9-[(4氟-)-3羟-基甲基丁基]鸟嘌呤(FHBG)的改进合成方法 被引量：1

1

作者 蔡汉成 尹端沚 +1 位作者 张岚 汪勇先 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期813-816,共4页

报道了9-[(4氟-)-3羟-基甲基丁基]鸟嘌呤(FHBG,Ⅱ)的改进合成方法,对起始原料喷昔洛韦(Ⅲ)的氨基和一个羟基用4-甲氧基氯化三苯甲烷保护,对另一个羟基磺酯化,得到N2-(p-甲氧基苯酰基二苯基甲基)-9-[(4甲-苯磺酰)-3-p-甲氧基苯酰基二苯基... 报道了9-[(4氟-)-3羟-基甲基丁基]鸟嘌呤(FHBG,Ⅱ)的改进合成方法,对起始原料喷昔洛韦(Ⅲ)的氨基和一个羟基用4-甲氧基氯化三苯甲烷保护,对另一个羟基磺酯化,得到N2-(p-甲氧基苯酰基二苯基甲基)-9-[(4甲-苯磺酰)-3-p-甲氧基苯酰基二苯基-甲氧基甲基丁基]鸟嘌呤(Ⅴ),收率为70.5%;再用四丁基氟化铵(TBAF)对化合物Ⅴ亲核取代4-甲苯磺酰基团,水解脱去保护基,即得FHBG。产品经1HNMR、IR、MS表征,并用HPLC分析了Ⅴ和Ⅱ,保留时间分别为5.89 m in和4.41 m in,积分计算质量分数分别为w(Ⅴ)=99.5%和w(Ⅱ)=99.3%。 展开更多

关键词 9-[(4-氟)-3-羟基甲基丁基]鸟嘌呤 正电子发射型计算机断层扫描 报告基因

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2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 被引量：4

2

作者 廖泽栋 刘智凌 +1 位作者 徐满才 廖文文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期944-946,960,共4页

以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)... 以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 展开更多

关键词 2-(4’-羟基苯氧基)-3-氯.5-三氟甲基吡啶 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶 对苯二酚

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N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯的热裂解气相色谱-质谱分析 被引量：1

3

作者 陶陶 赵华新 +2 位作者 姬小明 来苗 祁令凯 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1388-1393,共6页

以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫... 以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)分析了目标化合物的热变化情况,结合热裂解-气相色谱-质谱技术(Py-GC-MS)研究了目标化合物在300、600、900℃的热裂解行为,并对目标化合物进行卷烟加香评吸。结果表明:目标化合物的初始裂解温度为137.6℃,二次裂解温度为224.9℃,900℃时裂解物失重约65%;裂解产物总共有43种,其中有2,3-二甲基吡咯、N-甲基-3-乙酰基吡咯、2,4-二甲基-3-乙酰基吡咯等多种具有香味特征的物质;随着温度的升高,总裂解产物的量有增加趋势;目标化合物能够有效改善卷烟品质,增加卷烟香气,并以添加相对烟丝质量的0.03%时,其加香效果最为适宜。初步探讨了目标化合物可能的裂解机理,为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。 展开更多

关键词 N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1’ 2’ 3’ 4'-四羟基丁基)吡咯 热裂解 热失重 烟草添加剂 香料与香精

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N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺的合成 被引量：4

4

作者 冉蓉 潘固平 李群 《四川大学学报（工程科学版）》 EI CAS CSCD 2001年第2期57-59,共3页

介绍以丙烯晴和 4-甲基 - 4羟基 - 2 -戊酮为原料在浓硫酸作用下首先合成一种环状结构的硫酸盐 ,再经中和开环制成N - (1,1-二甲基 - 3-氧代丁基 )丙烯酰胺的改进方法。探讨了原料配比对环状结构硫酸盐收率的影响。采用红外光谱、质谱... 介绍以丙烯晴和 4-甲基 - 4羟基 - 2 -戊酮为原料在浓硫酸作用下首先合成一种环状结构的硫酸盐 ,再经中和开环制成N - (1,1-二甲基 - 3-氧代丁基 )丙烯酰胺的改进方法。探讨了原料配比对环状结构硫酸盐收率的影响。采用红外光谱、质谱、差热分析和元素分析等方法表征了产物 ,高效液相色谱法测得产物的纯度 99.8%。 展开更多

关键词 4-甲基-4羟基-2-戊酮 丙烯腈 N-(1 1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺 合成

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一步法合成3-羟基-6-O-甲基红霉素

5

作者 孟涛 姚国伟 +2 位作者 马敏 梁建华 杨新林 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第z2期195-197,共3页

