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4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑的合成、晶体结构及杀虫活性 被引量:8
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作者 罗先福 胡艾希 +3 位作者 王宇 叶姣 王晓光 欧晓明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期2800-2805,共6页
以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分... 以2-(2-甲基烯丙氧基)苯酚为原料,经Claisen重排、呋喃环化、醚化、Friedel-Crafts乙酰化、α-溴代和噻唑环化等反应合成了22种4-(7-甲氧基-2,2-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑化合物.化合物的结构经质谱、1H NMR和元素分析等确证.采用单晶X射线衍射仪测定了化合物7j的晶体结构,该晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=2.21140(12)nm,b=0.87602(5)nm,c=2.13911(12)nm,β=115.5380(10)°;V=3.7391(4)nm3,Z=8,Dc=1.375 g/cm3,F(000)=1616,S=1.046,μ=0.333 mm-1,最终偏差因子R1=0.0390,wR2=0.1079.杀虫活性实验结果表明,化合物7a,7b,7h和7t在浓度为500mg/L时对蚕豆蚜死亡率分别为95.12%,62.60%,57.53%和59.06%. 展开更多
关键词 4-(7-甲氧基-2 2-甲基-2 3-二氢苯并呋喃-5-基)-2-芳氨基噻唑 杀虫活性 晶体结构
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6-芳甲氧基-7-甲基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯类化合物的合成及抗球虫活性研究 被引量:3
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作者 严春蓉 徐慧远 +1 位作者 罗娟 王玉良 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期796-800,共5页
本文通过亚硝化、催化氢化、EMME缩合、醚化和关环五步反应合成了3个未见文献报道的6-芳甲氧基-7-甲基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯类化合物。所有化合物的结构均经1H NMR,IR和HRMS等方法确证。对三个化合物进行了抗球虫活性实验,实验结果表... 本文通过亚硝化、催化氢化、EMME缩合、醚化和关环五步反应合成了3个未见文献报道的6-芳甲氧基-7-甲基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯类化合物。所有化合物的结构均经1H NMR,IR和HRMS等方法确证。对三个化合物进行了抗球虫活性实验,实验结果表明,在27 mg/kg的使用浓度下,化合物6-苄氧基-7-甲基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯(5a)具有抗球虫活性。 展开更多
关键词 6-甲氧基-7-甲基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯 合成 抗球虫活性
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7-二氟亚甲基-5,4'-二甲氧基染料木黄酮对宫颈癌细胞增殖和凋亡的影响及其机制 被引量:3
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作者 陈砚芬 白军 +1 位作者 徐家丽 宋晓晖 《中南大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期463-470,共8页
目的:检测7-二氟亚甲基-5,4'-二甲氧基染料木黄酮(7-difluoromethoxy-5,4'-dimethoxygenistein,DFMG)对宫颈癌HeLa细胞增殖和凋亡的影响并探讨其可能机制。方法:体外培养宫颈癌HeLa细胞,MTT法检测HeLa细胞的增殖;AO/EB染色检测HeL... 目的:检测7-二氟亚甲基-5,4'-二甲氧基染料木黄酮(7-difluoromethoxy-5,4'-dimethoxygenistein,DFMG)对宫颈癌HeLa细胞增殖和凋亡的影响并探讨其可能机制。方法:体外培养宫颈癌HeLa细胞,MTT法检测HeLa细胞的增殖;AO/EB染色检测HeLa细胞凋亡形态学改变;FCM检测HeLa细胞凋亡率;DNA琼脂糖电泳检测HeLa细胞凋亡的DNA条带;RT-PCR和Western印迹检测DFMG对HeLa细胞凋亡相关蛋白表达的影响。结果:DFMG在体外呈浓度(0.25~64μg/mL)和时间(24~72 h)依赖性抑制HeLa细胞增殖,其作用48 h的IC_(50)值为4.62μg/mL,HeLa细胞出现典型的凋亡形态学改变,典型的凋亡DNA条带,凋亡率呈浓度依赖性增高,伴随c-myc mRNA和蛋白表达增高,其下游蛋白bax,cyto-c,caspase-9表达增高,而bcl-2蛋白表达降低。用siRNA干扰沉默c-myc基因,能部分抵消DFMG对HeLa细胞增殖抑制和凋亡诱导效应,而用c-myc cDNA转染HeLa细胞,则能协同DFMG对细胞增殖的抑制作用及对凋亡的诱导作用。结论:DFMG在体外具有抑制HeLa细胞增殖和诱导凋亡作用,其机制可能与钝化c-myc基因,启动线粒体凋亡途径有关。 展开更多
