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加校正因子的RP-HPLC法测定不同方法生产的7-氨基头孢烷酸中有关物质 被引量:2
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作者 李直 庄林芳 +2 位作者 倪乐平 徐玉婷 李波 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期46-50,共5页
目的建立一种能够准确测定7-氨基头孢烷酸中有关物质的方法,同时进行不同方法生产的产品的含量测定及有关物质检查。方法采用高效液相色谱法。使用C18色谱柱(SB-C18,5μm,4.6mm×250mm);以磷酸盐缓冲液(取5g磷酸氢二钾和5g... 目的建立一种能够准确测定7-氨基头孢烷酸中有关物质的方法,同时进行不同方法生产的产品的含量测定及有关物质检查。方法采用高效液相色谱法。使用C18色谱柱(SB-C18,5μm,4.6mm×250mm);以磷酸盐缓冲液(取5g磷酸氢二钾和5g磷酸二氢钾溶解于1000mL水中,用磷酸调节流动相pH值至6.0)-乙腈(92:8)为流动相;检测波长为254nm;柱温为35℃;进样量20μL。结果7-氨基头孢烷酸在504~0.02534μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数R^2为0.9991;去乙酰7-氨基头孢烷酸在10.52-0.0263μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数R^2为0.9996;去乙酰氧7-氨基头孢烷酸在9.66~0.02415μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数R^2为0.9998;头孢菌素C在10.5~0.02625μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数R^2为0.9998。溶液的稳定性及进样精密度、日内精密度、重复性、专属性良好。去乙酰7-氨基头孢烷酸、去乙酰氧7-氨基头孢烷酸和头孢菌素C的校正因子分别为0.80、0.82、1.67。结论此方法可以准确测定7-氨基头孢烷酸中的含量,并采用校正因子法计算有关物质的含量。不同方法生产的7-氨基头孢烷酸的含量及有关物质无明显差异。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 7-氨基 去乙7-氨基 去乙7-氨基 菌素C 校正因子
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头孢拉定的合成 被引量:4
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作者 冯胜昔 刘晓红 +3 位作者 杨辉 黄敏康 黄建军 柯凌进 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第7期394-396,共3页
以 7 ADCA为原料 ,在糖精催化下 ,采用价廉的六甲基二硅氨 (HMDS)试剂与 7 ADCA进行硅酯化 ,经与双氢苯甘氨酸缩合 ,水解 ,得到头孢拉定 ,总收率 88%。
关键词 拉定 7-氨基-3-(7-ADCA) 合成 硅酯化
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Kinetically Controlled Cynthesis of Cefaclor using Penicillin G Acylase 被引量:7
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作者 YANGLiu WEIDong-zhi +1 位作者 XUEPing LUGuao-zhong 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第2期81-87,共7页
Enzymatic synthesis of cefaclor from 7-aminodesacetoxymethyl-3-chlorocephalosporainc acid(6-ACCA) and phenylglycine derivatives using penicillin G acylase was studied .Many factors that affect the conversion of 7-ACCA... Enzymatic synthesis of cefaclor from 7-aminodesacetoxymethyl-3-chlorocephalosporainc acid(6-ACCA) and phenylglycine derivatives using penicillin G acylase was studied .Many factors that affect the conversion of 7-ACCA to cefaclor were examined.The immobilized enzyme from Bacillis megaterium gave a better catalytic properties and the higher conversion was obtained using phenylglycine methyl ester(PGME) as acyl donor.And the external mass transfer limitation could be eliminated when the stirring rate was more than 150r/min.Low temperature was beneficial for the synthesis and the results showed that the synthetase activity was hardly influenced by temperature while the amidase activity was affected greatly by temperature.The optimum reaction conditions were determined at pH 6.5 and 10℃,respectively.The best 7-ACCA conversion of 56% was achieved when the intial concentration of 7-ACCA and PGME was at 50 mM and 150mM,respectively. 展开更多
关键词 青霉素化酶 克罗 酶促合成 7-ACCA 7-氨基去乙酰氧甲基-3-氯头孢烷酸
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