4-乙氧基-7-羟基香豆素及其衍生物的合成 被引量：2

1

作者 章维华 布文安 +2 位作者 马晨 徐子超 蒋木庚 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期136-139,共4页

以间二酚和氰基乙酸为主要原料，经Pechmann反应、水解、乙醚化、Williamson反应合成了9种7烷氧基-4-乙氧基香豆素类新化合物。Williamson反应的优化条件为：N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，n（4-乙氧基-7羟基香豆素）：n（卤代烃）：... 以间二酚和氰基乙酸为主要原料，经Pechmann反应、水解、乙醚化、Williamson反应合成了9种7烷氧基-4-乙氧基香豆素类新化合物。Williamson反应的优化条件为：N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，n（4-乙氧基-7羟基香豆素）：n（卤代烃）：n（碳酸钾）：n（TBAB，四正丁基溴化铵）=1：1．5：2．5：0．1，60～80℃反应11～25h，产率为72％～95％。中间产物及目标产物结构经红外光谱（IR）、质谱（MS）、核磁共振氢谱（^1HNMR）表征得以证实。 展开更多

关键词 4-乙氧基-7-羟基香豆素 7-烷氧基-4-乙氧基香豆素 合成 Williamson反应

在线阅读 下载PDF 职称材料

增效醚对二化螟幼虫7-乙氧基香豆素-O-脱乙基酶和羧酸酯酶活性的影响 被引量：4

2

作者 李阳 史雪岩 高希武 《昆虫学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1159-1165,共7页

【目的】通过研究二化螟Chilo suppressalis细胞色素P450酶活性特征及增效醚(piperonyl butoxide,PBO)对二化螟幼虫7-乙氧基香豆素-O-脱乙基酶(ECOD)和羧酸酯酶(Car E)活性影响的时间效应,为有效进行二化螟的防治及抗药性治理提供基础... 【目的】通过研究二化螟Chilo suppressalis细胞色素P450酶活性特征及增效醚(piperonyl butoxide,PBO)对二化螟幼虫7-乙氧基香豆素-O-脱乙基酶(ECOD)和羧酸酯酶(Car E)活性影响的时间效应,为有效进行二化螟的防治及抗药性治理提供基础的研究数据。【方法】采用以7-乙氧基香豆素为底物的荧光比色法,测定了不同龄期二化螟ECOD活性,并研究了经PBO(0.69μg/头)点滴处理后24 h内每隔1 h二化螟4龄幼虫ECOD及Car E活性的变化。【结果】二化螟的ECOD活性从1龄幼虫至蛹期呈现出先升高后降低的变化趋势,其中ECOD活性在4龄幼虫期升至最高值14.11±1.01 pmol/mg pro·min,而在蛹期降到最低值(1.34±0.11 pmol/mg pro·min)。PBO处理对二化螟4龄幼虫ECOD活性的影响具有随时间而变化的抑制-诱导-抑制的动态效应:在处理后4-9 h,PBO对ECOD活性具有抑制作用,其中在处理后6 h时的抑制作用最强,抑制率达到21%;在处理后10-11 h,PBO诱导了ECOD活性升高;在处理后15-17 h,又表现为抑制作用。PBO处理二化螟后10-12 h和18-20 h对二化螟的Car E活性具有诱导作用,而在14-17 h和20-21 h表现为抑制作用。【结论】不同龄期二化螟幼虫及蛹的ECOD活性存在一定差异。PBO点滴处理对二化螟4龄幼虫的ECOD和Car E活性具有时间依赖的抑制或诱导效应。 展开更多

关键词 二化螟 增效醚 细胞色素P450酶 7-乙氧基香豆素-O-脱乙基酶 羧酸酯酶

在线阅读 下载PDF 职称材料

钙调素拮抗剂O-4-乙氧基-丁基-小檗胺对人乳腺癌细胞MCF-7生长的影响及相关作用机制 被引量：2

3

作者 代晓华 刘荣 +6 位作者 周圆 杨铭 范冬梅 熊冬生 齐静 杨纯正 朱惠芳 《中国医学科学院学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期326-329,I0003,I0004,共6页

