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1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮合成新工艺的研究 被引量:2
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作者 胡仙超 吴伟军 +3 位作者 孙楠 莫卫民 陈国升 冯青 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第1期19-21,共3页
以N-甲基苯胺为原料,采用硝化生成N-亚硝基-N-甲基苯胺,再还原生成α-甲基-α-苯肼(PH),最后在HMCM-41分子筛的催化下与1,3-环己二酮(CH)环合,得到目标产物1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮(CAR).重点对环合反应的反应温度、催化剂浓... 以N-甲基苯胺为原料,采用硝化生成N-亚硝基-N-甲基苯胺,再还原生成α-甲基-α-苯肼(PH),最后在HMCM-41分子筛的催化下与1,3-环己二酮(CH)环合,得到目标产物1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮(CAR).重点对环合反应的反应温度、催化剂浓度、投料比和反应溶剂进行了考察,得到了环合反应温度为60℃,催化剂浓度(PH/catalyst)为0.3,投料比(CH/PH)为1.2,溶剂为甲醇的较优工艺条件,环合反应的收率为65.3%.反应后的产品用适量的丙酮-水重结晶得到无色针状的产物CAR,含量≥99.0%(HPLC). 展开更多
关键词 1 2 3 9-四氢-9-甲基-1h-咔唑-4-酮 环合 HMCM-41
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反相高效液相色谱法分离测定3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对氟苯基-10-N-对甲基苯基吖啶-1,8-二酮
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作者 王绮 沈霞 +1 位作者 蒋海珍 赵露 《上海大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2002年第2期150-152,共3页
通过比较各种分析柱的分离效果 ,建立了用 Nucleosil C18柱为固定相 ,2 5 4 nm紫外检测 ,分析 3,4 ,6 ,7,9,10 - 6 H- 3,3,6 ,6 -四甲基 - 9-对氟苯基 - 10 - N-对甲基苯基吖啶 - 1,8-二酮的液相色谱方法 ,并对流动相的组成比例和p H值... 通过比较各种分析柱的分离效果 ,建立了用 Nucleosil C18柱为固定相 ,2 5 4 nm紫外检测 ,分析 3,4 ,6 ,7,9,10 - 6 H- 3,3,6 ,6 -四甲基 - 9-对氟苯基 - 10 - N-对甲基苯基吖啶 - 1,8-二酮的液相色谱方法 ,并对流动相的组成比例和p H值进行了优化 ,确定用甲醇∶ 0 .0 0 1mol/L磷酸 (75∶ 2 5 v/v p H=3.2 0 )作流动相为最佳条件 .该方法的最低检测量为 4 .99ng,方法的重复性测定其相对标准偏差低于 4 .2 % ,分析时间为 2 0 展开更多
关键词 3 4 6 7 9 10--3 3 6 6-甲基-9-对氟苯基-10-N-甲基苯基吖啶-1 8- 反相高效液相色谱法 药物分析 含量测定 色谱柱
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反相液相色谱质谱法分离鉴定3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对硝基苯基吖啶-1,8二酮
3
作者 王绮 蒋海珍 沈霞 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期26-27,32,共3页
