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硫存在下芴的脱氢偶联反应
被引量：
3
1
作者
张丽芳
倪中海
+1 位作者
宗志敏
魏贤勇
《江苏大学学报（自然科学版）》
EI
CAS
北大核心
2008年第5期449-452,共4页
为考察硫与含苄位氢芳烃的反应情况,研究了硫存在下芴的脱氢偶联反应.反应分别在4种温度(225,250,275和300℃)下进行,反应混合物经GC-MS分析.各种温度下的主要偶联产物均为9,9′-联芴,另外一种偶联产物为9,9′-联芴烯,产率较低或不含有...
为考察硫与含苄位氢芳烃的反应情况,研究了硫存在下芴的脱氢偶联反应.反应分别在4种温度(225,250,275和300℃)下进行,反应混合物经GC-MS分析.各种温度下的主要偶联产物均为9,9′-联芴,另外一种偶联产物为9,9′-联芴烯,产率较低或不含有.初步探讨了反应机理,认为属自由基反应.对反应的主要偶联产物9,9′-联芴进行了提纯,并采用熔点测定、核磁共振、质谱、红外等分析手段对其进行了定性分析.优化了9,9′-联芴的生成条件,结果表明,250℃下反应6 h或275℃下反应2 h,芴与硫摩尔比为1∶1是反应的较佳条件,两种条件下9,9′-联芴的收率分别为37.5%和42.8%,选择性分别为66.3%和63.0%.
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关键词
芴
硫
脱氢偶
联
9
9′-联芴
自由基反应
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职称材料
题名
硫存在下芴的脱氢偶联反应
被引量：
3
1
作者
张丽芳
倪中海
宗志敏
魏贤勇
机构
山东大学化学与化工学院
中国矿业大学化工学院
出处
《江苏大学学报（自然科学版）》
EI
CAS
北大核心
2008年第5期449-452,共4页
基金
国家自然科学基金资助项目(29676045)
文摘
为考察硫与含苄位氢芳烃的反应情况,研究了硫存在下芴的脱氢偶联反应.反应分别在4种温度(225,250,275和300℃)下进行,反应混合物经GC-MS分析.各种温度下的主要偶联产物均为9,9′-联芴,另外一种偶联产物为9,9′-联芴烯,产率较低或不含有.初步探讨了反应机理,认为属自由基反应.对反应的主要偶联产物9,9′-联芴进行了提纯,并采用熔点测定、核磁共振、质谱、红外等分析手段对其进行了定性分析.优化了9,9′-联芴的生成条件,结果表明,250℃下反应6 h或275℃下反应2 h,芴与硫摩尔比为1∶1是反应的较佳条件,两种条件下9,9′-联芴的收率分别为37.5%和42.8%,选择性分别为66.3%和63.0%.
关键词
芴
硫
脱氢偶
联
9
9′-联芴
自由基反应
Keywords
fluorene
sulfur
dehydro
-
coupling
9
,
9′
-
bifluorenyl
free radical reaction
分类号
O625.1 [理学—有机化学]
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作者
出处
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被引量
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1
硫存在下芴的脱氢偶联反应
张丽芳
倪中海
宗志敏
魏贤勇
《江苏大学学报（自然科学版）》
EI
CAS
北大核心
2008
3
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