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1,3,8-三羟基-6-甲酰基-9,10-蒽醌的合成 被引量:5
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作者 王兴坡 徐文方 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期38-40,53,共4页
以大黄素(Ⅱ)为原料,在丙酮中与硫酸二甲酯〔n(Ⅱ)∶n(硫酸二甲酯)=1∶20〕反应24 h得到1,3,8-三甲氧基-6-甲基-9,10-蒽醌(Ⅲ),收率为95%;Ⅲ在过氧化苯甲酰及光引发下与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)〔n(Ⅲ)∶n(NBS)=1∶3.45〕在四氯化碳中反应... 以大黄素(Ⅱ)为原料,在丙酮中与硫酸二甲酯〔n(Ⅱ)∶n(硫酸二甲酯)=1∶20〕反应24 h得到1,3,8-三甲氧基-6-甲基-9,10-蒽醌(Ⅲ),收率为95%;Ⅲ在过氧化苯甲酰及光引发下与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)〔n(Ⅲ)∶n(NBS)=1∶3.45〕在四氯化碳中反应25 h得到1,3,8-三甲氧基-6-二溴甲基-9,10-蒽醌(Ⅳ),收率为70%;Ⅳ在甲氧基乙醇中水解10 m in,经氯仿萃取得1,3,8-三甲氧基-6-甲酰基-9,10-蒽醌(Ⅴ),收率为96%;最后化合物Ⅴ在氮气保护及冰水浴条件下与三溴化硼〔n(Ⅴ)∶n(BB r3)=1∶10〕反应2 h,合成了目标化合物1,3,8-三羟基-6-甲酰基-9,10-蒽醌(Ⅰ),总收率为47.2%。 展开更多
关键词 1 3 8-三羟基-6-甲酰基-9 10-蒽醌 大黄素 溴代反应 BBr3
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用动力学方法研究8,9-苯并-2-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷的聚合反应机理
2
作者 潘才元 吕绍祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第4期389-393,共5页
根据在自由基引发剂存在下,8,9-苯并-2-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷(Ⅰ)可能存在的竞争反应,推导了动力学方程式。用红外光谱法测定了单体的消失速率和苯酞的生成速率。实验结果与推导动力学方程式相符。进一步证明了单体(Ⅰ)的增长... 根据在自由基引发剂存在下,8,9-苯并-2-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷(Ⅰ)可能存在的竞争反应,推导了动力学方程式。用红外光谱法测定了单体的消失速率和苯酞的生成速率。实验结果与推导动力学方程式相符。进一步证明了单体(Ⅰ)的增长反应由加成聚合和开环—异构化—加成这两个反应组成。这两个反应对总速率的相对贡献与单体浓度有关。得到了共聚物的结构。 展开更多
关键词 8 9-苯并-2-亚甲-1 4 6-氧螺[4 4]壬烷 红外光谱法 动力学方法 聚合反应机理
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全溶液法制备PAA/SU-8双层电介质OFET及其性能
3
作者 江紫玲 朱睿 张婕 《半导体技术》 北大核心 2025年第5期449-458,共10页
有机场效应晶体管(OFET)因其低成本和优异的可兼容特性,是柔性电子领域的重要器件。通过构建聚丙烯酸(PAA)/SU-8双层介电结构,结合全溶液法制备了基于6,13-双(三异丙基硅烷基乙炔基)(TIPS)-并五苯半导体层的OFET。通过原子力显微镜(AFM... 有机场效应晶体管(OFET)因其低成本和优异的可兼容特性,是柔性电子领域的重要器件。通过构建聚丙烯酸(PAA)/SU-8双层介电结构,结合全溶液法制备了基于6,13-双(三异丙基硅烷基乙炔基)(TIPS)-并五苯半导体层的OFET。通过原子力显微镜(AFM)和接触角测量仪分析表面特性,PAA/SU-8双层薄膜的均方根(RMS)粗糙度(0.284 nm)较PAA单层薄膜(2.77 nm)显著降低,表面接触角(83°)接近SU-8单层薄膜(85°)且明显高于PAA单层薄膜(60°)。采用傅里叶变换红外(FTIR)光谱和LCR测试仪分析不同介电层的界面极性和介电性能,揭示了双介电层通过高电容与低极性界面的协同作用,有效改善了器件的电荷传输效率与稳定性。对PAA/SU-8双层结构OFET的性能进行测试,结果表明,PAA/SU-8双层器件表现出低阈值电压(1.0 V)、高电流开关比(>10^(4))、高迁移率(0.244 cm^(2)·V^(-1)·s^(-1))和良好的亚阈值摆幅(2.5 V/dec),显著优于SU-8单层器件。 展开更多
