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7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)的合成研究 Ⅱ.7-苯乙酰氨基去乙酰氧基头孢烷酸的合成 被引量:4
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作者 刘东志 贺茜 +1 位作者 李永刚 曲红梅 《中国抗生素杂志》 CSCD 北大核心 2000年第3期178-180,共3页
本文在制得青霉素 G亚砜的基础上 ,完成了重排酸的扩环反应 ,重点探讨了扩环反应的最优化条件。青霉素 G亚砜与 N,N′-双 (三甲基甲硅基 )脲 (BSU)在 5 5℃下反应 ,得到亚砜的酯化物。加入催化剂吡啶乙酰溴 ,回流条件下发生扩环反应。... 本文在制得青霉素 G亚砜的基础上 ,完成了重排酸的扩环反应 ,重点探讨了扩环反应的最优化条件。青霉素 G亚砜与 N,N′-双 (三甲基甲硅基 )脲 (BSU)在 5 5℃下反应 ,得到亚砜的酯化物。加入催化剂吡啶乙酰溴 ,回流条件下发生扩环反应。最后加水脱去酯基 ,加酸析出产物重排酸。通过正交实验可得出以下结论 :当 N,N′-双 (三甲基甲硅基 )脲 -亚砜为 2 .5 :1,乙酰溴 -亚砜为 0 .4:1,吡啶 -乙酰溴为 1.5 :1,回流时间为 3.5 h,酸化 p H值为 1.8时 ,扩环反应结果最好 ,总收率可达 76 % ,纯度 97%以上。 展开更多
关键词 7-ADCA 7-苯乙酰氨基脱乙酰氧基头孢烷酸 合成
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7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸生产固体废物的处理
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作者 李珣珣 周新基 +2 位作者 王丽丽 钱海霞 赵可贵 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期545-547,共3页
采用活性炭脱色—蒸馏—萃取—氯气置换的新工艺处理7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)生产固体废物。实验结果表明:适宜的活性炭与7-ADCA生产固体废物的质量比为0.8%;以二氯甲烷作为溶剂萃取吡啶,萃取效率较高;在n(氯):n(溴)为1.2时... 采用活性炭脱色—蒸馏—萃取—氯气置换的新工艺处理7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)生产固体废物。实验结果表明:适宜的活性炭与7-ADCA生产固体废物的质量比为0.8%;以二氯甲烷作为溶剂萃取吡啶,萃取效率较高;在n(氯):n(溴)为1.2时,溴回收率为86.3%;在真空度为0.04 MPa、蒸馏温度为95℃的条件下,对釜底液进一步蒸馏浓缩,最终得到尿素和氯化铵混合固体肥料。与传统方法相比,该工艺不仅提高了经济效益,而且实现了7-ADCA生产固体废物的综合利用。 展开更多
关键词 7-氨基-3-乙酰氧基 固体废物处理 蒸馏 萃取
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加校正因子的RP-HPLC法测定不同方法生产的7-氨基头孢烷酸中有关物质 被引量:2
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作者 李直 庄林芳 +2 位作者 倪乐平 徐玉婷 李波 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期46-50,共5页
目的建立一种能够准确测定7-氨基头孢烷酸中有关物质的方法,同时进行不同方法生产的产品的含量测定及有关物质检查。方法采用高效液相色谱法。使用C18色谱柱(SB-C18,5μm,4.6mm×250mm);以磷酸盐缓冲液(取5g磷酸氢二钾和5g... 目的建立一种能够准确测定7-氨基头孢烷酸中有关物质的方法,同时进行不同方法生产的产品的含量测定及有关物质检查。方法采用高效液相色谱法。使用C18色谱柱(SB-C18,5μm,4.6mm×250mm);以磷酸盐缓冲液(取5g磷酸氢二钾和5g磷酸二氢钾溶解于1000mL水中,用磷酸调节流动相pH值至6.0)-乙腈(92:8)为流动相;检测波长为254nm;柱温为35℃;进样量20μL。结果7-氨基头孢烷酸在504~0.02534μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数R^2为0.9991;去乙酰7-氨基头孢烷酸在10.52-0.0263μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数R^2为0.9996;去乙酰氧7-氨基头孢烷酸在9.66~0.02415μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数R^2为0.9998;头孢菌素C在10.5~0.02625μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数R^2为0.9998。溶液的稳定性及进样精密度、日内精密度、重复性、专属性良好。去乙酰7-氨基头孢烷酸、去乙酰氧7-氨基头孢烷酸和头孢菌素C的校正因子分别为0.80、0.82、1.67。结论此方法可以准确测定7-氨基头孢烷酸中的含量,并采用校正因子法计算有关物质的含量。不同方法生产的7-氨基头孢烷酸的含量及有关物质无明显差异。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 7-氨基 去乙7-氨基 去乙7-氨基 菌素C 校正因子
