显色剂1-羟基-2-(5-NO_2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与镍显色反应的研究 被引量：6

1

作者 张小玲 刘根起 +1 位作者 樊学忠 甘瑾 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期603-604,608,共3页

探讨了显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH )与镍离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定镍的新显色体系。结果表明 ,在 pH 8.5～ 10 .0范围内 ,镍与试... 探讨了显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH )与镍离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定镍的新显色体系。结果表明 ,在 pH 8.5～ 10 .0范围内 ,镍与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 6 5 3nm ,表观摩尔吸光系数εNi=1.0 7× 10 5L·mol- 1·cm- 1,镍的浓度在 0～ 5 μg/ 10ml范围内遵守比耳定律。方法用于合金中镍的测定 ,结果满意。 展开更多

关键词 显色剂 显色反应 光度法 1-羟基-2(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3 6-萘二磺酸 镍 合金 分析

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显色剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-甲氧基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铁(Ⅲ)显色反应研究 被引量：2

2

作者 张学军 夏心泉 高春香 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期326-328,共3页

合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2 苯并噻唑偶氮 7 (4 甲氧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸(简称BTAMOPACA)。研究了试剂的结构和光度性质,结果表明,在pH6.0的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中,铁(Ⅲ)与BTAMOPACA及CTMA... 合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2 苯并噻唑偶氮 7 (4 甲氧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸(简称BTAMOPACA)。研究了试剂的结构和光度性质,结果表明,在pH6.0的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中,铁(Ⅲ)与BTAMOPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元配合物,其最大吸收波长为690nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×105L·mol-1·cm-1,在0～5μg/25ml范围内符合比耳定律,建立了测定石灰石和高炉渣中铁的方法,结果满意。 展开更多

关键词 光度法 2-苯并噻唑偶氮-7-(4-甲氧基苯偶氮)1 8-二羟基萘-3 6-二磺酸 铁(Ⅲ) 合成

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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性

3

作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页

为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多

关键词 含能材料 4-氨基-3 7-双(1H-四唑-5-基)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析

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1-羟基-2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与铜的显色反应研究 被引量：3

4

作者 王晓玲 孙家娟 刘彬 《陕西科技大学学报（自然科学版）》 2004年第6期34-36,共3页

研究了新试剂1 羟基 2 (5 氯 2 吡啶偶氮) 8 氨基 3,6 萘二磺酸(5 Cl PAH)与铜(II)的显色反应。结果表明,在pH7.42～8.49的硼砂 盐酸缓冲体系中该试剂与铜(II)可形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于640nm处,表观摩尔吸光系数为ε64... 研究了新试剂1 羟基 2 (5 氯 2 吡啶偶氮) 8 氨基 3,6 萘二磺酸(5 Cl PAH)与铜(II)的显色反应。结果表明,在pH7.42～8.49的硼砂 盐酸缓冲体系中该试剂与铜(II)可形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于640nm处,表观摩尔吸光系数为ε640=3.12×104L·moL-1·cm-1,铜(II)浓度在0～12.5μg/10mL的范围内符合比耳定律。将方法用于铝合金样和标准水样中微量铜的测定,结果满意。 展开更多

关键词 铜 1-羟基-2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3 6-萘二磺酸 分光光度法

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1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯-溴化十六烷基三甲胺-阴离子表面活性剂的显色反应 被引量：4

5

作者 冯泳兰 陈志敏 +1 位作者 邝代治 许金生 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期63-65,共3页

1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NSPAPT),在三乙醇铵介质和溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,与阴离子表面活性剂(AS),十二烷基苯磺酸钠(DBOSO3Na)、十二烷基磺酸钠(DOSO3Na)、十二烷基硫酸钠(DSO4Na)分别形成1∶2紫红... 1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(NSPAPT),在三乙醇铵介质和溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,与阴离子表面活性剂(AS),十二烷基苯磺酸钠(DBOSO3Na)、十二烷基磺酸钠(DOSO3Na)、十二烷基硫酸钠(DSO4Na)分别形成1∶2紫红色配合物,配合物最大吸收峰位于598 nm,此方法应用于水样中微量阴离子表面活性剂的分析,所得结果的RSD均小于2%,且与亚甲基蓝光度法的测定结果相符。 展开更多