应用反相高效液相色谱法 ,分离和鉴定 3,4 ,6,7,9,10 6H 3,3,6,6 四甲基 9 对硝基苯基吖啶 1,8 二酮 (化合物Ⅰ ) ,分离系统包括ZorbaxSBC18及苯基柱 ,紫外检测器检测波长为2 85nm ,等比和线性梯度淋洗 ,液相色谱 质谱联用和光导二... 应用反相高效液相色谱法 ,分离和鉴定 3,4 ,6,7,9,10 6H 3,3,6,6 四甲基 9 对硝基苯基吖啶 1,8 二酮 (化合物Ⅰ ) ,分离系统包括ZorbaxSBC18及苯基柱 ,紫外检测器检测波长为2 85nm ,等比和线性梯度淋洗 ,液相色谱 质谱联用和光导二极管阵列检测系统被用来鉴定主要化合物及其它杂质 ,此方法可达到分离效果好 ,灵敏度高。 展开更多
关键词 分离 鉴定 反相高效液相色谱法 3 4 6 7 9 10-6h-3 3 6 6-甲基-9-对硝基苯基吖啶-1 8- 药物分析
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1-(9H-咔唑-4-氧)-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及生物活性(Ⅰ) 被引量:3
4
作者 王礼琛 张亦鋆 +1 位作者 张陆勇 江振洲 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期408-411,共4页
目的 :寻找有 β-受体阻滞活性 ,且高效低毒的化合物。方法 :以 β-受体阻滞剂咔唑洛尔为先导化合物 ,根据药物设计中的结构拼合原理 ,对其丙醇胺侧链进行结构修饰 ,设计并合成了 1 0个 1 -( 9H-咔唑 -4 -氧 ) -3-取代氨基 -2 -丙醇类... 目的 :寻找有 β-受体阻滞活性 ,且高效低毒的化合物。方法 :以 β-受体阻滞剂咔唑洛尔为先导化合物 ,根据药物设计中的结构拼合原理 ,对其丙醇胺侧链进行结构修饰 ,设计并合成了 1 0个 1 -( 9H-咔唑 -4 -氧 ) -3-取代氨基 -2 -丙醇类化合物 1 ~ 1 0 。结果和结论 :所合成的目的物均未见文献报道 ,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析或高分辨质谱确证。初步药理筛选结果显示 ,1 0个化合物均能够不同程度地拮抗异丙肾上腺素引起的心动过速 ,其中化合物 1 、 3 、 4 的活性与先导化合物相似。 展开更多
关键词 Β-受体阻滞剂 咔唑洛尔 合成 1-(9h-卟唑-4-氧)-3-取代氨基-2-丙醇类化合物 降压药
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1-(9H-咔唑-4-氧)-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及生物活性(Ⅱ)
5
作者 王礼琛 张亦鋆 +1 位作者 张陆勇 江振洲 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期466-469,共4页
目的 寻找有 β-受体阻滞活性 ,且高效低毒的化合物。方法 以 β-受体阻滞剂咔唑洛尔为先导化合物 ,根据药物设计中的结构拼合原理 ,对其丙醇胺侧链进行结构修饰 ,设计并合成了 3个 1- ( 9H-咔唑 - 4-氧 ) - 3 -取代氨基 -2 -丙醇类... 目的 寻找有 β-受体阻滞活性 ,且高效低毒的化合物。方法 以 β-受体阻滞剂咔唑洛尔为先导化合物 ,根据药物设计中的结构拼合原理 ,对其丙醇胺侧链进行结构修饰 ,设计并合成了 3个 1- ( 9H-咔唑 - 4-氧 ) - 3 -取代氨基 -2 -丙醇类化合物 V1 1 ~ V1 3及其 6个相应的酯化物 VI1 ~VI6 。结果和讨论 所合成的目的物均未见文献报道 ,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析或高分辨质谱确证。初步药理筛选结果显示 ,9个化合物均能够不同程度地拮抗异丙肾上腺素引起的心动过速 ,其中化合物 1 2 、 3、 展开更多
关键词 β-受体阻滞剂 咔唑洛尔 合成 降压药 生物活性 1-(9h-咔唑-4-氧)-3-取代氨基-2-丙醇类化合物