关键词 有机场效应晶体管(OFET) 双层介电结构 聚丙烯酸(PAA)聚电解质 SU-8光刻胶 溶液法 6 13-双(异丙硅烷乙炔)(TIPS)-并五苯
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2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯)水杨基荧光酮与锰(Ⅱ)显色反应的研究及应用 被引量:4
4
作者 杜容山 罗光富 +2 位作者 潘家荣 曾德锋 黄应平 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期223-225,共3页
研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯)水杨基荧光酮(DCSAF)与Mn2+的显色反应和光谱性能。结果表明,在pH=9.07的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中,Mn2+与DCSAF形成摩尔比为1∶2的三元配合物。该... 研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯)水杨基荧光酮(DCSAF)与Mn2+的显色反应和光谱性能。结果表明,在pH=9.07的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中,Mn2+与DCSAF形成摩尔比为1∶2的三元配合物。该配合物最大吸收峰位于550nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.92×105L.mol-1.cm-1,Mn2+含量在0~0.70μg/5mL范围内符合比耳定律。建立的分析方法用于钢样中微量Mn2+的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 2 3 7-羟基-9-(3 5-二氯)水杨荧光酮 分光光度法
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2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮分光光度法测定痕量铌 被引量:3
5
作者 王影 沈亮亮 +1 位作者 李艳杰 覃事栋 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期725-727,共3页
以酒石酸作为辅助络合剂,在表面活性剂溴化十六烷基吡啶存在下及pH 5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,显色剂2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮与铌(Ⅴ)形成稳定络合物,其最大吸收波长位于560nm处,据此提出了分光光度法测定铌钽矿浸出液中铌含量... 以酒石酸作为辅助络合剂,在表面活性剂溴化十六烷基吡啶存在下及pH 5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,显色剂2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮与铌(Ⅴ)形成稳定络合物,其最大吸收波长位于560nm处,据此提出了分光光度法测定铌钽矿浸出液中铌含量的方法。铌(Ⅴ)的质量浓度在4~240μg·L-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光率为1.44×106L·mol-1.cm-1。方法用于铌钽矿样品中痕量铌的测定,测定结果与国家标准方法测定值相一致。 展开更多
关键词 2 3 7-羟基-9-水杨荧光酮 分光光度法
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新型光引发剂1-(6-邻氯苯甲酰基-9-乙基咔唑)-1-乙酮肟乙酯的合成 被引量:2
6
作者 陈秋容 冯岩 谢川 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期603-605,共3页
