7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯的合成及其稳定性考察 被引量：3

1

作者 冯胜昔 龟山丰 +4 位作者 陈艳荣 刘晓红 李葵英 刘厂林 梁世中 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第7期394-396,共3页

以 GCL E为原料 ,与碘化钾反应 ,得到 7-苯乙酰氨基 - 3-碘甲基 - 3-头孢菌素 - 4 -羧酸对甲氧苄酯 ,再与吡啶进行亲核取代反应 ,得到 7-苯乙酰氨基 - 3-吡啶甲基 - 3-头孢菌素 - 4 -羧酸对甲氧苄酯。该工艺操作简单 ,产品质量稳定 ,适... 以 GCL E为原料 ,与碘化钾反应 ,得到 7-苯乙酰氨基 - 3-碘甲基 - 3-头孢菌素 - 4 -羧酸对甲氧苄酯 ,再与吡啶进行亲核取代反应 ,得到 7-苯乙酰氨基 - 3-吡啶甲基 - 3-头孢菌素 - 4 -羧酸对甲氧苄酯。该工艺操作简单 ,产品质量稳定 ,适合工业化生产。 展开更多

关键词 7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯(GCLE) 7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基-3-头孢菌素-4-羧酸对甲氧苄酯 合成 稳定性

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7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸的合成研究 被引量：5

2

作者 王影 赵德明 +1 位作者 费可方 金宁人 《浙江工业大学学报》 CAS 2008年第2期151-154,共4页

采用7-氨基头孢霉烷酸(7-ACA)和1-甲基-1H-1,2,3,4-四唑-5-硫醇(5-MMT)为原料,以乙酸为溶剂,甲磺酸为催化剂,经亲核取代制备7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA),探讨了物料配比、催化剂用量、溶剂用量、反... 采用7-氨基头孢霉烷酸(7-ACA)和1-甲基-1H-1,2,3,4-四唑-5-硫醇(5-MMT)为原料,以乙酸为溶剂,甲磺酸为催化剂,经亲核取代制备7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA),探讨了物料配比、催化剂用量、溶剂用量、反应时间、温度等因素对反应的影响,在7-ACA与5-MMT原料摩尔配比为1∶1.20,反应温度65℃、反应时间100 min等较佳工艺条件下,得到7-AMCA的收率为89.87%,HPLC纯度99.21%.产品结构经1H-NMR,IR和元素分析表征确认. 展开更多

关键词 7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸 7-AMCA 7-ACA 5-MMT 亲核取代

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7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸的合成 被引量：1

3

作者 滕江波 郑庚修 +1 位作者 王秋芬 苏可 《济南大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2010年第2期156-158,共3页

7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸(7-AVCA)是合成头孢地尼和头孢克肟的重要中间体。以7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-4-头孢烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)为起始原料,经Wittig反应,酶解得到7-AVCA。实验结果表明:当n(NaI)∶n(NaBr)=1∶3时,可大大降低生产成本... 7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸(7-AVCA)是合成头孢地尼和头孢克肟的重要中间体。以7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-4-头孢烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)为起始原料,经Wittig反应,酶解得到7-AVCA。实验结果表明:当n(NaI)∶n(NaBr)=1∶3时,可大大降低生产成本,且不影响产品收率;当V(CH2Cl2)∶V(CH3OH)=1∶4时,7-苯乙酰氨基-3-乙烯基-4-头孢烷酸对甲氧苄酯(GVNE)的收率为93%,纯度为98.5%;在高效液相色谱的质量分数w(HPLC)<0.2%时,产品的收率为85%(以7-苯乙酰氨基-3-氯甲基-4-头孢烷酸对甲氧基苄酯(GCLE)记的产品),纯度为99.8%。该合成路线步骤简单、条件温和,对环境污染小。 展开更多

关键词 7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸 头孢克肟 头孢地尼

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7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基头孢-4-羧酸对甲氧苄酯合成及反应动力学研究

4

作者 张静 李志伟 +1 位作者 哈婧 付德才 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期231-234,共4页

