8-碘-9-苄基-9H-嘌呤的合成 被引量：1

1

作者 刘福胜 于世涛 +1 位作者 解从霞 葛晓萍 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期837-839,共3页

以9 苄基 9H 嘌呤和碘代丁二酰亚胺(NIS)等为主要原料,以THF为溶剂,对8 碘 9 苄基 9H 嘌呤的合成反应进行了研究。对主要反应条件的影响结果进行了考察,在反应温度70℃,n(9 苄基 9H 嘌呤)∶n(碘代丁二酰亚胺)=1 0∶2 5,反应时间48h的较... 以9 苄基 9H 嘌呤和碘代丁二酰亚胺(NIS)等为主要原料,以THF为溶剂,对8 碘 9 苄基 9H 嘌呤的合成反应进行了研究。对主要反应条件的影响结果进行了考察,在反应温度70℃,n(9 苄基 9H 嘌呤)∶n(碘代丁二酰亚胺)=1 0∶2 5,反应时间48h的较佳条件下,产物收率>87%。用1HNMR、13CNMR、MS、碳氢相关谱(HETCOR)和远程碳氢相关谱(LongRangeHETCOR)等技术对产物结构进行了表征。 展开更多

关键词 8-碘-9苄基-9h-嘌呤 9-苄基-9h-嘌呤 碘代丁二酰亚胺

在线阅读 下载PDF 职称材料

2-R-9-苄基-9H-嘌呤的合成

2

作者 刘福胜 于世涛 +1 位作者 葛晓萍 杨锦宗 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期88-90,93,共4页

采用 (Ph3 P) 2 PdCl2 为催化剂 ,DMF为溶剂 ,对 2 碘 9 苄基 9H 嘌呤与有机锡试剂RSnBu3 (R =乙烯基、2 噻吩基、2 呋喃基、苯乙炔基和苯基等 )之间的Stille偶合反应进行了研究 ,合成出 5种 2位取代的嘌呤衍生物。在反应温度为 6 0... 采用 (Ph3 P) 2 PdCl2 为催化剂 ,DMF为溶剂 ,对 2 碘 9 苄基 9H 嘌呤与有机锡试剂RSnBu3 (R =乙烯基、2 噻吩基、2 呋喃基、苯乙炔基和苯基等 )之间的Stille偶合反应进行了研究 ,合成出 5种 2位取代的嘌呤衍生物。在反应温度为 6 0℃ ,n(2 碘 9 苄基 9H 嘌呤 )∶n(RSnBu3 )∶n〔(Ph3 P) 2 PdCl2 〕 =1 0∶1 2∶0 0 5的较佳工艺条件下 ,产品收率 43%～ 92 %。用1H NMR、13 C NMR和MS对产物进行了表征。 展开更多

关键词 2-R-9-苄基-9h-嘌呤 合成 药物 Stille偶合反应 (Ph3P)2PdCl2催化剂 嘌呤衍生物

在线阅读 下载PDF 职称材料

8-R-9苄基-9H-嘌呤衍生物的合成研究 被引量：5

3

作者 刘福胜 杨锦宗 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期189-192,共4页

采用 (Ph3 P) 2 PdCl2 为催化剂 ,DMF为溶剂 ,对 8 碘 9 苄基 9H 嘌呤与有机锡试剂RSnBu3 (R=乙烯基、2 噻吩基、2 呋喃基、苯乙炔基和苯基等 )之间的Stille偶合反应进行了研究 ,合成出了5种 8位取代的嘌呤衍生物。在反应温度为 80℃... 采用 (Ph3 P) 2 PdCl2 为催化剂 ,DMF为溶剂 ,对 8 碘 9 苄基 9H 嘌呤与有机锡试剂RSnBu3 (R=乙烯基、2 噻吩基、2 呋喃基、苯乙炔基和苯基等 )之间的Stille偶合反应进行了研究 ,合成出了5种 8位取代的嘌呤衍生物。在反应温度为 80℃ ,n(8 碘 9 苄基 9H 嘌呤 )∶n (RSnBu3 )∶n〔(Ph3 P) 2 PdCl2 〕 =1 0∶1 2∶0 0 5的较佳工艺条件下 ,产品收率 4 1%～ 91%。用1H NMR、13 C 展开更多

