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9-乙基-3-咔唑亚甲基-咔唑腙的合成 被引量:3
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作者 李笃信 焦晨旭 +1 位作者 王自为 孙莉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2000年第5期561-562,共2页
关键词 合成 有机光导体 9-乙基-3-咔唑亚甲基-咔唑腙
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3-氨基-9-乙基咔唑柱前衍生-高效液相色谱法分析香菇多糖的单糖组成 被引量:6
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作者 张萍 陈燕 +2 位作者 刘建波 尚永辉 刘静 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期572-576,共5页
建立了3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)法分析香菇多糖的单糖组成。香菇多糖水解成单糖后用AEC衍生化,采用Ultimate LP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1NH4Ac溶液(pH=7.0)为流动相,梯... 建立了3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)柱前衍生-高效液相色谱(HPLC)法分析香菇多糖的单糖组成。香菇多糖水解成单糖后用AEC衍生化,采用Ultimate LP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1NH4Ac溶液(pH=7.0)为流动相,梯度洗脱,分离6种单糖-AEC衍生物,在254 nm下检测。结果表明,AEC对中性单糖的衍生效果比酸性单糖好,衍生物稳定性高;方法的线性范围宽,重复性好;测得香菇多糖的单糖组成有:甘露糖(Man)、鼠李糖(Rha)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)、阿拉伯糖(Ara)和木糖(Xyl),其摩尔比为:4.69(Man)∶1.23(Ara)∶1.00(Gal)∶0.48(Glc)∶0.17(Rha)∶0.14(Xyl),和文献报道吻合。该方法准确灵敏,可用于香菇多糖单糖组成分析。 展开更多
关键词 香菇多糖 3-氨基-9-乙基咔唑 高效液相色谱
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1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮合成新工艺的研究 被引量:2
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作者 胡仙超 吴伟军 +3 位作者 孙楠 莫卫民 陈国升 冯青 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第1期19-21,共3页
以N-甲基苯胺为原料,采用硝化生成N-亚硝基-N-甲基苯胺,再还原生成α-甲基-α-苯肼(PH),最后在HMCM-41分子筛的催化下与1,3-环己二酮(CH)环合,得到目标产物1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮(CAR).重点对环合反应的反应温度、催化剂浓... 以N-甲基苯胺为原料,采用硝化生成N-亚硝基-N-甲基苯胺,再还原生成α-甲基-α-苯肼(PH),最后在HMCM-41分子筛的催化下与1,3-环己二酮(CH)环合,得到目标产物1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮(CAR).重点对环合反应的反应温度、催化剂浓度、投料比和反应溶剂进行了考察,得到了环合反应温度为60℃,催化剂浓度(PH/catalyst)为0.3,投料比(CH/PH)为1.2,溶剂为甲醇的较优工艺条件,环合反应的收率为65.3%.反应后的产品用适量的丙酮-水重结晶得到无色针状的产物CAR,含量≥99.0%(HPLC). 展开更多
关键词 1 2 3 9-四氢-9-甲基-1H-咔唑-4- 环合 HMCM-41
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基于共价固定3-氨基-9-乙基咔唑的荧光纳米颗粒的制备和应用研究
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作者 谭淑珍 夏姣云 +2 位作者 龚福春 宋剑飞 何小川 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第1期44-48,共5页
提出了一种基于微乳液聚合技术共价固定指示剂染料制备荧光纳米颗粒的新工艺。用甲基丙烯酰氯向荧光染料3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)分子中引入末端双键,得化合物3-(N-甲基丙烯酰基)氨基-9-乙基咔唑(MAEC),通过微乳液聚合技术与甲... 提出了一种基于微乳液聚合技术共价固定指示剂染料制备荧光纳米颗粒的新工艺。用甲基丙烯酰氯向荧光染料3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)分子中引入末端双键,得化合物3-(N-甲基丙烯酰基)氨基-9-乙基咔唑(MAEC),通过微乳液聚合技术与甲基丙烯酸丁酯共聚合,得到聚合物颗粒,经洗涤、干燥、研磨,得固定AEC的荧光纳米颗粒。该荧光纳米颗粒在使用过程中无染料流失、相对于游离的AEC而言具有更好的耐光漂白性。甲硝唑可猝灭该荧光纳米颗粒的荧光,此性质被用来测定甲硝唑。实验结果显示,在pH7.3的磷酸盐缓冲溶液/乙醇的混合介质(1/1,体积比)中,荧光纳米颗粒悬浮液(0.30mg/mL)对甲硝唑有线性响应,线性响应范围为2.0×10^-5~1.0×10^-3mol/L,检测下限为9.0×10^-6mol/L。 展开更多