以GCLE和吡啶为原料合成头孢他啶中间体7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基头孢-4-羧酸对甲氧苄酯,通过高效液相色谱仪对反应过程进行监测。研究了该反应的动力学,确定反应为S_N2历程,通过测定25和35℃在二氯甲烷中反应的速率常数,求得表观活化能... 以GCLE和吡啶为原料合成头孢他啶中间体7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基头孢-4-羧酸对甲氧苄酯,通过高效液相色谱仪对反应过程进行监测。研究了该反应的动力学,确定反应为S_N2历程,通过测定25和35℃在二氯甲烷中反应的速率常数,求得表观活化能为76.882kJ/mol。 展开更多

关键词 GCLE 7-苯乙酰氨基-3-吡啶甲基头孢-4-羧酸对甲氧苄酯 合成 动力学

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一种高效氧化3-羟甲基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲基酯的方法 被引量：1

5

作者 耿秀梅 刘武军 +1 位作者 赵永德 赵宗保 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期205-208,共4页

以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,经水解、氨基和羧基保护,制得3-羟甲基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯(Ⅰ),产率48%;并在乙腈中用2-碘酰基苯甲酸实现羟基选择性氧化,产物3-甲酰基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯(Ⅱ),收率达... 以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,经水解、氨基和羧基保护,制得3-羟甲基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯(Ⅰ),产率48%;并在乙腈中用2-碘酰基苯甲酸实现羟基选择性氧化,产物3-甲酰基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲酯(Ⅱ),收率达94%。 展开更多

关键词 3-羟甲基-7β-苯乙酰胺-3-头孢-4-羧酸二苯甲基酯 7-氨基头孢烷酸 2-碘酰基苯甲酸 氧化 精细化工中间体

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3-氯头孢烯酸的合成 被引量：3

6

作者 张越 吴鹏程 +1 位作者 董博芳 杜红霞 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期156-157,共2页

以3 羟基 7 苯乙酰基 3 头孢烯酸二苯甲酯为原料,经过氯代、酯水解、酰胺水解3步反应制备了药物头孢克洛的中间体3 氯头孢烯酸(7 氨基 3 氯 3 头孢烯 4 酸,7 ACCA),总收率73%。酶解反应中以c(NaHCO3)=1×10-3mol/L的水溶液代替常用... 以3 羟基 7 苯乙酰基 3 头孢烯酸二苯甲酯为原料,经过氯代、酯水解、酰胺水解3步反应制备了药物头孢克洛的中间体3 氯头孢烯酸(7 氨基 3 氯 3 头孢烯 4 酸,7 ACCA),总收率73%。酶解反应中以c(NaHCO3)=1×10-3mol/L的水溶液代替常用的氨水溶液,缩短了反应时间。三氯化磷作为氯代试剂,间甲酚作为酯水解试剂,反应中采用TLC进行终控,展开剂分别为V(环己烷)∶V(乙醇)=1∶1和V(丙酮)∶V(石油醚)∶V(乙酸)=5∶5∶1。 展开更多

关键词 7-氨基-3-氯-3-头孢烯-4-酸 头孢克洛 氯代 酯水解 酰胺水解

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2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸的合成

7

作者 冯泽旺 孙成辉 赵信岐 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期604-607,635,共5页

对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的合成工艺进行了研究。选用国内易得的(2-氨基噻唑-4-基)乙酸甲酯(2)作为起始原料,经过氨基保护、M ichae l加成-消除和选择性酯化三步反应制... 对头孢布烯的关键中间体2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸(1)的合成工艺进行了研究。选用国内易得的(2-氨基噻唑-4-基)乙酸甲酯(2)作为起始原料,经过氨基保护、M ichae l加成-消除和选择性酯化三步反应制得目标化合物1,反应总收率63.0%。该工艺操作简单,生产成本低,适合工业化生产。 展开更多

关键词 2-(2-苄氧羰基氨基噻唑-4-基)-5-(3-甲基-2-丁烯氧羰基)-2-戊烯酸 中间体 头孢布烯 合成

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7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸生产固体废物的处理

