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7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱合成新方法 被引量:5
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作者 吕连营 王建龙 +1 位作者 常永芳 赵建录 《含能材料》 EI CAS CSCD 2006年第6期436-438,共3页
以间二氯苯胺和氯乙酰氯为起始原料,首次采用氯乙酰基保护氨基的方法,经乙酰化、硝化、叠氮化及脱氮、水解四步合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(ANBDF),并对反应温度、反应时间及投料比做了优化研究。反应条件温和,除脱氮反应在80℃... 以间二氯苯胺和氯乙酰氯为起始原料,首次采用氯乙酰基保护氨基的方法,经乙酰化、硝化、叠氮化及脱氮、水解四步合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(ANBDF),并对反应温度、反应时间及投料比做了优化研究。反应条件温和,除脱氮反应在80℃下进行外,其余反应均在室温条件下进行,收率均在70%以上。以1HNMR、FTIR、MS及元素分析对目标化合物及其前体的结构进行了表征,目标化合物的熔点为204205℃。 展开更多
关键词 有机化学 7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱 苯并氧化呋咱 合成 钝感炸药 表征
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7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱的合成、晶体结构及热分析 被引量:3
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作者 吕连营 马志中 +3 位作者 张坤玲 许宝恩 孙耀冉 牟薇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期747-750,765,共5页
以间二氯苯胺为起始原料,用氯乙酰基保护氨基的方法,经乙酰化、硝化、叠氮化及脱氮、水解4步合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(ANBDF),其中叠氮化及脱氮反应不经分离一锅完成,脱氮反应在80℃完成,其余反应均在0℃至室温下完成。4步反... 以间二氯苯胺为起始原料,用氯乙酰基保护氨基的方法,经乙酰化、硝化、叠氮化及脱氮、水解4步合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(ANBDF),其中叠氮化及脱氮反应不经分离一锅完成,脱氮反应在80℃完成,其余反应均在0℃至室温下完成。4步反应的得率分别为97.7%,70.0%,82.5%和80.0%。以IR1、HNMR、MS及元素分析对目标化合物的结构进行了表征。制备并测定了ANBDF的晶体结构,其晶体结构属正交晶系,空间群P2121/n;晶胞参数:a=1.3626(3)nm,b=0.6961(13)nm,c=0.95745(3);Dc=1.931 g.cm-3。晶体结构分析表明,ANBDF是一平面分子,分子内存在氢键,分子结构紧密,密度大。DSC分析结果证明,ANBDF在199.3℃达到最大放热峰,是热稳定性能极佳、极具前途的高能量高密度化合物。 展开更多
关键词 7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱 并二氧化呋咱类化合物 氨基保护 晶体结构 热稳定性 含能化合物 功能材料
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纳米燃速催化剂对7-氨基-6-硝基-4,5-二氧化呋咱热分解的影响 被引量:19
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作者 张维 李杰 +2 位作者 李晓萌 罗运军 谭惠民 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2004年第2期48-51,59,共5页
用DSC和TG研究了Al2O3、Fe2O3、TiO2、SnO24种纳米燃速催化剂对7-氨基-6-硝基-4,5-二氧化呋咱(CL-18)热分解特性的影响。结果发现它们均使CL-18的起始反应温度降低、终止反应温度升高;Fe2O3、TiO2、SnO2不仅提高了反应放热量而且使整个... 用DSC和TG研究了Al2O3、Fe2O3、TiO2、SnO24种纳米燃速催化剂对7-氨基-6-硝基-4,5-二氧化呋咱(CL-18)热分解特性的影响。结果发现它们均使CL-18的起始反应温度降低、终止反应温度升高;Fe2O3、TiO2、SnO2不仅提高了反应放热量而且使整个反应变得相对平稳,随催化剂含量的增加最大失重速率温度先升高后降低,但CL-18的固态残留物量随催化剂含量的增加却一直减少;SnO2和Al2O3对CL-18的两个活化能影响较大,使CL-18的第一活化能分别降低了13.18kJ/mol和16.25kJ/mol,第二活化能分别降低了40.49kJ/mol和43.96kJ/mol;然而Fe2O3仅仅对第二活化能有较大影响,降低了40.41kJ/mol。 展开更多
关键词 7-氨基-6-硝基-4 5-二氧化呋咱 苯并氧化呋咱 纳米燃速催化剂 热分解
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7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的合成与性能 被引量:1
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作者 董岩 刘祖亮 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期314-317,324,共5页
