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催化加氢合成6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮 被引量:4
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作者 阳海 庞怀林 +3 位作者 廖文文 黄引 尹笃林 刘智凌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1142-1144,共3页
6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅱ)是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅰ)高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间5... 6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅱ)是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅰ)高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间5 h,催化剂用量为原料质量的5%,氢气压力6 MPa,产品的收率95.2%,质量分数98.5%,溶剂和催化剂循环使用5次,对收率和产品质量分数无影响。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 展开更多
关键词 6-氨基-7--2h-1 4-苯并噁嗪-3(4H)- 雷尼镍 催化加氢 7-氟-6-硝基-2h-1 4-苯并噁嗪-3(4H)-
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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性
2
作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页
为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多
关键词 含能材料 4-氨基-3 7-双(1h-四唑-5-基)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析
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6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究
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作者 毛云虹 赵春深 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第7期1257-1268,共12页
喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合... 喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞常数a=1.28663(10)nm,b=2.25249(17)nm,c=1.01564(7)nm,Z=8,ρ_(c)=1.359 g·cm^(-3),R=0.0538,R_(w)=0.1406。在B3LYP/6-311+G(2d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了该化合物的最佳结构,与X射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致。抗肿瘤活性研究表明其有良好的抗肿瘤作用。此外,通过DFT计算了分子的静电势和前沿分子轨道。 展开更多
关键词 喹喔啉类化合物 6--4-羟基-3-氧代-3 4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯 晶体结构 密度泛函理论 合成 抗肿瘤活性
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6-氟-3,4-二氢-2 H-1-苯并吡喃-2-甲酸的拆分研究 被引量:5
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作者 柏一慧 刘金强 陈新志 《浙江大学学报(工学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期702-706,共5页
以廉价的松香胺为原料,分离提纯得到纯度为98.8%、旋光纯度为100%的拆分试剂脱氢枞胺(Am1),研究了以脱氢枞胺拆分6-氟-3,4-二氢-2 H-1-苯并吡喃-2-甲酸的外消旋体((±)-A)的工艺.当n(Am1)∶n((±)-A)=1∶1时,形成非对映体酰胺;... 以廉价的松香胺为原料,分离提纯得到纯度为98.8%、旋光纯度为100%的拆分试剂脱氢枞胺(Am1),研究了以脱氢枞胺拆分6-氟-3,4-二氢-2 H-1-苯并吡喃-2-甲酸的外消旋体((±)-A)的工艺.当n(Am1)∶n((±)-A)=1∶1时,形成非对映体酰胺;分别依次选择乙醇、甲醇为溶剂,分步结晶得到纯非对映异构体酰胺,产率分别为30%、29%,总收率为59%;酰胺分别在m(酰胺):m(乙酸):m(浓盐酸)=0.15∶2.00∶1.00,回流40 h的条件下,水解得到该酸的左右旋体,拆分总收率为32%,旋光纯度大于97%.给出了酰胺的光谱及物理性质并初步研究了其消旋化,非对映异构体酰胺在KOH催化下、在乙二醇中回流可水解得到完全消旋化的(±)-A,并借此对拆分母液进行回收,(±)-A的回收率为52%. 展开更多
关键词 6--3 4-二氢-2 h-1-苯并吡喃-2-甲酸 脱氢枞胺 拆分 酰胺 非对映异构体
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替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸合成方法的改进 被引量:3
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作者 戴立言 陈英奇 吴兆立 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期468-471,共4页