关键词 光度法 1-(5-萘酚-7-磺酸)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯 溴化十六烷基三甲胺 阴离子表面活性剂

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7-氨基-6-芳基偶氮-5-羟基吡唑[1,5-a]并嘧啶-3-甲酸乙酯的合成 被引量：1

6

作者 于姝燕 成日青 +1 位作者 鲁源 成学丽 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期142-146,共5页

以氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为原料,经过缩合、肼解、关环、重氮化及偶合等反应合成了13个新型的嘌呤类似物7-氨基-6-芳基偶氮-5-羟基吡唑[1,5-a]并嘧啶-3-甲酸乙酯(5a-5m)。通过IR、~1H NMR、MS和元素分析确定了所得化合物的结构。

关键词 嘌呤类似物 7-氨基-6-芳基偶氮-5-羟基吡唑[1 5-a]并嘧啶-3-甲酸乙酯 合成

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新荧光试剂1-(4-羟基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3,6-萘二磺酸钠荧光熄灭法测定痕量铬(Ⅵ)

7

作者 张宗贵 毛翼萍 +1 位作者 唐咏 方禹之 《楚雄师范学院学报》 1999年第3期76-80,83,共6页

本文采用荧光熄灭法研究了席夫碱试剂1－（4－羟基水杨醛缩氨基）－8－羟基－3，6－萘二磺酸钠（HSHND）测定Cr（VI）的方法和条件。在pH＝4．2的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中，该试剂的激发波长为λex＝361nm，荧光发射波长为λem＝420nm... 本文采用荧光熄灭法研究了席夫碱试剂1－（4－羟基水杨醛缩氨基）－8－羟基－3，6－萘二磺酸钠（HSHND）测定Cr（VI）的方法和条件。在pH＝4．2的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中，该试剂的激发波长为λex＝361nm，荧光发射波长为λem＝420nm，铬（VI）浓度在5．0－20．0μg／10mL范围内呈良好的线性关系，检出限为2．0μg／10mL。本法的灵敏度及选择性好，操作简单快速，无需加热。用于环境煤飞灰中痕量总铬的测定，结果满意。 展开更多

关键词 铬(Ⅵ) 1-(4-羟基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3 6-萘二磺酸钠 荧光熄灭法

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2-[2′-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸与镍显色反应的研究与应用

8

作者 柴红梅 王彩路 高国平 《延安大学学报（自然科学版）》 2008年第2期43-44,47,共3页

研究了显色剂2-[2′-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸(简称为5-NO2-PACA)光度法测定微量镍的方法。在pH=11.5的NH3-NH4C l的缓冲介质中N i2+与5-NO2-PACA在室温下很快形成1∶1的蓝色配合物,最大吸收波长为635 nm,表观摩尔... 研究了显色剂2-[2′-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸(简称为5-NO2-PACA)光度法测定微量镍的方法。在pH=11.5的NH3-NH4C l的缓冲介质中N i2+与5-NO2-PACA在室温下很快形成1∶1的蓝色配合物,最大吸收波长为635 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.00×105L.mol-1.cm-1,N i2+浓度在0-20μg/25 mL范围内符合朗伯-比尔定律,该方法用于测定蔬菜(黄瓜、青椒)中微量镍,结果满意。 展开更多

关键词 2-[2’-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1 8-二羟基萘-3 6-二磺酸 镍 分光光度法

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反相高效液相色谱法测定湿生扁蕾中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧酮的含量 被引量：8

9

作者 景明 李季文 +1 位作者 樊秦 师霞 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2008年第3期43-44,共2页

目的建立湿生扁蕾药材中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱为ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,0～15min,A∶B=50∶50,1... 目的建立湿生扁蕾药材中木犀草素和1,7-二羟基-3,8-二甲氧基酮的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱为ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,0～15min,A∶B=50∶50,15～60min,A∶B=55∶45;检测波长260nm;流速1mL/min;柱温30℃。结果1,7-二羟基-3,8-二甲氧酮和木犀草素分别在0.084～0.84μg和0.184～1.84μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9994和0.9997;平均回收率分别为96.82%和97.19%,RSD均小于3%。结论该方法简便准确,重现行好,可作为湿生扁蕾药材的质量控制方法。 展开更多

