气相色谱-质谱法测定食品接触材料中9,9-双(甲氧基甲基)芴的迁移量

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作者 范颖莹 阿文伟 +3 位作者 黄家惠 曾莹 陈燕芬 李丹 《食品安全质量检测学报》 2025年第1期8-14,共7页

目的建立气相色谱-质谱法测定塑料类食品接触材料及制品中9,9-双(甲氧基甲基)芴迁移量的方法。方法水基食品模拟物经正己烷萃取后进样,化学替代溶剂(95%乙醇和异辛烷)直接进样,橄榄油模拟物用乙腈进行萃取后进样,使用气相色谱-质谱仪分... 目的建立气相色谱-质谱法测定塑料类食品接触材料及制品中9,9-双(甲氧基甲基)芴迁移量的方法。方法水基食品模拟物经正己烷萃取后进样,化学替代溶剂(95%乙醇和异辛烷)直接进样,橄榄油模拟物用乙腈进行萃取后进样,使用气相色谱-质谱仪分析,采用外标法定量。结果建立了塑料类食品接触材料中9,9-双(甲氧基甲基)芴迁移量的测定方法,检出限为0.01 mg/kg或mg/L,定量限为0.03 mg/kg或mg/L,加标回收率为80.0%~110.0%,相对标准偏差为1.2%~6.0%(n=6)。运用该方法对10款聚丙烯(polypropylene,PP)食品接触材料的实际样品进行测定,检出率为10%,检出浓度为0.12 mg/kg。结论该方法灵敏,回收率高和准确度高,检出限能够满足法规判定要求,可用于PP塑料类食品接触材料中9,9-双(甲氧基甲基)芴迁移量的实际检验工作。 展开更多

关键词 9 9-双(甲氧基甲基)芴 气相色谱-质谱法 食品接触材料 迁移量

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9,9-双(甲氧基甲基)芴的合成及其结构表征 被引量：7

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作者 许招会 廖维林 +2 位作者 程磊 张世金 王甡 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期686-689,共4页

在四丁基溴化铵相转移催化剂的作用下,以甲苯为溶剂,9,9-双羟甲基芴(BHMF)、NaOH、碳酸二甲酯为原料,通过烷基化反应合成了新型给电子体9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF);考察了原料配比、催化剂的种类及用量、碳酸二甲酯的用量、反应温度等... 在四丁基溴化铵相转移催化剂的作用下,以甲苯为溶剂,9,9-双羟甲基芴(BHMF)、NaOH、碳酸二甲酯为原料,通过烷基化反应合成了新型给电子体9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF);考察了原料配比、催化剂的种类及用量、碳酸二甲酯的用量、反应温度等因素对BMMF收率的影响;采用红外光谱和核磁共振光谱对产物结构进行了表征。实验结果表明,合成BMMF的最佳工艺条件为:0.1mol BHMF,n(BHMF)∶n(NaOH)∶n(碳酸二甲酯)=1.0∶10.0∶2.2,催化剂四丁基溴化铵1.25g,反应温度20℃,甲苯溶剂240mL。在此条件下,BMMF的收率达69.1%,产品纯度为99.3%。 展开更多

关键词 四丁基溴化铵 相转移催化剂 9 9-双(甲氧基甲基)芴 9 9-双羟甲基芴 碳酸二甲酯 给电子体

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9,9-双(甲氧甲基)芴制备及性能研究 被引量：2

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作者 高占先 李甲辉 +3 位作者 于丽梅 董庆鑫 包富邦 王立才 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期639-642,共4页

研究9,9-双(甲氧甲基)芴的制备反应及其性能.9,9-双(甲氧甲基)芴的合成分两步:首先,芴与多聚甲醛反应合成9,9-双(羟甲基)芴;接着采用三相相转移催化法由9,9-双(羟甲基)芴制备9,9-双(甲氧甲基)芴.用9,9-双(甲氧甲基)芴做给电子体制备Zieg... 研究9,9-双(甲氧甲基)芴的制备反应及其性能.9,9-双(甲氧甲基)芴的合成分两步:首先,芴与多聚甲醛反应合成9,9-双(羟甲基)芴;接着采用三相相转移催化法由9,9-双(羟甲基)芴制备9,9-双(甲氧甲基)芴.用9,9-双(甲氧甲基)芴做给电子体制备Ziegler-Natta催化剂催化丙烯聚合,催化剂的活性为每g催化剂催化130 kg丙烯,聚合物等规度为97%.提出一条清洁生产的工业合成工艺,并建立了生产装置,生产出了合格的9,9-双(甲氧甲基)芴. 展开更多

