以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,氨基磺酸为催化剂,超声波辐射下合成了7-羟基-4-甲基香豆素,其结构经IR和1 H NMR表征。考察了超声波辐射功率和辐射时间及催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,在80 W辐射反应40min,间苯二酚11g(0.1...以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,氨基磺酸为催化剂,超声波辐射下合成了7-羟基-4-甲基香豆素,其结构经IR和1 H NMR表征。考察了超声波辐射功率和辐射时间及催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,在80 W辐射反应40min,间苯二酚11g(0.1mol),n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氨基磺酸)=1.0∶1.1∶0.1条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的收率到达95%以上。展开更多
含有杂环的光学活性螺环羟吲哚衍生物因其多种多样的生物活性而备受关注。靛红衍生物的不对称Michael/环化串联反应是构建手性螺环羟吲哚化合物的重要方法。本文将11种有机催化剂用于靛红、4-羟基香豆素与丙二腈的不对称Michael加成/环...含有杂环的光学活性螺环羟吲哚衍生物因其多种多样的生物活性而备受关注。靛红衍生物的不对称Michael/环化串联反应是构建手性螺环羟吲哚化合物的重要方法。本文将11种有机催化剂用于靛红、4-羟基香豆素与丙二腈的不对称Michael加成/环化串联反应。筛选出最佳的催化剂体系为:10 mol%金鸡纳碱衍生物催化剂1f,二氯甲烷(1 m L)为溶剂,室温反应。将最佳条件用于不同取代靛红的反应,以80~88%的产率和最高达96%的对映选择性获得了螺[羟吲哚-3,4′-吡喃色烯]化合物。本研究拓宽了该反应的催化剂类型和底物范围。展开更多
Using an available compound 3 pentanone(1) as starting material, the key intermediate compound 4,6 dimethyl 3,7 nonandione(5) was synthesized through the addition elimination of silylenol ether and Michael addition of...Using an available compound 3 pentanone(1) as starting material, the key intermediate compound 4,6 dimethyl 3,7 nonandione(5) was synthesized through the addition elimination of silylenol ether and Michael addition of α methylene 3 pentanone(4) with silylenol ether(2). In the presence of chiral reagent 6 β phenyl amino 3 β,5α chlorestandiol(7), compound (5) was reduced by KBH 4 directly to give Tobacco Beetle Pheromone (7S) (-) 4,6 dimethyl 7 hydroxyl 3 nonanone(6). 25 D=-35 87°( c =0 23, CHCl 3), overall yield 23 9%.展开更多
目的:建立HPLC法测定参附强心丸中东莨菪内酯和7-羟基香豆素含量的方法。方法:采用二极管阵列检测器,色谱柱为Phenomenex Luna C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%冰乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0m L/min;检测波长为345n...目的:建立HPLC法测定参附强心丸中东莨菪内酯和7-羟基香豆素含量的方法。方法:采用二极管阵列检测器,色谱柱为Phenomenex Luna C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%冰乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0m L/min;检测波长为345nm。结果:东莨菪内酯线性范围为0.0760~0.3800μg(R2=0.999),平均回收率为104.54%,RSD为2.27%,重复性RSD为1.22%(n=6),精密度RSD为0.90%(n=6),稳定性RSD为0.91%;7-羟基香豆素线性范围为0.0300~0.1500μg(R^2=0.999),平均回收率为102.51%,RSD为1.04%,重复性RSD为5.08%(n=6),精密度RSD为0.91%(n=6),稳定性RSD为0.91%。结论:本研究所建方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。展开更多
文摘以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,氨基磺酸为催化剂,超声波辐射下合成了7-羟基-4-甲基香豆素,其结构经IR和1 H NMR表征。考察了超声波辐射功率和辐射时间及催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,在80 W辐射反应40min,间苯二酚11g(0.1mol),n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氨基磺酸)=1.0∶1.1∶0.1条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的收率到达95%以上。
文摘含有杂环的光学活性螺环羟吲哚衍生物因其多种多样的生物活性而备受关注。靛红衍生物的不对称Michael/环化串联反应是构建手性螺环羟吲哚化合物的重要方法。本文将11种有机催化剂用于靛红、4-羟基香豆素与丙二腈的不对称Michael加成/环化串联反应。筛选出最佳的催化剂体系为:10 mol%金鸡纳碱衍生物催化剂1f,二氯甲烷(1 m L)为溶剂,室温反应。将最佳条件用于不同取代靛红的反应,以80~88%的产率和最高达96%的对映选择性获得了螺[羟吲哚-3,4′-吡喃色烯]化合物。本研究拓宽了该反应的催化剂类型和底物范围。
文摘Using an available compound 3 pentanone(1) as starting material, the key intermediate compound 4,6 dimethyl 3,7 nonandione(5) was synthesized through the addition elimination of silylenol ether and Michael addition of α methylene 3 pentanone(4) with silylenol ether(2). In the presence of chiral reagent 6 β phenyl amino 3 β,5α chlorestandiol(7), compound (5) was reduced by KBH 4 directly to give Tobacco Beetle Pheromone (7S) (-) 4,6 dimethyl 7 hydroxyl 3 nonanone(6). 25 D=-35 87°( c =0 23, CHCl 3), overall yield 23 9%.
文摘目的:建立HPLC法测定参附强心丸中东莨菪内酯和7-羟基香豆素含量的方法。方法:采用二极管阵列检测器,色谱柱为Phenomenex Luna C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-0.5%冰乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0m L/min;检测波长为345nm。结果:东莨菪内酯线性范围为0.0760~0.3800μg(R2=0.999),平均回收率为104.54%,RSD为2.27%,重复性RSD为1.22%(n=6),精密度RSD为0.90%(n=6),稳定性RSD为0.91%;7-羟基香豆素线性范围为0.0300~0.1500μg(R^2=0.999),平均回收率为102.51%,RSD为1.04%,重复性RSD为5.08%(n=6),精密度RSD为0.91%(n=6),稳定性RSD为0.91%。结论:本研究所建方法稳定、可靠,可作为该制剂的质量控制方法。