目的探讨钙调素拮抗剂O-4-乙氧基-丁基-小檗胺(EBB)对人乳腺癌细胞系MCF-7生长的影响及其作用机制。方法采用不同浓度EBB作用于MCF-7,MTT法检测其对MCF-7细胞的作用,流式细胞仪检测细胞周期,激光扫描共聚焦显微镜检测细胞骨架、线粒体... 目的探讨钙调素拮抗剂O-4-乙氧基-丁基-小檗胺(EBB)对人乳腺癌细胞系MCF-7生长的影响及其作用机制。方法采用不同浓度EBB作用于MCF-7,MTT法检测其对MCF-7细胞的作用,流式细胞仪检测细胞周期,激光扫描共聚焦显微镜检测细胞骨架、线粒体、内质网等亚细胞结构。结果EBB对MCF-7细胞的IC50为(13.0±3.7)μmol/L,并可使S期细胞显著增加(P<0.05)。EBB作用可导致MCF-7细胞出现微管解聚、微丝重排、线粒体破裂和内质网肿胀,且随剂量增加效应增强。结论EBB可将MCF-7细胞阻滞于S期,抑制其增殖,其机制可能与细胞骨架、线粒体和内质网的结构和功能改变有关。 展开更多

关键词 O-4-乙氧基-丁基-小檗胺 MCF-7细胞 微丝 微管 线粒体 内质网

在线阅读 下载PDF 职称材料

6-甲氧基-7-乙氧基-4-氯喹啉的合成改进 被引量：4

4

作者 赵志昌 王顺义 闫红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1312-1315,1320,共5页

以2-甲氧基-5-硝基苯酚为起始原料,经过O-烷基化、还原、高温合环、水解、脱羧、氯化6步反应,得到目标产物6-甲氧基-7-乙氧基-4-氯喹啉,总收率为24%。O-烷基化过程中,通过对丙酮、乙腈、DMF做溶剂的对比,发现乙腈做溶剂时,不仅产率较高... 以2-甲氧基-5-硝基苯酚为起始原料,经过O-烷基化、还原、高温合环、水解、脱羧、氯化6步反应,得到目标产物6-甲氧基-7-乙氧基-4-氯喹啉,总收率为24%。O-烷基化过程中,通过对丙酮、乙腈、DMF做溶剂的对比,发现乙腈做溶剂时,不仅产率较高,且后处理简单。在高温合环过程引入"一锅法"和"无溶剂法",不仅简化操作步骤,提高产率,而且降低了反应的污染。 展开更多

关键词 2-甲氧基-5-硝基苯酚 6-甲氧基-7-乙氧基-4-氯喹啉 无溶剂 精细化工中间体

在线阅读 下载PDF 职称材料

6-烷氧基-7-甲基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯的合成和抗球虫活性研究 被引量：1

5

作者 陈广民 徐箭 +1 位作者 翁亚彪 王玉良 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期900-904,共5页

本文设计和合成了4个新的6-烷氧基-7-甲基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯类化合物,新化合物的结构经1H NMR,IR,HR-MS所证实。依据ACI方法(抗球虫指数)对其进行了抗球虫活性试验,结果表明:化合物5a、5d在27mg·kg-1时对于柔嫩艾美耳球虫具... 本文设计和合成了4个新的6-烷氧基-7-甲基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯类化合物,新化合物的结构经1H NMR,IR,HR-MS所证实。依据ACI方法(抗球虫指数)对其进行了抗球虫活性试验,结果表明:化合物5a、5d在27mg·kg-1时对于柔嫩艾美耳球虫具有一定的抗球虫活性。 展开更多

关键词 6-烷氧基-7-甲基-4-羟基-3-喹啉羧酸乙酯 抗球虫活性 ACI方法

在线阅读 下载PDF 职称材料

磷钨酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 被引量：16

6

作者 张卫红 吴姗姗 +1 位作者 王军 任晓乾 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期597-601,共5页