关键词 9 9-双(羟甲基)芴 9 9-双(甲氧甲基)芴 合成 相转移催化

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9,9-双(3-甲基-4-氨基苯基)芴的绿色合成研究

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作者 姜辉 王海洋 +3 位作者 王广兴 李懿轩 王静 王守凯 《化学世界》 CAS 2021年第9期574-578,共5页

以固体酸H2SO4-SiO2为催化剂,芴酮和邻甲基苯胺为原料合成9,9-双(3-甲基-4-氨基苯基)芴,采用熔点,核磁,质谱对产品进行了表征。考察了几种固体酸对反应的催化效果,固体酸H2SO4-SiO2的催化效果最好,对原料物质的量的比、反应温度、催化... 以固体酸H2SO4-SiO2为催化剂,芴酮和邻甲基苯胺为原料合成9,9-双(3-甲基-4-氨基苯基)芴,采用熔点,核磁,质谱对产品进行了表征。考察了几种固体酸对反应的催化效果,固体酸H2SO4-SiO2的催化效果最好,对原料物质的量的比、反应温度、催化剂用量等因素进行研究并优化,较优的工艺条件为:芴酮与邻甲基苯胺物质的量的为1∶8,反应温度为160~165℃,反应时间为6 h,催化剂用量为13 g,产品质量分数为99%,收率84.5%。此工艺中的固体酸催化剂可循环使用4次以上,价格低廉,低碳环保,实现了绿色合成工艺,具有良好的工业化前景。 展开更多

关键词 固体酸 9 9-双(3-甲基-4氨基苯基)芴 催化剂

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Ziegler-Natta催化剂内给电子体9,9-双(甲氧甲基)芴的合成新工艺

5

作者 李小明 余官能 +2 位作者 杨锦飞 涂媛鸿 许招会 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期18-21,共4页

实验以芴、金属钠与氯甲基甲醚为原料两步合成了9,9-双(甲氧甲基)芴,包括制备芴二基钠及芴二基钠的烷基化反应。最佳合成工艺条件为:(1)制备芴二基钠:以二乙二醇二甲醚为溶剂,n(芴)∶n(钠)=1.0∶2.2,反应温度为65℃,反应时间为8.0h;(2)... 实验以芴、金属钠与氯甲基甲醚为原料两步合成了9,9-双(甲氧甲基)芴,包括制备芴二基钠及芴二基钠的烷基化反应。最佳合成工艺条件为:(1)制备芴二基钠:以二乙二醇二甲醚为溶剂,n(芴)∶n(钠)=1.0∶2.2,反应温度为65℃,反应时间为8.0h;(2)芴二基钠的烷基化反应:n(芴)∶n(氯甲基甲醚)=1.0∶2.4,反应温度为20℃,反应时间6.0h,在上述条件下,9,9-双(甲氧甲基)芴收率可达66.9%。 展开更多

关键词 9 9-双(甲氧甲基)芴 芴 氯甲基甲醚 烷基化

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聚丙烯催化剂内给电子体9,9-双(乙酸甲酯基)芴的合成与表征 被引量：3

6

作者 许招会 魏旺 +1 位作者 廖维林 王甡 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期28-31,共4页

以自制的9,9-双羟甲基芴(BHMF)和乙酸酐为原料,以碘为催化剂,在无溶剂条件下合成了9,9-双(乙酸甲酯基)芴,考察了原料配比、反应时间、反应温度及催化剂用量等因素对9,9-双(乙酸甲酯基)芴收率的影响。采用红外光谱和核磁共振谱等分析测... 以自制的9,9-双羟甲基芴(BHMF)和乙酸酐为原料,以碘为催化剂,在无溶剂条件下合成了9,9-双(乙酸甲酯基)芴,考察了原料配比、反应时间、反应温度及催化剂用量等因素对9,9-双(乙酸甲酯基)芴收率的影响。采用红外光谱和核磁共振谱等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。实验结果表明,合成9,9-双(乙酸甲酯基)芴的最佳工艺条件为n(BHMF):n(乙酸酐):n(碘催化剂)=1.0:6.0:0.016,反应温度25℃,反应时间5 h,在此条件下,9,9-双(乙酸甲酯基)芴收率可达78.6%,产品纯度为98.7%。 展开更多

