS/MS内标法测定水产品中的3种硝基咪唑类药物残留量 被引量:5
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作者 冷凯良 孙伟红 +3 位作者 王志杰 刘艳萍 翟毓秀 王瑜 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2009年第5期88-93,共6页
建立了水产品中3种硝基咪唑类残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS测定方法。以氘代二甲硝唑(DMZ-D3)作为内标,以乙酸乙酯提取水产品中残留的硝基咪唑类药物,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,可一次对水产品中的MTZ、DMZ和RNZ进行... 建立了水产品中3种硝基咪唑类残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS测定方法。以氘代二甲硝唑(DMZ-D3)作为内标,以乙酸乙酯提取水产品中残留的硝基咪唑类药物,采用HPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,可一次对水产品中的MTZ、DMZ和RNZ进行定性和定量。该法简便快捷,适合大批量样品处理。方法简化了样品前处理过程,省去固相萃取步骤,具有操作简便和有机试剂消耗量少等优点。DMZ、MTZ和RNZ的检出低限均为0.5μg/kg,DMZ、MTZ和RNZ的定量下限均为1.0μg/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 大气压化学源(apci) 内标法 甲硝唑 二甲硝唑 洛硝哒唑 残留 水产品
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基于DSP和APCI工控机的变压器保护装置 被引量:2
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作者 杨经超 尹项根 +1 位作者 陈德树 张哲 《电力系统自动化》 EI CSCD 北大核心 2002年第11期73-76,共4页
介绍了基于 DSP和 APCI工控机的变压器保护装置 ,该装置采用 AT96总线结构 ,以数字信号处理器芯片 TMS32 0 C32— 40为核心 ,运行速度快 ,可靠性高 ,基于强大的硬件功能 ,装置同时装备了几种不同原理的保护 ,并可通过保护控制字的投退 ... 介绍了基于 DSP和 APCI工控机的变压器保护装置 ,该装置采用 AT96总线结构 ,以数字信号处理器芯片 TMS32 0 C32— 40为核心 ,运行速度快 ,可靠性高 ,基于强大的硬件功能 ,装置同时装备了几种不同原理的保护 ,并可通过保护控制字的投退 ,进行多种保护原理的组合 。 展开更多
关键词 DSP 工控机 变压器 保护装置 数字信号处理器 apci5000系列
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柑桔果皮中多甲氧基黄酮的LC-APCI-MS定性分析 被引量:7
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作者 张淑芬 马炳伦 +1 位作者 郑大威 戴乾圜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期110-111,115,共3页
  黄酮化合物是具有多种生物活性的物质,广泛存在于自然界中.单纯为甲氧基取代的多甲氧基黄酮PMF是芸香科多种桔类所特有的,特别是在其果皮中有较高的含量.近年来有关桔皮PMF抗癌的研究取得了很大进展.PMF作为桔皮中的抗癌活性成分,...   黄酮化合物是具有多种生物活性的物质,广泛存在于自然界中.单纯为甲氧基取代的多甲氧基黄酮PMF是芸香科多种桔类所特有的,特别是在其果皮中有较高的含量.近年来有关桔皮PMF抗癌的研究取得了很大进展.PMF作为桔皮中的抗癌活性成分,对多种癌细胞有较强的抑制作用,受到国内外的广泛关注.…… 展开更多
关键词 LC-apci-MS Polymethoxylated flavones Citrus peel
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北五味子的超临界萃取及产物的HPLC-APCI-MS/MS分析 被引量:6
5
作者 宋明杰 邢俊鹏 +3 位作者 宋凤瑞 包海鹰 刘志强 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第5期283-287,共5页