8

作者 李珣珣 周新基 +2 位作者 王丽丽 钱海霞 赵可贵 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期545-547,共3页

采用活性炭脱色—蒸馏—萃取—氯气置换的新工艺处理7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)生产固体废物。实验结果表明:适宜的活性炭与7-ADCA生产固体废物的质量比为0.8%;以二氯甲烷作为溶剂萃取吡啶,萃取效率较高;在n(氯):n(溴)为1.2时... 采用活性炭脱色—蒸馏—萃取—氯气置换的新工艺处理7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)生产固体废物。实验结果表明:适宜的活性炭与7-ADCA生产固体废物的质量比为0.8%;以二氯甲烷作为溶剂萃取吡啶,萃取效率较高;在n(氯):n(溴)为1.2时,溴回收率为86.3%;在真空度为0.04 MPa、蒸馏温度为95℃的条件下,对釜底液进一步蒸馏浓缩,最终得到尿素和氯化铵混合固体肥料。与传统方法相比,该工艺不仅提高了经济效益,而且实现了7-ADCA生产固体废物的综合利用。 展开更多

关键词 7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸 固体废物处理 蒸馏 萃取

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3-羟甲基头孢菌素中间体的制备 被引量：1

9

作者 周晓靓 王浩 +1 位作者 吕茜茜 施培基 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期156-157,192,共3页

头孢菌素类的结构改造常需要含不同侧支链的头孢菌素母核,本文以7-ACA为原料,一锅法制备7位与4位均有保护基的3-羟甲基头孢菌素中间体。该工艺具有反应条件温和、操作简便且产品纯度好、收率高的优点,适于工业化生产。

关键词 7-氨基-3-羟甲基头孢烷酸(7-AHCA) 四丁基氢氧化铵 7-ACA 制备

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头孢菌素中间体7-DAMC的合成工艺研究 被引量：3

10

作者 赵德明 费可方 +1 位作者 吴纯鑫 金宁人 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第3期242-245,共4页

对7-氨基头孢烷酸(7-ACA)的抗菌活性基团2-位羧基酯化和3-位取代基进行结构修饰,即采用7-ACA和1-甲基-1H-1,2,3,4-四唑-5-硫醇(5-MMT)为原料经3-位取代基亲核取代制备7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA),然... 对7-氨基头孢烷酸(7-ACA)的抗菌活性基团2-位羧基酯化和3-位取代基进行结构修饰,即采用7-ACA和1-甲基-1H-1,2,3,4-四唑-5-硫醇(5-MMT)为原料经3-位取代基亲核取代制备7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA),然后用7-AMCA与二苯基重氮甲烷(DPM)发生2-位羧基酯化反应合成头孢菌素中间体7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯酯(7-DAMC),研究了其影响因素,优化了反应条件,7-AMCA的收率为89.87%,HPLC纯度99.21%,7-DAMC的HPLC纯度98.73%,收率74.76%.7-DAMC产品结构经1H-NMR和IR表征确认. 展开更多

关键词 7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯酯 7-DAMC 7-AMCA酯化

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7α-甲氧头孢菌素关键中间体7-MAC的合成 被引量：1

11

作者 赵德明 李敏 +2 位作者 蔡丽霞 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1969-1974,共6页

以7-氨基-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-DAMC)为原料经缩合和甲氧基化等一系列反应制备得到甲氧头孢关键中间体7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC)。实验结果表... 以7-氨基-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-DAMC)为原料经缩合和甲氧基化等一系列反应制备得到甲氧头孢关键中间体7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC)。实验结果表明合成中间体7-对甲苯硫亚氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧基酸二苯甲酯(7-DTMC)的较佳条件为:n(7-DAMC)∶n(TSC)∶n(环氧丙烷)=1∶3.5∶40,反应时间为3h,反应温度为30℃;产品7-MAC的较佳合成条件为:n(甲醇)∶n(无水AlCl3)∶n(PPh3)∶n(7-DTMC)=230∶1.5∶2∶1,反应温度25℃,PPh3插入反应时间15h,甲氧基化反应时间5h,收率54.17%,HPLC纯度99.15%。产品结构均经1H-NMR和IR表征认证。 展开更多