关键词 9 9-双(乙酸甲酯基)芴 9 9-双羟甲基芴 碘 合成 结构表征

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1,4-亚甲基-1,4,4a,9a-四氢芴的合成研究 被引量：2

7

作者 王海洋 赵巍 +3 位作者 臧娜 蔡洪涛 许浩然 王守凯 《化学世界》 CAS CSCD 2016年第12期756-759,共4页

以茚(Indene)和双环戊二烯(DCPD)为原料,通过Diels-Alder双烯加成反应制备非晶型环烯烃共聚物(COC)光学材料单体1,4-亚甲基-1,4,4a,9a-四氢芴(Ind-CPD)。考察了茚(Indene)和双环戊二烯(DCPD)物质的量比、反应温度、压力和时间对加成反... 以茚(Indene)和双环戊二烯(DCPD)为原料,通过Diels-Alder双烯加成反应制备非晶型环烯烃共聚物(COC)光学材料单体1,4-亚甲基-1,4,4a,9a-四氢芴(Ind-CPD)。考察了茚(Indene)和双环戊二烯(DCPD)物质的量比、反应温度、压力和时间对加成反应的影响,确定较佳的工艺条件:茚与双环戊二烯的物质的量比为2.2∶1,反应时间3h,反应温度180℃,反应压力0.2MPa。在此条件下,Ind-CPD产品收率为80.5%(以原料茚计),纯度为99.5%[面积归一化法(GC)],三环戊二烯(TCPD)和寡聚物的生成得到有效控制。产物结构经过1 H NMR和MS表征。 展开更多

关键词 茚 双环戊二烯 环烯烃共聚物(COC) 三环戊二烯 1 4-亚甲基-1 4 4a 9a-四氢芴

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双光气法合成氯甲酸-9-芴甲酯 被引量：4

8

作者 周祖新 顾建生 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期37-39,共3页

研究了用两步法由芴合成氯甲酸 9 芴甲酯 (Fmoc Cl) ,即第 1步由工业芴用氢化钠还原法制备 9 芴甲醇 ;第 2步由 9 芴甲醇与双光气合成Fmoc Cl。当工业芴 83.0g与氢化钠 6 5 .0 g ,甲酸乙酯 5 0 0mL反应时 ,芴甲醇收率达 87.0 % ;当双... 研究了用两步法由芴合成氯甲酸 9 芴甲酯 (Fmoc Cl) ,即第 1步由工业芴用氢化钠还原法制备 9 芴甲醇 ;第 2步由 9 芴甲醇与双光气合成Fmoc Cl。当工业芴 83.0g与氢化钠 6 5 .0 g ,甲酸乙酯 5 0 0mL反应时 ,芴甲醇收率达 87.0 % ;当双光气与 9 芴甲醇摩尔比为 6∶1,反应时间 8h ,反应温度 5 0～ 6 0℃时 ,Fmoc Cl收率达 90 .2 %。 展开更多

关键词 双光气法 氯甲酸-9-芴甲酯 合成工艺 固相肽

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4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷引发的甲基丙烯酸甲酯的原子转移自由基聚合 被引量：1

9

作者 张娟 江龙 +1 位作者 潘凯 淡宜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期68-71,共4页

以含双官能团的4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷(CM TM S)为引发剂,CuC l/ligand为催化剂体系,二甲苯为溶剂,进行甲基丙烯酸甲酯(MMA)的原子转移自由基聚合(ATRP),重点研究了配体对聚合反应的影响。通过1H-NM R表征,证明PMMA是由CM TM S引发... 以含双官能团的4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷(CM TM S)为引发剂,CuC l/ligand为催化剂体系,二甲苯为溶剂,进行甲基丙烯酸甲酯(MMA)的原子转移自由基聚合(ATRP),重点研究了配体对聚合反应的影响。通过1H-NM R表征,证明PMMA是由CM TM S引发MMA聚合而得。聚合转化率和聚合物分子量及其分布测定结果表明,分别采用具有长链烷基的4,4'-二壬基-2,2'-联吡啶(dN bpy)和N,N,N',N',N″-五甲基二乙基三胺(PM DETA)为配体,所得聚合物的数均分子量与转化率之间的线性关系比较好,分子量分布较窄(M-w/M-n分别为1.27和1.30);而采用2,2'-联吡啶(bpy)为配体,所得聚合物数均分子量随转化率变化关系远远偏离理论分子量随转化率变化关系,且分子量分布相对较宽(M-w/M-n为1.41)。 展开更多