关键词 Stille偶合反应 (Ph3P)2PdCl2催化剂 药物 8-R-9-苄基-9h-嘌呤衍生物 合成 研究

在线阅读 下载PDF 职称材料

β-CD辅助的9-(2,3-环氧丙基)嘌呤核苷的水相合成 被引量：1

4

作者 张倩 杨军辉 +3 位作者 张晓贤 司晶晶 黄永真 渠桂荣 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1243-1248,共6页

室温条件利用β-环糊精作为助剂,通过亲核取代反应在水相中合成了一系列9-(2,3-环氧丙基)嘌呤核苷。本方法操作简单,反应条件温和,收率较高。β-CD的作用在于通过与底物包结增加它们在水中的溶解度,减少副反应发生,促进反应进行。

关键词 Β-环糊精 水相合成 9-( 2 3-环氧丙基)嘌呤核苷 亲核取代

在线阅读 下载PDF 职称材料

9-[2-(膦酰甲氧基)乙基]腺嘌呤一钠盐在比格犬体内的毒代动力学和毒理学研究(英文) 被引量：1

5

作者 王文艳 沈子龙 +3 位作者 姚全胜 姚军 白文霞 潘玉英 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期461-467,共7页

目的为9-[2-(膦酰甲氧基)乙基]腺嘌呤一钠盐(PMEA-Na)重复给药的毒性研究提供毒代动力学资料。方法采用液相色谱质谱联用方法测定样品中的药物浓度,数据经统计矩方法处理得到毒代动力学参数,并完成血清生化学及组织病理学检测。结果比格... 目的为9-[2-(膦酰甲氧基)乙基]腺嘌呤一钠盐(PMEA-Na)重复给药的毒性研究提供毒代动力学资料。方法采用液相色谱质谱联用方法测定样品中的药物浓度,数据经统计矩方法处理得到毒代动力学参数,并完成血清生化学及组织病理学检测。结果比格(Beagle)犬静脉单次及多次给药(14 d,每日1次)后,在给药剂量范围内, AUC均表现为剂量依赖性。在1.0, 3.0与6.0 mg·kg-1PMEA-Na时,AUC分别为(2.3±0.5),(8.4±1.6),(17.5±3.7)mg·L-1·h(单剂量)和(5.0±0.4),(15.9±3.2),(30.3±4.7) mg·L-1·h(多剂量)。PMEA-Na主要经肾脏排出体外,且给药14 d后肾功能受损药物排泄能力降低。与对照组比较, 6.0 mg·kg-1组血清生化学检测指标丙氨酸氨基转换酶、总胆红素、尿素氮、肌酐及甘油三酯均升高,葡萄糖水平下降。6.0 mg·kg-1组的组织病理学检查发现肝脏和肾脏有明显的病理形态学改变。结论比格犬经静脉多次给PMEA-Na 14 d后出现毒性反应,毒性靶器官主要为肾脏和肝脏。 展开更多

关键词 9-[2-(膦酰甲氧基)乙基]腺嘌呤-钠盐 毒代动力学 病理学

在线阅读 下载PDF 职称材料

(R)-9-[2-(磷酸甲氧)丙基]腺嘌呤合成方法的改进

6

作者 高慢 巫婷 +3 位作者 任晓莉 沈永嘉 叶传永 叶波 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期407-410,共4页

在(R)-9-(2-羟丙基)腺嘌呤与对甲苯磺酰氧甲基磷酸二乙酯的反应中,用新鲜制备的叔丁醇锂N,N-二甲基甲酰胺溶液代替叔丁醇锂四氢呋喃溶液脱去(R)-9-(2-羟丙基)腺嘌呤中羟基上的质子,从而使得反应在较为安全的状态下进行。此外,在脱去(R)-... 在(R)-9-(2-羟丙基)腺嘌呤与对甲苯磺酰氧甲基磷酸二乙酯的反应中,用新鲜制备的叔丁醇锂N,N-二甲基甲酰胺溶液代替叔丁醇锂四氢呋喃溶液脱去(R)-9-(2-羟丙基)腺嘌呤中羟基上的质子,从而使得反应在较为安全的状态下进行。此外,在脱去(R)-9-[2-(二乙氧基磷酰甲氧)丙基]腺嘌呤中的乙基时,将(R)-9-[2-(二乙氧基磷酰甲氧)丙基]腺嘌呤与三甲基溴硅烷的摩尔比由原先的1∶6变化到1∶4.5。核磁共振和质谱分析表明改进后产物的化学结构与原工艺获得的产物结构相同。 展开更多