优化超临界流体萃取北五味子中木脂素类成分的提取工艺,对萃取物中所含有效成分的归属进行分析鉴定。以五味子总木脂素为评价指标,采用正交实验法和不同影响因素系统考察法对CO2-SFE萃取北五味子中木脂素类成分提取工艺进行优化,利用液... 优化超临界流体萃取北五味子中木脂素类成分的提取工艺,对萃取物中所含有效成分的归属进行分析鉴定。以五味子总木脂素为评价指标,采用正交实验法和不同影响因素系统考察法对CO2-SFE萃取北五味子中木脂素类成分提取工艺进行优化,利用液相色谱-大气压化学电离质谱联用法(HPLC-APCI-MS/MS)分析鉴定产物结构。确定了最佳的超临界提取工艺,即压力为25MPa,温度为45℃,提携剂浓度为90%乙醇,并对萃取产物中所含的10种木脂素类化合物进行归属鉴别。证明优化的工艺与其他常规提取工艺相比较科学合理,具有较强的稳定性和有一定的实用价值。 展开更多
关键词 北五味子 木脂素 正交实验法 超临界二氧化碳流体萃取法 HPLC-apci—MS/MS
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高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)法测定水中三氯生 被引量:6
6
作者 区雪连 胡勇有 朱斌 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期909-914,共6页
建立了高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)测定水中三氯生的方法,预处理采用正己烷液液萃取法萃取三氯生,回收率达99.6%;优化的色谱质谱联机分析条件为:检测波长230 nm,流动相乙腈/水(75∶25),离子源APCI源,负离子模式... 建立了高效液相色谱串联大气压化学电离源质谱(HPLC-APCI-MS)测定水中三氯生的方法,预处理采用正己烷液液萃取法萃取三氯生,回收率达99.6%;优化的色谱质谱联机分析条件为:检测波长230 nm,流动相乙腈/水(75∶25),离子源APCI源,负离子模式;该分析方法能在5 min内实现对水中三氯生的定性与定量分析.质量保证(Quality Assurance,QA)与质量控制(Quality Control,QC)研究得出,仪器检测限为0.18μg·L-1,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为0.59%;空白加标实验回收率为103%,RSD为1.2%;以城市生活污水、河水和自来水为加标基质实验回收率为96.6%—108%,方法检测限为0.26—0.61μg·L-1,RSD为0.28%—0.81%.该方法操作简便,分析方法准确性、精密性与可靠性均较高. 展开更多
关键词 三氯生 液液萃取 HPLC-apci-MS QA/QC
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LC-APCI-MS法同时分离测定人体血浆中的精氨酸及二甲基精氨酸的含量 被引量:2
7
作者 黄兰芳 梁逸曾 +1 位作者 郭方遒 陈本美 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期233-237,共5页
建立了简单、灵敏和快速分离测定人体血浆中 L-精氨酸 ( ARG)、不对称二甲基精氨酸 ( ADMA)和对称二甲基精氨酸 ( SDMA)的等度高效液相色谱 -质谱联用方法 .采用选择性离子检测 ( SIM)和大气压化学电离离子化 ( APCI) ,L-高精氨酸作内... 建立了简单、灵敏和快速分离测定人体血浆中 L-精氨酸 ( ARG)、不对称二甲基精氨酸 ( ADMA)和对称二甲基精氨酸 ( SDMA)的等度高效液相色谱 -质谱联用方法 .采用选择性离子检测 ( SIM)和大气压化学电离离子化 ( APCI) ,L-高精氨酸作内标 ,整个方法测定时间在 5 min以内 . ARG,ADMA和 SDMA的分析限均为 0 .2 μmol/ L,日间和日内测定的精密度分别为 2 .9%~ 6.7%和 2 .1 %~ 5 .2 % ,标准加入回收率为94.0 %~ 1 0 5 .0 % .采用上述方法测定人体血浆中的精氨酸及二甲基精氨酸的含量 ,结果令人满意 . 展开更多
关键词 人体血浆 精氨酸 二甲基精氨酸 分离 含量测定 LC-apci-MS法 一氧化氮 一氧化氮酶 肾功能衰竭
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复方板蓝根颗粒APCI-MS指纹图谱及化学成分的LC-APCI-MS^n研究 被引量:7
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作者 闫峻 刘舒 +2 位作者 李伯平 刘志强 郭冬发 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第3期320-327,共8页
