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纳米燃速催化剂对7-氨基-6-硝基-4,5-二氧化呋咱热分解的影响 被引量：19
1
作者 张维 李杰 +2 位作者 李晓萌 罗运军 谭惠民 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2004年第2期48-51,59,共5页
用DSC和TG研究了Al2O3、Fe2O3、TiO2、SnO24种纳米燃速催化剂对7-氨基-6-硝基-4,5-二氧化呋咱(CL-18)热分解特性的影响。结果发现它们均使CL-18的起始反应温度降低、终止反应温度升高;Fe2O3、TiO2、SnO2不仅提高了反应放热量而且使整个... 用DSC和TG研究了Al2O3、Fe2O3、TiO2、SnO24种纳米燃速催化剂对7-氨基-6-硝基-4,5-二氧化呋咱(CL-18)热分解特性的影响。结果发现它们均使CL-18的起始反应温度降低、终止反应温度升高;Fe2O3、TiO2、SnO2不仅提高了反应放热量而且使整个反应变得相对平稳,随催化剂含量的增加最大失重速率温度先升高后降低,但CL-18的固态残留物量随催化剂含量的增加却一直减少;SnO2和Al2O3对CL-18的两个活化能影响较大,使CL-18的第一活化能分别降低了13.18kJ/mol和16.25kJ/mol,第二活化能分别降低了40.49kJ/mol和43.96kJ/mol;然而Fe2O3仅仅对第二活化能有较大影响,降低了40.41kJ/mol。 展开更多
关键词 7-氨基-6-硝基-4 5-二氧化呋咱 苯并氧化呋咱 纳米燃速催化剂 热分解
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7-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物合成及性能 被引量：2
2
作者 马丛明 王永彬 +1 位作者 刘祖亮 姚其正 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期572-575,共4页
设计了一种新化合物(7-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物)的合成方法。以2-氯-4-氨基吡啶为起始原料,经硝化、叠氮化、热解环化得到目标化合物,总收率为42%,并采用核磁共振、红外、质谱、元素分析对其进行结构表征。利... 设计了一种新化合物(7-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物)的合成方法。以2-氯-4-氨基吡啶为起始原料,经硝化、叠氮化、热解环化得到目标化合物,总收率为42%,并采用核磁共振、红外、质谱、元素分析对其进行结构表征。利用差示扫描量热法研究了目标化合物的热性能,其分解温度为215.93℃,按GJB772A-1997方法实测摩擦感度和撞击感度都为0,表明7-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物是一种钝感含能化合物。 展开更多
关键词 有机化学 合成 热分解 含能化合物 感度 7-氨基-6-硝基-[1 2 5]噁二唑并[3 4-b]吡啶-1-氧化物
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7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的合成与性能 被引量：1
3
作者 董岩 刘祖亮 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期314-317,324,共5页
为了提高7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱(ADNBF)的合成收率,以3-硝基苯胺为起始原料,经乙酰化、硝化﹑环合三步反应得到ADNBF,三步总质量收率为75%。采用核磁共振光谱、质谱、红外光谱表征了目标化合物的结构;探讨了硝化反应的影响因素... 为了提高7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱(ADNBF)的合成收率,以3-硝基苯胺为起始原料,经乙酰化、硝化﹑环合三步反应得到ADNBF,三步总质量收率为75%。采用核磁共振光谱、质谱、红外光谱表征了目标化合物的结构;探讨了硝化反应的影响因素,确定了适宜的硝化反应条件。结果表明,当反应温度为70℃,反应时间为0.5 h,3-硝基乙酰苯胺与发烟硝酸量比为1∶4时,硝化质量收率89%;ADNBF安全性能优于三硝基甲苯(TNT),爆炸性能与1,3,5-三氨基2,4,6-三硝基苯(TATB)接近。 展开更多
关键词 7-氨基-4 6-二硝基苯并氧化呋咱 3-硝基苯胺 硝化 底物
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精制对5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱性能的影响
4
作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期706-710,共5页