关键词 宫颈癌 7-二氟亚甲基-5 4'-甲氧基染料木黄酮 增殖 凋亡 C-MYC
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6-(3-甲基-2-羟基-3-烯-1-丁基)-3,4-二甲氧基-2,5-二苄氧基甲苯的合成 被引量:3
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作者 程传杰 宋华付 +2 位作者 王玉生 陈玉岩 丁绍民 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期671-672,共2页
以辅酶Q0为原料,通过三步主要反应,合成了辅酶Q10的重要中间体6 (3 甲基 2 羟基 3 烯 1 丁基) 3,4 二甲氧基 2,5 二苄氧基甲苯。第1步Friedel Crafts烷基化反应以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,收率69 9%。环氧化反应用过氧乙酸〔w(CH3CO3... 以辅酶Q0为原料,通过三步主要反应,合成了辅酶Q10的重要中间体6 (3 甲基 2 羟基 3 烯 1 丁基) 3,4 二甲氧基 2,5 二苄氧基甲苯。第1步Friedel Crafts烷基化反应以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,收率69 9%。环氧化反应用过氧乙酸〔w(CH3CO3H)=40%〕作氧化剂,得到95 3%的收率。最后采用异丙醇铝进行选择性开环得目标产物(Ⅲ),收率89 9%。总收率达到60%(以辅酶Q0计)。 展开更多
关键词 6-(3-甲基-2-羟基-3--1-丁基)-3 4-甲氧基-2 5-二苄氧基甲苯 辅酶Q10 辅酶Q0
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龙胆草中6-去甲氧基-7-甲基茵陈色原酮分离和波谱表征 被引量:1
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作者 王世盛 张敬莹 +3 位作者 赵伟杰 宋其玲 孟庆伟 王天富 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期482-487,共6页
为研究龙胆草地上部分的化学成分,利用硅胶柱色谱对其乙醇提取物进行了分离纯化,根据理化性质和波谱方法鉴定化合物的结构,分离得到6-去甲氧基-7-甲基茵陈色原酮(Ⅵ)和其他5种已知化合物:β-香树脂醇(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、β-香树脂醇... 为研究龙胆草地上部分的化学成分,利用硅胶柱色谱对其乙醇提取物进行了分离纯化,根据理化性质和波谱方法鉴定化合物的结构,分离得到6-去甲氧基-7-甲基茵陈色原酮(Ⅵ)和其他5种已知化合物:β-香树脂醇(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、β-香树脂醇乙酸酯(Ⅲ)、乌苏醇(Ⅳ)、齐墩果酸(Ⅴ).其中化合物Ⅵ属首次从龙胆科植物中分离得到的具有2-苯氧基色原酮骨架的天然酚类成分,对其1D和2D NMR谱的特征及EI质谱主要碎片的可能裂解方式进行了讨论,并利用单晶X射线衍射方法对其晶体结构进行了分析.结果表明化合物Ⅵ属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1.291 83(19)nm,b=0.721 19(15)nm,c=2.923 7(5)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=2.723 9(8)nm3,Z=8,Dc=1.464 g/m3,μ=0.114 mm-1,F(000)=1 248.B环平面与A/C环平面的两面角为99.6°,分子间存在π-π堆积作用. 展开更多
关键词 龙胆 波谱表征 晶体结构 6-甲氧基-7-甲基茵陈色原酮
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(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑的合成 被引量:1
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作者 徐宝财 刘家胜 +3 位作者 周雅文 辛秀兰 胡燕霞 肖阳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期989-992,共4页
以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目... 以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目标产品的e.e.值达到95.5%。通过IR、UV、MS以及^(1)HNMR对产品进行了结构鉴定。 展开更多
关键词 (S)-2-{[4-(3-甲氧基氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1肌苯并咪唑 2 3-甲基吡啶 医药原料
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具有杀虫活性1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7-(4-羟基苯基)-1,6-庚二烯-3,5-二酮天然化合物的首次全合成 被引量:1