A novel carbazole photoinitiator 1-(6-o-chloro-benzoyl-9-ethyl-9H-carbazol-3yl)-ethane-1-one oxime O-ethyrate is synthesized from carbazole by N-alkylation,Friedel-Crafts acylation,oximation and esterification.The str... A novel carbazole photoinitiator 1-(6-o-chloro-benzoyl-9-ethyl-9H-carbazol-3yl)-ethane-1-one oxime O-ethyrate is synthesized from carbazole by N-alkylation,Friedel-Crafts acylation,oximation and esterification.The structure is characterized by 1HNMR,13CNMR,UV and IR.This paper discuss the catalyst,temperature and time of oximation and gain the optimum reaction conditions:CH3COOK is base,temperature is 70℃ and time is 6h.The yield is 89.1%. 展开更多
关键词 1-(6-邻氯苯甲酰-9-咔唑)-1-乙酮肟 合成 实验条件探索
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1,1,1-三[4'-(2-氨基-6-甲基吡啶)甲酰基-2'-氧杂丁基]丙烷及其稀土苦味酸盐配合物的合成与表征 被引量:1
7
作者 台夕市 刘正步 谭民裕 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期103-104,共2页
由于稀土配合物在催化剂[1]、电化学[2]、荧光探针[3]以及生物活性[4~5]等方面具有潜在的应用,因此近十余年来对该类配合物的研究一直是配位化学研究领域的一个重要部分.三脚架配体对金属离子来说是一种很好的主体分子,但到目前为止,... 由于稀土配合物在催化剂[1]、电化学[2]、荧光探针[3]以及生物活性[4~5]等方面具有潜在的应用,因此近十余年来对该类配合物的研究一直是配位化学研究领域的一个重要部分.三脚架配体对金属离子来说是一种很好的主体分子,但到目前为止,有关三脚架配体与稀土离子的配位形式及性质的研究却很少[6],为此,我们合成了三脚架配体1,1,1-三[4′-(2-氨基-6-甲基吡啶)甲酰基-2′-氧杂丁基]丙烷(L)及其稀土苦味酸盐的配合物,并对配体及配合物的谱学性质进行了表征. 展开更多
关键词 1 1 1-[4’-(2--6-吡啶)甲酰-2’-氧杂丁]丙烷 稀土苦味酸盐配合物 合成 表征 配位化学
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N-(6-羟基己基)-2-甲氧基-8-硝基苯偶氮基咔唑的合成与三阶非线性光学性能
8
作者 钟全洁 郑坚 +1 位作者 张林 罗炫 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期190-197,共8页
通过亲电取代反应和后重氮偶合反应合成了新的化合物N-(6-羟基己基)-2-甲氧基-8-硝基苯偶氮基咔唑,用红外谱(IR)、核磁氢谱(1H NMR)以及核磁碳谱(13C NMR)对其结构进行了表征。采用密度泛函理论的B3LYP/6-31G(d)方法优化了分子结构,在MP... 通过亲电取代反应和后重氮偶合反应合成了新的化合物N-(6-羟基己基)-2-甲氧基-8-硝基苯偶氮基咔唑,用红外谱(IR)、核磁氢谱(1H NMR)以及核磁碳谱(13C NMR)对其结构进行了表征。采用密度泛函理论的B3LYP/6-31G(d)方法优化了分子结构,在MP2/6-31G(d)的水平下进行单点能计算,N-(6-羟基己基)-2-甲氧基-8-硝基苯偶氮基咔唑顺反异构的相对能量ER为52.43 kJ·mol^-1。基于纳秒时域(4 ns,532 nm)Z-扫描技术对分子的三阶非线性光学性质进行了研究,闭孔Z-扫描分子表现出自散焦特性,开孔Z-扫描表明分子同时存在较强的饱和吸收和反饱和吸收。N-(6-羟基己基)-2-甲氧基-8-硝基苯偶氮基咔唑二阶超极化率γ为2.59×10-29 esu,品质因子达到1.5。 展开更多
关键词 N-(6-羟基)-2-甲氧-8-苯偶氮咔唑 密度泛函理论 顺反异构 Z-扫描 阶非线性光学性质
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5,5,8aβ-三甲基-6β-羟基-反八氢-1-萘酮的合成及在Phenylspirodrimane类混源萜天然产物骨架构建中的应用
9
作者 户志远 万秋香 +2 位作者 周航 宋传君 常俊标 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期955-959,共5页