关键词 原子转移自由基聚合 双官能团引发剂 4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷 甲基丙烯酸甲酯

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9-苯甲酸甲酯基芴的合成与表征

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作者 许招会 严楠 +1 位作者 廖维林 王甡 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期66-69,共4页

以9-羟甲基芴和苯甲酰氯为原料、以三乙胺为吸收剂合成了聚丙烯催化剂内给电子体9-苯甲酸甲酯基芴。采用红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对9-苯甲酸... 以9-羟甲基芴和苯甲酰氯为原料、以三乙胺为吸收剂合成了聚丙烯催化剂内给电子体9-苯甲酸甲酯基芴。采用红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对9-苯甲酸甲酯基芴收率的影响。结果表明,合成9-苯甲酸甲酯基芴的最佳工艺条件为:9-羟甲基芴用量0.1mol,n(9-羟甲基芴):n(苯甲酰氯)=1.0:2.0,三乙胺吸收剂用量40mL,反应温度10℃,反应时间5.0h。在此条件下,9-苯甲酸甲酯基芴收率可达87.3%。 展开更多

关键词 9-苯甲酸甲酯基芴 9-羟甲基芴 三乙胺 合成 结构表征

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柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及主要代谢物氨甲基膦酸残留 被引量：36

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作者 叶美君 陆小磊 +3 位作者 刘相真 张海华 杜颖颖 潘胜东 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期873-879,共7页

采用柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留。利用正交试验方法,系统研究了提取与净化等前处理条件对茶叶中草甘膦、草铵膦和代谢物氨甲基膦酸检测的影响。实验结果表明,最优的前处理... 采用柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及其主要代谢物氨甲基膦酸残留。利用正交试验方法,系统研究了提取与净化等前处理条件对茶叶中草甘膦、草铵膦和代谢物氨甲基膦酸检测的影响。实验结果表明,最优的前处理方案为茶叶样品经纯水旋涡提取,阳离子交换柱净化,0.5%(v/v)甲酸水溶液洗脱和9-芴甲基氯甲酸酯衍生,C_(18)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱定量分析(电喷雾正离子)。结果表明:在1~100μg/L范围内,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸呈现良好的线性关系,相关系数(R^2)均大于0.991,该方法检出限为0.016 0~0.030 0 mg/kg,定量限为0.053 0~0.100 mg/kg。在0.050 0、0.400和1.20 mg/kg 3个添加水平下,草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的平均回收率为78.3%~108%,相对标准偏差为5.46%~9.63%。利用该方法检测837份茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基磷酸残留,检出率分别为3.46%、0.24%和4.42%,超标率为0.24%。该方法简单、快速、灵敏、准确,能够满足大批量茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留的检测需要。 展开更多

关键词 柱前衍生 超高效液相色谱-串联质谱 草甘膦 草铵膦 氨甲基膦酸 茶叶 9-芴甲基氯甲酸酯

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新型含硒杂环红光聚芴电解质的电致发光器件制备和研究 被引量：8

12

作者 罗潺 黄飞 +2 位作者 杨伟 彭俊彪 曹镛 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期134-138,共5页