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一种高效氧化3-羟甲基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲基酯的方法 被引量:1
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作者 耿秀梅 刘武军 +1 位作者 赵永德 赵宗保 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期205-208,共4页
以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,经水解、氨基和羧基保护,制得3-羟甲基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯(Ⅰ),产率48%;并在乙腈中用2-碘酰基苯甲酸实现羟基选择性氧化,产物3-甲酰基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯(Ⅱ),收率达... 以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,经水解、氨基和羧基保护,制得3-羟甲基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯(Ⅰ),产率48%;并在乙腈中用2-碘酰基苯甲酸实现羟基选择性氧化,产物3-甲酰基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯(Ⅱ),收率达94%。 展开更多
关键词 3-羟甲基-7β-苯乙-3--4-二苯甲基酯 7-氨基 2-基苯甲 氧化 精细化工中间体
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酶形式差异的三酶系统一步法转化头孢菌素C制备7-氨基头孢烷酸
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作者 邱杰 刘玉婷 +3 位作者 陈钰泉 廖威 袁晶 谭强 《广西科学》 CAS 2018年第4期438-443,共6页
【目的】对酶形式差异的三酶系统一步法裂解头孢菌素C(CPC)制备7-氨基头孢烷酸(7-ACA)进行研究。【方法】对重组大肠杆菌分别进行摇瓶和发酵罐高密度表达,获得最高酶活后使用两个形式差异的三酶系统一步法转化CPC制备7-ACA。【结果】相... 【目的】对酶形式差异的三酶系统一步法裂解头孢菌素C(CPC)制备7-氨基头孢烷酸(7-ACA)进行研究。【方法】对重组大肠杆菌分别进行摇瓶和发酵罐高密度表达,获得最高酶活后使用两个形式差异的三酶系统一步法转化CPC制备7-ACA。【结果】相较于摇瓶发酵,发酵罐发酵获得的酶活更高,发酵罐上对重组大肠杆菌的高密度表达发现,补料流加总量为400mL的甘油混合液(15%甘油+7.5%鱼蛋白胨,W/V),发酵72h后菌浓度达到32.79g/L、最高的戊二酰-7-氨基头孢烷酸酰化酶(GA)和过氧化氢酶(CAT)活力分别为7 099.85U/L和15 776.20U/L。利用一个三酶系统包括固定化D-氨基酸氧化酶(DAAO)、游离GA和CAT,一步法催化CPC获得的7-ACA生成率为87.28%;而另一个三酶系统包括固定化DAAO、冻融细胞GA和CAT一步法催化CPC获得的7-ACA生成率为87.10%。【结论】两种酶形式差异的三酶系统一步法制备7-ACA的得率大致相等。GA对α?酮己二酰-7-氨基头孢烷酸(AKA-7-ACA)的特异性和水解能力较差,限制了该工艺运用。 展开更多
关键词 三酶系统 D-氨基氧化酶 戊二-7-氨基化酶 过氧化氢酶 7-氨基
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从6-APA和7-ADCA生产废液中回收苯乙酸 被引量:3
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作者 李丽娟 于文国 +3 位作者 蒋萃岚 张之东 马丽锋 陈慧 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期260-262,共3页
采用溶剂萃取、水法提取等方法从6-氨基青霉烷酸和7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸生产废液(简称废液)中回收苯乙酸(PAA),考察了各种因素对回收效果的影响。实验结果表明:以甲苯为萃取剂,在萃取温度30℃、萃取时间15m in、500mL废液中萃取... 采用溶剂萃取、水法提取等方法从6-氨基青霉烷酸和7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸生产废液(简称废液)中回收苯乙酸(PAA),考察了各种因素对回收效果的影响。实验结果表明:以甲苯为萃取剂,在萃取温度30℃、萃取时间15m in、500mL废液中萃取剂加入量130mL的最佳条件下,萃取率为96.5%;在提取温度为65℃左右、结晶温度低于10℃的条件下,PAA收率大于89%,纯度大于99%;所得PAA产品质量好,可用于青霉素G等医药产品的生产。 展开更多
关键词 苯乙 6-氨基青霉 7-氨基-3-乙酰氧基 回收