以2,4-二氯-5-氟苯甲酰基乙酰甲酸乙酯为原料,经乙氧亚甲基化、二氟苯胺胺化、环合、水解和脱羰反应对替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸的合成方法进行了改进; 反应条件温和,操作容易控制。并在此过... 以2,4-二氯-5-氟苯甲酰基乙酰甲酸乙酯为原料,经乙氧亚甲基化、二氟苯胺胺化、环合、水解和脱羰反应对替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸的合成方法进行了改进; 反应条件温和,操作容易控制。并在此过程中合成了三种新的中间体化合物4, 5和6。 展开更多
关键词 替马沙星 合成 中间体 抗菌药物 7--6--1-(2 4-苯基)-1 4-二氢-4--3-喹啉羧酸
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7-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物合成及性能 被引量:2
6
作者 马丛明 王永彬 +1 位作者 刘祖亮 姚其正 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期572-575,共4页
设计了一种新化合物(7-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物)的合成方法。以2-氯-4-氨基吡啶为起始原料,经硝化、叠氮化、热解环化得到目标化合物,总收率为42%,并采用核磁共振、红外、质谱、元素分析对其进行结构表征。利... 设计了一种新化合物(7-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物)的合成方法。以2-氯-4-氨基吡啶为起始原料,经硝化、叠氮化、热解环化得到目标化合物,总收率为42%,并采用核磁共振、红外、质谱、元素分析对其进行结构表征。利用差示扫描量热法研究了目标化合物的热性能,其分解温度为215.93℃,按GJB772A-1997方法实测摩擦感度和撞击感度都为0,表明7-氨基-6-硝基-[1,2,5]噁二唑并[3,4-b]吡啶-1-氧化物是一种钝感含能化合物。 展开更多
关键词 有机化学 合成 热分解 含能化合物 感度 7-氨基-6-硝基-[1 2 5]噁二唑并[3 4-b]吡啶-1-氧化物
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6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸的合成 被引量:2
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作者 柏一慧 刘金强 陈新志 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期442-447,共6页
6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸是制备新型抗高血压药奈必洛尔的关键中间体。今以4-氟苯酚为起始原料,经酯化、Fries重排、环化、氢化等6个步骤得到目标产物,总收率27%。4-氟苯酚Ⅰ与乙酸酐酯化得4-氟苯基乙酸酯Ⅱ,Ⅱ在AlCl_3催化... 6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸是制备新型抗高血压药奈必洛尔的关键中间体。今以4-氟苯酚为起始原料,经酯化、Fries重排、环化、氢化等6个步骤得到目标产物,总收率27%。4-氟苯酚Ⅰ与乙酸酐酯化得4-氟苯基乙酸酯Ⅱ,Ⅱ在AlCl_3催化下Fries重排得4-氟-2-乙酰基苯酚Ⅲ,比从4-氟苯酚的Friedel-Crafts酰化收率更高,二步总收率58%;Ⅲ与酰化试剂乙二酸二乙酯经酯化、环合及碱性水解得到6-氟-4-氧代-4H-1-苯并吡喃-2-甲酸VI,用一种试剂完成了酰化、环化并引入羧基;Ⅵ在乙酸介质中,以10%Pd/C催化加氢得外消旋6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸Ⅶ。以上所述的方法具有条件温和、试剂常见易得、易于工业化的优点,并首次给出了关键中间体及目标产物的光谱图,表明产物结构正确。 展开更多
关键词 6--3 4-二氢-2h-1-苯并吡喃-2-甲酸 合成 中间体 奈必洛尔
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2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成探索 被引量:3
8
作者 张青龙 金宁人 +2 位作者 杨健 张清义 张建庭 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期744-748,757,共6页
以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2... 以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2在80℃反应2 h制2-羟基-4-氯羰基苯甲酸甲酯。室温下快速向反应体系中加入1.56 g 4,5-二硝基邻苯二胺,并于85℃反应1 h后加入3.52 g多聚磷酸,回流反应1 h后水析出粗产品,经乙醇重结晶得到纯度为93.67%的黄色针状产物,产率为17.82%。产物经IR、MS、1H NMR的准确定性和表征,作为AB型新单体的前体可应用于羟基改性PBI纤维即聚2-羟基-1,4-亚苯基-2,6-苯并[2,3-d:5',6'-d']二咪唑(H-PBI)的创新研究。 展开更多
关键词 2-羟基-4-(5 6-硝基-1h-苯并2 3-d咪唑-2-基)苯甲酸甲酯 4 5-硝基邻苯二胺 羟基改性PBI纤维 聚合 合成 纯化 methyl 2-hydrox yl-4-(5 6-dinitro-1h-benzo[2 3-d]imidazole-2-yl)benzoate(MHDIB)
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成与性能 被引量:17
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作者 成健 姚其正 +3 位作者 周新利 杜扬 方东 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第6期672-675,共4页
以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50... 以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50g.cm-3)、DSC放热峰(365℃),以及5s延滞期爆发点(400℃)、摩擦感度(360N)和落锤感度(250cm)。结果表明:ANPyO爆轰性能和安全性能与1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)接近,是一种在含能材料领域有应用前景的新型高能钝感炸药。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-二氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 1 3 5-三氨基-2 4 6-硝基苯(TATB) 合成 性能