关键词 7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC) 甲氧头孢菌素 缩合 甲氧基化

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从6-APA和7-ADCA生产废液中回收苯乙酸 被引量：3

12

作者 李丽娟 于文国 +3 位作者 蒋萃岚 张之东 马丽锋 陈慧 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期260-262,共3页

采用溶剂萃取、水法提取等方法从6-氨基青霉烷酸和7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸生产废液(简称废液)中回收苯乙酸(PAA),考察了各种因素对回收效果的影响。实验结果表明:以甲苯为萃取剂,在萃取温度30℃、萃取时间15m in、500mL废液中萃取... 采用溶剂萃取、水法提取等方法从6-氨基青霉烷酸和7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸生产废液(简称废液)中回收苯乙酸(PAA),考察了各种因素对回收效果的影响。实验结果表明:以甲苯为萃取剂,在萃取温度30℃、萃取时间15m in、500mL废液中萃取剂加入量130mL的最佳条件下,萃取率为96.5%;在提取温度为65℃左右、结晶温度低于10℃的条件下,PAA收率大于89%,纯度大于99%;所得PAA产品质量好,可用于青霉素G等医药产品的生产。 展开更多

关键词 苯乙酸 6-氨基青霉烷酸 7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸 回收

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固定化青霉素酰化酶制备7-ADCA的条件优化 被引量：1

13

作者 张小飞 刘友全 莫章桦 《中南林学院学报》 CSCD 北大核心 2006年第5期113-116,共4页

详细地论述了在固定化青霉素酰化酶(IPA-750)的催化裂解下．由青霉素G扩环得到的头孢G酸(扩环酸)转化为7-ADCA．在0．05 mol／L的硼酸缓冲液中,通过改变酶促反应过程中底物质量浓度、温度、pH值,并借助HPLC色谱仪的精确分析,在IPA-750... 详细地论述了在固定化青霉素酰化酶(IPA-750)的催化裂解下．由青霉素G扩环得到的头孢G酸(扩环酸)转化为7-ADCA．在0．05 mol／L的硼酸缓冲液中,通过改变酶促反应过程中底物质量浓度、温度、pH值,并借助HPLC色谱仪的精确分析,在IPA-750用量为65 KU／g(底物)的前提下筛选出最佳反应条件为温度28-30℃、pH值8．2、质量浓度60 kg／L,头孢G酸转化率可达96％以上．同时可实现400批的重复转化反应,且反应过后不会造成严重环境污染． 展开更多

关键词 抗生素 固定化酶 青霉素酰化酶 7-氨基3-去乙酰氧基头孢烷酸 高效液相色谱法

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利用膜分散微反应器高效溶解D-7-ACA的研究 被引量：1

14

作者 谢煜 张民 +2 位作者 胡卫国 王玉军 骆广生 《化工学报》 EI CSCD 北大核心 2023年第2期748-755,共8页

合成头孢呋辛的关键中间体3-去氨甲酰基头孢呋辛(DCC)由3-去乙酰基-7-氨基头孢烷酸(D-7-ACA)溶液与酰氯试剂缩合得到,其中利用高浓度NaOH溶液将D-7-ACA溶解在水和甲醇中是第一步。而D-7-ACA中的β-内酰胺环在强碱性条件下容易发生开环反... 合成头孢呋辛的关键中间体3-去氨甲酰基头孢呋辛(DCC)由3-去乙酰基-7-氨基头孢烷酸(D-7-ACA)溶液与酰氯试剂缩合得到,其中利用高浓度NaOH溶液将D-7-ACA溶解在水和甲醇中是第一步。而D-7-ACA中的β-内酰胺环在强碱性条件下容易发生开环反应,造成收率不高。传统反应釜不能精确控制体系的pH、混合效果差,因此溶解得到的D-7-ACA溶解浓度低。采用一种膜分散微反应器,实现了高效溶解D-7-ACA,并研究了D-7-ACA在不同初始浓度、不同温度和pH条件下的降解动力学。接着详细探讨了pH、温度和循环流速等因素对膜分散微反应器溶解D-7-ACA的影响。结果显示,利用膜分散微反应器在最优条件下得到的D-7-ACA溶解浓度为76.50 mg/ml,DCC收率为91.90%,相比传统搅拌法分别提高了5.91%和5.61%。 展开更多