以(E)-5,9-二甲基-4,8-癸二烯酸乙酯为原料,发展了一种合成5,5,8aβ-三甲基-6β-羟基-反八氢-1-萘酮(1)的新方法,并将其成功应用于phenylspirodrimane类混源萜天然产物骨架的构建.对合成过程中所涉及的关键反应如区域选择性环氧化和Cp 2... 以(E)-5,9-二甲基-4,8-癸二烯酸乙酯为原料,发展了一种合成5,5,8aβ-三甲基-6β-羟基-反八氢-1-萘酮(1)的新方法,并将其成功应用于phenylspirodrimane类混源萜天然产物骨架的构建.对合成过程中所涉及的关键反应如区域选择性环氧化和Cp 2TiCl催化的自由基串联环合反应进行了优化.所合成化合物的结构均通过核磁共振波谱(NMR)和高分辨质谱(HRMS)进行了表征和确认. 展开更多
关键词 5 5 8--6β-羟基-反八氢-1-萘酮 Phenylspirodrimane类混源萜 环氧化 自由串联环合反应
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2,6,7-三羟基-9-(4-甲氧基-3-硝基苯基)-6-荧光酮与钼(VI)显色反应及其应用 被引量:2
10
作者 白桦 侯永根 +1 位作者 倪静安 郭雪 《江南大学学报(自然科学版)》 CAS 2007年第1期96-99,共4页
研究了在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下2,6,7-三羟基-9-(4-甲氧基-3-硝基苯基)-6-荧光酮(MONPF)与钼(Ⅵ)显色反应的条件.在浓度为0.3mol/L的HCl介质中,钼(Ⅵ)可与MONPF和表面活性剂CTMAB进行显色反应,... 研究了在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下2,6,7-三羟基-9-(4-甲氧基-3-硝基苯基)-6-荧光酮(MONPF)与钼(Ⅵ)显色反应的条件.在浓度为0.3mol/L的HCl介质中,钼(Ⅵ)可与MONPF和表面活性剂CTMAB进行显色反应,形成稳定的红色配合物,最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为1.26×10^5L/(mol·cm),钼(Ⅵ)可在0.0017~0.4μg/mL内服从比耳定律.该方法可不经分离直接用于豆类中痕量钼(Ⅵ)的测定. 展开更多
关键词 2 6 7-羟基-9-(4-甲氧-3-)-6-荧光酮 分光光度法 钼(Ⅵ)
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2,3,7-三羟基-9-(2-羟基)萘基荧光酮光度法测定环境样品中微量铬(Ⅵ)
11
作者 方艳芬 黄应平 +2 位作者 易晓明 罗光富 程根伟 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期661-664,共4页
研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,有机显色试剂2,3,7-三羟基-9-(2-羟基)萘基荧光酮(2-HNF)与Cr(Ⅵ)的显色反应和光度性质。结果表明,在pH=7.30的Na2HPO4-KH2PO4缓冲介质中,30min内可反应完全,2-HNF与Cr(Ⅵ)形... 研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,有机显色试剂2,3,7-三羟基-9-(2-羟基)萘基荧光酮(2-HNF)与Cr(Ⅵ)的显色反应和光度性质。结果表明,在pH=7.30的Na2HPO4-KH2PO4缓冲介质中,30min内可反应完全,2-HNF与Cr(Ⅵ)形成摩尔比为2∶1的紫红色络合物,络合物至少能稳定存在12h,其最大吸收波长位于570nm处,表观摩尔吸光系数为1.07×105L·mol-1·cm-1,Cr(Ⅵ)含量在0~1.40μg/5mL范围内符合比耳定律。该分析方法已用于环境样品中微量铬的测定,结果满意。 展开更多
关键词 分光光度法 2 3 7-羟基-9-(2-羟基)萘荧光酮 铬(Ⅵ)
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基于三(8-羟基喹啉)铝的紫外增强薄膜研究
12
作者 田鑫 张大伟 +2 位作者 黄元申 倪争技 庄松林 《传感技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期461-464,共4页
