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1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷饱和蒸汽压的测定与关联 被引量:1
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作者 岳岩 董红 +2 位作者 伍川 来国桥 蒋剑雄 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2012年第2期111-113,132,共4页
使用斜式沸点仪测定1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷在1.325~100.325 kPa范围内的饱和温度数据。采用非线性回归方法,利用EVIEWS 5.0软件得到1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷的Antoine参数A、B和C的值分别为8.678 74、1 167.85和-93.579 K。由Anto... 使用斜式沸点仪测定1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷在1.325~100.325 kPa范围内的饱和温度数据。采用非线性回归方法,利用EVIEWS 5.0软件得到1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷的Antoine参数A、B和C的值分别为8.678 74、1 167.85和-93.579 K。由Antoine方程计算出的饱和温度与实验数据的绝对偏差为0.02~1.23 K。通过Clausius-Clapeyron方程计算得到1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷在实验温度范围内的平均摩尔蒸发焓为41.17 kJ/mol,常压沸点为411.5 K。 展开更多
关键词 1 3 5 7-四甲基环四硅氧烷 饱和蒸汽压 Antoine方程 平均摩尔蒸发焓
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溶解-沉淀-GC/MS法快速评估Tritan塑料中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的迁移量水平
2
作者 阿文伟 曾铭 +6 位作者 梁霞 韦昱 吴泽春 范颖莹 陈湘颖 曾莹 李丹 《包装工程》 北大核心 2025年第3期136-142,共7页
目的建立溶解-沉淀-GC/MS法测定萃特(Tritan)塑料中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇残留量的分析方法,通过残留量100%迁移的假设,快速评估目标物的最大迁移量。方法样品经六氟异丙醇溶解后,用乙醇做沉淀剂将高聚物充分沉淀,上清液浓缩过滤... 目的建立溶解-沉淀-GC/MS法测定萃特(Tritan)塑料中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇残留量的分析方法,通过残留量100%迁移的假设,快速评估目标物的最大迁移量。方法样品经六氟异丙醇溶解后,用乙醇做沉淀剂将高聚物充分沉淀,上清液浓缩过滤后供气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量。结果2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇在0.080~40 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均>0.995。该方法的检出限为0.04 mg/kg,定量限为0.080 mg/kg,加标回收率为92.5%~105%,相对标准偏差(n=6)为3.0%~5.0%。通过对实际样品进行测试和评估,表明残留量检测方法具有较高的准确度和较好的重现性。结论建立的残留量筛查法可在实际工作中用于快速评估Tritan塑料制品中2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇的迁移量水平。 展开更多
关键词 Tritan塑料 2 2 4 4-甲基-1 3-丁二醇 溶解-沉淀 气相色谱-质谱法 残留量
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Ru基负载型催化剂对2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮加氢效果的影响 被引量:1
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作者 柳艳青 王贤山 +3 位作者 杨金生 靳海波 周昕 马磊 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期314-322,共9页