7
作者 黄初升 马小红 刘红星 《广西大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2008年第3期292-296,共5页
以香草醛和4-羟基苯甲醛为原料,通过汇聚合成的策略,经7步反应首次完成了由姜科植物Etlingera elatior的根茎中分离得到具有杀虫活性天然产物1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7(4-羟基苯基)-1,6-庚二烯-3,5-二酮的全合成,总收率20.8%,合成的关... 以香草醛和4-羟基苯甲醛为原料,通过汇聚合成的策略,经7步反应首次完成了由姜科植物Etlingera elatior的根茎中分离得到具有杀虫活性天然产物1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7(4-羟基苯基)-1,6-庚二烯-3,5-二酮的全合成,总收率20.8%,合成的关健步骤是α,β-不饱和甲基酮区域选择性酰基化反应. 展开更多
关键词 1.7-二芳基庚烷类化合物 1-(3-甲氧基-4-羟基苯基)-7(4-羟基苯基)-1 6-庚二烯-3 5-二酮 全合成
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2-苄硫基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶的合成研究
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作者 孙国香 沈德隆 +2 位作者 刘会君 周红芳 屠美玲 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期77-79,共3页
2-苄硫基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶(Ⅲ)是磺草唑胺(metosulam)及1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶醚类超高效除草剂的重要中间体.由5-氨基-3-苄硫基-1,2,4-三唑(Ⅰ)为起始原料,经环合、氯代一步反应制得2-苄硫基-5,7-二氯-1,2,4-三唑... 2-苄硫基-5,7-二甲氧基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶(Ⅲ)是磺草唑胺(metosulam)及1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶醚类超高效除草剂的重要中间体.由5-氨基-3-苄硫基-1,2,4-三唑(Ⅰ)为起始原料,经环合、氯代一步反应制得2-苄硫基-5,7-二氯-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶(Ⅱ).优化试验发现90℃、丙二酸与(Ⅰ)摩尔比为1.1∶1、反应20 h时收率达85%以上.(Ⅱ)与甲醇钠进行置换反应制得(Ⅲ),对反应温度和物料配比进行了优化试验,发现25℃、甲醇钠与(Ⅱ)的摩尔比为5∶1时收率达到90%以上.中间体(Ⅱ)、(Ⅲ)的结构经1H-NMR、MSI、R确证.该方法原料易得、操作简便,总收率较高. 展开更多
关键词 2-苄硫基-5 7-二氯-1 2 4-三唑[1 5-a]嘧啶 2-苄硫基-5 7-甲氧基-1 2 4-三唑[1 5-a]嘧啶 磺草唑胺
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3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成及其PTP1B酶抑制活性研究
9
作者 郭书举 李敬 +2 位作者 李婷 史大永 韩丽君 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期8-11,共4页
为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NM... 为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NMR,13C-NMR等方法对目标产物进行了结构表征。通过比色法对目标化合物进行了PTP1B酶抑制活性测定,结果显示化合物浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为55.84%,表明该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性。 展开更多
关键词 3--2-(2′ 3′-二溴-4′ 5′-甲氧基甲基)-4 5-甲氧基苯甲酸甲酯 PTP1B 酶抑制活性 合成 海洋溴系列化合物
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4-氯-6-甲氧基-7-(N-甲基-4-哌啶甲氧基)喹唑啉的合成
10
作者 庄韦 赵海勇 +2 位作者 孙小强 岳邦毅 王喆 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期957-960,共4页