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,经Pechmann缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素(HMC);比较了磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸、磷钨酸钾、磷钨酸铝及Preyssler结构的杂多酸H14NaP5W30O110的催化效果。实验结果表明,磷钨酸的催化活性最高。同时... 以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,经Pechmann缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素(HMC);比较了磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸、磷钨酸钾、磷钨酸铝及Preyssler结构的杂多酸H14NaP5W30O110的催化效果。实验结果表明,磷钨酸的催化活性最高。同时考察了在磷钨酸催化作用下反应温度、催化剂用量、反应时间和原料配比对HMC收率的影响,确定了适宜的反应条件为:n(乙酰乙酸乙酯):n(间苯二酚)=1.0,催化剂用量占反应混合物总质量的2.0%,反应温度110℃,反应时间120min;在此反应条件下,HMC的收率为84.5%。该反应具有催化剂易得、催化剂用量少、反应条件温和、反应速率快、后处理简单及产物色泽好等优点。 展开更多

关键词 Pechmann缩合 间苯二酚 乙酰乙酸乙酯 7-羟基-4-甲基香豆素 磷钨酸 杂多酸 催化剂

在线阅读 下载PDF 职称材料

7-羟基-4-甲基香豆素的绿色合成 被引量：13

7

作者 王小蕊 宋晓平 +3 位作者 周乐 李引乾 赵献军 付明哲 《西北农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期35-38,共4页

以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素,考察反应原料物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对收率的影响,并通过正交设计优选7-羟基-4-甲基香豆素的... 以复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯合成7-羟基-4-甲基香豆素,考察反应原料物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量等因素对收率的影响,并通过正交设计优选7-羟基-4-甲基香豆素的合成条件。试验结果表明,最佳合成条件为:n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1.5,反应温度150℃,反应时间100 min,催化剂用量0.7 g(间苯二酚0.1 mol)。在最佳合成条件下,收率达90.2%。复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化剂无环境污染、催化活性高、可重复利用,是合成7-羟基-4-甲基香豆素的绿色良好催化剂。 展开更多

关键词 复合固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2 7-羟基-4-甲基香豆素 正交设计

在线阅读 下载PDF 职称材料

Keggin杂多酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 被引量：7

8

作者 辛秀兰 秦省军 +1 位作者 徐宝财 吴爱萍 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1136-1138,共3页

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,Keggin结构磷钨酸、磷钼酸、磷钼钨酸和硅钨酸杂多酸做催化剂,在无溶剂的条件下,经Pechmann反应催化合成了7-羟基-4-甲基香豆素,该催化反应具有选择性高、不污染环境及不腐蚀设备的优点。以H4SiW12O40.1... 以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,Keggin结构磷钨酸、磷钼酸、磷钼钨酸和硅钨酸杂多酸做催化剂,在无溶剂的条件下,经Pechmann反应催化合成了7-羟基-4-甲基香豆素,该催化反应具有选择性高、不污染环境及不腐蚀设备的优点。以H4SiW12O40.15H2O催化剂为代表进行了条件优化,在n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(H4SiW12O40.15H2O)=1∶1.5∶0.01,反应温度130℃,反应时间20min条件下,7-羟基-4-甲基香豆素收率为85.9%。该文报告工作的新颖性已为中国科学技术信息研究所2007年6月4日出具的第20071100100234号《科技查新报告》所证实。 展开更多

关键词 Keggin杂多酸 7-羟基-4-甲基香豆素 无溶剂合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

7-羟基-4-甲基香豆素的二阶NLO性质对晶体结构的依赖性 被引量：5

9

作者 赵波 周志华 《南京师大学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2004年第3期53-56,共4页

　研究了7种香豆素衍生物的二阶非线性光学性质,在理论和实验上分析了7 羟基 4 甲基香豆素的二阶非线性光学性质对晶体结构的依赖性,表明这是一类热稳定性高、透光性好的化合物,分子在晶体中的趋向对二阶非线性光学响应有重要影响,改良... 　研究了7种香豆素衍生物的二阶非线性光学性质,在理论和实验上分析了7 羟基 4 甲基香豆素的二阶非线性光学性质对晶体结构的依赖性,表明这是一类热稳定性高、透光性好的化合物,分子在晶体中的趋向对二阶非线性光学响应有重要影响,改良其晶体结构是提高这类材料综合性能的主要手段. 展开更多