利用新型的聚[9，9-二辛基芴-9，9-（双（3′-（N，N-二甲基）-N-乙基铵^＋溴^-）丙基）芴-4，7-二噻吩-2-基-2，1，3-苯并硒二唑]（PFNBr—DBse）共扼聚电解质制备了聚合物发光二极管。这类共扼聚电解质可用乙醇等溶剂成膜，不仅可代... 利用新型的聚[9，9-二辛基芴-9，9-（双（3′-（N，N-二甲基）-N-乙基铵^＋溴^-）丙基）芴-4，7-二噻吩-2-基-2，1，3-苯并硒二唑]（PFNBr—DBse）共扼聚电解质制备了聚合物发光二极管。这类共扼聚电解质可用乙醇等溶剂成膜，不仅可代替传统的甲苯等芳香性非极性溶剂，而且有利于制备溶液型的多层显示器件。文章研究了这类新型聚电解质的光致发光特性及发光二极管器件的电荧光特性。研究表明在紫外光照射或电激发下，窄带系的DBse链段通过俘获激子能够实现有效的能量转移。聚电解质中DBSe的含量在5％以上，其器件具有电致发光峰值为700-740nm的饱和红光发射。所制聚电解质器件在用铝作电极时的电致发光效率比用钡作电极时要高。 展开更多

关键词 聚合物发光二极管 聚[9 9-二辛基芴-9 9-(双(3′-(N N-二甲基)-N-乙基铵^+溴-)丙基)芴-4 7-二噻吩-2-基-2 1 3-苯并硒二唑] 共扼聚电解质

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柱前衍生-高效液相色谱法测定保健食品中16种氨基酸的含量 被引量：8

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作者 孙健 张甦 +2 位作者 胡青 毛秀红 季申 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第7期2715-2719,共5页

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定保健食品中16种氨基酸的含量。方法优化GB/T5009.124-2003的前处理方法,样品经稀释或置于顶空瓶中直接酸水解;并采用OPA/FMOC柱前衍生法,色谱柱为Thermo ODS Hypersil,以醋酸钠缓冲液（含三乙胺、... 目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定保健食品中16种氨基酸的含量。方法优化GB/T5009.124-2003的前处理方法,样品经稀释或置于顶空瓶中直接酸水解;并采用OPA/FMOC柱前衍生法,色谱柱为Thermo ODS Hypersil,以醋酸钠缓冲液（含三乙胺、四氢呋喃）和醋酸钠缓冲液（含乙腈、甲醇）为流动相进行梯度洗脱,在338 nm和262 nm检测波长下进行高效液相色谱法检测。结果 16种氨基酸在4-250μg/mL范围内呈现良好线性关系,在10μg/mL水平下加标回收率为85.8%-115.2%,RSD为0.1%-9.1%（n=6）,检出限在0.2-4.6 ng范围内。结论本方法操作简便、灵敏度高,可应用于实际样品的测定。 展开更多

关键词 保健食品 氨基酸 邻苯二甲醛 9-芴甲基氯甲酸酯 柱前衍生 高效液相色谱法

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以芴的衍生物为载体的PVC膜铜(Ⅱ)离子选择性电极的研究 被引量：3

14

作者 颜振宁 侯彦辉 +2 位作者 周稚仙 杜晨霞 吴养洁 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期104-106,共3页

报道了4,5_二氮杂_9_对甲氧基亚氨基芴为铜(Ⅱ)离子载体的聚氯乙烯(PVC)膜电极的研制;研究了电极膜中增塑剂种类及载体和离子定域体(KTpClPB)含量对电极性能的影响,得到了电极膜中各组分的最佳质量比为m(载体)∶m(PVC)∶m(o_NPOE)∶m(KT... 报道了4,5_二氮杂_9_对甲氧基亚氨基芴为铜(Ⅱ)离子载体的聚氯乙烯(PVC)膜电极的研制;研究了电极膜中增塑剂种类及载体和离子定域体(KTpClPB)含量对电极性能的影响,得到了电极膜中各组分的最佳质量比为m(载体)∶m(PVC)∶m(o_NPOE)∶m(KTpClPB)=2.0∶32.3∶65.6∶0.1;该选择电极对铜(Ⅱ)离子有良好的能斯特响应性能和较高的选择性,线性响应范围为10-6～10-2mol/L,斜率为29.9mV/decade;电极具有优良的重复性和稳定性,可用于电位滴定Cu2+的指示电极和水体中铜离子的测定。 展开更多

关键词 4 5-二氮杂-9-对甲氧基亚氨基芴 离子选择电极 铜离子

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芴的深加工产品及应用 被引量：6

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作者 张秀云 陈叶飞 《煤炭科学技术》 CAS 北大核心 2006年第10期88-90,共3页