建立了复方板蓝根颗粒提取物的大气压化学电离质谱(APCI-MS)的指纹图谱分析方法,并利用液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(LC-APCI-MS^n)技术对主要指纹峰的归属进行确认。结果表明:质谱指纹图谱确定了10批不同来源复方板蓝根颗粒提取物... 建立了复方板蓝根颗粒提取物的大气压化学电离质谱(APCI-MS)的指纹图谱分析方法,并利用液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(LC-APCI-MS^n)技术对主要指纹峰的归属进行确认。结果表明:质谱指纹图谱确定了10批不同来源复方板蓝根颗粒提取物的10个共有峰,各提取物的指纹图谱相似度均在97%以上。化学成分的LC-APCI-MS^n分析鉴别了复方板蓝根颗粒提取物中吲哚类、奎唑酮类、有机酸类和卟啉类等12个化合物,并确定了5个质谱指纹峰的归属。采用体外实验研究对复方板蓝根颗粒提取物的抗病毒活性进行评价,结果表明,其具有一定的抗病毒活性。该指纹图谱的精密度、稳定性和重现性良好,化学成分分析快捷、灵敏,结合化学成分分析和药效学研究,可为复方板蓝根颗粒质量控制标准的制订奠定基础,同时也为深入研究其药效物质基础和谱效关系提供理论依据。 展开更多
关键词 复方板蓝根颗粒 指纹图谱 液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(LC-apci-MSn) 抗病毒活性
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HPLC-APCI-MS/MS法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质 被引量:11
9
作者 黄理纳 李函珂 +2 位作者 蚁乐洲 彭峰 李琼 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期453-464,共12页
建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质。样品在人工唾液中模拟口腔接触后,一部分迁移液用于可迁移N-亚硝胺的分析,另一部分经亚硝化后用... 建立了高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)法测定与口接触玩具及儿童用品中14种可迁移N-亚硝胺及可N-亚硝化物质。样品在人工唾液中模拟口腔接触后,一部分迁移液用于可迁移N-亚硝胺的分析,另一部分经亚硝化后用于可迁移N-亚硝化物质的分析。实验还对电离源类型、多重反应监测参数、离子源参数、色谱柱类型、梯度洗脱程序、甲酸浓度等条件进行了优化。结果表明:14种目标物在0.2~100μg/L范围内的线性关系良好,相关系数R2≥0.999 5,方法检出限为0.32~1.0μg/kg;在5、50、500μg/kg加标浓度水平的回收率为82.3%~122%,相对标准偏差为1.1%~13.9%(n=5)。实验抽查了104个批次市场样品,包括橡胶和硅胶奶嘴、气球以及其他橡胶制品,阳性率为7.4%。在抽查分析的8批次气球样品中,有4批次N-亚硝胺迁移量和6批次可N-亚硝化物质迁移量超出了欧盟玩具安全指令2009/48/EC规定的迁移限量,阳性率高达75%,说明气球样品的风险最高。 展开更多
关键词 玩具 儿童用品 与口接触 可迁移 N-亚硝胺 可N-亚硝化物质 高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱(HPLC-apci-MS/MS)
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基于APCI总线的电子调节器检测仪研制 被引量:1
10
作者 张伟 谢寿生 钱坤 《计算机工程与应用》 CSCD 北大核心 2005年第18期109-111,共3页
基于虚拟仪器技术的发动机电子调节器检测仪,可以完成“电子调节器检测”、“发动机试车参数显示”以及“传感器检测”三项检测功能。检测仪硬件模块主要包括6块APCI板卡和两块信号调理板,软件模块的测试库编程技术和模块化设计完全满... 基于虚拟仪器技术的发动机电子调节器检测仪,可以完成“电子调节器检测”、“发动机试车参数显示”以及“传感器检测”三项检测功能。检测仪硬件模块主要包括6块APCI板卡和两块信号调理板,软件模块的测试库编程技术和模块化设计完全满足性能优化和功能扩展的要求。试验证明,该型检测仪满足工程需求,对提高EEC快速排故和综合检测的自动化程度,有很大的帮助。 展开更多
关键词 发动机 电子调节器 检测 apci总线 DELPHI
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超临界二氧化碳提取物中生育酚的LC/APCI-MS2测定(英文) 被引量:2
11
作者 周泉城 盛桂华 吴谋成 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期212-215,共4页