关键词 7-羟基-4-甲基香豆素 二阶非线性光学性质 晶体结构

在线阅读 下载PDF 职称材料

N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 被引量：2

10

作者 滕俊江 乔艳辉 林培喜 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期1321-1324,共4页

以离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐为催化剂,通过Pechmann缩合反应于无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素,实验表明N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐可重复使用并具有较好的催化活性。在原料摩尔比n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)为1∶1.3、催化... 以离子液体N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐为催化剂,通过Pechmann缩合反应于无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素,实验表明N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐可重复使用并具有较好的催化活性。在原料摩尔比n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)为1∶1.3、催化剂[Hnmp]HSO4占反应物料总质量的1.2%、回流反应时间3 h的条件下,产品收率达87.24%,经液相色谱分析纯度大于98.5%。 展开更多

关键词 N-甲基吡咯烷酮 硫酸氢盐 7-羟基-4-甲基香豆素 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

H3PW6Mo6O40／SiO2催化合成7-羟基4-甲基香豆素 被引量：2

11

作者 杨水金 黄永葵 +1 位作者 李萍 徐明波 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1354-1358,共5页

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙... 采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料进行Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了反应物间苯二酚与乙酰乙酸乙酯摩尔比,催化剂用量,反应温度,反应时间等因素对收率的影响,并对反应条件进行优化。结果表明,在间苯二酚与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.5(其中间苯二酚为0.1mol),反应时间为16 h,H3PW6Mo6O40/SiO2的用量为1.3 g,在油浴加热120℃左右的优化条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的收率可达86.1%。 展开更多

关键词 H3PW6Mo6O40/SiO2 Pechmann反应 7-羟基4-甲基香豆素

在线阅读 下载PDF 职称材料

微波辐射合成7-羟基-4-甲基香豆素 被引量：5

12

作者 丁国华 刘峥 沈方明 《广西科学》 CAS 2002年第1期46-47,52,共3页

以浓硫酸为催化剂 ,采用微波辐射技术 ,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备 7-羟基 - 4-甲基香豆素。结果表明 ,微波辐射合成 7-羟基 - 4-甲基香豆素的最佳反应条件为 :间苯二酚 5 .5 g,乙酰乙酸乙酯 6 .8m l,浓硫酸 1.5 ml,微波功率 2 4... 以浓硫酸为催化剂 ,采用微波辐射技术 ,由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯缩合制备 7-羟基 - 4-甲基香豆素。结果表明 ,微波辐射合成 7-羟基 - 4-甲基香豆素的最佳反应条件为 :间苯二酚 5 .5 g,乙酰乙酸乙酯 6 .8m l,浓硫酸 1.5 ml,微波功率 2 40 W,微波辐射时间 6 min,产率 84.1%。不采用微波辐射 ,反应时间大于 10 h,产率78%。红外光谱分析表明 ,7-羟基 - 4-甲基香豆素的特征峰与 7-羟基 - 4-甲基香豆素的各官能团的吸收峰吻合 ,测定 7-羟基 - 4-甲基香豆素的熔点为 189～ 192℃。 展开更多

关键词 7-羟基-4-甲基香豆素 微波辐射 间苯二酚 乙酰乙酸乙酯 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

微波辐射四氯化锡催化无溶剂合成7-羟基-4-甲基香豆素 被引量：3

13

作者 李永红 侯金松 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第3期358-360,共3页

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,以五水四氯化锡为催化剂,采用微波辐射技术,无溶剂合成7-羟基-4-甲基香豆素。探索了不同反应条件对产率的影响。结果表明:当n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)为1∶0.8,反应温度为115℃,五水四氯化锡为2.6 g... 以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,以五水四氯化锡为催化剂,采用微波辐射技术,无溶剂合成7-羟基-4-甲基香豆素。探索了不同反应条件对产率的影响。结果表明:当n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)为1∶0.8,反应温度为115℃,五水四氯化锡为2.6 g(间苯二酚为0.15 mol),辐射时间为16 min,辐射功率为500 W时,产率可达80.6%。 展开更多