以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并... 以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并考察了相关工艺条件对加氢反应TMCB转化率和CBDO选择性的影响。实验结果表明,适宜反应条件为反应温度120℃、反应时间2 h、H_(2)压力4 MPa,在此条件下,TMCB的转化率为100%,CBDO的选择性为70.4%,顺反异构比为1.03。 展开更多
关键词 2 2 4 4-甲基-1 3-丁二酮 2 2 4 4-甲基-1 3-丁二醇 钌基催化剂 加氢反应
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1,3,7,9-四甲基尿酸抗抑郁作用的实验研究 被引量:12
4
作者 谢果 吴敏芝 +6 位作者 黄映如 曹雅婷 李来东 周合樑 朱瑞 廖燕峰 栗原博 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1160-1163,共4页
目的探讨1,3,7,9-四甲基尿酸(theacrine,TC)的抗抑郁作用。方法采用悬尾实验、强迫游泳实验、自主活动实验、育亨宾(yohimbine)毒性实验、利血平(reserpine)实验以及5-羟色胺酸(5-HTP)诱导小鼠甩头行为等动物模型(各组剂量分别为3、10及... 目的探讨1,3,7,9-四甲基尿酸(theacrine,TC)的抗抑郁作用。方法采用悬尾实验、强迫游泳实验、自主活动实验、育亨宾(yohimbine)毒性实验、利血平(reserpine)实验以及5-羟色胺酸(5-HTP)诱导小鼠甩头行为等动物模型(各组剂量分别为3、10及30mg·kg-1,bid,连续7d灌胃给药)来评价TC的抗实验性抑郁效果及其可能的作用机制。结果与空白对照组相比,TC能明显缩短小鼠悬尾不动时间(P<0.01)及增加强迫游泳小鼠拨动转轮旋转次数(P<0.05),且对自主活动无影响。TC可一定程度上增强yohim-bine诱发实验动物死亡率,增强5-HTP导致的甩头行为(P<0.01)。此外,TC也具有明显地改善reserpine引起的小鼠体温下降(P<0.01),运动不能(P<0.05)和眼脸下垂(P<0.01)的作用。结论TC在多种抑郁模型上显示一定的药理活性,这些作用可能与影响单胺类神经递质有关。 展开更多
关键词 苦茶 1 3 7 9-甲基尿酸 抑郁 行为绝望 育享宾 5-羟色胺酸 利血平
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤农药残留
5
作者 胡佩雷 王本龙 《安徽农业科学》 2025年第15期157-159,164,共4页
[目的]建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中多菌灵、甲基托布津和丙环唑残留的方法。[方法]以超声辅助0.1%乙腈-甲酸提取目标物,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离目标物,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相... [目的]建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中多菌灵、甲基托布津和丙环唑残留的方法。[方法]以超声辅助0.1%乙腈-甲酸提取目标物,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离目标物,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相体系进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子ESI+模式,多反应监测(MRM)扫描。[结果]多菌灵、甲基托布津和丙环唑3种目标物在0.1~100.0μg/L线性关系良好(R2≥0.998),方法检出限为0.003~0.019μg/kg,RSD为0.33%~8.03%,加标回收率为66.0%~105.0%,实际样品测试RSD≤4.82%。[结论]该方法灵敏度高、操作简单、检出限低、精密度和准确度高,适用于土壤中多菌灵、甲基托布津和丙环唑残留的测定,可为土壤中痕量农药残留的检测提供技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重极杆质谱(UPLC-MS/MS) 土壤 多菌灵 甲基托布津 农药残留
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对称四甲基六元瓜环与1-丁基-4,4'-联吡啶的超分子自组装 被引量:5
6
作者 肖昕 涂仕春 +4 位作者 薛赛凤 祝黔江 陶朱 张建新 卫钢 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期354-358,共5页