为了提高硅基成像器件的紫外响应,本文通过对Alq3发光机理与光致发光特性的研究,用真空蒸镀的方法制备出了基于Alq3的有机金属薄膜。通过测量Alq3薄膜的透过率、光致发光光谱和激发光谱,发现Alq3薄膜在可见波段有很好的透过性,用紫外光... 为了提高硅基成像器件的紫外响应,本文通过对Alq3发光机理与光致发光特性的研究,用真空蒸镀的方法制备出了基于Alq3的有机金属薄膜。通过测量Alq3薄膜的透过率、光致发光光谱和激发光谱,发现Alq3薄膜在可见波段有很好的透过性,用紫外光激发会产生较强的绿光(中心波长位于510nm),且激发光谱宽(250~425nm)。结论表明Alq3薄膜的发射光谱能够与传统硅基成像器件的响应光谱匹配,是一种符合实际要求的紫外增强薄膜。 展开更多
关键词 紫外响应增强技术 (8-羟基喹啉)铝 光致发光 真空蒸镀 成像器件
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8-或6-(3-氯苯甲酰)香豆素衍生物的合成、表征、生物活性及与牛血清白蛋白的相互作用 被引量:6
13
作者 杨树平 韩立军 +3 位作者 潘燕 王大奇 王南南 王婷 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期364-374,共11页
合成了2个新化合物7-羟基-8-(3-氯苯甲酰基)-4-甲基香豆素(1)和7-羟基-6-(3-氯苯甲酰基)-4-甲基香豆素(2).X射线单晶衍射分析表明,2个化合物的晶体同属于单斜晶系,P21/c空间群,化合物1:a=1.21527(14)nm,b=1.01550(12)nm,c=1.5045(2)nm,... 合成了2个新化合物7-羟基-8-(3-氯苯甲酰基)-4-甲基香豆素(1)和7-羟基-6-(3-氯苯甲酰基)-4-甲基香豆素(2).X射线单晶衍射分析表明,2个化合物的晶体同属于单斜晶系,P21/c空间群,化合物1:a=1.21527(14)nm,b=1.01550(12)nm,c=1.5045(2)nm,β=112.377(2)°,V=1.7169(4)nm3,Dc=1.396 g/cm3,Z=4,F(000)=752,R1=0.0415,wR2=0.0981[I>2σ(I)],S=1.063;化合物2:a=2.0168(2)nm,b=0.76229(12)nm,c=2.25497(17)nm,β=123.987(6)°,V=0.8745(6)nm3,Dc=1.454 g/cm3,Z=8,F(000)=1296,R1=0.0604,wR2=0.1384[I>2σ(I)],S=0.948.抗菌实验结果表明,2个化合物对大肠杆菌(E.coli)、枯草杆菌(B.subtilis)和金色葡萄球菌(S.aureus)均有中等程度的抑制作用;体外抗氧化实验结果表明,2个化合物对超氧阴离子自由基(O2-.)、羟基自由基(.OH)和二苯代苦味肼基自由基(DPPH.)均有良好的清除能力.采用荧光光谱法研究了不同温度下2个化合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,结果表明,2个化合物对BSA的荧光猝灭均属于静态猝灭;热力学数据表明,化合物1(ΔH>0,ΔS>0,ΔG<0)与BSA主要以疏水作用力相结合,化合物2(ΔH<0,ΔS<0,ΔG<0)与BSA主要以氢键或范德华力相结合;BSA与化合物1和化合物2间的距离分别为2.59和2.38 nm,说明2个化合物与BSA之间可能发生了非辐射能量转移. 展开更多
关键词 7-羟基-8--6-(3-氯苯甲酰)-4-香豆素 晶体结构 抑菌活性 抗氧化活性 牛血清白蛋白
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8-羟基喹啉衍生物对某些阴离子的双重光谱响应 被引量:5
14
作者 聂丽 张利平 +1 位作者 张正 汪婧 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期899-902,共4页
本文以5-甲酰基-8-羟基喹啉(5M8Q)作为阴离子识别探针,通过紫外、荧光等光谱仪考察其对阴离子识别作用。实验显示:在乙腈溶液中5M8Q对F-、CH3COO-和H2PO4-等阴离子有灵敏的识别作用:F-、CH3COO-和H2PO4-可诱导5M8Q吸收光谱红移,吸收峰... 本文以5-甲酰基-8-羟基喹啉(5M8Q)作为阴离子识别探针,通过紫外、荧光等光谱仪考察其对阴离子识别作用。实验显示:在乙腈溶液中5M8Q对F-、CH3COO-和H2PO4-等阴离子有灵敏的识别作用:F-、CH3COO-和H2PO4-可诱导5M8Q吸收光谱红移,吸收峰位置由322nm红移至400nm。当F-、CH3COO-和H2PO4-浓度为5M8Q两倍当量时,5M8Q荧光显著增强且分别增强至103、60和13倍。结果表明:5M8Q对F-、CH3COO-和H2PO4-有灵敏的双重光谱响应,并且表现出荧光增强型识别性质。 展开更多
关键词 5-甲酰-8-羟基喹啉(5M8Q) 阴离子识别 双重光谱
