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高效液相色谱法测定制药中间体7-甲氧基-1-萘基乙腈
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作者 李良 冯丽华 +4 位作者 黄荣清 肖炳坤 杨建云 甘在华 段为华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期654-655,658,共3页
提出了用高效液相色谱法测定制备抗抑药物中间体7-甲氧基-1-萘基乙腈含量的方法。采用Diamonsil-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)进行分离,柱温为20℃,用甲醇-水(80+20)的混合液为流动相,流量为0.8mL·min^-1,检测波... 提出了用高效液相色谱法测定制备抗抑药物中间体7-甲氧基-1-萘基乙腈含量的方法。采用Diamonsil-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)进行分离,柱温为20℃,用甲醇-水(80+20)的混合液为流动相,流量为0.8mL·min^-1,检测波长为231nm,进样量为20μL。结果表明:在此色谱条件下,7-甲氧基-1-萘基乙腈与相关杂质得到了分离。7-甲氧基-1-萘基乙腈的质量浓度在2~48mg·L^-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为105μg·L^-1。在40mg·L^-1浓度水平上平行测定6次,对方法的精密度和回收率做试验,测得其相对标准偏差为0.0349/6,平均回收率为99.7%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 7-甲氧基-1-萘基乙腈 药物中间体
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2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B人肝癌细胞凋亡的机制
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作者 刘晓冬 韩英浩 《黑龙江八一农垦大学学报》 2024年第1期77-83,107,共8页
近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-... 近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮对人肝癌细胞活力、凋亡的影响及其潜在机制。研究结果表明,通过MTT检测其细胞活力,发现2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著降低了人肝癌细胞系的细胞活力。蛋白免疫印迹结果表明,该化合物可通过上调Cle-caspase3、Bad和Bax凋亡相关蛋白表达水平来诱导肝癌细胞Hep3B凋亡。为进一步检测2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B细胞发生凋亡的原因,使用荧光探针JC-1检测了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮处理后Hep3B细胞内线粒体膜电位的变化。结果发现,与对照组相比,药物处理组线粒体膜电位显著下降,绿色荧光增强,红色荧光减弱,说明2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮能通过线粒体损伤来诱导Hep3B细胞凋亡。由于2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著诱导Hep3B细胞凋亡。因此,2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮具有良好的抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 2-(4-甲氧基-苯巯)-5 8-甲氧基-1 4-二酮 Hep3B细胞系 细胞活力 细胞凋亡
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7-甲氧基萘乙腈的合成工艺研究 被引量:1
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作者 姚刚 周敏 《化学与生物工程》 CAS 2012年第2期59-61,68,共4页
研究了7-甲氧基萘乙腈的合成工艺,并对合成条件进行了优化。以7-甲氧基四氢萘酮为起始原料,通过LiCH2CN加成、DDQ脱氢、对甲苯磺酸脱水得到目标产物7-甲氧基萘乙腈,总收率达57%,纯度达98%以上。所得产物结构经IR、1 HNMR进行了确证。
关键词 7-甲氧基四氢 7-甲氧基乙腈 合成 阿戈美拉汀
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取代二氢异喹啉基苯基甲基酮的合成新方法
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作者 杨少峰 李德鹏 +1 位作者 刘冉 王爱玲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期117-120,共4页
以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经氯化亚砜酰氯化、3,4-二甲氧基苯乙胺氨解得到了N-(3,4-二甲氧基苯乙基)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙酰胺,经Bischler-Napieraski反应环化同时氧化,合成了Lamellarin重要中间体(6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉-1... 以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经氯化亚砜酰氯化、3,4-二甲氧基苯乙胺氨解得到了N-(3,4-二甲氧基苯乙基)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙酰胺,经Bischler-Napieraski反应环化同时氧化,合成了Lamellarin重要中间体(6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉-1-基)(3,4-二甲氧基苯基)甲基酮,优化了环化的反应条件,其总收率为56%。此方法未见文献报道。产物用1H NMR、13C NMR、MS、IR进行了表征。 展开更多
关键词 3 4-甲氧基乙酸 氨解 Bischler-Napieraski反应 (6 7-甲氧基-3 4-二氢异喹啉-1-)(3 4-二甲氧 )甲
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新型胺类毒品分子的结构、光谱和热力学性质研究 被引量:2
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作者 徐友辉 廖先碧 陈自然 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期547-552,共6页
采用密度泛函理论B3LYP/6-31++G**方法对2-胺基苯基丙烷(a)、2-甲胺-1-苯基丙烷(b)、7-甲氧基-a-甲基-1,3-苯骈二氧杂环戊烯-5-乙胺(c)、2,5-二甲氧基-a-甲基苯乙酰胺(d)四个新型胺类毒品分子进行结构优化,并进行频率和热容、熵、焓、... 采用密度泛函理论B3LYP/6-31++G**方法对2-胺基苯基丙烷(a)、2-甲胺-1-苯基丙烷(b)、7-甲氧基-a-甲基-1,3-苯骈二氧杂环戊烯-5-乙胺(c)、2,5-二甲氧基-a-甲基苯乙酰胺(d)四个新型胺类毒品分子进行结构优化,并进行频率和热容、熵、焓、自由能等气态热力学性质计算,获得它们的红外光谱、电子光谱和分子轨道图,模拟出标准摩尔热容Cpm、标准摩尔熵Sm、标准摩尔焓Hm等气态热力学性质与温度之间的函数关系式. 展开更多
关键词 2-丙烷 2-甲胺-1-丙烷 7-甲氧基-a--1 3-苯骈二氧杂环戊烯- 5-乙胺 2 5-甲氧基-a-苯乙酰胺 光谱 热力学性质
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一种H酸衍生物新试剂的合成并用于铜(Ⅱ)离子的显色反应 被引量:2
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作者 王百木 黄文华 +1 位作者 袁章莹 张雷 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期545-547,550,共4页
以H酸钠盐和4-氨基苯磺酸为主要反应物,制备了偶氮类试剂7-(4-磺酸基苯偶氮)-8-羟基-1-氨基-3,6-萘二磺酸(简称SPAHANS)。采用红外光谱法、紫外-可见分光光度法和元素分析法对SPAHANS的组成及结构作了检测。研究了该试剂与铜(Ⅱ)... 以H酸钠盐和4-氨基苯磺酸为主要反应物,制备了偶氮类试剂7-(4-磺酸基苯偶氮)-8-羟基-1-氨基-3,6-萘二磺酸(简称SPAHANS)。采用红外光谱法、紫外-可见分光光度法和元素分析法对SPAHANS的组成及结构作了检测。研究了该试剂与铜(Ⅱ)的显色反应。在pH 4.5的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,在40-65℃加热5 min后,铜(Ⅱ)和SPAHANS反应生成配合比为1∶2的棕褐色配合物,在其最大吸收波长510 nm处的摩尔吸光率为1.6×105L.mol-1.cm-1。铜(Ⅱ)量在0.22-3.0 mg.L-1范围内服从比耳定律。方法的检出限(3s/k)为5.6×10-2mg.L-1,取质量浓度为1.0 mg.L-1铜(Ⅱ)标准溶液,同时测定9次,测得相对标准偏差为0.17%。 展开更多
关键词 7-(4-磺酸苯偶氮)-8--1--3 6-二磺酸 H酸钠盐 铜(Ⅱ) 光度法
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