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GL-7-ACA酰化酶的固定化工艺条件优化 被引量:1
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作者 郭璐 黎继烈 +2 位作者 王卫 罗倩 朱晓媛 《中南林业科技大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期96-100,共5页
采用单因素和Box-Behnken实验对LX-1000EP树脂固定化戊二酰-7-氨基头孢烷酸酰化酶的工艺条件进行优化。首先通过单因素设计研究载体用量、缓冲液pH值、时间、温度四个因素对固定化戊二酰-7-氨基头孢烷酸酰化酶活力的影响,在此基础上,利... 采用单因素和Box-Behnken实验对LX-1000EP树脂固定化戊二酰-7-氨基头孢烷酸酰化酶的工艺条件进行优化。首先通过单因素设计研究载体用量、缓冲液pH值、时间、温度四个因素对固定化戊二酰-7-氨基头孢烷酸酰化酶活力的影响,在此基础上,利用响应面试验设计对LX-1000EP树脂固定化戊二酰-7-氨基头孢烷酸酰化酶的条件进行优化。载体用量、缓冲液pH值、时间、温度对固定化戊二酰-7-氨基头孢烷酸酰化酶都有影响,固定化最佳工艺条件为:载体用量3.3 g、pH值7.9、时间40 h、温度25℃,在此条件下固定化酶活力达到(69.5±0.8)U/g,酶活回收率达到42.41%。将响应面法应用于固定化戊二酰-7-氨基头孢烷酸酰化酶条件的优化是可行的。 展开更多
关键词 戊二-7-氨基化酶 LX-1000EP树脂 固定化工艺 Box-Behnken实验设计
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固定化青霉素酰化酶制备7-ADCA的条件优化 被引量:1
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作者 张小飞 刘友全 莫章桦 《中南林学院学报》 CSCD 北大核心 2006年第5期113-116,共4页
详细地论述了在固定化青霉素酰化酶(IPA-750)的催化裂解下.由青霉素G扩环得到的头孢G酸(扩环酸)转化为7-ADCA.在0.05 mol/L的硼酸缓冲液中,通过改变酶促反应过程中底物质量浓度、温度、pH值,并借助HPLC色谱仪的精确分析,在IPA-750... 详细地论述了在固定化青霉素酰化酶(IPA-750)的催化裂解下.由青霉素G扩环得到的头孢G酸(扩环酸)转化为7-ADCA.在0.05 mol/L的硼酸缓冲液中,通过改变酶促反应过程中底物质量浓度、温度、pH值,并借助HPLC色谱仪的精确分析,在IPA-750用量为65 KU/g(底物)的前提下筛选出最佳反应条件为温度28-30℃、pH值8.2、质量浓度60 kg/L,头孢G酸转化率可达96%以上.同时可实现400批的重复转化反应,且反应过后不会造成严重环境污染. 展开更多
关键词 抗生素 固定化酶 青霉素化酶 7-氨基3-乙酰氧基 高效液相色谱法
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HPLC法监控头孢拉定生产中的酰化反应与萃取操作
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作者 杨照彦 刘春和 +1 位作者 李世彩 刘泳 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期28-30,共3页
应用反相 HPL C法监控酰化反应产物中未作用的 7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸 (7- ADCA)的含量 ,从而确定酰化反应终点 ;通过测定萃取操作有机相中头孢拉定的剩余量 ,监控萃取的程度。色谱条件 :采用 Shim- pack CL C- ODS色谱柱 (15 0 mm&#... 应用反相 HPL C法监控酰化反应产物中未作用的 7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸 (7- ADCA)的含量 ,从而确定酰化反应终点 ;通过测定萃取操作有机相中头孢拉定的剩余量 ,监控萃取的程度。色谱条件 :采用 Shim- pack CL C- ODS色谱柱 (15 0 mm× 6 .0 mm,5μm) ;甲醇 -磷酸盐缓冲液 (p H7.0 ) -水 (2 5∶ 5∶ 70 )为流动相 ;检测波长 :酰化反应 2 6 3nm,萃取 2 5 4nm;流速 :酰化反应 0 .5 ml/ min(0~ 5 min) ,2 .0 m l/ min(5~15 min) ,萃取 1.5 ml/ min;外标法定量。酰化反应和萃取操作监控的加样回收率分别为 99.17% ,RSD=0 .97% ;10 0 .3% ,RSD=0 .5 5 %。本法较之微生物法、分光光度法、化学方法等非特征性检查方法 ,快速、灵敏、准确。 展开更多
关键词 拉定 7-氨基乙酰氧基 化反应 萃取 HPLC 监控
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头孢拉定的合成 被引量:4
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作者 冯胜昔 刘晓红 +3 位作者 杨辉 黄敏康 黄建军 柯凌进 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第7期394-396,共3页
