7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基头孢-4-羧酸对甲氧苄酯合成及反应动力学研究

1

作者 张静 李志伟 +1 位作者 哈婧 付德才 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期231-234,共4页

以GCLE和吡啶为原料合成头孢他啶中间体7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基头孢-4-羧酸对甲氧苄酯,通过高效液相色谱仪对反应过程进行监测。研究了该反应的动力学,确定反应为S_N2历程,通过测定25和35℃在二氯甲烷中反应的速率常数,求得表观活化能... 以GCLE和吡啶为原料合成头孢他啶中间体7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基头孢-4-羧酸对甲氧苄酯,通过高效液相色谱仪对反应过程进行监测。研究了该反应的动力学,确定反应为S_N2历程,通过测定25和35℃在二氯甲烷中反应的速率常数,求得表观活化能为76.882kJ/mol。 展开更多

关键词 GCLE 7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基头孢-4-羧酸对甲氧苄酯 合成 动力学

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3-氯头孢烯酸的合成 被引量：3

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作者 张越 吴鹏程 +1 位作者 董博芳 杜红霞 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期156-157,共2页

以3 羟基 7 苯乙酰基 3 头孢烯酸二苯甲酯为原料,经过氯代、酯水解、酰胺水解3步反应制备了药物头孢克洛的中间体3 氯头孢烯酸(7 氨基 3 氯 3 头孢烯 4 酸,7 ACCA),总收率73%。酶解反应中以c(NaHCO3)=1×10-3mol/L的水溶液代替常用... 以3 羟基 7 苯乙酰基 3 头孢烯酸二苯甲酯为原料,经过氯代、酯水解、酰胺水解3步反应制备了药物头孢克洛的中间体3 氯头孢烯酸(7 氨基 3 氯 3 头孢烯 4 酸,7 ACCA),总收率73%。酶解反应中以c(NaHCO3)=1×10-3mol/L的水溶液代替常用的氨水溶液,缩短了反应时间。三氯化磷作为氯代试剂,间甲酚作为酯水解试剂,反应中采用TLC进行终控,展开剂分别为V(环己烷)∶V(乙醇)=1∶1和V(丙酮)∶V(石油醚)∶V(乙酸)=5∶5∶1。 展开更多

关键词 7-氨基-3-氯-3-头孢烯-4-酸 头孢克洛 氯代 酯水解 酰胺水解

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基于柱前衍生-高效液相色谱-荧光法检测橙汁中的醛类小分子 被引量：4

3

作者 王成圣 刘冉 +4 位作者 徐静 黄露杰 辛国林 王培珂 林亚维 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期343-348,共6页

醛类化合物是果汁中一类重要的风味物质。本研究以一种新型羟氨类荧光试剂4-羟氨基丁基-7-甲氧基-香豆素(HAMC)为醛类衍生试剂,发展了一种基于硝酮化反应的柱前衍生方法。该方法实现了13种醛类小分子在C18柱上的基线分离且检测限低至0.2... 醛类化合物是果汁中一类重要的风味物质。本研究以一种新型羟氨类荧光试剂4-羟氨基丁基-7-甲氧基-香豆素(HAMC)为醛类衍生试剂,发展了一种基于硝酮化反应的柱前衍生方法。该方法实现了13种醛类小分子在C18柱上的基线分离且检测限低至0.2 nmol/L。利用该方法结合高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)成功从橙汁样品中检测出糠醛、5-羟甲基糠醛、甲醛、乙醛及庚醛。该方法灵敏度高、准确性好且无需固相萃取等复杂前处理,在复杂基质的醛类物质分析中具有良好的应用前景。 展开更多

关键词 醛 硝酮化 荧光衍生 高效液相色谱 4-羟氨基丁基-7-甲氧基-香豆素

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柱前荧光衍生化法检测降尘样品中的不饱和醛 被引量：1

4

作者 黄露杰 徐静 +4 位作者 汪耀 吕敏 崔玉洁 何振宇 林亚维 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期153-158,共6页