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一种新型含能化合物2,3,5,6-四硝基-4H,9H-二吡唑并[1,5-a:5',1'-d][1,3,5]三嗪钾盐
6
作者 霍欢 张俊林 +3 位作者 毕福强 李祥志 栾洁玉 王伯周 《固体火箭技术》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期378-384,共7页
以4-氨基-3,5-二硝基吡唑为原料,合成了一种新型含能化合物2,3,5,6-四硝基-4H,9H-二吡唑并[1,5-a:5',1'-d][1,3,5]三嗪的钾盐(KTNDPT),并采用红外、核磁、元素及X-单晶衍射对其化合物结构进行了表征;获得了KTNDPT的单晶并进行... 以4-氨基-3,5-二硝基吡唑为原料,合成了一种新型含能化合物2,3,5,6-四硝基-4H,9H-二吡唑并[1,5-a:5',1'-d][1,3,5]三嗪的钾盐(KTNDPT),并采用红外、核磁、元素及X-单晶衍射对其化合物结构进行了表征;获得了KTNDPT的单晶并进行了晶体结构解析;采用DSC-TG研究了其热稳定能,采用高斯09程序及Trouton规则计算了KTNDPT的固相生成热,利用EXPLO5爆轰软件预估了AFTF的物化爆轰性能。结果表明:KTNDPT·H_(2)O为单斜晶系,P2_(1)/n空间群,晶包参数为a=8.330(15),b=9.869(17),c=16.61(3)Å,β=102.04(3)°,V=1335(4)Å^(3),Z=4,D_(c)=1.966 g/cm^(3),F(000)=792,μ=0.480 mm^(-1),S=1.040,R=0.1541wR(I>2σ(I))=0.3779;KTNDPT的分解点为241.6℃;KTNDPT的生成焓为331.6 kJ/mol,爆速为8647 m/s,爆压为32.0 GPa。表明KTNDPT是一种爆轰性能优良的含能离子盐,有望应用于高能推进剂中。 展开更多
关键词 2 3 5 6-硝基-4H 9h-二吡唑并[1 5-a:5' 1'-d][1 3 5]三嗪钾盐 含能离子盐 爆轰性能 晶体结构
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C_(60)/C_(70)键联1,4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯的电化学行为与双光子吸收 被引量:2
7
作者 谭海荣 曾和平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期934-937,共4页
设计合成了C60键联1,4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯(5)和C70键联1,4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯(6),用红外、核磁共振和MALDI-TOF质谱进行了表征,确认了化合物5和6的结构,用循环伏安法研究了化合物5和6的电化学性质,并用Z扫描对其双光子吸收性质进... 设计合成了C60键联1,4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯(5)和C70键联1,4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯(6),用红外、核磁共振和MALDI-TOF质谱进行了表征,确认了化合物5和6的结构,用循环伏安法研究了化合物5和6的电化学性质,并用Z扫描对其双光子吸收性质进行了研究. 展开更多
关键词 C60/C70 键联1 4--(咔唑-9-甲基)苯 循环伏安 双光子吸收
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3,5,2’,4’-四羟基查尔酮对尿酸诱导高尿酸血症小鼠尿酸排泄的影响研究 被引量:7
8
作者 普菁莹 牛艳芬 +3 位作者 高丽辉 林华 涂彩霞 李玲 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1091-1095,共5页