利用克拉霉素生产过程中的前体2′,4″-O-二(三甲基硅基)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-乙氧基环己基)肟为原料,一步反应实现脱除2′-三甲基硅基、4″-三甲基硅基、9-O-(1-乙氧基环己基)、9-肟基四个保护基及脱克拉定糖5个反应,得到3-羟基-6... 利用克拉霉素生产过程中的前体2′,4″-O-二(三甲基硅基)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-乙氧基环己基)肟为原料,一步反应实现脱除2′-三甲基硅基、4″-三甲基硅基、9-O-(1-乙氧基环己基)、9-肟基四个保护基及脱克拉定糖5个反应,得到3-羟基-6-O-甲基红霉素,总得率88%。 展开更多

关键词 2' 4″-O-二(三甲基硅基)-6-O-甲基红霉素 A 9-O-(1-乙氧基环己基)肟 3-羟基-6-O-甲基红霉素 克拉霉素

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3-羟基-6-O-甲基红霉素的合成

6

作者 李文芬 姚国伟 +2 位作者 曹志凌 董丽晶 李春 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期988-991,共4页

对3-羟基-6-O-甲基红霉素(Ⅳ)的合成进行了研究,可采用3条路线制得。路线1以克拉霉素(Ⅲ)为原料,在稀盐酸中水解脱去克拉定糖制得Ⅳ。该路线中,缩酮化副反应不可避免,w〔半缩酮副产物(Ⅴ)〕=9.3%。该文以克拉霉素的前体2,′4″-O-二(三... 对3-羟基-6-O-甲基红霉素(Ⅳ)的合成进行了研究,可采用3条路线制得。路线1以克拉霉素(Ⅲ)为原料,在稀盐酸中水解脱去克拉定糖制得Ⅳ。该路线中,缩酮化副反应不可避免,w〔半缩酮副产物(Ⅴ)〕=9.3%。该文以克拉霉素的前体2,′4″-O-二(三甲基硅烷基)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-异丙氧基环己基)肟(Ⅰ)为原料,两步(路线2)或一步(路线3)反应制得Ⅳ。路线2,Ⅳ的总收率为72.8%,w(Ⅳ)=94.8%,w(Ⅴ)<1%;路线3,Ⅳ的收率为81.7%,w(Ⅳ)=93.4%,w(Ⅴ)<1%。这两条路线均可有效地抑制副产物Ⅴ的生成,制得高纯度目标产物Ⅳ,而且都以克拉霉素的前体为原料,可与克拉霉素联产,大大简化了合成工艺,具有产业化前景。 展开更多

关键词 2 ′4″-O-二(三甲基硅烷基)-6-O-甲基红霉素A9-O-(1-异丙氧基环己基)肟 3-羟基-6-O-甲基红霉素 缩酮化 医药与日化原料

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MTHBM-Ni荧光探针法快速测定氧氟沙星

7

作者 李芳 杨健国 +1 位作者 贾文平 高婷 《科学技术与工程》 2009年第4期991-993,共3页

摘要以2’-（4-甲基-2-噻吩亚甲基）-3，5-二羟基苯甲酰腙镍（MTHBM-Ni）配合物作荧光探针，用荧光光度法测定了氧氟沙星（OFLX）片中OFLX的含量。实验结果表明，当底液中MTHBM-Ni的加入量为0．8mL时，OFLX的检出限为0．16ng／mL，线性... 摘要以2’-（4-甲基-2-噻吩亚甲基）-3，5-二羟基苯甲酰腙镍（MTHBM-Ni）配合物作荧光探针，用荧光光度法测定了氧氟沙星（OFLX）片中OFLX的含量。实验结果表明，当底液中MTHBM-Ni的加入量为0．8mL时，OFLX的检出限为0．16ng／mL，线性范围为（0．0033～9．45）μg/mL。方法用于OFLX片剂中OFLX的测定，RSD1．4％（n=6），平均回收率为95．70％。 展开更多

关键词 氧氟沙星 2’-(4.甲基-2-噻吩亚甲基)-3 5-二羟基苯甲酰腙镍 荧光探针

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新精神活性物质4F-MDMB-BUTINACA在斑马鱼体内的代谢 被引量：3