关键词 合成 (R)-9-[2-磷酸甲氧)丙基]腺嘌呤 三甲基溴硅烷

在线阅读 下载PDF 职称材料

9-[(R)-2-(磷酰甲氧基)丙基]腺嘌呤的合成研究

7

作者 田胜 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2022年第S02期169-171,共3页

以腺嘌呤为起始原料,经手性中心建立、缩合反应、脱酯化反应三个步骤而得到重要医药中间体9-[(R)-2-(磷酰甲氧基)丙基]腺嘌呤,收率74.3%。目标产物及各步中间体结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR、IR、UV、MS表征。该工艺路线用到的试剂常见... 以腺嘌呤为起始原料,经手性中心建立、缩合反应、脱酯化反应三个步骤而得到重要医药中间体9-[(R)-2-(磷酰甲氧基)丙基]腺嘌呤,收率74.3%。目标产物及各步中间体结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR、IR、UV、MS表征。该工艺路线用到的试剂常见,各步反应后处理操作简易,并且所得目标产物纯度高、收率高,适合工业化生产。 展开更多

关键词 9-[(R)-2-(磷酰甲氧基)丙基]腺嘌呤 腺嘌呤 R-(+)-碳酸丙烯酯 手性中心

在线阅读 下载PDF 职称材料

6-氯和6-甲氧基嘌呤核苷的合成 被引量：2

8

作者 刘启宾 申艳红 +1 位作者 渠桂荣 李永 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第12期941-942,960,共3页

以四乙酰呋喃核糖(Ⅰ)和6 氯嘌呤(Ⅱ)为原料,在对甲苯磺酸(TsOH)存在下,运用微波固态反应得到中间体2′,3′,5′ 三乙酰基 6 氯嘌呤核苷(Ⅲ),收率为80 1%。该中间体再用NH3/CH3OH和Na2CO3/CH3OH处理,分别合成了6 氯 9 β D 嘌呤核苷(Ⅳ)... 以四乙酰呋喃核糖(Ⅰ)和6 氯嘌呤(Ⅱ)为原料,在对甲苯磺酸(TsOH)存在下,运用微波固态反应得到中间体2′,3′,5′ 三乙酰基 6 氯嘌呤核苷(Ⅲ),收率为80 1%。该中间体再用NH3/CH3OH和Na2CO3/CH3OH处理,分别合成了6 氯 9 β D 嘌呤核苷(Ⅳ)和6 甲氧基 9 β D 嘌呤核苷(Ⅴ),收率分别为78 8%和76 9%。Ⅳ和Ⅴ的总收率分别为63 1%和61 6%,结构经1HNMR和元素分析证实。最佳的缩合条件是n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=1∶1,m(TsOH)/m(6 氯嘌呤)=0 03,595W微波辐射4 5min,462W微波辐射1min和119W微波辐射0 5min;生成Ⅳ的氨解条件为室温反应2h,生成Ⅴ的碱解条件为回流5h。 展开更多

关键词 2′ 3′ 5′-三乙酰基-6-氯嘌呤核苷 微波 固态反应 6-氯-9-β-D-嘌呤核苷 6-甲氧基-9-β-D-嘌呤核苷

在线阅读 下载PDF 职称材料

两种对甲氧基苄基腺嘌呤类化合物的合成及表征

9

作者 孙文阳 梁镇海 韩灵翠 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第S1期329-331,333,共4页

以对甲酚为原料,经对甲苯甲醚、对甲氧基苄基溴,再与腺嘌呤缩合,合成了N6,N9-二(对甲氧基苄基)腺嘌呤和N6,N6,N9-三(对甲氧基苄基)腺嘌呤,利用红外光谱、核磁共振和质谱等检测手段对化合物的结构进行了表征,用萝卜子叶增重法测定了化合... 以对甲酚为原料,经对甲苯甲醚、对甲氧基苄基溴,再与腺嘌呤缩合,合成了N6,N9-二(对甲氧基苄基)腺嘌呤和N6,N6,N9-三(对甲氧基苄基)腺嘌呤,利用红外光谱、核磁共振和质谱等检测手段对化合物的结构进行了表征,用萝卜子叶增重法测定了化合物的细胞分裂素活性,证明了2种对甲氧基苄基腺嘌呤类化合物都具有生物活性。 展开更多