目的研究3,5,2’,4’-四羟基查尔酮(P40)对尿酸诱导的高尿酸血症小鼠尿酸排泄的影响,以及对尿酸肾脏转运体葡萄糖转运体9(GLUT9)、尿酸盐转运体1(URAT1)的调控作用。方法昆明种小鼠60只,随机分为正常组、模型组、P40 2.0、4.0、8.0 mg&#... 目的研究3,5,2’,4’-四羟基查尔酮(P40)对尿酸诱导的高尿酸血症小鼠尿酸排泄的影响,以及对尿酸肾脏转运体葡萄糖转运体9(GLUT9)、尿酸盐转运体1(URAT1)的调控作用。方法昆明种小鼠60只,随机分为正常组、模型组、P40 2.0、4.0、8.0 mg·kg-1组以及阳性对照组,分别灌胃给予受试药物5次;腹腔注射尿酸(150 mg·kg-1)诱导成高尿酸血症小鼠,磷钨酸法测定血尿酸水平和肝尿酸含量;RTPCR和Western blot检测小鼠肾脏GLUT9、URAT1的表达。结果 1 P40(4.0、8.0 mg·kg-1)剂量组明显降低高尿酸血症小鼠血清尿酸水平,与模型组相比,差异有统计学意义(P<0.05,0.01);各实验组肝尿酸含量降低,与正常组相比,差异有统计学意义(P<0.01)。2 P40各剂量组URAT1基因表达水平无明显变化,蛋白表达水平有下降趋势,但尚未达到统计学意义(P>0.05)。P40(2.0、4.0、8.0 mg·kg-1)组GLUT9基因表达水平具有下调趋势,但与模型组相比,差异无统计学意义(P>0.05);P40(4.0、8.0 mg·kg-1)组GLUT9蛋白表达水平明显下降,与模型组相比,差异有统计学意义。结论 P40具有促进高尿酸血症小鼠尿酸排泄的作用,其机制与下调GLUT9的蛋白表达有关。 展开更多
关键词 3 5 2’ 4-羟基查尔 高尿酸血症小鼠 尿酸 GLUT9 URAT1 尿酸排泄
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新型抗炎镇痛剂SFZ-47及其代谢物的电喷雾离子阱质谱研究 被引量:10
9
作者 顾景凯 初大丰 +3 位作者 钟大放 李艳 周慧 沈家骢 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期207-209,共3页
用电喷雾离子阱质谱对警犬尿样中 SFZ-4 7[3H-1 ,2 -二氢 -2 -( 4-甲基苯胺基 )甲基 -1 -吡咯里嗪酮 ]及其4种代谢物进行了结构鉴定 ,利用质谱解析软件分析其裂解方式发现 ,它们在 ( +) ESI-MS2或 ( +) ESI-MS3质谱中分别生成 m/z 1 2 ... 用电喷雾离子阱质谱对警犬尿样中 SFZ-4 7[3H-1 ,2 -二氢 -2 -( 4-甲基苯胺基 )甲基 -1 -吡咯里嗪酮 ]及其4种代谢物进行了结构鉴定 ,利用质谱解析软件分析其裂解方式发现 ,它们在 ( +) ESI-MS2或 ( +) ESI-MS3质谱中分别生成 m/z 1 2 2和脱吡咯里嗪酮母核的碎片 ,并发现葡萄苷酸型代谢物易于生成脱水 ( 1 8u)和脱葡萄醛酸 ( 1 76u)的碎片离子 ,这些特征可用于 SFZ-4 展开更多
关键词 3h-1 2--2-(4-甲基苯胺基)甲基-1-吡咯里嗪 SFZ-47 代谢物 电喷雾离子阱质谱法 抗炎镇痛剂 药物动力学
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伊曲康唑三唑酮侧链的合成工艺改进 被引量:1
10
作者 贾爱琼 周洪彬 +1 位作者 陈林 汪令 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期220-222,共3页
探索化合物4-[4-[4-(羟基苯基)-1-哌嗪基]苯基]-2,4-二氢-2-(1-甲基丙基)-3H-1,2,4-三唑-酮(A)的简便易行的合成方法。在不影响反应收率的前提下,找到了新的试剂代替文献中所用的价格昂贵或者毒性较大的试剂,既节约试剂成本又简化操作程... 探索化合物4-[4-[4-(羟基苯基)-1-哌嗪基]苯基]-2,4-二氢-2-(1-甲基丙基)-3H-1,2,4-三唑-酮(A)的简便易行的合成方法。在不影响反应收率的前提下,找到了新的试剂代替文献中所用的价格昂贵或者毒性较大的试剂,既节约试剂成本又简化操作程序,制得化合物A。 展开更多
关键词 4-[4-[4-(羟基苯基)-1-哌嗪基]苯基]-2 4--2-(1.甲基丙基)-3h-1 2 4-三唑- 合成 试剂 替代