关键词 湿生扁蕾 1 7-二羟基-3 8-二甲氧基[口山]酮 木犀草素 反相高效液相色谱法

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混合溶剂法合成4-氨基萘-1-磺酸钠的研究 被引量：4

10

作者 张天永 何萌 +4 位作者 李彬 王晓 杜晶 段永洁 尹观 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期25-28,共4页

研究了邻二氯苯-均四甲苯混合溶剂中1-萘胺的液相磺化。在邻二氯苯-均四甲苯混合溶剂的存在下,1-萘胺和硫酸经过铵盐化、高温转位磺化、加Na2CO3中和成盐可以制备4-氨基萘-1-磺酸钠。考察了不同磺化反应时间、均四甲苯添加量、母液套用... 研究了邻二氯苯-均四甲苯混合溶剂中1-萘胺的液相磺化。在邻二氯苯-均四甲苯混合溶剂的存在下,1-萘胺和硫酸经过铵盐化、高温转位磺化、加Na2CO3中和成盐可以制备4-氨基萘-1-磺酸钠。考察了不同磺化反应时间、均四甲苯添加量、母液套用对反应的影响。较佳工艺条件为:1-萘胺35.8g,质量分数80%硫酸33.6g,邻二氯苯120mL,均四甲苯60g,磺化时间5h,4-氨基萘-1-磺酸钠收率可达93.1%。 展开更多

关键词 1-萘胺 磺化 4-氨基萘-1-磺酸钠 混合溶剂

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超声波辐射氨基磺酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 被引量：6

11

作者 罗志臣 康小孟 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期688-691,共4页

以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,氨基磺酸为催化剂,超声波辐射下合成了7-羟基-4-甲基香豆素,其结构经IR和1 H NMR表征。考察了超声波辐射功率和辐射时间及催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,在80 W辐射反应40min,间苯二酚11g(0.1... 以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,氨基磺酸为催化剂,超声波辐射下合成了7-羟基-4-甲基香豆素,其结构经IR和1 H NMR表征。考察了超声波辐射功率和辐射时间及催化剂用量等因素对反应的影响。结果表明,在80 W辐射反应40min,间苯二酚11g(0.1mol),n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(氨基磺酸)=1.0∶1.1∶0.1条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的收率到达95%以上。 展开更多

关键词 超声波辐射 氨基磺酸 7-羟基-4-甲基香豆素 合成

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2-羟基-1-萘醛缩-4-氨基安替比林与钆(Ⅲ)配合物的合成、表征及热分解动力学 被引量：1

12

作者 范玉华 毕彩丰 李金英 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期56-60,共5页

合成了一种新的希夫碱配合物[Gd(HL)(C2H5OH)(H2O)2](NO3)3(HL表示2 羟基 1 萘醛缩 4 氨基安替比林)。通过元素分析、IR、UV和摩尔电导分析等手段对合成的配合物进行了表征,用非等温热重法研究了钆配合物的热分解反应动力学,推断出第一... 合成了一种新的希夫碱配合物[Gd(HL)(C2H5OH)(H2O)2](NO3)3(HL表示2 羟基 1 萘醛缩 4 氨基安替比林)。通过元素分析、IR、UV和摩尔电导分析等手段对合成的配合物进行了表征,用非等温热重法研究了钆配合物的热分解反应动力学,推断出第一步和第三步的热分解动力学方程。 展开更多

关键词 2-羟基-1-萘醛缩-4-氨基安替比林 钆(Ⅲ) 配合物 合成 表征 热分解动力学 希夫碱

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2-氨基-7-羟基四氢萘水合物的合成

13

作者 郑纯智 张国华 +1 位作者 张春勇 文颖频 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期292-294,306,共4页