In order to obtain the key intermediate of vandetanib,4-chloro-6-methoxy-7-(1-methylpiperidin-4-ylmethoxy)quinazoline was synthesized from methyl 4-[1-(tert-butoxycarbonyl) piperidin-4-ylmethoxy]-3-methoxybenzoate by ... In order to obtain the key intermediate of vandetanib,4-chloro-6-methoxy-7-(1-methylpiperidin-4-ylmethoxy)quinazoline was synthesized from methyl 4-[1-(tert-butoxycarbonyl) piperidin-4-ylmethoxy]-3-methoxybenzoate by deprotection,methylation,nitration,reduction,ring formation and substitution reaction in an overall yield of 58%.The structures of the compound and its intermediates were determined by 1H NMR and MS. 展开更多
关键词 4--6-甲氧基-7-(N-甲基-4-哌啶甲氧基)喹唑啉 凡德他尼 中间体 合成
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[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮的合成及其PTP1B酶抑制活性研究
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作者 郭书举 李敬 +2 位作者 李婷 史大永 韩丽君 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期467-470,495,共5页
为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13... 为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13CNMR谱及红外光谱对目标产物进行了结构表征。采用比色法对化合物Ⅷ进行了protein tyrosine phosphatase 1B(PTP1B)酶抑制活性测定,结果显示该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性(化合物质量浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为73.83%)。 展开更多
关键词 [2′--6′-(乙氧基甲基)-3′ 4′-甲氧基-苯基]-(2 3-二溴-4 5-甲氧基-苯基)-甲酮 PTP1B酶抑制活性 傅克酰基化 医药原料
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高效液相色谱法测定制药中间体7-甲氧基-1-萘基乙腈
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作者 李良 冯丽华 +4 位作者 黄荣清 肖炳坤 杨建云 甘在华 段为华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期654-655,658,共3页
提出了用高效液相色谱法测定制备抗抑药物中间体7-甲氧基-1-萘基乙腈含量的方法。采用Diamonsil-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)进行分离,柱温为20℃,用甲醇-水(80+20)的混合液为流动相,流量为0.8mL·min^-1,检测波... 提出了用高效液相色谱法测定制备抗抑药物中间体7-甲氧基-1-萘基乙腈含量的方法。采用Diamonsil-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)进行分离,柱温为20℃,用甲醇-水(80+20)的混合液为流动相,流量为0.8mL·min^-1,检测波长为231nm,进样量为20μL。结果表明:在此色谱条件下,7-甲氧基-1-萘基乙腈与相关杂质得到了分离。7-甲氧基-1-萘基乙腈的质量浓度在2~48mg·L^-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为105μg·L^-1。在40mg·L^-1浓度水平上平行测定6次,对方法的精密度和回收率做试验,测得其相对标准偏差为0.0349/6,平均回收率为99.7%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 7-甲氧基-1-萘基乙腈 药物中间体
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3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成
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作者 周宇涵 黄俊 +3 位作者 苗蔚荣 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期179-182,共4页
3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然... 3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱。 展开更多
关键词 3-(4--2--5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑 合成 除草剂
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1-{1-[2-(3,4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及其生物活性