确定了一种简单,明确和灵敏的高效液相测定和检测超临界二氧化碳萃取物中生育酚的方法。通过加入携带剂,超临界二氧化碳从菜籽脱臭馏出物提取生育酚浓缩物,其分析在反向色谱柱ZorbaxC18上,用98%甲醇作为流动相,UV检测波长为292nm,α-生... 确定了一种简单,明确和灵敏的高效液相测定和检测超临界二氧化碳萃取物中生育酚的方法。通过加入携带剂,超临界二氧化碳从菜籽脱臭馏出物提取生育酚浓缩物,其分析在反向色谱柱ZorbaxC18上,用98%甲醇作为流动相,UV检测波长为292nm,α-生育酚作标准物。此方法线性相关性较高。APCI-MS和APCI-MS2检测的各生育酚的m/e与理论预测值一致。 展开更多
关键词 超临界二氧化碳 生育酚 LC/apci-MS2 提取方法 食品分析 结构鉴定
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甘三酯分析新方法:RP-HPLC/APCI-MS 被引量:3
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作者 郭玉宝 裘爱泳 《粮食与油脂》 2002年第5期42-44,共3页
本文阐述了RP-HPLC通过APCI接口与MS联机来分析甘三酯,可达到定性及定量目的,与以往的分析方法相比,平均相对误差小。并且详细阐述 APCI接口的工作原理、特点,以及由 RP-HPLC/APCI-MS获得的数据处理方法、准确性检验。
关键词 甘三酯 apci HPLC-MS 响应因子 食品分析 新方法 检测
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次卟啉及其金属配合物的FAB和APCI质谱
13
作者 傅桂香 亓伟年 +1 位作者 张广明 许德余 《分析测试学报》 CAS CSCD 1996年第6期13-16,共4页
本文报道一些次卟啉及其金属配合物的FAB和APCI质谱,比较两种电离方式所测得的谱图表明,所有化合物的APCI和FAB谱都显示有特征的质子化分子离子峰MH+。在APCIMS上的主要碎片离子是脱掉金属离子并加两个氢原子... 本文报道一些次卟啉及其金属配合物的FAB和APCI质谱,比较两种电离方式所测得的谱图表明,所有化合物的APCI和FAB谱都显示有特征的质子化分子离子峰MH+。在APCIMS上的主要碎片离子是脱掉金属离子并加两个氢原子生成m/z511离子〔MH-Met+2H〕+。而FAB谱却形成一系列由边链断裂的碎片离子峰,由羰基的β断裂生成的离子较特征(底物为间-硝基苄醇)。当用二乙醇胺做底物时,观察到分子离子与底物的加成离子。 展开更多
关键词 次卟啉 金属配合物 FABMS apciMS
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基于DSP和APCI5000系列工控机的变压器后备保护装置 被引量:1
14
作者 寇永江 杨经超 +2 位作者 尹项根 陈德树 张哲 《电力自动化设备》 EI CSCD 北大核心 2002年第11期39-43,共5页
介绍了为葛洲坝大江电厂开发的微机型变压器后备保护装置硬件结构特点及主要模件工作特点,采用APCI5094工控机作管理机,加强了管理功能和人机界面。重点介绍了TMS320C32-40和MAX125A/D转换器的结构特点及整个装置基于双口RAM的数据处理... 介绍了为葛洲坝大江电厂开发的微机型变压器后备保护装置硬件结构特点及主要模件工作特点,采用APCI5094工控机作管理机,加强了管理功能和人机界面。重点介绍了TMS320C32-40和MAX125A/D转换器的结构特点及整个装置基于双口RAM的数据处理方式。该方法利用DSP与V40相互之间的中断申请,实现对DRAM的操作。此方法实时性好,编程方便,对常规保护中较难实现的反时限失磁保护、富氏算法,装置完善的录波打印,事件报文,故障再现功能等作了简介。新装置的整体功能较常规保护有较大提高。 展开更多
关键词 DSP apci5000系列 工控机 变压器 后备保护装置
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APCI工控机在发变组微机监录系统的应用 被引量:1
15
作者 江雄杰 张哲 +2 位作者 杨军 揭萍 江卫良 《电力自动化设备》 EI CSCD 北大核心 2001年第5期21-24,共4页
介绍了新一代APCI工业控制机的设计特点。结合发电机 变压器微机监录系统的应用要求 ,讨论了相关的硬件结构和基本配置。根据APCI工控机的特点及监录系统的功能要求 。
关键词 发电机-变压器组 工业控制机 微机监录系统 apci 电力系统
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HPLC-APCI(+)MS/MS分析动物源性食品中的硝基咪唑类药物残留量 被引量:19
16
作者 殷居易 谢东华 +4 位作者 李佐卿 倪梅林 章再婷 房科腾 陈树兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期385-388,392,共5页