为研究5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱(CL-14)的性能,经CL-14钾盐重结晶,高温酸化,加热下除酸,精制了C L-14。按GJB772A-1997标准化方法测试了精制前后样品的感度和热安定性。用DSC方法测试了其放热分解反应温度。结果表明,精制CL-1... 为研究5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱(CL-14)的性能,经CL-14钾盐重结晶,高温酸化,加热下除酸,精制了C L-14。按GJB772A-1997标准化方法测试了精制前后样品的感度和热安定性。用DSC方法测试了其放热分解反应温度。结果表明,精制CL-14的pH值为6.5。撞击感度和摩擦感度分别为24%和16%。200℃真空安定性试验48 h放气量为0.81 mL·g-1。DSC放热分解反应峰温度为313.7℃,比精制前提高13.7℃,说明,精制后的C L-14有较低的酸度和良好的热安定性。 展开更多
关键词 有机化学 5 7-二氨基-4 6-二硝基苯并氧化呋咱 酸度 热安定性
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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性
5
作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页
为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多
关键词 含能材料 4-氨基-3 7-双(1H-四唑-5-基)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析
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缺氧诱导因子-1α抑制剂LW6抑制心肌铁死亡改善大鼠脓毒症心肌损伤
6
作者 王晓悦 曾佑成 +5 位作者 张艺馨 曹国栋 黄铭 林靓 杨鹏强 程青虹 《中国感染控制杂志》 北大核心 2025年第6期762-769,共8页
目的探讨缺氧诱导因子-1α(HIF-1α)抑制剂LW6对大鼠脓毒症心肌病中铁死亡的影响。方法采用盲肠结扎穿孔(CLP)法制备大鼠脓毒症心肌病模型,将6~8周龄无特定病原体(SPF)级雄性SD大鼠36只随机分为假手术组、CLP组、CLP+溶剂组、LW6组、Fe... 目的探讨缺氧诱导因子-1α(HIF-1α)抑制剂LW6对大鼠脓毒症心肌病中铁死亡的影响。方法采用盲肠结扎穿孔(CLP)法制备大鼠脓毒症心肌病模型,将6~8周龄无特定病原体(SPF)级雄性SD大鼠36只随机分为假手术组、CLP组、CLP+溶剂组、LW6组、Fer-1组、LW6+Fer-1组。各组通过心脏组织苏木精-伊红染色、乳酸脱氢酶和肌酸激酶含量检测评估心肌损伤程度;利用透射电镜观察心肌线粒体损伤;通过检测铁离子浓度、还原型谷胱甘肽、丙二醛及活性氧自由基水平确定铁死亡程度;采用Western blotting法测定心脏组织中HIF-1α、溶质载体家族7成员11(SLC7A11)和谷胱甘肽过氧化物酶4(GPX4)蛋白的表达水平。结果与CLP组及CLP+溶剂组相比,LW6组可改善心肌损伤,减轻线粒体损伤,抑制铁死亡相关指标(均P<0.05),降低HIF-1α蛋白表达水平(P<0.05),同时增加SLC7A11、GPX4蛋白表达水平(均P<0.05)。结论LW6降低HIF-1α表达并通过SLC7A11/GPX4途径降低铁死亡水平,改善脓毒症心肌病。 展开更多
关键词 缺氧诱导因子-1Α LW6 脓毒症 心肌病 铁死亡 SLC7A11/GPX4途径
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3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷结构与性能的量子化学研究 被引量：13
7
作者 金兴辉 胡炳成 +1 位作者 贾欢庆 吕春绪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1685-1690,共6页
设计了一种新型高能量密度化合物——3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷,应用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法在6-31G(d,p)基组水平上对该化合物进行了结构全优化,并计算得到其红外(IR)光谱;通过键级分析获得... 设计了一种新型高能量密度化合物——3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷,应用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法在6-31G(d,p)基组水平上对该化合物进行了结构全优化,并计算得到其红外(IR)光谱;通过键级分析获得热解引发键的位置为N7—N22,同时求得校正后的键离解能为91.47 kJ/mol.采用Monte-Carlo方法预测该化合物的理论密度为2.16 g/cm3;基于理论密度并结合等键反应及Kamlet-Jacobs公式预测了生成焓、爆速、爆压和爆热值分别为1219.94 kJ/mol,10.43 km/s,53.44 GPa和7407.84 J/g.以上性能参数显示,该目标化合物达到了高能量密度化合物的基本要求,是一种潜在的含能材料.同时给出了该化合物的逆合成路线. 展开更多