设计合成了客体分子1-丁基-4,4'-联吡啶溴化物(BV+),利用核磁共振、紫外-可见吸收光谱、热重分析及X射线单晶衍射研究其与对称四甲基六元瓜环(TMeQ[6])的超分子自组装及形成的主客体包结配合物的结构特征.结果表明,在溶液中及固体... 设计合成了客体分子1-丁基-4,4'-联吡啶溴化物(BV+),利用核磁共振、紫外-可见吸收光谱、热重分析及X射线单晶衍射研究其与对称四甲基六元瓜环(TMeQ[6])的超分子自组装及形成的主客体包结配合物的结构特征.结果表明,在溶液中及固体状态下,TMeQ[6]均包结BV+的烷基链部分形成1∶1包结配合物. 展开更多
关键词 对称甲基六元瓜 1-丁基-4 4'-联吡啶溴化物 超分子自组装
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二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷的质谱分析 被引量:2
7
作者 游革新 赵耀明 +2 位作者 严玉蓉 刘海敏 汪朝阳 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第1期291-294,共4页
以二甲基二氯硅烷、四氢呋喃和金属镁粉为原料 ,合成二 -(4-羟基丁基 )四甲基二硅氧烷。在轰击电子能量分别为 70、3 0和 1 0 e V的情况下 ,用色谱 /质谱联用仪对其结构进行了质谱测试分析。结果表明 :没有检出该化合物的分子离子峰 ,... 以二甲基二氯硅烷、四氢呋喃和金属镁粉为原料 ,合成二 -(4-羟基丁基 )四甲基二硅氧烷。在轰击电子能量分别为 70、3 0和 1 0 e V的情况下 ,用色谱 /质谱联用仪对其结构进行了质谱测试分析。结果表明 :没有检出该化合物的分子离子峰 ,但多次检测均发现有 (M+3 )峰存在 ,且 (M+3 )峰绝对强度随电子能量的下降而减小 。 展开更多
关键词 -(4-羟基丁基)甲基硅氧烷 质谱 分析 结构 电子能量
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四甲基氢环四硅氧烷(D_4~H)的合成与表征 被引量:2
8
作者 张院萍 杨祥 +2 位作者 景录如 李美丽 李倩 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期88-90,共3页
研究了以一甲基氢二氯硅烷为原料通过水解缩合的方式合成四甲基氢环四硅氧烷(D4H)的方法。在一甲基氢二氯硅烷∶介质(乙醚∶蒸馏水)反应的体积比为1∶2(1∶1),反应温度为30℃以内,反应时间3~4h的工艺条件下首先制备得到一甲基氢... 研究了以一甲基氢二氯硅烷为原料通过水解缩合的方式合成四甲基氢环四硅氧烷(D4H)的方法。在一甲基氢二氯硅烷∶介质(乙醚∶蒸馏水)反应的体积比为1∶2(1∶1),反应温度为30℃以内,反应时间3~4h的工艺条件下首先制备得到一甲基氢硅二醇,进一步以20%氢氧化钾为催化剂,在130~140℃下减压回流4h,得到最终产物。利用FT-IR1、H-NMR对产物结构进行了表征,结果表明,该物质即为目标产物—四甲基氢环四硅氧烷(D4H)。 展开更多
关键词 甲基氢二氯硅烷 合成 甲基硅氧烷 表征
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高硅含量四甲基甲乙烯基环四硅氧烷改性丙烯酸酯乳液的聚合稳定性 被引量:5
9
作者 杨震 卿宁 《涂料工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期32-35,39,共5页
以四甲基四乙烯基环四硅氧烷(Vi-D4)为有机硅单体,在乳液体系中开环聚合得到有机硅中间体,采用种子乳液聚合工艺,与丙烯酸单体共聚得到高硅含量的硅丙乳液。研究了体系的pH、加料方式、乳化剂的用量、引发剂的用量对乳液聚合稳定性的影... 以四甲基四乙烯基环四硅氧烷(Vi-D4)为有机硅单体,在乳液体系中开环聚合得到有机硅中间体,采用种子乳液聚合工艺,与丙烯酸单体共聚得到高硅含量的硅丙乳液。研究了体系的pH、加料方式、乳化剂的用量、引发剂的用量对乳液聚合稳定性的影响,发现Vi-D4在pH=3下开环聚合,引发剂用量为单体总量的0.4%,且其配比为3∶2,乳化剂的用量为3%,控制丙烯酸有机硅中间体的滴加时间分别为2 h和3 h制得的乳液稳定性高。 展开更多
关键词 甲基乙烯基硅氧烷 聚合稳定性 硅丙乳液 高硅含量
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对称四甲基六元瓜环与2-苄基咪唑啉盐酸盐自组装包合物的晶体结构 被引量:2
10
作者 陈明华 黄英 +2 位作者 祝黔江 薛赛凤 陶朱 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1521-1524,共4页