关键词 溶解 降解动力学 微反应器 3-去乙酰基-7-氨基头孢烷酸 3-去氨甲酰基头孢呋辛

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7-ADCA生产废水处理的生产性试验研究 被引量：2

15

作者 刘治华 陈建华 +3 位作者 苏建文 朱文杰 王守忠 张贵民 《水处理技术》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期130-132,共3页

针对7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)生产废水成分复杂、含量高、生物降解性差的特点,采用"预处理、厌氧膨胀颗粒污泥床(EGSB)、水解酸化、循环活性污泥处理系统(CASS)、厌氧-好氧法(A/O)、Fenton氧化"工艺路线。调试运... 针对7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)生产废水成分复杂、含量高、生物降解性差的特点,采用"预处理、厌氧膨胀颗粒污泥床(EGSB)、水解酸化、循环活性污泥处理系统(CASS)、厌氧-好氧法(A/O)、Fenton氧化"工艺路线。调试运行结果表明,在综合进水COD为9 g.L-1、NH3-N的质量浓度为600 mg.L-1的情况下,出水水质稳定,COD为0.075～0.100 g.L-1、NH3-N的质量浓度为3～7 mg.L-1,COD和NH3-N的去除率分别达到了98.8%和99%,达到GB 8978-1996一级标准。采用该工艺可满足大规模7-ADCA生产废水处理要求。 展开更多

关键词 7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸 生产废水 厌氧膨胀颗粒污泥床 循环活性污泥处理系统 FENTON氧化

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反式头孢丙烯的酶法合成及其体外抗菌活性 被引量：7

16

作者 冯胜昔 梁世中 龟山丰 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期22-24,共3页

以7-苯乙酰氨基-3-E-丙烯基-3-头孢菌素-4-羧酸(反式GPRA)为原料,在青霉素酰化酶作用下,首先酶法水解得到3-E-丙烯基-3-头孢菌素-4-羧酸(反式APRA),过滤固相酶,滤液调pH分离得到反式APRA固体;在青霉素酰化酶作用下,反式APRA再与对羟基... 以7-苯乙酰氨基-3-E-丙烯基-3-头孢菌素-4-羧酸(反式GPRA)为原料,在青霉素酰化酶作用下,首先酶法水解得到3-E-丙烯基-3-头孢菌素-4-羧酸(反式APRA),过滤固相酶,滤液调pH分离得到反式APRA固体;在青霉素酰化酶作用下,反式APRA再与对羟基苯甘氨酸乙二醇酯缩合,得到反式头孢丙烯;酶法合成所得的产品与进口反式头孢丙烯对照品一致。初步体外抗菌试验表明,反式头孢丙烯对金葡菌和大肠埃希菌的体外抗菌活性比临床用头孢丙烯(顺式90.0%,反式9%)弱。 展开更多

关键词 反式头孢丙烯 酶法合成 7-苯乙酰氨基-3-E-丙烯基-3-头孢菌素-4-羧酸(反式GPRA) 7-氨基-3-E-丙烯基-3-头孢菌素-4-羧酸(反式APRA) 青霉素酰化酶(IPA-750) 抗菌活性

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头孢地尼的合成工艺研究 被引量：6

17

作者 叶连宝 罗艳 +1 位作者 周玉萍 陈育平 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期223-225,共3页