关键词 3 7-二硝亚胺基-2 4 6 8-四硝基-2 4 6 8-四氮杂双环[3 3 0]辛烷 密度泛函理论 等键反应 爆 轰性能
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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量：7
8
作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页
以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-二氨基-5-甲氨基-2 4 6-三硝基苯
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4-硝基喹啉-1-氧化物诱导C57BL/6小鼠舌黏膜癌变的研究 被引量：6
9
作者 代晓明 刘华 +3 位作者 左志斌 秦少华 阮永华 李逸松 《华西口腔医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期357-360,共4页
目的用4-硝基喹啉-1-氧化物（4NQO）诱导C57BL/6小鼠舌黏膜癌变。方法将85只小鼠随机分为蒸馏水对照组（n=5）、1,2丙二醇对照组（n=5）、实验组（n=75）,分别给予蒸馏水、1,2丙二醇及4NQO溶液饮用。实验组小鼠再分为15笼,每2周处死一笼... 目的用4-硝基喹啉-1-氧化物（4NQO）诱导C57BL/6小鼠舌黏膜癌变。方法将85只小鼠随机分为蒸馏水对照组（n=5）、1,2丙二醇对照组（n=5）、实验组（n=75）,分别给予蒸馏水、1,2丙二醇及4NQO溶液饮用。实验组小鼠再分为15笼,每2周处死一笼,对照组小鼠于28周处死。对小鼠进行称质量和大体观察及组织病理学检查。结果实验组死亡1只。实验组小鼠体质量在24周后体质量较对照组明显降低（P〈0.05）。实验动物的舌、口底、上颚、颊部共出现79处肉眼可见的病变,其中舌部病变70处（88.6%）。实验组动物在不同时间点黏膜病变不同,28周时均发生高分化鳞状细胞癌。对照组未见病变。结论舌癌动物模型被成功建立。实验12~16周及20~28周可作为研究舌黏膜癌变早期和中晚期阶段的时间点。 展开更多
关键词 4-硝基喹啉-1-氧化物 C57BL/6小鼠 舌黏膜 癌变 动物模型
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4-氨基-3,5-二硝基吡唑(LLM-116)缩合物的合成与表征 被引量：6
10
作者 王伯周 汪营磊 +2 位作者 张志忠 熊存良 张叶高 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期293-295,共3页
以2,4,6-三硝基氯苯、三氯三聚氰与4-氨基-3,5-二硝基吡唑(LLM-116)为原料,设计、合成了1-苦基-4-氨基-3,5-二硝基吡唑(Ⅰ)和2,4,6-三(4-氨基-3,5-二硝基吡唑-1-基)-1,3,5-均三嗪(Ⅱ)两种未见文献报道的LLM-116缩合产物,其熔点分别为:23... 以2,4,6-三硝基氯苯、三氯三聚氰与4-氨基-3,5-二硝基吡唑(LLM-116)为原料,设计、合成了1-苦基-4-氨基-3,5-二硝基吡唑(Ⅰ)和2,4,6-三(4-氨基-3,5-二硝基吡唑-1-基)-1,3,5-均三嗪(Ⅱ)两种未见文献报道的LLM-116缩合产物,其熔点分别为:234～236℃、296.5℃(dec.),并采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析等进行了结构表征。探讨了缩合反应机理,合成1-苦基-4-氨基-3,5-二硝基吡唑适宜的反应介质为N-甲基吡咯烷酮,较佳反应温度为70℃,时间16h。 展开更多
关键词 有机化学 4-氨基-3 5-二硝基吡唑 合成 缩合反应
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7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的合成与表征 被引量：5
11
作者 霍欢 王伯周 +2 位作者 刘愆 罗义芬 张叶高 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期31-33,共3页
以2-硝基-4-氯苯胺为原料,经氧化、环化、硝化,重排得7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱;用元素分析、核磁共振、红外光谱表征了其结构;研究了硝化反应温度和5-氯-苯并氧化呋咱与硝酸摩尔比对得率的影响。得出最佳硝化反应条件为:反应温度60... 以2-硝基-4-氯苯胺为原料,经氧化、环化、硝化,重排得7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱;用元素分析、核磁共振、红外光谱表征了其结构;研究了硝化反应温度和5-氯-苯并氧化呋咱与硝酸摩尔比对得率的影响。得出最佳硝化反应条件为:反应温度60℃,5-氯苯并氧化呋咱与硝酸的摩尔比为1∶10,得率为39%。 展开更多
关键词 有机合成 含能材料 7-氯-4 6-二硝基苯并氧化呋咱 表征 硝化反应
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催化加氢合成6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮 被引量：4