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作者 张俊琪 王礼琛 +1 位作者 江振洲 林密 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期396-399,共4页
目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结... 目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结构中的丙醇胺片段进行拼合,设计并合成了10个1{1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶3}3取代氨基2丙醇类化合物,V1~10。结果与结论:所合成的目标化合物均未见文献报道,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析确证。初步药理筛选结果显示,大部分目标化合物有不同程度的强心活性,Ⅴ_(9)的活性较好。 展开更多
关键词 β-受体阻滞剂 1-{1-[2-(3 4-甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇 类化合物 心衰 活性
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谱拆分研究O,O-二甲基-1-(4-甲氧基苯氧乙酰氧基)乙基膦酸酯对映体的高效液相色
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作者 胡建华 姚华珍 +1 位作者 周珊珊 刘维屏 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2007年第23期7080-7081,7084,共3页
采用手性固定相高效液相色谱法研究了不同固定相类型、流动相中不同醇改性剂和不同异丙醇含量以及温度对O,O-二甲基-1-(4-甲氧基苯氧乙酰氧基)乙基膦酸酯拆分效果的影响,并初步讨论了它的热力学机理。结果表明:在25℃的直链淀粉-三(-3,5... 采用手性固定相高效液相色谱法研究了不同固定相类型、流动相中不同醇改性剂和不同异丙醇含量以及温度对O,O-二甲基-1-(4-甲氧基苯氧乙酰氧基)乙基膦酸酯拆分效果的影响,并初步讨论了它的热力学机理。结果表明:在25℃的直链淀粉-三(-3,5-二甲基氨基甲酸酯)(Chiralpak AD-H)手性柱中,以正已烷∶异丙醇体积90∶10为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长220 nm时,对映体可得到基线分离。 展开更多
关键词 O O-甲基-1(-4-甲氧基苯氧乙酰氧基)乙基膦酸酯 高效液相色谱 对映体拆分
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4-{[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]甲基}-1H-1,2,3-三氮唑的合成 被引量:2
16
作者 龙江 李雪平 +2 位作者 靳苏静 庞皓 李惠萍 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期217-220,共4页
以特戊酸氯甲酯为原料,经过叠氮取代、环加成和威廉森合成反应,制得一种新型可传导质子的单体4-{[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]甲基}-1H-1,2,3-三氮唑(Ⅲ)。采用正交实验设计和单因素实验考察了反应温度、反应时间、反应物料摩尔比和催化... 以特戊酸氯甲酯为原料,经过叠氮取代、环加成和威廉森合成反应,制得一种新型可传导质子的单体4-{[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]甲基}-1H-1,2,3-三氮唑(Ⅲ)。采用正交实验设计和单因素实验考察了反应温度、反应时间、反应物料摩尔比和催化剂用量等因素对收率的影响,合成特戊酸叠氮甲酯(Ⅰ)的最佳工艺条件:n(叠氮钠)∶n(特戊酸氯甲酯)=1.5∶1,反应时间20 h,反应温度78℃;合成[4-(羟甲基)-1H-1,2,3-三唑-1-基]-特戊酸甲酯(Ⅱ)的最佳工艺条件:n(丙炔醇)∶n(Ⅰ)=1.3∶1,反应温度50℃,反应时间24 h,n(CuSO4.5H2O)∶n(抗坏血酸)∶n(Ⅰ)=0.02∶0.1∶1,在该条件下目标产物收率为63.9%。用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 4-{[3-(三甲氧基硅烷基)丙氧基]甲基{-1H-1 2 3-三氮唑 叠氮取代 1 3-偶极环加成 精细化工中间体
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1-(4-甲氧基苯基)-2-甲基-2-丙胺盐酸盐的合成 被引量:1
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作者 祝淳君 董宏波 +4 位作者 郑登宇 卫金强 杜伟宏 罗红兵 曹胜华 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期120-122,共3页
目的合成奥达特罗重要中间体1-(4-甲氧基苯基)-2-甲基-2-丙胺盐酸盐并进行工艺改进,为其工业化生产奠定基础。方法以4-甲氧基苯基丙酮为原料,经过羟烷基化反应、Ritter反应、醇解、成盐得到产物1-(4-甲氧基苯基)-2-甲基-2-丙胺盐酸盐。... 目的合成奥达特罗重要中间体1-(4-甲氧基苯基)-2-甲基-2-丙胺盐酸盐并进行工艺改进,为其工业化生产奠定基础。方法以4-甲氧基苯基丙酮为原料,经过羟烷基化反应、Ritter反应、醇解、成盐得到产物1-(4-甲氧基苯基)-2-甲基-2-丙胺盐酸盐。结果产物结构经LC-MS、~1H NMR确认,总收率为76%,产物HPLC纯度达到99.7%。结论优化后的工艺路线,反应条件更温和,操作简单,产品纯度高,有利于工业化生产。 展开更多