以2-苄基-咪唑啉盐酸盐(Benid)为客体,对称四甲基六元瓜环(TMeQ[6])为主体,在水溶液中形成自组装包合物(TMeQ[6]-Benid)的晶体。X-射线单晶衍射实验表明,Benid-TMeQ[6]为单斜晶系,空间群P21,晶胞参数:a=1.18633(5)nm,b=2.06145(6)nm,c=1... 以2-苄基-咪唑啉盐酸盐(Benid)为客体,对称四甲基六元瓜环(TMeQ[6])为主体,在水溶液中形成自组装包合物(TMeQ[6]-Benid)的晶体。X-射线单晶衍射实验表明,Benid-TMeQ[6]为单斜晶系,空间群P21,晶胞参数:a=1.18633(5)nm,b=2.06145(6)nm,c=1.35163(5)nm,α=90.00°,β=96.102(2)°,γ=90.00°,V=3.28676 nm3,Z=2,Mr=1626.95,Dc=1.569 g.cm-3,μ=0.169 mm-1,R1=0.0739,wR2=0.1412。通过多种非共价键弱相互作用,主客体以1∶1的包结比形成自组装包合物,客体的苯环被包结在主体的空腔内。1HNMR结果进一步证实了在溶液中也是同样的包结模式,包结稳定常数为7.23×105mol-1.L。(CCDC:710285) 展开更多
关键词 对称甲基六元瓜 2-苄基-咪唑啉盐酸盐 主客体包合物 自组装
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从苦茶Camellia assamica var. kucha果皮提取纯化1,3,7,9-四甲基尿酸的研究 被引量:1
11
作者 卢嘉丽 王冬梅 +3 位作者 杜丽丽 石祥刚 郑新强 叶创兴 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2009年第B10期486-489,共4页
苦茶(Camellia assamica var. kucha)是一种特殊的野生茶树资源,它以1,3,7,9-四甲基尿酸(四甲基尿酸)为主要的嘌呤生物碱。用正交试验法对苦茶果皮中四甲基尿酸的提取工艺进行了研究,采用正交表k(3^4),以料液比、超声时间... 苦茶(Camellia assamica var. kucha)是一种特殊的野生茶树资源,它以1,3,7,9-四甲基尿酸(四甲基尿酸)为主要的嘌呤生物碱。用正交试验法对苦茶果皮中四甲基尿酸的提取工艺进行了研究,采用正交表k(3^4),以料液比、超声时间、回流时间和提取次数为因素,以四甲基尿酸的含量为指标,采用高效液相色谱法进行检测,得到的最佳提取参数为:料液比1:12,超声提取20min后回流提取3次,每次1.5h。所得提取液用氯仿萃取后浓缩至干,经75%乙醇重结晶纯化,可得到纯度〉99%的四甲基尿酸。 展开更多
关键词 苦茶 1 3 7 9-甲基尿酸 正交试验 提取 纯化
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二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷结构分析 被引量:1
12
作者 游革新 赵耀明 +2 位作者 汪朝阳 严玉蓉 刘海敏 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期169-171,共3页
以二甲基二氯硅烷、四氢呋喃和金属镁粉为原料 ,合成了二 -(4-羟基丁基 )四甲基二硅氧烷 ,其结构用高分辨率的质子核磁共振谱、碳核磁共振谱、硅核磁共振谱、红外光谱现代仪器技术进行了测试及确证。
关键词 -(4-羟基丁基)甲基硅氧烷 结构分析 质子核磁共振谱 碳核磁4共振谱 硅核磁共振谱 红外光谱
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六元瓜环、对称四甲基六元瓜环与2,2'-(1,8-辛烷)-二异喹啉二溴化物的自组装模式 被引量:1
13
作者 范志芳 薛赛凤 陶朱 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1697-1702,共6页
利用核磁共振波谱、紫外吸收光谱、荧光光谱和单晶X射线衍射分析等考察了六元瓜环(Q[6])及对称四甲基六元瓜环(TMeQ[6])与2,2'-(1,8-辛烷)-二异喹啉二溴化物的相互作用.实验结果表明,客体分子分别与这2种瓜环自组装形成相似的1∶1... 利用核磁共振波谱、紫外吸收光谱、荧光光谱和单晶X射线衍射分析等考察了六元瓜环(Q[6])及对称四甲基六元瓜环(TMeQ[6])与2,2'-(1,8-辛烷)-二异喹啉二溴化物的相互作用.实验结果表明,客体分子分别与这2种瓜环自组装形成相似的1∶1包结配合物,但晶体结构分析结果表明两个体系在主客体分子间作用力诱导下形成了不同的空间堆积模式,其包结常数分别为KK8-Q[6]=4.18×107L/mol,KK8-TMeQ[6]=6.11×107L/mol. 展开更多
关键词 对称甲基六元瓜 六元瓜 2 2’-(辛烷)-二异喹啉二溴化物 超分子自组装
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八甲基环四硅氧烷与丙烯酸酯乳液共聚反应的研究 被引量:2
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作者 郭振楚 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第3期52-54,共3页
研究了八甲基环四硅氧烷(D4)与丙烯酸酯等的乳液共聚反应,当温度为83℃,时间3h,转化率为80%以上。共聚乳液的综合性能,尤其是胶膜耐甲苯性能(25℃时膨胀率为75%)及耐烫性(120℃)明显优于丙烯酸树脂。