12
作者 阳海 庞怀林 +3 位作者 廖文文 黄引 尹笃林 刘智凌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1142-1144,共3页
6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅱ)是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅰ)高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间5... 6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅱ)是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅰ)高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间5 h,催化剂用量为原料质量的5%,氢气压力6 MPa,产品的收率95.2%,质量分数98.5%,溶剂和催化剂循环使用5次,对收率和产品质量分数无影响。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 展开更多
关键词 6-氨基-7-氟-2H-1 4-苯并噁嗪-3(4H)-酮 雷尼镍 催化加氢 7-氟-6-硝基-2H-1 4-苯并噁嗪-3(4H)-酮
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7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱合成新方法 被引量：5
13
作者 吕连营 王建龙 +1 位作者 常永芳 赵建录 《含能材料》 EI CAS CSCD 2006年第6期436-438,共3页
以间二氯苯胺和氯乙酰氯为起始原料,首次采用氯乙酰基保护氨基的方法,经乙酰化、硝化、叠氮化及脱氮、水解四步合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(ANBDF),并对反应温度、反应时间及投料比做了优化研究。反应条件温和,除脱氮反应在80℃... 以间二氯苯胺和氯乙酰氯为起始原料,首次采用氯乙酰基保护氨基的方法,经乙酰化、硝化、叠氮化及脱氮、水解四步合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(ANBDF),并对反应温度、反应时间及投料比做了优化研究。反应条件温和,除脱氮反应在80℃下进行外,其余反应均在室温条件下进行,收率均在70%以上。以1HNMR、FTIR、MS及元素分析对目标化合物及其前体的结构进行了表征,目标化合物的熔点为204205℃。 展开更多
关键词 有机化学 7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱 苯并氧化呋咱 合成 钝感炸药 表征
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2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成研究 被引量：3
14
作者 吴纯鑫 吴秋萍 +2 位作者 赵德明 张建庭 金宁人 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期170-176,共7页
研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件... 研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件基础上,采用二次回归正交组合设计试验及方差分析,建立了2-MDNR收率y与各影响因素xi的数学模型,得到各影响因素较优取值,同时确定制备2-MANR.HCl的工艺及精制条件。结果表明,采用二次回归正交试验建立回归方程得到的较佳工艺条件和确定的选择还原工艺,可先后分别制得收率为92.15%,高效液相色谱(HPLC)纯度为99.92%的2-MDNR和收率为73.71%,HPLC纯度为98.71%的2-MANR.HCl产品。2-MDNR和2-MANR.HCl结构经IR,NMR,MS定性和表征,其中化合物2-MANR·HCl为一种新化合物。 展开更多
关键词 2-甲基-4 6-二硝基间苯二酚 2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐 合成 PBO 回归正交
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7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱的合成、晶体结构及热分析 被引量：3
15
作者 吕连营 马志中 +3 位作者 张坤玲 许宝恩 孙耀冉 牟薇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期747-750,765,共5页