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芘选择性催化加氢的研究 被引量:2
11
作者 姜锋 杜文强 +3 位作者 郑飞跃 梁琰 荣泽明 王越 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期75-79,共5页
研究了在Mo改性骨架Ni(S-NiMo)和负载型贵金属(Rh/C,Ru/C,Pd/C)催化体系下,芘选择性催化加氢的反应历程,并考察了以S-NiMo为催化剂时,溶剂、温度和压力对芘加氢反应的影响。实验结果表明,在负载型贵金属催化体系下,通过控制反应条件可使... 研究了在Mo改性骨架Ni(S-NiMo)和负载型贵金属(Rh/C,Ru/C,Pd/C)催化体系下,芘选择性催化加氢的反应历程,并考察了以S-NiMo为催化剂时,溶剂、温度和压力对芘加氢反应的影响。实验结果表明,在负载型贵金属催化体系下,通过控制反应条件可使4,5,9,10-四氢芘成为主产物,催化剂活性高低顺序为:Rh/C>Ru/C>Pd/C,主产物收率高低顺序与其相反。而采用S-NiMo催化剂时,主产物为1,2,3,6,7,8-六氢芘;在该催化体系下,优化的反应条件为:以环己烷为溶剂,反应温度150℃,反应压力0.6 MPa,在此条件下,主产物1,2,3,6,7,8-六氢芘的收率达76.9%。 展开更多
关键词 选择性催化加 4 5 9 10- 1 2 3 6 7 8- 钼改性骨架镍 负载型贵金属催化剂
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氯胺酮及内源性大麻素系统在快速抗抑郁中的作用研究进展 被引量:6
12
作者 姚亚民 方贻儒 《上海交通大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期428-431,共4页
抑郁症是现代社会一类常见且严重的情感障碍疾病,其进展后期常伴随有自杀意念及自杀行为,给社会、家庭带来沉重负担。抗抑郁药物治疗对一部分重度抑郁症患者无明显疗效,这一类抑郁症又称为耐药性抑郁症(treatment resistant depression,... 抑郁症是现代社会一类常见且严重的情感障碍疾病,其进展后期常伴随有自杀意念及自杀行为,给社会、家庭带来沉重负担。抗抑郁药物治疗对一部分重度抑郁症患者无明显疗效,这一类抑郁症又称为耐药性抑郁症(treatment resistant depression,TRD)。有研究报道了氯胺酮的快速及长效的抗抑郁作用,对TRD亦有明显的治疗效果。大麻中的主要活性物质Δ~9-四氢大麻酚也可通过作用于脑内大麻素受体发挥快速抗抑郁作用,这2种中枢神经兴奋剂都具有明显的不良反应,属于严格管控的精神活性物质。该文结合近年来相关研究就氯胺酮及内源性大麻素系统快速抗抑郁作用作一综述。 展开更多
关键词 氯胺 内源性大麻素系统 抑郁症 Δ^9- 大麻酚 脑源性神经生长因子 哺乳动物雷帕霉素靶蛋白信号通路 N- 甲基-D- 天冬氨酸受体
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小鼠脑片Formazan定量测量方法评价缺血性损伤及神经保护作用 被引量:5
13
作者 葛求富 魏尔清 +3 位作者 彭国平 于丽芬 余国良 刘建仁 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1102-1106,共5页
目的 建立一种定量测量 2 ,3,5 三苯基四氮唑(TTC)红色还原产物formazan的方法 ,用于评估离体脑片缺血性损伤以及依达拉奉和ONO 10 78的神经保护作用。方法 以TTC为底物在小鼠脑片生物合成formazan标准品 ,并进行分离、纯化和鉴定。... 目的 建立一种定量测量 2 ,3,5 三苯基四氮唑(TTC)红色还原产物formazan的方法 ,用于评估离体脑片缺血性损伤以及依达拉奉和ONO 10 78的神经保护作用。方法 以TTC为底物在小鼠脑片生物合成formazan标准品 ,并进行分离、纯化和鉴定。小鼠脑片以缺氧缺糖 (OGD)方法诱导损伤 ,用分光光度法在 4 90nm处测量皮质和纹状体formazan合成量。依达拉奉和ONO 10 78加入培养液 ,观察其神经保护作用。结果 合成并纯化了formazan标准品 ,其纯度为 0 993,线性测量范围在 0 0 5~ 1g·L-1。OGD减少formazan合成 ,与处理时间有依赖性。依达拉奉 (0 0 1~ 1μmol·L-1)抑制OGD诱导的formazan合成减少 ,而ONO 10 78无作用。结论 定量测量formazan是一种评价离体脑片损伤及药物神经保护作用的有用方法。 展开更多