目的优化头孢地尼合成工艺。方法以7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸与(Z)-2-氨基噻唑-4-基-2-三苯甲氧亚胺基乙酸-2-苯并噻唑硫酸酯进行缩合,酸化得到目标化合物。结果目标化合物经红外光谱和核磁共振氢谱确证化学结构,产率达到80.7%... 目的优化头孢地尼合成工艺。方法以7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯-4-羧酸与(Z)-2-氨基噻唑-4-基-2-三苯甲氧亚胺基乙酸-2-苯并噻唑硫酸酯进行缩合,酸化得到目标化合物。结果目标化合物经红外光谱和核磁共振氢谱确证化学结构,产率达到80.7%。结论本文为头孢地尼的工业化生产提供了一条较为合理的工艺路线。 展开更多

关键词 头孢地尼 (Z)-2-氨基噻唑-4-基-2-三苯甲氧亚胺基乙酸-2-苯并噻唑硫酸酯 7-氨基-3-乙烯基-3-头孢烯4-羧酸 缩合 合成

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头孢克肟的合成工艺研究 被引量：6

18

作者 付德才 刘立英 +1 位作者 李志伟 徐成博 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期357-358,387,共3页

目的优化头孢克肟的合成工艺。方法以7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸与2-(2-氨基-4-噻唑)-2-[[(z)-(叔丁氧羰基)甲氧]亚氨]-乙酸苯并噻唑硫酯为起始原料经酰胺化、水解反应得目标化合物。结果目标化合物经红外光谱和核磁共振氢谱确证化学结构... 目的优化头孢克肟的合成工艺。方法以7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸与2-(2-氨基-4-噻唑)-2-[[(z)-(叔丁氧羰基)甲氧]亚氨]-乙酸苯并噻唑硫酯为起始原料经酰胺化、水解反应得目标化合物。结果目标化合物经红外光谱和核磁共振氢谱确证化学结构,总收率80%,纯度99.2%。结论该制备过程操作简单,收率高,易于实现工业化。 展开更多

关键词 头孢克肟 7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸 酰胺化 水解

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头孢拉定的合成 被引量：4

19

作者 冯胜昔 刘晓红 +3 位作者 杨辉 黄敏康 黄建军 柯凌进 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第7期394-396,共3页

以 7 ADCA为原料 ,在糖精催化下 ,采用价廉的六甲基二硅氨 (HMDS)试剂与 7 ADCA进行硅酯化 ,经与双氢苯甘氨酸缩合 ,水解 ,得到头孢拉定 ,总收率 88%。

关键词 头孢拉定 7-氨基-3-脱乙酰氧头孢烷酸(7-ADCA) 合成 硅酯化

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抗生素头孢哌酮的合成工艺改进 被引量：2

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作者 魏文珑 常宏宏 +2 位作者 李俊波 延秀银 王志忠 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期34-36,共3页

固体光气与D（-）-α-（4-乙基-2，3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基）对羟基苯乙酸反应制得D（-）-α-（4-乙基-2，3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基）对羟基苯乙酰氯，结构经^1H-NMR、IR确证；采用新型催化剂三氟化硼乙腈络合物催化7-ACA与1-甲基-5-... 固体光气与D（-）-α-（4-乙基-2，3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基）对羟基苯乙酸反应制得D（-）-α-（4-乙基-2，3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基）对羟基苯乙酰氯，结构经^1H-NMR、IR确证；采用新型催化剂三氟化硼乙腈络合物催化7-ACA与1-甲基-5-巯基四氮唑反应制得7-氨基-3-[5-（1-甲基-1，2，3，4-四氮唑基）硫甲基]-△^3-头孢-4-羧酸盐酸盐后，再与D（-）-α-（4-乙基-2，3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基）对羟基苯乙酰氯进行反应制得头孢哌酮，产物结构与文献报道一致。反应总收率为58.30％。 展开更多

关键词 头孢哌酮 D(-)-α-(4-乙基-2 3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酰氯 7-氨基-3-[5-(1-甲基-1 2 3 4-四氮唑基)硫甲基]-△~3-头孢-4-羧酸盐酸盐

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