以间二氯苯胺为起始原料,用氯乙酰基保护氨基的方法,经乙酰化、硝化、叠氮化及脱氮、水解4步合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(ANBDF),其中叠氮化及脱氮反应不经分离一锅完成,脱氮反应在80℃完成,其余反应均在0℃至室温下完成。4步反... 以间二氯苯胺为起始原料,用氯乙酰基保护氨基的方法,经乙酰化、硝化、叠氮化及脱氮、水解4步合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(ANBDF),其中叠氮化及脱氮反应不经分离一锅完成,脱氮反应在80℃完成,其余反应均在0℃至室温下完成。4步反应的得率分别为97.7%,70.0%,82.5%和80.0%。以IR1、HNMR、MS及元素分析对目标化合物的结构进行了表征。制备并测定了ANBDF的晶体结构,其晶体结构属正交晶系,空间群P2121/n;晶胞参数:a=1.3626(3)nm,b=0.6961(13)nm,c=0.95745(3);Dc=1.931 g.cm-3。晶体结构分析表明,ANBDF是一平面分子,分子内存在氢键,分子结构紧密,密度大。DSC分析结果证明,ANBDF在199.3℃达到最大放热峰,是热稳定性能极佳、极具前途的高能量高密度化合物。 展开更多
关键词 7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱 苯并二氧化呋咱类化合物 氨基保护 晶体结构 热稳定性 含能化合物 功能材料
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PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成 被引量：2
16
作者 金宁人 刘斌 +2 位作者 胡建明 张建庭 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1547-1553,共7页
系统地研究了PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR.HCl)的合成新工艺及其优化条件,在初步探索实验的基础上,选用混合正交表L18(2×37)及5个影响因子,进行4,6-二硝基间苯二酚(DNR)选择还原、成盐合成ANR.HCl的正交优化实验... 系统地研究了PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR.HCl)的合成新工艺及其优化条件,在初步探索实验的基础上,选用混合正交表L18(2×37)及5个影响因子,进行4,6-二硝基间苯二酚(DNR)选择还原、成盐合成ANR.HCl的正交优化实验,并进行二次调优实验。结果表明:在95%高置信度时活性炭用量影响显著,在对其进行再次单独调优实验后,合成出收率90.73%、HPLC纯度94.05%的ANR.HCl产品,相应优化条件为:10.0gDNR以150mL乙醇为溶剂,在1.5gC/1.0gFeSO4.7H2O催化下用6.62g85%水合肼回流还原反应1h。精制后产品经FT-IR、1HNMR、13CNMR及MS等定性确认,具有产品的稳定性好、还原过程选择性高,污染低及操作方便等特点。 展开更多
关键词 4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐 PBO关键中间体 合成新工艺 4 6-二硝基间苯二酚 选择还原
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6-偕二硝基乙烯基-4,5,8-三硝基-5,6,7,8-四氢化-4H-咪唑烷并[4,5-e]呋咱并[3,4-b]哌嗪的合成(英文) 被引量：2
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作者 霍欢 王伯周 +3 位作者 廉鹏 来蔚鹏 李辉 葛忠学 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期274-275,共2页
以FOX-7和乙二醛为原料,经过两步缩合环化反应和硝化反应,首次设计并合成出了一种新型的呋咱稠环硝胺化合物6-偕二硝基乙烯基-4,5,8-三硝基-5,6,7,8-四氢化-4H-咪唑烷并[4,5-e]呋咱并[3,4-b]哌嗪(PNEIFP)。采用Gaussian 09程序和VLW方... 以FOX-7和乙二醛为原料,经过两步缩合环化反应和硝化反应,首次设计并合成出了一种新型的呋咱稠环硝胺化合物6-偕二硝基乙烯基-4,5,8-三硝基-5,6,7,8-四氢化-4H-咪唑烷并[4,5-e]呋咱并[3,4-b]哌嗪(PNEIFP)。采用Gaussian 09程序和VLW方程计算PNEIFP的密度、生成焓和爆速分别为2.02 g·cm-3、724.1 kJ·mol-1和9681.0 m·s-1。利用TLC跟踪实验的方法,确定PNEIFP室温下易分解。 展开更多
关键词 有机化学 合成 6-偕二硝基乙烯基-4 5 8-三硝基-5 6 7 8-四氢化-4H-咪唑烷并[4 5-e]呋咱并[3 4-b]哌嗪 性能
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微波促进下N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺的合成 被引量：3
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作者 刘长春 顾言语 梁恩 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第4期776-780,共5页