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3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz)及其衍生物的合成、表征及热性能(英文) 被引量:7
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作者 霍欢 王伯周 +4 位作者 罗义芬 樊学忠 李吉祯 周诚 安亭 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期500-505,共6页
以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪为原料,经过氧化反应,取代反应,最后酸化得到目标化合物3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz),收率为92.3%;设计合成了DNGTz的三氨基胍盐TGA-DNGTz和未见文献报道的脒基脲盐M-DNGTz,中间... 以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪为原料,经过氧化反应,取代反应,最后酸化得到目标化合物3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz),收率为92.3%;设计合成了DNGTz的三氨基胍盐TGA-DNGTz和未见文献报道的脒基脲盐M-DNGTz,中间体和目标产物均通过元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征;研究了氧化反应和取代反应的条件,得到了最优的反应条件;采用实验测试和VLW程序计算的方法,得到了DNGTz、M-DNGTz和TGADNGTz的部分物化爆轰性能数据;利用DSC和TGA对DNGTz、TGA-DNGTz和M-DNGTz进行了热分析,它们的热分解点分别为218.7、190.2、203.7℃. 展开更多
关键词 有机化学 合成 3 6-硝基胍基-1 2 4 5-四嗪 表征 热分解
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物的合成 被引量:9
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作者 赵晓锋 刘祖亮 +2 位作者 姚其正 成健 董岩 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期15-17,共3页
以亚氨基二乙腈为起始原料,经过亚硝基化、环合、硝化三步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。确定了硝化2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)制备LLM-105的最佳工艺条件为:反应温度25℃,反应时间5h,用发烟硝酸或硝酸钾... 以亚氨基二乙腈为起始原料,经过亚硝基化、环合、硝化三步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)。确定了硝化2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物(DAPO)制备LLM-105的最佳工艺条件为:反应温度25℃,反应时间5h,用发烟硝酸或硝酸钾向发烟硫酸和2,6-二氨基吡嗪-1-氧化物混合物中加料的工艺路线,总产率为35%。用1 H NMR,IR,MS对DAPO和LLM-105的结构进行了表征,推测了DAPO环化反应历程。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-二氨基-3 5-硝基吡嗪-1-氧化物 亚氨基二乙腈 含能材料
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3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑的合成与晶体结构 被引量:4
12
作者 贾思媛 王锡杰 +2 位作者 王伯周 熊存良 刘愆 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第1期25-28,39,共5页
以3-氨基-5-硝基-1H-1,2,4-三唑(ANTA)为原料,经过氧化合成3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑(DNAT),采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构。探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素,确定了最佳的反应条件。测试了DNAT... 以3-氨基-5-硝基-1H-1,2,4-三唑(ANTA)为原料,经过氧化合成3,3′-二硝基-5,5′-偶氮-1H-1,2,4-三唑(DNAT),采用红外光谱、核磁共振、元素分析等鉴定了产品结构。探讨了偶氮反应的机理和关键影响因素,确定了最佳的反应条件。测试了DNAT的部分性能,H50为17.08 cm(落锤5 kg);摩擦感度60%(表压3.92、摆角90°)。培养了DNAT单晶,四元衍射分析表明:DNAT.4H2O晶体属于单斜晶系,空间群为P 2(1)/n,晶体密度为1.550 g/cm。 展开更多
关键词 有机化学 3-氨基-5-硝基-1h-1 2 4-三唑 3 3’-硝基-5 5’-偶氮-1H 1 2 4-三唑 DNAT ANTA 偶氮化合物 有机合成 晶体结构
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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量:7
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作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页
以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-二氨基-5-甲氨基-2 4 6-硝基
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3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐的合成及性能预估 被引量:6