以7-甲氧基-2-萘满酮为原料合成了2-氨基-7-羟基四氢萘水合物。以苄胺与7-甲氧基-2-萘满酮反应,然后以硼氢化钠还原、盐酸酸化得到苄基保护的胺的盐酸盐,再以Pd/C催化氢解得到2-氨基-7-甲氧基四氢萘盐酸盐。将盐以碱处理得到2-氨基-7-... 以7-甲氧基-2-萘满酮为原料合成了2-氨基-7-羟基四氢萘水合物。以苄胺与7-甲氧基-2-萘满酮反应,然后以硼氢化钠还原、盐酸酸化得到苄基保护的胺的盐酸盐,再以Pd/C催化氢解得到2-氨基-7-甲氧基四氢萘盐酸盐。将盐以碱处理得到2-氨基-7-甲氧基四氢萘,于无水乙醇中与扁桃酸反应分离手性异构体。分开的异构体先以NaOH中和,然后分别在48%的氢溴酸存在下水解得到2-氨基-7-羟基四氢萘的溴酸盐,再分别以氨水中和后得到2-氨基-7-羟基四氢萘两手性异构体的水合物。两异构体总收率均达到30%以上。 展开更多

关键词 7-甲氧基-2-萘满酮 2-氨基-7-羟基四氢萘水合物 苄胺 扁桃酸

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2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯与铜(Ⅱ)的显色反应及其应用

14

作者 岳志劲 孟双明 +2 位作者 关翠琳 张桂枝 刘永文 《化学分析计量》 CAS 2005年第4期31-33,共3页

对显色剂2羟基3磺酸基5硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSNDAA)与铜(Ⅱ)的显色反应进行了研究。建立了测定铜的新方法。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,于pH=10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,HSNDAA与铜(Ⅱ)可形成物质的量比为2∶1的红色... 对显色剂2羟基3磺酸基5硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HSNDAA)与铜(Ⅱ)的显色反应进行了研究。建立了测定铜的新方法。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,于pH=10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,HSNDAA与铜(Ⅱ)可形成物质的量比为2∶1的红色配合物,其最大吸收波长位于530nm处,铜(Ⅱ)的质量浓度在0～0.8μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为4.89×104L/(mol·cm)。用该方法测定雨水中的铜,5次测定结果的相对标准偏差为1.9%,回收率为97%～102%。 展开更多

关键词 2-羟基-3-磺酸基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯 铜 显色反应 含量测定 光度法 雨水

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2-羟基-1-萘甲醛缩氨基胍铜配合物的合成及表征

15

作者 杨卫民 刘利军 +1 位作者 拓守脘 刘艳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1476-1479,共4页

A new Schiff base ligand,2-hydroxy-1-naphthylaldchyde guanyl hydrazone(HL) and its copper(Ⅱ) complexes are synthesized in ethanol.Their structures are characterized by elemental analysis,molar conductivity,UV spectra... A new Schiff base ligand,2-hydroxy-1-naphthylaldchyde guanyl hydrazone(HL) and its copper(Ⅱ) complexes are synthesized in ethanol.Their structures are characterized by elemental analysis,molar conductivity,UV spectra,IR spectra,fluorescence spectra and electrochemical property.The results show that the complexes have rings with M-O、M-N and M-NH bonds. 展开更多

关键词 2-羟基-1-萘甲醛缩氨基胍 配合物 合成

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染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺的合成研究 被引量：1

16

作者 刘秀英 程鹏飞 许海叶 《武汉科技学院学报》 2009年第1期1-4,共4页

以4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸为原料,经乙酰化保护氨基和羟基,再将4-乙酰氧基-6-乙酰氨基-2-萘磺酸钠用氯磺酸/氯化亚砜将磺酸基转变为磺酰氯,然后与脂肪胺甲胺缩合生成磺酰胺,最后经水解除去乙酰基合成了染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2... 以4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸为原料,经乙酰化保护氨基和羟基,再将4-乙酰氧基-6-乙酰氨基-2-萘磺酸钠用氯磺酸/氯化亚砜将磺酸基转变为磺酰氯,然后与脂肪胺甲胺缩合生成磺酰胺,最后经水解除去乙酰基合成了染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺。产物结构经红外光谱、元素分析与质谱确证。 展开更多

关键词 4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸 4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺 磺酰胺

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气相色谱法测定7-氨基-3-(丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸中溶剂残留量 被引量：2