以2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈为原料,CuI为催化剂,在微波促进下与3-氯-4-氟苯胺进行加成反应后,再与甲酰胺发生串联的胺化和缩合环化反应合成抗癌药Afatinib(阿法替尼)和Dacomitinib(达克替尼)的关键中间体N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4... 以2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈为原料,CuI为催化剂,在微波促进下与3-氯-4-氟苯胺进行加成反应后,再与甲酰胺发生串联的胺化和缩合环化反应合成抗癌药Afatinib(阿法替尼)和Dacomitinib(达克替尼)的关键中间体N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺,并对反应条件进行了优化。结果表明:在Cu I用量为20%(以2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈的物质的量为基准,下同)和微波促进下,n(2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈):n(3-氯-4-氟苯胺)=1:1,回流反应20 min,制备得到2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒,收率93.8%;在Cu I与4-羟基-L-脯氨酸用量均为10%〔以2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒的物质的量为基准,下同〕和微波促进下,n〔2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒〕:n(甲酰胺)=1:2,80℃反应10min,以96.4%的收率得到目标产物N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺。 展开更多
关键词 N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺 阿法替尼 达克替尼 微波辐射 精细化工中间体
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7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的精制及性能研究
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作者 沈盼盼 杜富贵 刘祖亮 《爆破器材》 CAS 北大核心 2014年第3期21-24,共4页
实验室直接制备的7．氨基4，6-二硝基苯并氧化呋咱的含酸量较高，而炸药的酸度较高非常不利于使用及储存．所以需要对其进行进一步的精制除酸才能安全使用。该文研究采用甲醇、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲亚砜（DMSO）3种溶剂对粗... 实验室直接制备的7．氨基4，6-二硝基苯并氧化呋咱的含酸量较高，而炸药的酸度较高非常不利于使用及储存．所以需要对其进行进一步的精制除酸才能安全使用。该文研究采用甲醇、N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、二甲亚砜（DMSO）3种溶剂对粗品进行精制，并研究了精制后的样品在含酸量、粒度、微观形貌、机械感度及热安定性方面的性能改变。试验表明，采用甲醇除酸效果最好：精制后的样品pH值为6．6；样品颗粒的尺寸最小，粒度主要分布在0．4～30．0μm，但存在少量的团聚现象；撞击感度和摩擦感度分别为28％和20％；真空安定性测试表明100℃时，真空放气量为0．047mL／g；200℃时为0．85mL／g；24h的热质量损失率为0．80％。 展开更多
关键词 7-氨基-4 6-二硝基苯并氧化呋咱 精制 含酸量 微观形貌 机械感度 热安定性
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4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成
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作者 金宁人 项艳艳 +2 位作者 吴秋萍 毛婷婷 吴纯鑫 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期3421-3427,3451,共8页
针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤... 针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR?HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和1H NMR确认。 展开更多
关键词 4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并噁唑-2-基)苯甲酸甲酯 合成 4-[N-(2 4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯 甲基改性PBO
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