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作者 金兴辉 胡炳成 +1 位作者 刘祖亮 吕春绪 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期18-22,共5页
以水合肼、硝酸胍以及硝基胍为原料,制备了3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐并优化了反应条件。用DSC和TG-DTG研究了其热分解行为,运用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31+G**理论水平下预估了其爆轰性能。结果表明,在反应时间为4h,反应... 以水合肼、硝酸胍以及硝基胍为原料,制备了3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐并优化了反应条件。用DSC和TG-DTG研究了其热分解行为,运用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31+G**理论水平下预估了其爆轰性能。结果表明,在反应时间为4h,反应温度为50℃的优化合成条件下,目标化合物产率最高为82.2%。该化合物在260℃左右剧烈分解,表明其具有良好的热稳定性。用Born-Haber循环求得该化合物的生成热为294.9kJ/mol。用Monte-Carlo方法预估该化合物的理论密度为1.69g/cm3。用Kamlet-Jacobs公式计算出该化合物的爆速为7.67km/s,爆压为25.04GPa,表明3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐具有优越的爆轰性能。 展开更多
关键词 有机化学 密度泛函理论 3 6-二胍基-1 2 4 5-四嗪二硝基胍盐 热行为 爆轰性能
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的精制 被引量:5
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作者 周心龙 刘祖亮 +3 位作者 成健 苏强 郝尧刚 胡炳成 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期423-428,共6页
研究了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)经酰化、重结晶和还原的新精制工艺,考察了精制工艺条件对ANPyO纯度、粒径分布、机械感度、摩擦感度和微观结构的影响。对比了新精制工艺样品和三氟乙酸精制样品的酸度、熔点、热安定... 研究了2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)经酰化、重结晶和还原的新精制工艺,考察了精制工艺条件对ANPyO纯度、粒径分布、机械感度、摩擦感度和微观结构的影响。对比了新精制工艺样品和三氟乙酸精制样品的酸度、熔点、热安定性和撞击感度。结果表明,精制中间体2,6-二乙酰氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物采用DMF作溶剂重结晶,氨气作胺化剂,50℃条件下所得ANPyO产物总收率为90.5%,纯度为99.5%,样品的粒度、微观结构和安全性能较理想。新精制工艺所得产物pH为6.3,熔点355℃,真空安定性0.01 mL·g-1,撞击感度257 cm,摩擦感度2%,性能显著优于三氟乙酸精制所得ANPyO产物。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-二氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物 精制 性能 酸度 粒径分布 熔点 真空安定性 撞击感度 摩擦感度
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2,4,6-三硝基甲苯对2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯性能的影响 被引量:5
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作者 王娟 刘大斌 周新利 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期161-165,共5页
为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性... 为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性能的影响。以BHDBT为主体,采用溶液水悬浮法,分别与质量分数为3%、8%和10%的TNT混合得到样品1,2,3,对混合前后样品进行差示扫描量热法(Differential scanning calorimetry,DSC)和热重分析(Thermogravimetric analysis,TG)测试。比较结果发现,样品1和样品2的热安定略有降低,样品3的热安定性略有提高,且3种样品的分解热均显著提高,分解残渣均增加。用扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)和激光粒度仪进行分析,发现样品1的粒度变化不显著,样品2和3的颗粒明显变大。机械感度测试结果表明,样品3与BHDBT相比,撞击感度有下降的趋势,而样品1和2没有显著变化;3种样品的摩擦感度均与BHDBT相同。 展开更多
关键词 2 3-二羟甲基-2 3-硝基-1 4-丁二醇四硝酸酯 2 4 6-硝基甲苯 混合 性能
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物晶体形貌的MD模拟 被引量:5
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作者 石文艳 王风云 +1 位作者 夏明珠 雷武 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期19-26,共8页