关键词 氯化2 3 5-三苯基氮唑 FORMAZAN 缺氧缺糖 小鼠脑片 脑缺血 依达拉奉 MCI-186 3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5- ONO-1078{pranlukast 4--8-[对-(4-苯丁氧基)苯甲酰氨基]-2-(5-氮基)-4h-1-苯并吡喃半水化合物)
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半胱氨酰白三烯受体拮抗剂pranlukast对小鼠局灶性脑缺血的治疗作用 被引量:6
14
作者 徐秋琴 魏尔清 +3 位作者 俞月萍 张琦 张世红 朱朝阳 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第7期758-761,共4页
目的观察半胱氨酰白三烯受体拮抗剂pranlukast(ONO 1078)在小鼠局灶性脑缺血后的治疗作用。方法采用大脑中动脉阻塞造成小鼠持续性局灶性脑缺血,缺血后1、6、24h分别给小鼠腹腔注射pranlukast或依达拉奉,观察药物对缺血24、48h后的神经... 目的观察半胱氨酰白三烯受体拮抗剂pranlukast(ONO 1078)在小鼠局灶性脑缺血后的治疗作用。方法采用大脑中动脉阻塞造成小鼠持续性局灶性脑缺血,缺血后1、6、24h分别给小鼠腹腔注射pranlukast或依达拉奉,观察药物对缺血24、48h后的神经功能缺损症状,48h后的脑梗死体积、两侧大脑半球比值、神经元密度的影响。结果Pranlukast 01、02mg·kg-1及依达拉奉3、10mg·kg-1均能减轻神经症状、减小脑梗死体积、降低缺血侧/非缺血侧大脑半球比值、减轻海马CA1区、皮层和纹状体的神经元密度降低。结论Pranlukast脑缺血后给药对脑损伤有治疗作用,提示有治疗缺血性脑卒中的临床前景。 展开更多
关键词 脑缺血 脑水肿 半胱氨酰白三烯受体拮抗剂 pranlukast{ONO-1078 4--8-[对-(4-苯丁氧基)苯甲酰氨基]-2-(5-唑基)-4h-1-苯并吡喃半水化合物} 依达拉奉(MCI186 3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-基)
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具有变形碳架双环二萜醇的结构
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作者 曾志 符雄 曾陇梅 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 1996年第S2期172-174,共3页
通过波谱分析鉴定了具有变形碳架双环二萜醇1的结构,并进一步通过单晶X-射线分析得以确证.1的结构为(3Z,5E,9E,1R*,7R*,12aR*)-1-异丙基-6,10,12a-三甲基-1,2,4,7,8,11,12... 通过波谱分析鉴定了具有变形碳架双环二萜醇1的结构,并进一步通过单晶X-射线分析得以确证.1的结构为(3Z,5E,9E,1R*,7R*,12aR*)-1-异丙基-6,10,12a-三甲基-1,2,4,7,8,11,12,12a-八氢环戊-环r一碳烯-7-醇.它是从采自我国南海的软珊瑚ClavulariainflataScheukvar. 展开更多
关键词 软珊瑚 二萜 (3Z 5E 9E 1R* 7R* 12aR*)-1-异丙基-6 10 12a-甲基-1 2 4 7 8 11 12 12a-环戊-环十一碳烯-7-
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