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2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成 被引量:3
15
作者 赵德明 陈龙 +3 位作者 宋嘉彬 吴纯鑫 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期519-523,533,共6页
研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH... 研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNC)和4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNB)及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸甲酯(2,6-DH-MAB),并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明:对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w(2,6-DH-MNC)∶w(PPA)=1∶6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,w(5%Pd/C)∶w(2,6-DH-MNB)=1∶20,氢气压力0.5-1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和ESI-MS表征确认。 展开更多
关键词 4-[(2 4-羟基-5-)氨甲酰]-2 6-羟基苯甲酸甲酯 4-(5--6-羟基-2-苯并唑)-2 6-羟基苯甲酸甲酯 环合反应 加氢还原反应
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2-噻吩甲酰基-2-咔唑-N-丁基三氟丙酮化合物的合成与光谱研究 被引量:2
16
作者 余倩 罗宗铭 +3 位作者 杨迟 方岩雄 张焜 曹显懿 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期162-165,共4页
在苯和 5 0 %NaOH介质中 ,温度在 70~ 80℃时 ,1 ,4 二溴丁烷与咔唑 (CZ)反应 ,生成N 溴丁基咔唑 (BCZ)。在丙酮和K2 CO3 介质中 ,温度在 5 0℃时 ,N 溴丁基咔唑与噻吩甲酰三氟丙酮 (TTA)反应 ,生成 2 噻吩甲酰基 2 咔唑 N 丁基三... 在苯和 5 0 %NaOH介质中 ,温度在 70~ 80℃时 ,1 ,4 二溴丁烷与咔唑 (CZ)反应 ,生成N 溴丁基咔唑 (BCZ)。在丙酮和K2 CO3 介质中 ,温度在 5 0℃时 ,N 溴丁基咔唑与噻吩甲酰三氟丙酮 (TTA)反应 ,生成 2 噻吩甲酰基 2 咔唑 N 丁基三氟丙酮 (TCBTA)。TCBTA为浅褐色针状结晶 ,熔点 2 1 1~ 2 1 4℃。详细研究了CZ ,BCZ ,TTA和TCBTA的紫外光谱和红外光谱 ,以及TCBTA的色谱 /质谱 ,证实了TCBTA合成产物的真实性。在氯仿中TCBTA的最大吸收波长为 2 4 1 ,2 6 5和 2 95nm ,摩尔吸光系数依次为 1 88× 1 0 5,1 2 5× 1 0 5和 1 0 8×1 0 5L·mol-1 ·cm-1 。TCBTA用于Fe(Ⅲ )和Nd(Ⅲ )的萃取 ,萃取率比TTA分别高 3倍和 1 6倍 ,与Nd(Ⅲ )形成络合物的荧光强度 ,TCBTA是TTA的 6倍 ,表明TCBTA具有优良的光敏特性。 展开更多
关键词 2-噻吩甲酰-2-咔唑-N-氟丙酮化合物 合成 紫外光谱 红外光谱 质谱 稀土元素 J9.二酮化合物
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4-甲酰基苯基(2,3,4,6-O-四乙酰基)-β-D-葡萄糖苷衍生物的有效合成 被引量:1
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作者 周鹏 许祖俭 许招会 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期509-514,共6页
为克服目前合成方法存在收率较低,反应时间长、产品分离困难等不足,本文以β-D-葡萄糖、乙酰溴为原料,经乙酰化、溴代反应合成了糖基体2,3,4,6-O-四乙酰基-α-D-溴代葡萄糖,再与4-羟基苯甲醛衍生物经糖苷化反应合成了5种4-甲酰基苯基(2,... 为克服目前合成方法存在收率较低,反应时间长、产品分离困难等不足,本文以β-D-葡萄糖、乙酰溴为原料,经乙酰化、溴代反应合成了糖基体2,3,4,6-O-四乙酰基-α-D-溴代葡萄糖,再与4-羟基苯甲醛衍生物经糖苷化反应合成了5种4-甲酰基苯基(2,3,4,6-O-四乙酰基)-β-D-葡萄糖苷衍生物。在合成4-甲酰基苯基(2,3,4,6-O-四乙酰基)-β-D-葡萄糖苷衍生物的过程中,采用10%(质量分数) Na OH溶液为缚酸剂,三(3,6-二氧杂庚基)胺(TDA-1)为相转移催化剂,反应物的收率为61%~69%,并应用核磁共振技术确定了产品的结构。该方法具有产品收率较高,反应温和、操作简单等优点。 展开更多