关键词 甲基 硅氧烷 丙烯酸酯 乳液聚合 改性
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(±)-19-去甲基-4(18),8,11,13-四烯-松香烷-7-酮的全合成
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作者 别平彦 张成路 +3 位作者 彭宣嘉 陈博 杨毅 潘鑫复 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期1219-1221,共3页
以间异丙基溴苯 1为起始原料 ,通过进攻环氧乙烷及溴代两步制得溴化物 3.溴化物 3与 Hagemann′s酯发生偶联反应 ,水解后生成偶联产物 5 .再以路易斯酸 BF3 ·Et2 O催化化合物 5进行分子内环化为关键步骤得到反式稠合中间体 6 ,最... 以间异丙基溴苯 1为起始原料 ,通过进攻环氧乙烷及溴代两步制得溴化物 3.溴化物 3与 Hagemann′s酯发生偶联反应 ,水解后生成偶联产物 5 .再以路易斯酸 BF3 ·Et2 O催化化合物 5进行分子内环化为关键步骤得到反式稠合中间体 6 ,最后通过与三苯基膦碘甲烷季盐发生 Wittig反应及氧化 ,合成了 (± ) -1 9-去甲基 -4 (1 8) ,8,1 1 ,1 3-四烯 -松香烷 -7-酮 [1 9-nor-abieta-4 (1 8) ,8,1 1 ,1 3-tetraen-7-one](8) . 展开更多
关键词 (±)-19-甲基-4(18) 8 11 13--松香烷-7- 全合成 天然产物 芳香型三二萜
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光谱法考察对称四甲基六元瓜环与二氯化-二(2-苯并咪唑)丁烷的分子识别
16
作者 易君明 薛赛风 陶朱 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期155-158,共4页
以对称四甲基六元瓜环为主体,二氯化-二(2,2’-苯并咪唑)丁烷为客体,采用荧光光谱法和紫外吸收光谱法研究了主客体的相互作用。实验结果表明,主体对客体具有较强的包结识别能力,主客体之间可形成1∶1及2∶1的包结配合物,紫外吸收光谱法... 以对称四甲基六元瓜环为主体,二氯化-二(2,2’-苯并咪唑)丁烷为客体,采用荧光光谱法和紫外吸收光谱法研究了主客体的相互作用。实验结果表明,主体对客体具有较强的包结识别能力,主客体之间可形成1∶1及2∶1的包结配合物,紫外吸收光谱法测得配合物的包结常数为K(1∶1)=4.79±0.01×104 L.mol-1,K(2∶1)=8.51±0.01×1010 L2.mol-2;荧光光谱法测得配合物的包结常数为K(1∶1)=7.02±0.01×104 L.mol-1,K(2∶1)=2.88±0.01×1010 L2.mol-2,两种方法结果一致。 展开更多
关键词 对称甲基六元瓜 二氯化-二(2-苯并咪唑)丁烷 分子识别 紫外吸收光谱法 荧光光谱法
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1,1-二甲基-7-异丙基-1,2,3,4-四氢萘-6-磺酸钠的合成
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作者 程芝 刘震 詹松辉 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 1996年第4期1-6,共6页
文章探讨了1,1-二甲基-7-异丙基-1,2,3,4-四氢萘-6-磺酸钠合成的磺化工艺。通过实验室的试验,确定了适宜的工艺条件:1,1-二甲基-7-异丙基-1,2,3,4,-四氢萘与浓硫酸的配比为1∶10.5(mol比),反应温度90±2℃,反应时间... 文章探讨了1,1-二甲基-7-异丙基-1,2,3,4-四氢萘-6-磺酸钠合成的磺化工艺。通过实验室的试验,确定了适宜的工艺条件:1,1-二甲基-7-异丙基-1,2,3,4,-四氢萘与浓硫酸的配比为1∶10.5(mol比),反应温度90±2℃,反应时间20min,产品得率达80.3%。同时测定了产物的表面活性性能,可用作表面活性剂。 展开更多
关键词 1 1-甲基-7-异丙基-1 2 3 4-氢萘 1 1-甲基-7-异丙基-1 2 3 4-氢萘-6-磺酸钠 表面活性剂 磺化反应
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生物素中间体:四氢-7-乙氧羰基-3,3-五亚甲基-5-硫代-1-戊基-3H,5H-咪唑并[1,5c]噻唑的合成
18
作者 汪雪锋 宋华付 丁绍民 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期56-57,59,共3页