本研究发展了一种柱前荧光衍生化方法,实现了重要环境污染物不饱和醛类化合物的高灵敏度、高选择性分析。该方法使用4-丁基羟氨-7-羟基香豆素(HAHC)作为荧光衍生试剂,结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)实现了6种二烯醛的定性、定... 本研究发展了一种柱前荧光衍生化方法,实现了重要环境污染物不饱和醛类化合物的高灵敏度、高选择性分析。该方法使用4-丁基羟氨-7-羟基香豆素(HAHC)作为荧光衍生试剂,结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)实现了6种二烯醛的定性、定量分析。在实际样品分析中成功从积尘样品中检测出(E,E)-2,4-庚二烯醛、(E,E)-2,4-辛二烯醛、(E,E)-2,4-十一烷二烯醛。这种柱前衍生化法具有动态范围宽(2~2500nmol/L)、灵敏高(检出限为0.2nmol/L)、精密度好(日内相对标准偏差为2.17%~3.33%,日间相对标准偏差为2.28%~5.04%)等优点,且无需固相萃取等复杂前处理步骤,为痕量醛类污染物检测提供了有效手段。 展开更多

关键词 硝酮化衍生法 不饱和醛 高效液相色谱-荧光检测法 4-羟氨基丁基-7-甲氧基-香豆素

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香豆素类荧光底物的合成及其在微生物检测中的应用进展 被引量：5

5

作者 吴清平 马延霞 +1 位作者 张菊梅 韦献虎 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期2444-2449,2462,共7页

香豆素类荧光底物主要是由作为荧光团的羟基香豆素和7-氨基-4-甲基香豆素或者它们的取代物的各类衍生物,包括糖苷类、羧酸酯类、磷酸酯类、肽类等。本文介绍了这些底物的合成方法。荧光团一般通过Pechmann缩合法合成,然后再与乙酰溴代... 香豆素类荧光底物主要是由作为荧光团的羟基香豆素和7-氨基-4-甲基香豆素或者它们的取代物的各类衍生物,包括糖苷类、羧酸酯类、磷酸酯类、肽类等。本文介绍了这些底物的合成方法。荧光团一般通过Pechmann缩合法合成,然后再与乙酰溴代糖、酰氯、亚磷酸酯、叔丁氧基保护的氨基酸等缩合生成相应的荧光底物,像4-甲基伞形酮基-β-D-吡喃半乳糖苷、4-甲基伞形酮辛酸酯和L-丙氨酰-7-氨基-4-甲基伞形酮等。将荧光底物加入到培养基中,可以实现对微生物的快速检测。荧光底物应用于微生物检测的依据是特异性酶反应,不同的荧光底物对应的酶和所检测的微生物不同。当单一底物不能有效检测和鉴定目标微生物时,采用复合底物能明显提高检测效果。此外,本文还指出了现有荧光底物存在的缺点,并对未来发展进行了展望。 展开更多

关键词 荧光底物 4-甲基伞形酮 7-氨基-4-甲基香豆素 微生物检测

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香豆素衍生物基荧光型水性聚氨酯的制备及性能 被引量：8

6

作者 李朦 强西怀 薛强 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第11期4001-4005,4013,共6页