关键词 7-羟基4-甲基香豆素 微波辐射 无溶剂

在线阅读 下载PDF 职称材料

7-羟基-4-甲基香豆素钠盐的合成及结构表征

14

作者 李振 周乐 宋晓平 《西北农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期173-175,共3页

以7-羟基-4-甲基香豆素与氢氧化钠为原料合成标题化合物,并进行重结晶溶剂筛选及纯化精制,采用TLC、UV、IR、1H NMR、13C NMR和MS进行结构表征。结果表明,7-羟基-4-甲基香豆素与氢氧化钠较易形成钠盐,在水-丙酮中易形成结晶,用体积分数... 以7-羟基-4-甲基香豆素与氢氧化钠为原料合成标题化合物,并进行重结晶溶剂筛选及纯化精制,采用TLC、UV、IR、1H NMR、13C NMR和MS进行结构表征。结果表明,7-羟基-4-甲基香豆素与氢氧化钠较易形成钠盐,在水-丙酮中易形成结晶,用体积分数为92%丙酮溶液重结晶可得到淡黄色针状晶体,产率75%。该方法操作简单,成本低廉,对规模化生产具有重要指导意义。 展开更多

关键词 7-羟基-4-甲基香豆素钠盐 合成 重结晶 结构表征

在线阅读 下载PDF 职称材料

4-甲基-7-羟基香豆素及其衍生物的抗氧化性能 被引量：11

15

作者 席高磊 许克静 +5 位作者 王宏伟 杨金初 蔡莉莉 陈泽少 杜佳 陈芝飞 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1159-1165,1184,共8页

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,合成了4-甲基-7-羟基香豆素(Ⅰ),再经酯化得到4-甲基-7-乙酰氧基香豆素(Ⅱ);采用2,2’-偶氮二异丁基脒二盐酸盐(AAPH)、HO·、Cu2+/还原型谷胱甘肽(GSH)自由基氧化DNA的反应体系对化合物的抗氧化活... 以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,合成了4-甲基-7-羟基香豆素(Ⅰ),再经酯化得到4-甲基-7-乙酰氧基香豆素(Ⅱ);采用2,2’-偶氮二异丁基脒二盐酸盐(AAPH)、HO·、Cu2+/还原型谷胱甘肽(GSH)自由基氧化DNA的反应体系对化合物的抗氧化活性进行了测试;通过淬灭2,2’-偶氮-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐自由基(ABTS+·)、二苯苦味酰肼自由基(DPPH·)、2,6-二叔丁基-(3,5-二叔丁基-4-氧代-2,5-环己二烯)-对-甲苯氧(galvinoxyl)自由基体系探索了化合物还原自由基的能力,进而探究了羟基对香豆素抗氧化性能的影响。结果表明:在抑制AAPH引发的DNA氧化反应体系中,每个化合物Ⅰ能够捕获1.61个自由基,而化合物Ⅱ不能捕获自由基;在抑制HO·和GS·引发的DNA氧化反应体系中,化合物Ⅰ相对空白硫代巴比妥酸活性物质(TBARS)吸光度分别为76.5%和64.1%,化合物Ⅱ相对空白TBARS吸光度分别为87.1%和81.7%;化合物Ⅰ能够捕获ABTS+·、DPPH·、galvinoxyl自由基,而化合物Ⅱ仅能够捕获ABTS+·和DPPH·两种自由基;化合物Ⅰ抑制自由基引发的DNA氧化反应活性和捕获自由基能力均优于化合物Ⅱ,是一种潜在的抗氧化剂。 展开更多