8

作者 岳琳娜 向平 +2 位作者 宋粉云 沈保华 严慧 《法医学杂志》 CAS CSCD 2021年第4期493-499,共7页

目的通过建立斑马鱼模型研究合成大麻素2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4F-MDMB-BUTINACA)的体内代谢转化途径。方法将6条成年斑马鱼随机分为空白对照组和实验组,每组3条。实验组斑马鱼在4F-MDMB-BUTINACA(1μ... 目的通过建立斑马鱼模型研究合成大麻素2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4F-MDMB-BUTINACA)的体内代谢转化途径。方法将6条成年斑马鱼随机分为空白对照组和实验组,每组3条。实验组斑马鱼在4F-MDMB-BUTINACA(1μg/mL)药液中暴露染毒24h后转移到清水中清洗3次,进行样品前处理,待仪器分析。空白对照组斑马鱼不暴露于4F-MDMB-BUTINACA。采用液相色谱-高分辨质谱技术结合Mass Frontier软件对4F-MDMB-BUTINACA及其代谢产物进行质谱解析和结构分析。结果斑马鱼体内共检测到4F-MDMB-BUTINACA的26个代谢产物,包括18个Ⅰ相代谢产物以及8个Ⅱ相代谢产物。4F-MDMB-BUTINACA在斑马鱼体内的Ⅰ相代谢途径主要包括酯水解、脱烷基化、氧化脱氟和羟基化,葡萄糖醛酸结合反应是主要的Ⅱ相代谢转化途径。结论酯水解代谢产物Md24和酯水解脱氢代谢产物Md25被推荐为4F-MDMB-BUTINACA滥用的良好生物标志物。 展开更多

关键词 法医学 毒物分析 合成大麻素类 代谢途径 液相色谱法 高分辨质谱 2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3 3-二甲基丁酸甲酯 斑马鱼

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不等弯孢菌HS-FG-257中一个新的苯甲酸类化合物(英文) 被引量：1

9

作者 庞艳伟 王继栋 +2 位作者 向文胜 刘乾峰 王相晶 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1331-1334,共4页

从土壤不等弯孢菌HS-FG-257中分离得到4个化合物,通过波谱学鉴定为4-hydroxy-3-(3-methyoxy-3-methylbutyl)-benzoic acid(1),4-hydroxy-3-(3-hydroxy-3-methylbutyl)-benzoic acid(2),4-hydroxy-3-prenylbenzoicacid(3)and radicinin(... 从土壤不等弯孢菌HS-FG-257中分离得到4个化合物,通过波谱学鉴定为4-hydroxy-3-(3-methyoxy-3-methylbutyl)-benzoic acid(1),4-hydroxy-3-(3-hydroxy-3-methylbutyl)-benzoic acid(2),4-hydroxy-3-prenylbenzoicacid(3)and radicinin(4),其中化合物1为新化合物。 展开更多

关键词 土壤真菌 不等弯孢菌 苯甲酸衍生物 4-羟基-3-(3-甲氧基-3-甲基丁基)-苯甲酸

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抗氧剂330合成工艺研究 被引量：1

10

作者 张毅 张新军 史建公 《合成树脂及塑料》 CAS 北大核心 2023年第2期27-32,36,共7页

研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理... 研究了以中间体3,5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚(简称苄醚)与均三甲苯为原料,在硫酸催化剂的作用下合成1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(简称抗氧剂330)的工艺条件,确定了主要杂质的种类和结构,提出了副反应的反应机理,确定了副反应抑制剂的类型和用量。结果表明,合适的反应条件:硫酸含量为94.0%(w),催化剂与苄醚摩尔比1.2∶1.0,促进剂乙酸用量为苄醚质量的20%,反应温度宜控制在-10℃,苄醚与均三甲苯摩尔比(3.2∶1.0)~(3.3∶1.0);确定了影响抗氧剂330透光率和收率的2种主要杂质及其结构,分别为4,4′-双-(2,6-二叔丁基苯酚)甲烷和1,3,5-三甲基-2,4-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯;在反应体系中添加甲缩醛,可以抑制副反应的发生,合适的用量为苄醚质量的2.5%~5.0%;在优化的工艺条件下合成抗氧剂330,平均收率为87.7%,425,500 nm透光率均超过95%,达到了优级品的要求。 展开更多

关键词 1 3 5-三甲基-2 4 6-三(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯 3 5-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚 均三 甲苯 透光率

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预辐照接枝法提高PVDF的紫外线吸收性能 被引量：5

11

作者 董莉 熊征蓉 +1 位作者 刘向东 杨宇明 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期23-28,共6页