以 7 ADCA为原料 ,在糖精催化下 ,采用价廉的六甲基二硅氨 (HMDS)试剂与 7 ADCA进行硅酯化 ,经与双氢苯甘氨酸缩合 ,水解 ,得到头孢拉定 ,总收率 88%。
关键词 拉定 7-氨基-3-(7-ADCA) 合成 硅酯化
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7-ADCA生产废水处理的生产性试验研究 被引量:2
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作者 刘治华 陈建华 +3 位作者 苏建文 朱文杰 王守忠 张贵民 《水处理技术》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期130-132,共3页
针对7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)生产废水成分复杂、含量高、生物降解性差的特点,采用"预处理、厌氧膨胀颗粒污泥床(EGSB)、水解酸化、循环活性污泥处理系统(CASS)、厌氧-好氧法(A/O)、Fenton氧化"工艺路线。调试运... 针对7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)生产废水成分复杂、含量高、生物降解性差的特点,采用"预处理、厌氧膨胀颗粒污泥床(EGSB)、水解酸化、循环活性污泥处理系统(CASS)、厌氧-好氧法(A/O)、Fenton氧化"工艺路线。调试运行结果表明,在综合进水COD为9 g.L-1、NH3-N的质量浓度为600 mg.L-1的情况下,出水水质稳定,COD为0.075~0.100 g.L-1、NH3-N的质量浓度为3~7 mg.L-1,COD和NH3-N的去除率分别达到了98.8%和99%,达到GB 8978-1996一级标准。采用该工艺可满足大规模7-ADCA生产废水处理要求。 展开更多
关键词 7-氨基-3-乙酰氧基 生产废水 厌氧膨胀颗粒污泥床 循环活性污泥处理系统 FENTON氧化
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Kinetically Controlled Cynthesis of Cefaclor using Penicillin G Acylase 被引量:7
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作者 YANGLiu WEIDong-zhi +1 位作者 XUEPing LUGuao-zhong 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期81-87,共7页
Enzymatic synthesis of cefaclor from 7-aminodesacetoxymethyl-3-chlorocephalosporainc acid(6-ACCA) and phenylglycine derivatives using penicillin G acylase was studied .Many factors that affect the conversion of 7-ACCA... Enzymatic synthesis of cefaclor from 7-aminodesacetoxymethyl-3-chlorocephalosporainc acid(6-ACCA) and phenylglycine derivatives using penicillin G acylase was studied .Many factors that affect the conversion of 7-ACCA to cefaclor were examined.The immobilized enzyme from Bacillis megaterium gave a better catalytic properties and the higher conversion was obtained using phenylglycine methyl ester(PGME) as acyl donor.And the external mass transfer limitation could be eliminated when the stirring rate was more than 150r/min.Low temperature was beneficial for the synthesis and the results showed that the synthetase activity was hardly influenced by temperature while the amidase activity was affected greatly by temperature.The optimum reaction conditions were determined at pH 6.5 and 10℃,respectively.The best 7-ACCA conversion of 56% was achieved when the intial concentration of 7-ACCA and PGME was at 50 mM and 150mM,respectively. 展开更多
关键词 青霉素化酶 克罗 酶促合成 7-ACCA 7-氨基去乙氧甲基-3-
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