关键词 4-甲基-7-羟基香豆素 4-甲基-7-乙酰氧基香豆素 抗氧化 医药与日化原料

在线阅读 下载PDF 职称材料

7-羟基-香豆素硝基衍生物的合成及抑菌活性 被引量：3

16

作者 魏艳 邵兴燕 郝双红 《青岛农业大学学报（自然科学版）》 2017年第4期284-287,共4页

设计合成了7个7-羟基-香豆素硝基衍生物,以~1H NMR确证了其结构,并以菌丝生长速率法对其抑菌活性进行了测定。合成衍生物中4-甲基-7-羟基-6-硝基-香豆素抑菌活性最强,对苹果腐烂病菌及苹果轮纹病菌的EC50约10mg·L^(-1),4-甲基、7-... 设计合成了7个7-羟基-香豆素硝基衍生物,以~1H NMR确证了其结构,并以菌丝生长速率法对其抑菌活性进行了测定。合成衍生物中4-甲基-7-羟基-6-硝基-香豆素抑菌活性最强,对苹果腐烂病菌及苹果轮纹病菌的EC50约10mg·L^(-1),4-甲基、7-羟基、6-硝基对香豆素抑菌活性有利。 展开更多

关键词 4-甲基-7-羟基-6-硝基-香豆素 合成 抑菌活性

在线阅读 下载PDF 职称材料

微波辐射杂多酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的研究

17

作者 安华 郭一平 《陕西科技大学学报（自然科学版）》 2013年第4期78-81,共4页

利用微波辐射技术,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,水为溶剂,磷钨酸为催化剂,通过Pechmann缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素(HMC),对结构经熔点仪和红外光谱进行了表征.考察了催化剂用量、原料配比、反应时间、反应温度对HMC收率的影... 利用微波辐射技术,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,水为溶剂,磷钨酸为催化剂,通过Pechmann缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素(HMC),对结构经熔点仪和红外光谱进行了表征.考察了催化剂用量、原料配比、反应时间、反应温度对HMC收率的影响,确定了适宜的反应条件为:间苯二酚与乙酰乙酸乙酯物质的量之比为1∶1,催化剂用量为2.5%,反应时间为30min,微波炉功率为中高火.在此反应条件下,HMC的收率为94.4%.该合成方法与传统加热法相比,反应速率较大,同时HMC收率从84.5%提高到了94.4%.结果表明,微波辐射作用有效促进了HMC的合成反应. 展开更多

关键词 Pechmann缩合 7羟基-4甲基-香豆素 磷钨酸 微波辐射

在线阅读 下载PDF 职称材料

8-或6-(3-氯苯甲酰)香豆素衍生物的合成、表征、生物活性及与牛血清白蛋白的相互作用 被引量：6

18

作者 杨树平 韩立军 +3 位作者 潘燕 王大奇 王南南 王婷 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期364-374,共11页

合成了2个新化合物7-羟基-8-(3-氯苯甲酰基)-4-甲基香豆素(1)和7-羟基-6-(3-氯苯甲酰基)-4-甲基香豆素(2).X射线单晶衍射分析表明,2个化合物的晶体同属于单斜晶系,P21/c空间群,化合物1:a=1.21527(14)nm,b=1.01550(12)nm,c=1.5045(2)nm,... 合成了2个新化合物7-羟基-8-(3-氯苯甲酰基)-4-甲基香豆素(1)和7-羟基-6-(3-氯苯甲酰基)-4-甲基香豆素(2).X射线单晶衍射分析表明,2个化合物的晶体同属于单斜晶系,P21/c空间群,化合物1:a=1.21527(14)nm,b=1.01550(12)nm,c=1.5045(2)nm,β=112.377(2)°,V=1.7169(4)nm3,Dc=1.396 g/cm3,Z=4,F(000)=752,R1=0.0415,wR2=0.0981[I>2σ(I)],S=1.063;化合物2:a=2.0168(2)nm,b=0.76229(12)nm,c=2.25497(17)nm,β=123.987(6)°,V=0.8745(6)nm3,Dc=1.454 g/cm3,Z=8,F(000)=1296,R1=0.0604,wR2=0.1384[I>2σ(I)],S=0.948.抗菌实验结果表明,2个化合物对大肠杆菌(E.coli)、枯草杆菌(B.subtilis)和金色葡萄球菌(S.aureus)均有中等程度的抑制作用;体外抗氧化实验结果表明,2个化合物对超氧阴离子自由基(O2-.)、羟基自由基(.OH)和二苯代苦味肼基自由基(DPPH.)均有良好的清除能力.采用荧光光谱法研究了不同温度下2个化合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,结果表明,2个化合物对BSA的荧光猝灭均属于静态猝灭;热力学数据表明,化合物1(ΔH>0,ΔS>0,ΔG<0)与BSA主要以疏水作用力相结合,化合物2(ΔH<0,ΔS<0,ΔG<0)与BSA主要以氢键或范德华力相结合;BSA与化合物1和化合物2间的距离分别为2.59和2.38 nm,说明2个化合物与BSA之间可能发生了非辐射能量转移. 展开更多