采用有机合成方法制备反应型紫外线吸收剂2-羟基-4-(3-甲基丙烯酸酯基-2-羟基丙氧基)二苯甲酮(BPMA)。利用制得的BPMA,以聚偏氟乙烯(PVDF)粉体为基材,进行预辐照接枝反应,制得PVDF-g-BPMA。预辐照实验中PVDF的辐照剂量为15 k Gy,在流变... 采用有机合成方法制备反应型紫外线吸收剂2-羟基-4-(3-甲基丙烯酸酯基-2-羟基丙氧基)二苯甲酮(BPMA)。利用制得的BPMA,以聚偏氟乙烯(PVDF)粉体为基材,进行预辐照接枝反应,制得PVDF-g-BPMA。预辐照实验中PVDF的辐照剂量为15 k Gy,在流变仪中的熔融接枝反应温度为190℃,反应时间为6 min,转速为50 r/min。通过核磁共振氢谱、傅里叶变换红外光谱、差示扫描量热、广角X射线衍射以及紫外–可见光谱等对PVDFg-BPMA进行结构表征与紫外线吸收性能测试。结果表明,BPMA成功接枝到PVDF上,接枝率达7.04%。接枝后PVDF的结晶度降低,但晶型未发生改变。相比于未接枝的PVDF,PVDF-g-BPMA薄膜在280~340 nm波长内的紫外光透过率降至0.27%以下,表现出优异的紫外线吸收性能,同时与PVDF/BPMA复合膜相比,其经乙醇抽提48 h后的紫外线吸收性能没有明显变化,表明PVDF预辐照接枝BPMA有效防止了紫外线吸收剂在PVDF内的外迁移。 展开更多

关键词 聚偏氟乙烯 预辐照接枝 2-羟基-4-(3-甲基丙烯酸酯基-2-羟基丙氧基)二苯甲酮 紫外线吸收 耐迁移

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磁芯负载离子液体凝胶微球的制备、表征及在固定化细胞技术中的应用 被引量：4

12

作者 黄晓林 谢睆 +3 位作者 曹红 金宏杰 李春 吴廷华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期793-799,共7页

选取具有良好生物相容性的壳聚糖(CS)包覆四氧化三铁纳米粒子(Fe_3O_4/CS)作为磁响应材料,制备了磁芯负载1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF_6)凝胶微球;对Fe_3O_4/CS及磁芯负载离子液体凝胶微球的组成、结构、微观形貌和磁性能进... 选取具有良好生物相容性的壳聚糖(CS)包覆四氧化三铁纳米粒子(Fe_3O_4/CS)作为磁响应材料,制备了磁芯负载1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF_6)凝胶微球;对Fe_3O_4/CS及磁芯负载离子液体凝胶微球的组成、结构、微观形貌和磁性能进行了表征;将其应用于固定化细胞技术,在产紫青霉细胞全细胞生物催化甘草酸(GL)合成单葡萄糖醛酸基甘草次酸(GAMG)体系中,实现了对全细胞生物催化剂和离子液体的快速回收和重复利用.实验结果表明,壳聚糖成功包裹Fe_3O_4纳米粒子; Fe_3O_4/CS均匀分布在凝胶微球内部,并显示出良好的磁性能;与凝胶微球固定化细胞催化体系相比,磁芯负载[BMIM]PF_6凝胶微球固定化细胞催化体系中GAMG的产率提高了13. 8%;重复利用实验结果表明,磁芯负载[BMIM]PF_6凝胶微球固定化产紫青霉细胞在外加磁场的作用下,易于快速回收,并且循环再利用9次后相对活性仍保留59. 2%. 展开更多

关键词 Fe3O4/CS纳米粒子 磁芯负载离子液体凝胶微球 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐 固定化细胞技术 生物催化

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毛发中7种常见合成大麻素类新精神活性物质的分析及应用 被引量：7

13

作者 施妍 周莉英 +4 位作者 沈保华 陈航 刘梦曦 向平 刘伟 《法医学杂志》 CAS CSCD 2021年第4期479-485,492,共8页

目的建立毛发中常见合成大麻素类新精神活性物质的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定方法。方法将20mg毛发加入1mL内标甲醇溶液,经冷冻研磨、超声提取后... 目的建立毛发中常见合成大麻素类新精神活性物质的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定方法。方法将20mg毛发加入1mL内标甲醇溶液,经冷冻研磨、超声提取后,提取物经ACQUITY UPLC HSS T3柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,流动相A为含20mmol/L乙酸铵、0.1%甲酸、5%乙腈的水溶液,流动相B为乙腈,采用电喷雾离子源正离子模式,在多反应监测模式下采集数据。结果毛发中7种合成大麻素类物质在各自线性范围内线性关系良好(r>0.99),检出限为0.5~2pg/mg,定量限为1~5pg/mg,日内、日间精密度为0.1%~12.6%,日内、日间准确度为89.2%~110.7%,提取回收率为52.3%~93.3%,基质效应为19.1%~95.2%。结论建立的测定方法样品制备简便、灵敏度高,适用于法医学鉴定实践毛发中常见合成大麻素类新精神活性物质的定性定量分析。 展开更多

关键词 法医学 毒物分析 超高效液相色谱法 串联质谱法 新精神活性物质 合成大麻素 2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3 3-二甲基丁酸甲酯 毛发

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