介绍了由芴合成9-芴酮、9-芴甲醇、双酚芴和聚芴等产品的性质、工艺过程,以及这些深加工产品的应用领域和前景。

关键词 煤焦油 芴酮 9-芴甲醇 双酚芴

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含芴基水性聚氨酯的制备及其性能研究 被引量：1

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作者 赵艳娜 薛瑜瑜 +1 位作者 张婷 牛育华 《中国造纸》 CAS 北大核心 2022年第2期45-52,共8页

以聚己内酯二元醇(PCL2000)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为原料,二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水扩链剂,制备水性聚氨酯预聚体,分别选择双酚芴(BPFL)和自制9,9-双[4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴进行改性,得到改性水性聚氨酯(WPUS和GWPUS)乳液。对水... 以聚己内酯二元醇(PCL2000)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为原料,二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水扩链剂,制备水性聚氨酯预聚体,分别选择双酚芴(BPFL)和自制9,9-双[4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴进行改性,得到改性水性聚氨酯(WPUS和GWPUS)乳液。对水性聚氨酯胶膜进行了结构表征与性能测试。结果表明,与水性聚氨酯(WPU)相比,WPUS和GWPUS胶膜的最大拉伸强度分别为42.54 MPa、32.82 MPa,最大断裂伸长率分别为711.83%,586.95%;吸水率分别降低了32.58%、45.81%。当胶膜分解90%时,WPUS和GWPUS胶膜的分解温度比WPU胶膜分解温度分别提高了33.16%和54.38%。对纸张进行表面施胶,相对于WPU_(纸),未老化WPUS_(纸)和GWPUS_(纸)的耐折度分别提高了37次和41次,老化后分别提高了14次和19次;未老化WPUS_(纸)和GWPUS_(纸)的抗张强度分别提高了33.57%、40.82%,老化后WPUS_(纸)和GWPUS_(纸)的抗张强度分别提高了24.20%、33.24%。 展开更多

关键词 双酚芴 9 9-双[4-(2-羟基乙氧基)苯基]芴 水性聚氨酯 耐热性能 力学性能

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保护氨基酸Fmoc-His(Trt)-OH的合成方法优化 被引量：3

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作者 赵萍萍 徐大刚 +2 位作者 廖晓全 杜晓宁 李良君 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期549-552,共4页

在肽合成中,为了得到理想的目的肽,首先需要对氨基酸的活性基团加以封闭或保护。叔丁氧羰基(Boc)和9-芴甲氧羰基(Fmoc)是固相合成中首选的-αNH2保护基,由此形成了多肽固相合成方法中的两大类:Boc方法和Fmoc方法。组氨酸(His)是多肽合... 在肽合成中,为了得到理想的目的肽,首先需要对氨基酸的活性基团加以封闭或保护。叔丁氧羰基(Boc)和9-芴甲氧羰基(Fmoc)是固相合成中首选的-αNH2保护基,由此形成了多肽固相合成方法中的两大类:Boc方法和Fmoc方法。组氨酸(His)是多肽合成中问题最大的氨基酸之一,需要对其α-氨基及侧链上的咪唑环加以保护。由于Fmoc保护基的一些独特优点,如对碱的不稳定性、易检测性等,因此,我们选择Fmoc为其-αNH2保护基。在Fmoc策略合成过程中,三苯甲基(Trt)对缩合以及脱保护条件都很稳定,它可被稀乙酸在稍高的温度条件下,或TFA在室温脱除,因而选用Trt封闭咪唑环上的活性官能团。实验通过中心曲面实验设计方法和正交实验设计方法对His的两步保护反应条件进行优化,使得最终两步反应收率分别都达到80%以上,产品纯度达到95%以上。 展开更多

关键词 纽氨酸(His) 氨基酸保护 三苯甲基(Trt) 9-芴甲氧羰基(Fmoc)

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OPA-FMOC在线柱前衍生高效液相色谱法测定不同产地燕窝中氨基酸含量 被引量：9

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作者 上官国莲 梁雪琪 +2 位作者 黄桂东 黎小鹏 曾巧辉 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期250-254,260,共6页