关键词 7-羟基-8-或-6-(3-氯苯甲酰基)-4-甲基香豆素 晶体结构 抑菌活性 抗氧化活性 牛血清白蛋白

在线阅读 下载PDF 职称材料

荧光试剂柱前衍生高效液相色谱-荧光检测生物检材中的氟乙酸钠 被引量：8

19

作者 谢珍茗 施文兵 +1 位作者 刘岚 邓芹英 《分析科学学报》 CAS CSCD 2007年第6期685-688,共4页

建立了以4-溴甲基7-甲氧基香豆素（BrMMC）为柱前荧光衍生试剂，反相高效液相色谱荧光检测（HPLC-FLD）生物检材中氟乙酸钠的分析方法。采用Hewlett Packard RP-18色谱柱，以甲醇-水（60／40，V／V）为流动相，流速1．0mL／min，柱温26... 建立了以4-溴甲基7-甲氧基香豆素（BrMMC）为柱前荧光衍生试剂，反相高效液相色谱荧光检测（HPLC-FLD）生物检材中氟乙酸钠的分析方法。采用Hewlett Packard RP-18色谱柱，以甲醇-水（60／40，V／V）为流动相，流速1．0mL／min，柱温26℃，荧光检测：λex=319nm，λem=390nm，进样量2μL。结果表明：该法在氟乙酸钠含量为0．1～20μg／mL范围内与其峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数为0．9996，检出限（S／N=3）为5×10^-10mol／mL，相对标准偏差（RSD）小于4％。本法用于中毒死亡者的血液样品及其它检材的测定，效果良好。 展开更多

关键词 氟乙酸钠 4-溴甲基-7-甲氧基香豆素(BrMMC) 4-氟乙酸-7-甲氧基香豆素甲酯(MMC-MFA) 高效液相色谱荧光检测

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于柱前衍生-高效液相色谱-荧光法检测橙汁中的醛类小分子 被引量：5

20

作者 王成圣 刘冉 +4 位作者 徐静 黄露杰 辛国林 王培珂 林亚维 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期343-348,共6页

醛类化合物是果汁中一类重要的风味物质。本研究以一种新型羟氨类荧光试剂4-羟氨基丁基-7-甲氧基-香豆素(HAMC)为醛类衍生试剂,发展了一种基于硝酮化反应的柱前衍生方法。该方法实现了13种醛类小分子在C18柱上的基线分离且检测限低至0.2... 醛类化合物是果汁中一类重要的风味物质。本研究以一种新型羟氨类荧光试剂4-羟氨基丁基-7-甲氧基-香豆素(HAMC)为醛类衍生试剂,发展了一种基于硝酮化反应的柱前衍生方法。该方法实现了13种醛类小分子在C18柱上的基线分离且检测限低至0.2 nmol/L。利用该方法结合高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)成功从橙汁样品中检测出糠醛、5-羟甲基糠醛、甲醛、乙醛及庚醛。该方法灵敏度高、准确性好且无需固相萃取等复杂前处理,在复杂基质的醛类物质分析中具有良好的应用前景。 展开更多

关键词 醛 硝酮化 荧光衍生 高效液相色谱 4-羟氨基丁基-7-甲氧基-香豆素

在线阅读 下载PDF 职称材料