关键词 1-(4-甲氧基苯基)-2-甲基-2-丙胺盐酸盐 合成 工艺改进
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铜吡啶配合物催化合成1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇 被引量:1
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作者 刘俊宏 吴鸿志 +2 位作者 杨晶巍 王少娟 唐林生 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期2656-2661,共6页
目前1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基化合物的合成主要是以醛酮法为主。醇法合成虽然醇价格便宜,但合成效率很低。为解决这一问题,本文对醇法合成工艺进行了深入探讨,并以乙醇和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)为原料,30%... 目前1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基化合物的合成主要是以醛酮法为主。醇法合成虽然醇价格便宜,但合成效率很低。为解决这一问题,本文对醇法合成工艺进行了深入探讨,并以乙醇和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)为原料,30%过氧化氢为氧化剂,氯化铜和吡啶配合物为催化剂,通过氧化和自由基偶合合成了1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇,通过红外光谱、核磁共振谱和质谱表征了其结构。通过实验进一步优化了反应时间、温度等一系列合成条件。研究结果表明:当反应时间为12h,反应温度为78℃,n(ZJ-701)∶n(乙醇)∶n(H2O2)∶n(CuCl2)∶n(吡啶)=1∶39.25∶17.01∶0.034∶0.36时,产品产率最高,为60.6%,质量分数为98.8%,熔点为87~90℃。该方法具有原料乙醇便宜易得、反应条件温和、产品提纯容易等优点。 展开更多
关键词 反应 合成 1-甲氧基-2 2 6 6-甲基哌啶-4- 4-羟基-2 2 6 6-甲基哌啶氮氧自由基
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5,6-二甲氧基-1-茚酮与1-苄基-4-氯甲基哌啶的合成 被引量:1
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作者 张宜凡 周淑琴 +1 位作者 熊野娟 李瑾 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第2期274-276,280,共4页
以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,经过缩合、还原、环合得到5,6-二甲氧基-1-茚酮,总收率为74.7%。以4-哌啶甲酸乙酯为原料,经苄基化、还原、氯化,得到1-苄基-4-氯甲基哌啶,总收率52.5%。经1H NMR、FTIR、MS分析确认为目标产物。
关键词 5 6-甲氧基-1-茚酮 1-苄基-4-甲基哌啶 多奈哌齐 合成
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1,3,7,9-四甲基尿酸抗抑郁作用的实验研究 被引量:12
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作者 谢果 吴敏芝 +6 位作者 黄映如 曹雅婷 李来东 周合樑 朱瑞 廖燕峰 栗原博 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1160-1163,共4页
目的探讨1,3,7,9-四甲基尿酸(theacrine,TC)的抗抑郁作用。方法采用悬尾实验、强迫游泳实验、自主活动实验、育亨宾(yohimbine)毒性实验、利血平(reserpine)实验以及5-羟色胺酸(5-HTP)诱导小鼠甩头行为等动物模型(各组剂量分别为3、10及... 目的探讨1,3,7,9-四甲基尿酸(theacrine,TC)的抗抑郁作用。方法采用悬尾实验、强迫游泳实验、自主活动实验、育亨宾(yohimbine)毒性实验、利血平(reserpine)实验以及5-羟色胺酸(5-HTP)诱导小鼠甩头行为等动物模型(各组剂量分别为3、10及30mg·kg-1,bid,连续7d灌胃给药)来评价TC的抗实验性抑郁效果及其可能的作用机制。结果与空白对照组相比,TC能明显缩短小鼠悬尾不动时间(P<0.01)及增加强迫游泳小鼠拨动转轮旋转次数(P<0.05),且对自主活动无影响。TC可一定程度上增强yohim-bine诱发实验动物死亡率,增强5-HTP导致的甩头行为(P<0.01)。此外,TC也具有明显地改善reserpine引起的小鼠体温下降(P<0.01),运动不能(P<0.05)和眼脸下垂(P<0.01)的作用。结论TC在多种抑郁模型上显示一定的药理活性,这些作用可能与影响单胺类神经递质有关。 展开更多
关键词 苦茶 1 3 7 9-甲基尿酸 抑郁 行为绝望 育享宾 5-羟色胺酸 利血平
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