通过邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯(O-phthalaldehyde-9-fluorenylmethyl chloroformate,OPA-FMOC)柱前衍生高效液相色谱法,优化得到快速检测燕窝氨基酸的方法,并对10种不同来源燕窝中的氨基酸进行了定性和定量分析。结果表明,该法在14 ... 通过邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯(O-phthalaldehyde-9-fluorenylmethyl chloroformate,OPA-FMOC)柱前衍生高效液相色谱法,优化得到快速检测燕窝氨基酸的方法,并对10种不同来源燕窝中的氨基酸进行了定性和定量分析。结果表明,该法在14 min内可完成对22种氨基酸的分析,且在5~200 nmol/m L浓度范围内决定系数R2均大于0.998,检出限0.4~4 nmol/m L,回收率80%以上。该方法简便快速,灵敏度高,对高蛋白质食品中氨基酸的快速测定具有借鉴作用。 展开更多

关键词 燕窝 氨基酸 邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯法 高效液相色谱 柱前衍生

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柱前在线衍生-反相高效液相色谱法测定羊胎盘枸杞胶囊中16种氨基酸的含量 被引量：1

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作者 游景水 王德伟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第11期4671-4676,共6页

目的建立一种采用反相高效液相色谱法测定羊胎盘枸杞胶囊中16种氨基酸的含量。方法样品中的蛋白质在6 mol/L盐酸溶液中水解为氨基酸,其中一级氨基酸用邻苯二甲醛(OPA)、二级氨基酸用9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC)进行柱前在线衍生;用Agilent H... 目的建立一种采用反相高效液相色谱法测定羊胎盘枸杞胶囊中16种氨基酸的含量。方法样品中的蛋白质在6 mol/L盐酸溶液中水解为氨基酸,其中一级氨基酸用邻苯二甲醛(OPA)、二级氨基酸用9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC)进行柱前在线衍生;用Agilent Hypersil AA-ODS柱分离;用流动相(0.16%醋酸钠)进行梯度洗脱;经荧光检测器(FLD)检测(激发波长:340 nm,发射波长:450 nm;15 min时,激发波长:266 nm,发射波长:305 nm)。结果 16种氨基酸在5~250 pmol/μL浓度范围内呈现良好的线性关系(r:0.99959~1.00000,n=5),平均加标回收率为91.6%~104.1%(n=9),相对标准偏差(RSD)为0.9%~3.7%,最低检测限为0.4~1.2 pmol。结论该方法灵敏度高,具有良好的精密度与准确度,可以有效地控制产品质量。 展开更多

关键词 羊胎盘枸杞胶囊 柱前在线衍生 氨基酸 反相高效液相色谱法 邻苯二甲醛 9-芴甲基氯甲酸酯

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聚丙烯新型外给电子体聚合评价的研究 被引量：2

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作者 马晶 高明智 +1 位作者 孙竹芳 谢伦嘉 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期14-18,共5页

采用液相本体聚合法,以硅醚9-(甲氧甲基)-9-[(三甲基硅基)氧基甲基]芴(DTSF)、甲基环己基二甲氧基硅烷(CHMMS)、二环戊基二甲氧基硅烷(DCPDMS)为外给电子体,以DTSF/CHMMS和DTSF/DCPDMS为复配外给电子体,考察了聚丙烯NG催化剂的丙烯聚合... 采用液相本体聚合法,以硅醚9-(甲氧甲基)-9-[(三甲基硅基)氧基甲基]芴(DTSF)、甲基环己基二甲氧基硅烷(CHMMS)、二环戊基二甲氧基硅烷(DCPDMS)为外给电子体,以DTSF/CHMMS和DTSF/DCPDMS为复配外给电子体,考察了聚丙烯NG催化剂的丙烯聚合性能。实验结果表明,DTSF外给电子体的氢调敏感性较好,但聚合活性和聚丙烯等规度与CHMMS和DCPDMS外给电子相比偏低;DTSF/CHMMS复配外给电子体可明显提高NG催化剂的氢调敏感性、聚丙烯等规度及聚合活性,较适宜的配比为n(CHMMS)∶n(DTSF)=1∶1;将DTSF与DCPDMS外给电子体进行复配无实际意义。 展开更多

关键词 聚丙烯NG催化剂 硅醚9-(甲氧甲基)-9-(三甲基硅基)氧基甲基]芴 甲基环己基二甲氧基硅烷 二环戊基二甲氧基硅烷 外给电子体 聚丙烯

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