以正庚醛为起始原料 ,α 溴化后与环己酮、氨、硫氢化钠反应合成 2 ,2 五亚甲基 5 戊基 3 噻唑啉 ,再用三氟化硼催化后 ,与异硫氰基乙酸乙酯的锂衍生物反应合成生物素中间体四氢 7 乙氧羰基 3 ,3 五亚甲基 5 硫代 1 戊基 3H ,5H... 以正庚醛为起始原料 ,α 溴化后与环己酮、氨、硫氢化钠反应合成 2 ,2 五亚甲基 5 戊基 3 噻唑啉 ,再用三氟化硼催化后 ,与异硫氰基乙酸乙酯的锂衍生物反应合成生物素中间体四氢 7 乙氧羰基 3 ,3 五亚甲基 5 硫代 1 戊基 3H ,5H 咪唑并 [1,5c]噻唑 ,收率达 17 1% ,通过 展开更多
关键词 生物素中间体 合成 -7-乙氧羰基-3 3-五亚甲基-5-硫代-1-戊基-3H 5H-咪唑并[1 5c]噻唑 正庚醛
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1,3-双(3-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的制备 被引量:7
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作者 姜红芹 张墩明 +2 位作者 蒋锡群 刘芸 杨昌正 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期232-234,240,共4页
介绍了一种合成1,3 双(3 羟丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅰ)的方法,以1,3 双(3 氯丙基) 1,3 二甲氧基 1,3 二甲基二硅氧烷(Ⅱ)为起始原料,其总收率可达75%以上。在25℃将450mL浓度为1mol/L的甲基碘化镁乙醚溶液滴加入70 2gⅡ中,并在4... 介绍了一种合成1,3 双(3 羟丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅰ)的方法,以1,3 双(3 氯丙基) 1,3 二甲氧基 1,3 二甲基二硅氧烷(Ⅱ)为起始原料,其总收率可达75%以上。在25℃将450mL浓度为1mol/L的甲基碘化镁乙醚溶液滴加入70 2gⅡ中,并在40℃回流反应5h,可得到52 6g1,3 双(3 氯丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅲ);以N,N 二甲基甲酰胺为溶剂,13 9gⅢ和14 2g醋酸钾在130℃反应7h,生成1,3 双(3 乙酰氧丙基) 1,1,3,3 四甲基二硅氧烷(Ⅳ)15 9g;以碳酸钾为催化剂,在室温下,10 0gⅣ用甲醇醇解1h可制得7 0g标题化合物Ⅰ。用IR、1HNMR和元素分析等分析方法对产物Ⅰ和中间物Ⅲ、Ⅳ等进行了表征。 展开更多
关键词 1 3-双(3-羟丙基)-1 1 3 3-甲基硅氧烷 1 3-双(3-氯丙基)-1 3-二甲氧基-1 3-甲基硅氧烷 1 3-双(3-氯丙基)-1 1 3 3-甲基硅氧烷 1 3-双(3-乙酰氧丙基)-1 1 3 3-甲基硅氧烷 格氏反应 硅氧烷
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1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮的合成与表征 被引量:8
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作者 陈苗琴 孙建中 +1 位作者 江永波 周其云 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期482-486,共5页
受阻胺型含氮六元环烷氧胺是制备可用于聚丙烯纤维阻燃的优异阻燃剂的关键中间体。以2,2,6,6-四甲基哌啶酮(TMP)为原料,过氧化氢为氧化剂,氢氧化镁或负载Mg(Ⅱ)的离子交换树脂为催化剂,合成了2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基;以环己烷和2,... 受阻胺型含氮六元环烷氧胺是制备可用于聚丙烯纤维阻燃的优异阻燃剂的关键中间体。以2,2,6,6-四甲基哌啶酮(TMP)为原料,过氧化氢为氧化剂,氢氧化镁或负载Mg(Ⅱ)的离子交换树脂为催化剂,合成了2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基;以环己烷和2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基为原料,过氧化氢和七水合硫酸亚铁为氧化-还原引发体系,四丁基溴化铵为相转移催化剂合成了1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮。实验研究了合成工艺、催化剂和相转移剂对产率的影响。用电子自旋共振谱仪(ESR)、ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR和高效液相色谱(HPLC)对产物的结构和纯度进行了表征和测定。研究结果表明,在氮氧自由基的合成中,用负载型Mg(Ⅱ)催化剂有利于产物的分离。用环己烷代替环己基甲醛作原料具有明显的成本优势。 展开更多
关键词 1-己氧基-4--2 2 6 6-甲基哌啶酮 氮氧自由基 合成 表征
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