17

作者 王文昌 张晓芳 +3 位作者 吴娟娟 陈校校 柳慧芳 韩洁 《化学分析计量》 CAS 2023年第7期21-25,共5页

建立气相色谱法同时测定7-氨基-3-(丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸中丙酮、四氢呋喃、甲醇和二氯甲烷溶剂残留量的方法。7-氨基-3-(丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸样品使用0.1%氢氧化钠溶液进行超声溶解,使用HP-FFAP毛细管柱进行化合物的分离... 建立气相色谱法同时测定7-氨基-3-(丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸中丙酮、四氢呋喃、甲醇和二氯甲烷溶剂残留量的方法。7-氨基-3-(丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸样品使用0.1%氢氧化钠溶液进行超声溶解,使用HP-FFAP毛细管柱进行化合物的分离,氢离子火焰检测器进行测定,外标法定量。丙酮、甲醇、二氯甲烷和四氢呋喃均能获得基线分离,甲醇、丙酮、四氢呋喃和二氯甲烷的质量浓度分别在5.1~657.6 mg/L,2.1~677.1 mg/L,2.3~681.9 mg/L和2.4~728.0 mg/L范围内与其色谱峰面积具有良好线性关系,线性相关系数为0.9994~0.9999,甲醇、丙酮、四氢呋喃和二氯甲烷定量限分别为107.1、52.9、57.5、60.0 mg/kg。丙酮、甲醇、二氯甲烷和四氢呋喃测定结果的相对标准偏差均不大于2.56%(n=6),平均加标回收率为92.53%~109.96%。该方法适用于7-氨基-3-(丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸中溶剂残留量的定性、定量分析。 展开更多

关键词 气相色谱法 7-氨基-3-(丙烯-1-基)-3-头孢烯-4-羧酸 溶剂残留量

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HTPE与FOX-7和FOX-12混合体系的热分解 被引量：8

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作者 王国强 陆洪林 +2 位作者 党永战 王晗 康冰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第4期336-342,共7页

利用差示扫描量热(DSC)法和热重-微商热重(TG-DTG)法得到端羟基聚醚(HTPE)/1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)混合体系和HTPE/N-脒基脲二硝酰胺(FOX-12)混合体系在不同升温速率(2.5,5.0,10.0,20.0℃·min^(-1))下的热分解曲线,用Kis... 利用差示扫描量热(DSC)法和热重-微商热重(TG-DTG)法得到端羟基聚醚(HTPE)/1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)混合体系和HTPE/N-脒基脲二硝酰胺(FOX-12)混合体系在不同升温速率(2.5,5.0,10.0,20.0℃·min^(-1))下的热分解曲线,用Kissinger公式和Ozawa公式计算了HTPE、HTPE/FOX-7和HTPE/FOX-12体系热分解的表观活化能。结果表明,HTPE的热分解过程为一个失重过程,其表观活化能E_k为127.45 kJ·mol^(-1)。Kissinger公式和Ozawa公式计算的HTPE/FOX-7混合体系表观活化能分别为288.16 kJ·mol^(-1)和270.85 kJ·mol^(-1),HTPE/FOX-12混合体系的表观活化能分别为179.50 kJ·mol^(-1)和170.35 kJ·mol^(-1)。对于同一体系,两种公式计算的结果基本一致。与单组份(FOX-7或FOX-12)相比,HTPE/FOX-7和HTPE/FOX-12体系的表观活化能分别降低了17.1~34.5 kJ·mol^(-1)和78.8~87.9 kJ·mol^(-1)。HTPE均降低了2种钝感含能组份(FOX-7和FOX-12)的(主)分解峰温度,FOX-7高温分解放热峰峰温降低了14.4℃,FOX-12的分解放热峰峰温降低了17.4℃。HTPE/FOX-7混合体系分解放热量增加了196.2 J·g^(-1),而HTPE/FOX-12混合体系分解放热量减少了275.2 J·g^(-1)。 展开更多

关键词 端羟基聚醚(HTPE) 1 1-二氨基-2 2-二硝基乙烯(FOX-7) N-脒基脲二硝酰胺(FOX-12) 混合体系 热分解 表观活化能

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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量：4

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作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页

以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多

关键词 有机化学 2 6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化

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聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]单体的合成优化及提纯研究 被引量：2

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作者 王艳红 黄玉东 +2 位作者 宋元军 孟祥丽 景介辉 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期698-701,705,共5页

研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元... 研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元素分析确定了产物为目的产物。 展开更多

关键词 聚[2 5-二羟基-1 4-苯撑吡啶并二咪唑] 2 5-二羟基对苯二甲酸 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶 2 3 5 6-四氨 基吡啶盐酸盐 合成 提纯

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