采用"一步法",以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚己二酸新戊二醇酯(PNGA)、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料,用荧光剂7-氨基-4-三氟甲基香豆素(AFC)对预聚体进行封端,在IPDI、PNGA、DMPA、AFC摩尔比为1∶0.45∶0.30∶0.15条件下,制备... 采用"一步法",以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚己二酸新戊二醇酯(PNGA)、二羟甲基丙酸(DMPA)为原料,用荧光剂7-氨基-4-三氟甲基香豆素(AFC)对预聚体进行封端,在IPDI、PNGA、DMPA、AFC摩尔比为1∶0.45∶0.30∶0.15条件下,制备出一种具有长期贮存稳定性的新型荧光型水性聚氨酯乳液(WPU-AFC)。其结构通过FTIR和UV证实;同时系统地讨论了空间位阻,温度以及AFC含量等因素对乳液荧光性能的影响。结果表明,制备的WPU-AFC的荧光强度主要受"结构荧光猝灭"影响而不是"浓度荧光猝灭"影响;随着温度的升高,WPU-AFC和AFC的荧光强度均降低;相同条件下,WPU-AFC的荧光强度与AFC相比均有明显增强;此外,随着AFC分子中苯并吡喃环刚性结构在聚氨酯主链的引入,胶膜的热稳定性明显提高。 展开更多

关键词 水性聚氨酯 7-氨基-4三氟甲基香豆素 荧光强度

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阳离子型荧光水性聚氨酯的制备及性能 被引量：4

7

作者 贾红圣 程炜 刘尚莲 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1421-1425,1440,共6页

通过向聚氨酯主链中引入荧光剂7-氨基-4-三氟甲基香豆素(AFC),制备了一种具有长期贮存稳定性的阳离子型AFC基荧光水性聚氨酯乳液。通过红外(FTIR)、紫外(UV)、荧光光谱、粒径、热重分析(TGA)对乳液及胶膜进行分析。研究发现,阳离子型荧... 通过向聚氨酯主链中引入荧光剂7-氨基-4-三氟甲基香豆素(AFC),制备了一种具有长期贮存稳定性的阳离子型AFC基荧光水性聚氨酯乳液。通过红外(FTIR)、紫外(UV)、荧光光谱、粒径、热重分析(TGA)对乳液及胶膜进行分析。研究发现,阳离子型荧光水性聚氨酯(WPU-AFC)的荧光强度主要受"结构荧光猝灭"的影响而不是"浓度荧光猝灭"的影响;随着温度的升高,WPU-AFC和AFC的荧光强度均降低;相同条件下,WPU-AFC的荧光强度与AFC相比有很大增强,并且胶膜的热稳定性明显提高。 展开更多

关键词 阳离子水性聚氨酯 荧光强度 7-氨基4-三氟甲基香豆素 建筑用化学品

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阴离子型荧光水性聚氨酯的制备及性能

8

作者 沈桥 李朦 +2 位作者 沈斌 韩雷涛 袁逸中 《涂料工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期50-54,共5页

通过向聚氨酯主链中引入荧光剂7-氨基-4-三氟甲基香豆素(AFC),制备了一种具有长期贮存稳定性的新型AFC基荧光水性聚氨酯乳液(WPU-AFC)。通过红外(FT-IR)、紫外(UV)、荧光光谱、粒径、热重分析(TGA)等对乳液及胶膜进行结构及性能表征。... 通过向聚氨酯主链中引入荧光剂7-氨基-4-三氟甲基香豆素(AFC),制备了一种具有长期贮存稳定性的新型AFC基荧光水性聚氨酯乳液(WPU-AFC)。通过红外(FT-IR)、紫外(UV)、荧光光谱、粒径、热重分析(TGA)等对乳液及胶膜进行结构及性能表征。研究发现:WPU-AFC的荧光强度主要受"结构荧光猝灭"影响,而不是受"浓度荧光猝灭"影响;随着温度的升高,WPU-AFC和AFC的荧光强度均降低;相同条件下,WPU-AFC的荧光强度与AFC相比有很大增强,并且胶膜的热稳定性明显提高。 展开更多

关键词 水性聚氨酯 荧光 7-氨基-4三氟甲基香豆素

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化学发光抑制法测定抗坏血酸 被引量：10

9

作者 马泉莉 金永平 +1 位作者 尤洪涛 马会民 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期888-890,共3页