关键词 N6 N9-二(对甲氧基苄基)腺嘌呤 N6 N6 N9-三(对甲氧基苄基)腺嘌呤 腺嘌呤 对甲氧基苄基溴

在线阅读 下载PDF 职称材料

韦瑞德合成工艺的优化 被引量：1

10

作者 严楠 芮培欣 +3 位作者 熊斌 刘德永 林春花 廖维林 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2014年第4期331-335,共5页

对韦瑞德合成工艺进行优化.以腺嘌呤为起始原料,将其与R-碳酸丙烯酯缩合反应制得(R)-9-(2-羟基丙基)腺嘌呤,经醚化、超声辅助三甲基氯硅烷脱磷酸酯得到替诺福韦,再经碘甲基碳酸异丙酯酯化、成盐得到最终产物韦瑞德,总收率为31%(以腺嘌... 对韦瑞德合成工艺进行优化.以腺嘌呤为起始原料,将其与R-碳酸丙烯酯缩合反应制得(R)-9-(2-羟基丙基)腺嘌呤,经醚化、超声辅助三甲基氯硅烷脱磷酸酯得到替诺福韦,再经碘甲基碳酸异丙酯酯化、成盐得到最终产物韦瑞德,总收率为31%(以腺嘌呤计算),HPLC纯度达99.5%.该优化合成工艺成本低廉,收率高,步骤短,适合于工业化生产. 展开更多

关键词 (R)-9-(2-羟基丙基)腺嘌呤 替诺福韦 合成 韦瑞德

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于HIV/HBV开环核苷膦化物的合成

11

作者 李国秀 李科 +1 位作者 梁峰 吴飞 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1186-1189,共4页

目的:合成嘌呤类开环核苷膦化物(acyclic nucleoside phosphonates,ANP)。方法:根据先导化合物阿德福韦酯和MCC478的结构,设计合成了一系列ANP衍生物,以1,3二氧五环为起始原料,经过开环、Arbuzov反应、水解,氯代等反应,得到含磷侧链,最... 目的:合成嘌呤类开环核苷膦化物(acyclic nucleoside phosphonates,ANP)。方法:根据先导化合物阿德福韦酯和MCC478的结构,设计合成了一系列ANP衍生物,以1,3二氧五环为起始原料,经过开环、Arbuzov反应、水解,氯代等反应,得到含磷侧链,最后在Cs2CO3,或DBU或NaH的作用下与取代碱基缩合而得到系列类似物,并利用核磁共振谱等方法进行了结构确证。结果:设计并合成了12个具有9(2膦酰甲氧乙基)(PME)结构的嘌呤类的开环核苷类似物。结论:ANP是目前国内外抗病毒药物的研究热点之一,一系列新化合物的合成为进一步的构效关系研究和药物筛选提供基础。 展开更多

关键词 嘌呤类 开环核苷类似物 9-(2-瞵酰甲氧乙基) 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

富马酸替诺福韦二吡呋酯的合成 被引量：1

12

作者 朱卫兵 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第S02期360-362,共3页

实验以(R)-(+)-9-(2-羟丙基)腺嘌呤为起始原料,经膦酸酯缩合反应、水解反应、取代反应、成盐反应及重结晶提纯5个步骤而得到富马酸替诺福韦二吡呋酯成品,总收率51.0%。目标产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR、HI-MS表征。该工艺路线用到... 实验以(R)-(+)-9-(2-羟丙基)腺嘌呤为起始原料,经膦酸酯缩合反应、水解反应、取代反应、成盐反应及重结晶提纯5个步骤而得到富马酸替诺福韦二吡呋酯成品,总收率51.0%。目标产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR、HI-MS表征。该工艺路线用到的试剂常见,各步反应条件温和,后处理操作简易,适合工业化生产。 展开更多

关键词 富马酸替诺福韦二吡呋酯 (R)-(+)-9-(2-羟丙基)腺嘌呤 富马酸

在线阅读 下载PDF 职称材料