运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱(HPLC-APCI(+)MS/MS)内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类(nitroimidazoles)药物——甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、替硝唑(TNZ)、洛硝唑(RNZ)的含量。样品添加氘代标示物... 运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱(HPLC-APCI(+)MS/MS)内标法分析动物源性食品中多种硝基咪唑类(nitroimidazoles)药物——甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、替硝唑(TNZ)、洛硝唑(RNZ)的含量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后,用乙腈提取,通过OASIS HLB C18 SPE柱净化,Waters Sunfire C18色谱柱分离,采用梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液;大气压电离源正离子MRM模式检测:MNZ m/z 172.0/82.1,172.0/128.0;DMZ m/z 142.0/81.1,142.0/96.1;TNZ m/z 248.0/121.0,248.0/93.1;RNZ m/z 201.0/140.0,201.0/110.0;IPZ—OH—D^3m/z189.0/125.0,189.0/171.0;HMMNI—D^3m/z161.0/58.0,161.0/143.1。方法定量下限(LOQ,S/N〉10)0.2μg/kg,在质量浓度0.2—25.0μg/L范围内,峰面积与质量浓度成良好线性(r〉0.9991)。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联四极杆质谱 大气压电离源 硝基咪唑类药物 动物源性食品 甲硝唑 地美硝唑 替硝唑 洛硝唑
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蜂产品中9种硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量的HPLC-APCI(+)MS/MS分析 被引量:15
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作者 殷居易 谢东华 +4 位作者 刘永明 陈杰 章再婷 李金 裘定慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期935-939,共5页
运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱(HPLC—APCI(+)MS/MS)内标法分析了蜂蜜、蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑,以及羟基化甲硝咪唑、羟基化异丙硝唑、2-... 运用高效液相色谱-大气压电离串联四极杆质谱(HPLC—APCI(+)MS/MS)内标法分析了蜂蜜、蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑,以及羟基化甲硝咪唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量。样品添加氘代标示物HMMNI—D^3、IPZ—OH—D^3后,用乙腈提取,通过Oasis MCX C18 SPE柱净化,Waters Superiorex ODS C18色谱柱分离,采用梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,大气压电离源正离子MRM模式检测。蜂蜜和蜂王浆样品的定量下限(LOQ,SIN〉10)为0.5μg/kg,冻干粉样品的LOQ为1.0μg/kg。在0.5—50.0μg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好线性,r为0.9932~0.9995。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联四极杆质谱 大气压电离源 硝基咪唑类药物 蜂蜜 蜂王浆 冻干粉
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RP-HPLC-APCIMS和RP-HPLC-ELSD法分析鸡脂甘油酯组成及结构 被引量:10
18
作者 靳林溪 谢建春 +1 位作者 王石 孙宝国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第18期149-155,共7页