为了提高7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱(ADNBF)的合成收率,以3-硝基苯胺为起始原料,经乙酰化、硝化﹑环合三步反应得到ADNBF,三步总质量收率为75%。采用核磁共振光谱、质谱、红外光谱表征了目标化合物的结构;探讨了硝化反应的影响因素... 为了提高7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱(ADNBF)的合成收率,以3-硝基苯胺为起始原料,经乙酰化、硝化﹑环合三步反应得到ADNBF,三步总质量收率为75%。采用核磁共振光谱、质谱、红外光谱表征了目标化合物的结构;探讨了硝化反应的影响因素,确定了适宜的硝化反应条件。结果表明,当反应温度为70℃,反应时间为0.5 h,3-硝基乙酰苯胺与发烟硝酸量比为1∶4时,硝化质量收率89%;ADNBF安全性能优于三硝基甲苯(TNT),爆炸性能与1,3,5-三氨基2,4,6-三硝基苯(TATB)接近。 展开更多
关键词 7-氨基-4 6-硝基苯氧化呋咱 3-硝基苯 硝化 底物
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精制对5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱性能的影响
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作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期706-710,共5页
为研究5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱(CL-14)的性能,经CL-14钾盐重结晶,高温酸化,加热下除酸,精制了C L-14。按GJB772A-1997标准化方法测试了精制前后样品的感度和热安定性。用DSC方法测试了其放热分解反应温度。结果表明,精制CL-1... 为研究5,7-二氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱(CL-14)的性能,经CL-14钾盐重结晶,高温酸化,加热下除酸,精制了C L-14。按GJB772A-1997标准化方法测试了精制前后样品的感度和热安定性。用DSC方法测试了其放热分解反应温度。结果表明,精制CL-14的pH值为6.5。撞击感度和摩擦感度分别为24%和16%。200℃真空安定性试验48 h放气量为0.81 mL·g-1。DSC放热分解反应峰温度为313.7℃,比精制前提高13.7℃,说明,精制后的C L-14有较低的酸度和良好的热安定性。 展开更多
关键词 有机化学 5 7-氨基-4 6-硝基苯氧化呋咱 酸度 热安定性
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7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的合成与表征 被引量:5
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作者 霍欢 王伯周 +2 位作者 刘愆 罗义芬 张叶高 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期31-33,共3页
以2-硝基-4-氯苯胺为原料,经氧化、环化、硝化,重排得7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱;用元素分析、核磁共振、红外光谱表征了其结构;研究了硝化反应温度和5-氯-苯并氧化呋咱与硝酸摩尔比对得率的影响。得出最佳硝化反应条件为:反应温度60... 以2-硝基-4-氯苯胺为原料,经氧化、环化、硝化,重排得7-氯-4,6-二硝基苯并氧化呋咱;用元素分析、核磁共振、红外光谱表征了其结构;研究了硝化反应温度和5-氯-苯并氧化呋咱与硝酸摩尔比对得率的影响。得出最佳硝化反应条件为:反应温度60℃,5-氯苯并氧化呋咱与硝酸的摩尔比为1∶10,得率为39%。 展开更多
关键词 有机合成 含能材料 7--4 6-硝基苯氧化呋咱 表征 硝化反应
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7-氨基-4,6-二硝基苯并氧化呋咱的精制及性能研究
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作者 沈盼盼 杜富贵 刘祖亮 《爆破器材》 CAS 北大核心 2014年第3期21-24,共4页
实验室直接制备的7.氨基4,6-二硝基苯并氧化呋咱的含酸量较高,而炸药的酸度较高非常不利于使用及储存.所以需要对其进行进一步的精制除酸才能安全使用。该文研究采用甲醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)3种溶剂对粗... 实验室直接制备的7.氨基4,6-二硝基苯并氧化呋咱的含酸量较高,而炸药的酸度较高非常不利于使用及储存.所以需要对其进行进一步的精制除酸才能安全使用。该文研究采用甲醇、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)3种溶剂对粗品进行精制,并研究了精制后的样品在含酸量、粒度、微观形貌、机械感度及热安定性方面的性能改变。试验表明,采用甲醇除酸效果最好:精制后的样品pH值为6.6;样品颗粒的尺寸最小,粒度主要分布在0.4~30.0μm,但存在少量的团聚现象;撞击感度和摩擦感度分别为28%和20%;真空安定性测试表明100℃时,真空放气量为0.047mL/g;200℃时为0.85mL/g;24h的热质量损失率为0.80%。 展开更多
关键词 7-氨基-4 6-硝基苯氧化呋咱 精制 含酸量 微观形貌 机械感度 热安定性
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ADNBF的热分解机理及临界热爆炸温度的研究(英文) 被引量:5
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作者 雷英杰 朱春华 +1 位作者 胡荣祖 王伯周 《火炸药学报》 CAS CSCD 2002年第3期42-43,共2页
采用 DSC及 FT- IR技术 ,对含能材料 7-氨基 - 4 ,6 -二硝基苯并氧化呋咱 (ADNBF)的热分解行为进行了研究 ,同时通过分析非等温 DSC曲线 ,计算得到 ADNBF的临界热爆炸温度。
关键词 ADNBF 热分解机理 临界热爆炸温度 7-氨基-4 6-硝基苯氧化 含能材料
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