关键词 4-羟基苯甲醛 (3 6-二氧杂庚)胺 糖苷化 4-甲酰-β-D-葡萄糖苷
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4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成
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作者 金宁人 项艳艳 +2 位作者 吴秋萍 毛婷婷 吴纯鑫 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期3421-3427,3451,共8页
针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤... 针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR?HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和1H NMR确认。 展开更多
关键词 4-(5--6-羟基-7-苯并噁唑-2-)苯甲酸甲酯 合成 4-[N-(2 4-羟基-3--5-)氨甲酰]苯甲酸甲酯 改性PBO
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一步法合成3-羟基-6-O-甲基红霉素
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作者 孟涛 姚国伟 +2 位作者 马敏 梁建华 杨新林 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第z2期195-197,共3页
利用克拉霉素生产过程中的前体2′,4″-O-二(三甲基硅基)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-乙氧基环己基)肟为原料,一步反应实现脱除2′-三甲基硅基、4″-三甲基硅基、9-O-(1-乙氧基环己基)、9-肟基四个保护基及脱克拉定糖5个反应,得到3-羟基-6... 利用克拉霉素生产过程中的前体2′,4″-O-二(三甲基硅基)-6-O-甲基红霉素A 9-O-(1-乙氧基环己基)肟为原料,一步反应实现脱除2′-三甲基硅基、4″-三甲基硅基、9-O-(1-乙氧基环己基)、9-肟基四个保护基及脱克拉定糖5个反应,得到3-羟基-6-O-甲基红霉素,总得率88%。 展开更多
关键词 2' 4″-O-二()-6-O-红霉素 A 9-O-(1-乙氧环己)肟 3-羟基-6-O-红霉素 克拉霉素
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填充柱超临界流体色谱手性拆分5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯) 被引量:1
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作者 孙蕾 韩蕙阑 +2 位作者 都荣强 谢建春 孙宝国 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1041-1045,共5页
研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析... 研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析型拆分条件:固定相Chiralcel OD-H,柱温31℃,柱压12 MPa,改性剂为乙腈-甲醇(体积比7∶3),在流动相中体积分数2.0%,流动相流速1.0 mL/min,分离度2.00。利用较佳条件,在流速8mL/min下进行制备规模放大,320 min内进样10 mg得6.6 mg两对映体产品,回收率66%,光学纯度(e.e%)均为100%,表明超临界流体色谱分离效率高,可作为茉莉内酯mg级对映体纯品快速制备的手段。 展开更多
关键词 填充柱超临界流体色谱 5-羟基-8-十一碳烯酸-δ内酯 CHIRALCEL OD 手性拆分 茉莉内酯 6-[(3E)-己烯]-2H-四氢吡喃-2- 香料与香精
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