为探讨溶剂对炸药晶体形貌的影响机制和溶剂的选择依据,采用附着能(AE)模型预测2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)在真空的晶体形貌,确定其主要生长晶面;并运用分子动力学(MD)模拟研究ANPyO晶面与溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的... 为探讨溶剂对炸药晶体形貌的影响机制和溶剂的选择依据,采用附着能(AE)模型预测2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)在真空的晶体形貌,确定其主要生长晶面;并运用分子动力学(MD)模拟研究ANPyO晶面与溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的相互作用及其本质,进而通过修正的AE模型预测其在DMF中的晶体形貌。结果表明:ANPyO在真空中的晶体形状接近椭圆,主要生长晶面为(110)、(100)、(11-2)及(10-1)面。溶剂与晶面间存在较强相互作用,径向分布函数分析表明相互作用能主要包括范德华作用,库仑作用和氢键。在溶剂DMF中,晶面的修正附着能绝对值顺序为(110)<(11-2)<(10-1)<(100),ANPyO晶体形貌接近片状,与已有实验结果一致。此外,DMF分子在ANPyO晶面的扩散系数研究结果表明,扩散系数与修正附着能绝对值成线性关系,晶体生长形貌亦受溶剂扩散能力的影响。 展开更多
关键词 2 6-二氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物ANPyO 晶体形貌 分子动力学(MD)模拟 扩散系数 修正的附着能(AE)模型
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5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)及其含能离子盐的合成与表征 被引量:4
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作者 吴敏杰 毕福强 +2 位作者 周彦水 翟连杰 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期315-320,共6页
以二氨基马来腈为原料,经过与三氟乙酸酐缩合、环化,与叠氮化纳再次缩合,合成得到了新型含能化合物5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑),收率61.3%;基于该化合物的酸性,设计合成了2种含能离子盐5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-... 以二氨基马来腈为原料,经过与三氟乙酸酐缩合、环化,与叠氮化纳再次缩合,合成得到了新型含能化合物5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑),收率61.3%;基于该化合物的酸性,设计合成了2种含能离子盐5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)的羟胺盐和胍盐。利用红外光谱、核磁共振和元素分析对中间体及产物结构进行了表征。探讨了生成5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)过程中影响四唑环化反应的关键因素,确定的最佳反应条件为:反应介质为水,n(2-三氟甲基-4,5-二氰基咪唑)∶n(Na N3)=1∶2.4,反应温度98℃,反应时间4 h。收率最高达86.3%。通过DSC-TG研究了5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)的热分解性能,热分解曲线表明化合物直到223.65℃才开始分解,整个分解过程经历了两个主要的放热分解阶段和热失重阶段,最大放热峰温度为285.78℃,说明该化合物结构比较稳定。 展开更多
关键词 5 5'-(2-甲基)-咪唑-4 5-二(1h-四唑) 含能离子盐 合成 表征
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物为基的耐热混合炸药性能 被引量:11
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作者 何志伟 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期97-101,共5页
分别制备了以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)为基,加入氟橡胶F2311、氟橡胶F2603及其两种混合物黏结剂和增塑剂组成的三种耐热混合炸药,进行了耐热性、感度、成型性、爆炸能量和破甲威力性能测试。结果表明,三种以ANPyO为... 分别制备了以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)为基,加入氟橡胶F2311、氟橡胶F2603及其两种混合物黏结剂和增塑剂组成的三种耐热混合炸药,进行了耐热性、感度、成型性、爆炸能量和破甲威力性能测试。结果表明,三种以ANPyO为基耐热炸药有良好的耐热性能,可以在200~250℃温度条件下使用;成型性能良好;机械感度比较接近,均低于单质ANPyO,撞击和摩擦感度最小值分别为10%和24%;爆速和破甲性能均高于以PYX基的混合炸药,爆速提高约400m.s-1,破甲深度提高约30mm。 展开更多
关键词 应用化学 耐热炸药 2 6-二氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 感度 爆炸能量
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5-硝基-1H-吲哚-2-羧酸与牛血红蛋白相互作用的分子模拟与光谱研究 被引量:4
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作者 毛慧 蔡炳锋 +2 位作者 赵波 李利 沈健 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期675-679,共5页
运用密度泛函理论B3LYP/6-31G*方法对5-硝基-1H-吲哚-2-羧酸(NIA)的几何构型进行了全优化。在这基础上,用分子对接技术确定了NIA与牛血红蛋白(BHb)之间的作用位点、作用力类型及相互作用能。理论计算的结果表明NIA和BHb相互作用的静电能... 运用密度泛函理论B3LYP/6-31G*方法对5-硝基-1H-吲哚-2-羧酸(NIA)的几何构型进行了全优化。在这基础上,用分子对接技术确定了NIA与牛血红蛋白(BHb)之间的作用位点、作用力类型及相互作用能。理论计算的结果表明NIA和BHb相互作用的静电能是-208.9 kcal.mol-1,范德华能为-180.5 kcal.mol-1,势能为-389.4 kcal.mol-1。NIA与BHb中A链上的Leu129、Ser133残基形成氢键,而NIA分子中的骨架苯环部分易与疏水氨基酸,包括产生荧光的Tyr残基等发生作用,这与NIA能使BHb荧光淬灭的实验结果是一致的。 展开更多
关键词 5-硝基-1h-吲哚-2-羧酸 牛血红蛋白 相互作用 分子模拟
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