利用反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(RP-HPLC-APCI MS)及反相高效液相色谱-蒸发光散射检测(RP-HPLC-ELSD)分析鸡脂甘油酯组成及结构。C18色谱柱,乙腈-二氯甲烷(60:40,V/V)为流动相,APCI MS正离子模式。根据APCI一级质谱的准分子... 利用反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(RP-HPLC-APCI MS)及反相高效液相色谱-蒸发光散射检测(RP-HPLC-ELSD)分析鸡脂甘油酯组成及结构。C18色谱柱,乙腈-二氯甲烷(60:40,V/V)为流动相,APCI MS正离子模式。根据APCI一级质谱的准分子离子及二酰基甘油碎片离子鉴定出26种甘油酯,包括4种甘油二酯和22种甘油三酯。根据二酰基甘油碎片离子的丰度高低及离子阱碰撞诱导解离产生的二级/三级碎片离子的丰度高低,判定各甘油酯中脂肪酸的位置分布。采用RP-HPLC-ELSD分析,面积归一化法定量,甘油三酯占总甘油酯的99.88%,含量最高的为1-棕榈酸-2,3-二油酸甘油酯(23.65%),其次为1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯(19.37%)、1-亚油酸-2,3-二油酸甘油酯(16.02%)。 展开更多
关键词 鸡脂 甘油酯 高效液相色谱 大气压化学电离质谱 蒸发光散射检测
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HPLC-APCI-MS法测定茶叶中的茶氨酸 被引量:8
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作者 王虹 康海宁 +3 位作者 陈军辉 赵恒强 王小如 黎先春 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期20-26,共7页
采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验... 采用高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APCI-MS)联用技术,建立了茶叶中茶氨酸的含量测定方法。实验采用C8柱,以甲醇-水为流动相,等度洗脱,采用正离子大气压化学电离质谱(SIM模式)进行测定,可以获得稳定的质谱信号,并采用正交实验设计对APCI-MS仪器条件进行了优化。结果表明,本文建立的HPLC-APCI-MS方法操作简便、重现性好,灵敏度较紫外检测器有很大的提高,可用于微量茶氨酸的快速测定。 展开更多
关键词 茶叶 茶氨酸 高效液相色谱-大气压化学电离质谱 选择离子监测模式 正交实验
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SPE净化HPLC-APCI(+)-MS/MS分析肉类食品中硝基咪唑类药物原药及代谢物残留量 被引量:9
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作者 殷居易 谢东华 +1 位作者 陈杰 章再婷 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第4期193-200,共8页
采取固相萃取柱净化处理后进行液相色谱-大气压化学电离源串联四极杆质谱,在正离子检测模式下(HPLC-APCI(+)-MS/MS)对动物源性肉类食品中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑、以及羟基化甲硝唑、... 采取固相萃取柱净化处理后进行液相色谱-大气压化学电离源串联四极杆质谱,在正离子检测模式下(HPLC-APCI(+)-MS/MS)对动物源性肉类食品中甲硝唑、地美硝唑(二甲硝唑)、替硝唑、洛硝唑(罗硝唑)、特尼哒唑、异丙硝唑、以及羟基化甲硝唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留量进行分析。样品添加氘代标示物HMMNI-D3、IPZ-OH-D3后,用乙腈提取,通过OASISMCXC18SPE柱净化,SuperiorexODSC18色谱柱分离,采用梯度洗脱,流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,大气压电离源正离子MRM模式检测。肉类肌肉样品的方法定量下限(LOQ,S/N>10)为0.5μg.kg-1。在质量浓度0.5~100.0μg.L-1范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r:0.9971~0.9996)。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联四极杆质谱 大气压电离源 硝基咪唑类药物 肉类食品 柱净化
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