关键词 3-氨基-9-乙基咔唑 荧光纳米颗粒 共价固定 甲硝唑
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3-氨基-9-乙基咔唑衍生化寡糖混合物的高效液相色谱分离及激光解吸电离飞行时间质谱分析 被引量:7
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作者 牟青 张英 +1 位作者 黄琳娟 王仲孚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期24-28,共5页
建立了以3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)为衍生化试剂对寡糖的标记方法。寡糖的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被NaBH3CN还原为二级胺,使得寡糖被AEC标记。衍生物通过反相高效液相色谱分离纯化,采用的色谱柱为Waters Symmetry C18柱(3.9mm... 建立了以3-氨基-9-乙基咔唑(AEC)为衍生化试剂对寡糖的标记方法。寡糖的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被NaBH3CN还原为二级胺,使得寡糖被AEC标记。衍生物通过反相高效液相色谱分离纯化,采用的色谱柱为Waters Symmetry C18柱(3.9mm×150mm,5μm),乙腈和乙酸铵水溶液(pH4.5)为流动相,梯度洗脱,在254nm波长处检测,并以基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱进行分析。在此衍生化条件和色谱条件下,葡寡糖衍生物分离良好,并且AEC衍生可显著提高葡寡糖的质谱检测灵敏度。该方法适用于寡糖的分离纯化和结构分析,并与生物质谱具有良好的兼容性,表明该方法在微量寡糖链分析方面有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 高效液相色谱(HPLC) 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱 3-氨基-9-乙基咔唑 寡糖
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高效液相色谱-质谱联用法分析3-氨基-9-乙基咔唑柱前衍生化壳寡糖 被引量:5
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作者 郭文 张英 +1 位作者 黄琳娟 王仲孚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期776-781,共6页
以3-氨基-9-乙基咔唑(3-amino-9-ethylcarbazole,AEC)为衍生化试剂对壳寡糖进行柱前衍生,壳寡糖(COS)的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被硼氢氰化钠(NaBH3CN)还原为二级胺。采用反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈和乙酸... 以3-氨基-9-乙基咔唑(3-amino-9-ethylcarbazole,AEC)为衍生化试剂对壳寡糖进行柱前衍生,壳寡糖(COS)的还原端与AEC的伯氨基反应生成烯胺,再被硼氢氰化钠(NaBH3CN)还原为二级胺。采用反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈和乙酸铵水溶液为流动相(pH4.5),梯度洗脱,在254nm波长处检测,建立了一套壳寡糖衍生物的高效液相色谱(HPLC)分离分析、电喷雾质谱(ESI-MS)及液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI-MS)的分析方法。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,在COS的组分分析、质量控制及构效关系研究方面有潜在的应用价值。 展开更多
关键词 液相色谱-电喷雾质谱 3-氨基-9-乙基咔唑 柱前衍生 壳寡糖
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C_(60)/C_(70)键联1,4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯的电化学行为与双光子吸收 被引量:2
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作者 谭海荣 曾和平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期934-937,共4页
设计合成了C60键联1,4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯(5)和C70键联1,4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯(6),用红外、核磁共振和MALDI-TOF质谱进行了表征,确认了化合物5和6的结构,用循环伏安法研究了化合物5和6的电化学性质,并用Z扫描对其双光子吸收性质进... 设计合成了C60键联1,4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯(5)和C70键联1,4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯(6),用红外、核磁共振和MALDI-TOF质谱进行了表征,确认了化合物5和6的结构,用循环伏安法研究了化合物5和6的电化学性质,并用Z扫描对其双光子吸收性质进行了研究. 展开更多
关键词 C60/C70 键联1 4--(咔唑-9-甲基)苯 循环伏安 双光子吸收
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