利用抗坏血酸对DTMC H2 O2 化学发光体系的抑制作用 ,研究了对抗坏血酸进行间接测定的可能性。试验发现 ,化学发光猝灭率 (R)与抗坏血酸浓度在 1 0× 10 - 7～ 8 0× 10 - 6 mol·L- 1 范围内呈线性关系 ,检出限达到 8 0... 利用抗坏血酸对DTMC H2 O2 化学发光体系的抑制作用 ,研究了对抗坏血酸进行间接测定的可能性。试验发现 ,化学发光猝灭率 (R)与抗坏血酸浓度在 1 0× 10 - 7～ 8 0× 10 - 6 mol·L- 1 范围内呈线性关系 ,检出限达到 8 0× 10 - 8mol·L- 1 (S N =3)。对 1 0× 10 - 6 mol·L- 1 抗坏血酸进行 10次平行测定 ,其化学发光强度猝灭率相对标准偏差为 4 6 %。该猝灭体系不需要额外的掩蔽剂 ,方法简单、选择性好 ,可直接应用于一些食品中微量抗坏血酸的测定。 展开更多

关键词 化学发光抑制法 测定 维生素C 发光分析 抗坏血酸 过氧化氢 7-(4 6-二氯-1 3 5-三嗪氨基)-4-甲基香豆素

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头孢地尼的合成工艺研究 被引量：6

10

作者 叶连宝 罗艳 +1 位作者 周玉萍 陈育平 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期223-225,共3页

目的优化头孢地尼合成工艺。方法以7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸与(Z)-2-氨基噻唑-4-基-2-三苯甲氧亚胺基乙酸-2-苯并噻唑硫酸酯进行缩合,酸化得到目标化合物。结果目标化合物经红外光谱和核磁共振氢谱确证化学结构,产率达到80.7%... 目的优化头孢地尼合成工艺。方法以7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸与(Z)-2-氨基噻唑-4-基-2-三苯甲氧亚胺基乙酸-2-苯并噻唑硫酸酯进行缩合,酸化得到目标化合物。结果目标化合物经红外光谱和核磁共振氢谱确证化学结构,产率达到80.7%。结论本文为头孢地尼的工业化生产提供了一条较为合理的工艺路线。 展开更多

关键词 头孢地尼 (Z)-2-氨基噻唑-4-基-2-三苯甲氧亚胺基乙酸-2-苯并噻唑硫酸酯 7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯4-羧酸 缩合 合成

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反式头孢丙烯的酶法合成及其体外抗菌活性 被引量：7

11

作者 冯胜昔 梁世中 龟山丰 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期22-24,共3页

以7-苯乙酰氨基-3-E-丙烯基-3-头孢菌素-4-羧酸(反式GPRA)为原料,在青霉素酰化酶作用下,首先酶法水解得到3-E-丙烯基-3-头孢菌素-4-羧酸(反式APRA),过滤固相酶,滤液调pH分离得到反式APRA固体;在青霉素酰化酶作用下,反式APRA再与对羟基... 以7-苯乙酰氨基-3-E-丙烯基-3-头孢菌素-4-羧酸(反式GPRA)为原料,在青霉素酰化酶作用下,首先酶法水解得到3-E-丙烯基-3-头孢菌素-4-羧酸(反式APRA),过滤固相酶,滤液调pH分离得到反式APRA固体;在青霉素酰化酶作用下,反式APRA再与对羟基苯甘氨酸乙二醇酯缩合,得到反式头孢丙烯;酶法合成所得的产品与进口反式头孢丙烯对照品一致。初步体外抗菌试验表明,反式头孢丙烯对金葡菌和大肠埃希菌的体外抗菌活性比临床用头孢丙烯(顺式90.0%,反式9%)弱。 展开更多

关键词 反式头孢丙烯 酶法合成 7-苯乙酰氨基-3-E-丙烯基-3-头孢菌素-4-羧酸(反式GPRA) 7-氨基-3-E-丙烯基-3-头孢菌素-4-羧酸(反式APRA) 青霉素酰化酶(IPA-750) 抗菌活性

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