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3-甾酮-9α-羟基化酶的C-1,2位脱氢和C-9位羟基化双重特性的研究
1
作者 吕德强 马倩倩 +4 位作者 胡青 董新林 何建新 苏正定 宋士奎 《食品与生物技术学报》 北大核心 2025年第2期54-62,共9页
【目的】验证来自新金分枝杆菌(Mycobacterium neoaurum)NRRL B-3805的3-甾酮-9α-羟基化酶(KSH)是否具有C-9位羟基化和C-1,2位脱氢功能。【方法】将ksh基因中的加氧酶组分kshA395和还原酶组分kshB122分别在大肠杆菌(Escherichia coli,E... 【目的】验证来自新金分枝杆菌(Mycobacterium neoaurum)NRRL B-3805的3-甾酮-9α-羟基化酶(KSH)是否具有C-9位羟基化和C-1,2位脱氢功能。【方法】将ksh基因中的加氧酶组分kshA395和还原酶组分kshB122分别在大肠杆菌(Escherichia coli,E.coli)BL21(DE3)中进行异源表达,以4-雄烯-3,17-二酮(4-AD)为底物,分别用KshA395、KshB122以及两者等比例混合对其进行酶催化反应。通过对反应体系优化构建pET28a-kshBkshA等融合质粒,对KSH的双组分酶进行共表达,并以4-AD为底物进行酶催化反应。【结果】KshA395和KshB122均对4-AD表现出脱氢功能,产物为1,4-雄二烯-3,17-二酮(ADD),未出现羟基化作用;等比例混合的KSH双组分酶在催化4-AD过程中,前期表现出强烈的C-9位羟基化作用,后期羟基化功能关闭,转为C-1,2位脱氢功能。KSH的双组分融合蛋白,包括KshB122-MBP-KshA395、MBP-KshB122-MBP-KshA395、MBPKshB122-KshA395,在催化4-AD前期表现出C-9位羟基化作用,后期转变为C-1,2位脱氢作用;而KshB122-KshA395仅表现出C-1,2位脱氢作用,未表现出羟基化作用。【结论】在甾醇降解途径中,KSH可以同时承担羟基化及脱氢功能,且先在C-9位羟基化,随后在C-1,2位脱氢,导致甾醇母核B环打开。 展开更多
关键词 3-甾酮-9α-羟基化酶 C-1 2位脱氢 C-9位羟基化 4-雄烯-3 17-二酮 3-羟基-9 10-断裂雄甾-1 3 5(10)-三烯-9 17-二酮
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LncRNA CASC9/miR-195-5p/E2F7信号通路在二氢杨梅素抑制食管鳞状细胞癌增殖和转移中的作用研究
2
作者 郑璇 黄兰香 +4 位作者 崔逸爽 吴亚男 洪紫谦 张梦诗 孙国贵 《中华中医药学刊》 北大核心 2025年第8期65-70,I0013-I0018,共12页
目的探讨二氢杨梅素(dihydromyricetin,DMY)对食管鳞癌(Esophageal squamous cell carcinoma,ESCC)增殖和转移的影响及是否由LncRNA CASC9/miR-195-5p/E2F7轴介导。方法采用梯度浓度(0、25、50、100μmol/L)的DMY处理ESCC细胞,以探究DMY... 目的探讨二氢杨梅素(dihydromyricetin,DMY)对食管鳞癌(Esophageal squamous cell carcinoma,ESCC)增殖和转移的影响及是否由LncRNA CASC9/miR-195-5p/E2F7轴介导。方法采用梯度浓度(0、25、50、100μmol/L)的DMY处理ESCC细胞,以探究DMY对ESCC细胞增殖、迁移和侵袭的影响。利用生物信息学手段预测了ESCC中LncRNA CASC9/miR-195-5p/E2F7轴之间是否存在相互作用。实时荧光定量聚合酶链反应(Real-time quantitative polymerase chain reaction,RT-qPCR)实验检测细胞中LncRNA CASC9、miR-195-5p和E2F7的表达,RT-qPCR、蛋白免疫印迹(Western blot)和双荧光素酶报告基因实验进一步验证其调控关系。通过细胞计数试剂盒-8(Cell counting kit-8,CCK-8)、集落形成、划痕以及Transwell侵袭实验分别检测细胞活性、增殖、迁移以及侵袭能力。应用Western blot实验检测上皮间充质转化(Epithelial-mesenchymal transition,EMT)标志物如E-钙黏蛋白(E-cadherin)、N-钙黏蛋白(N-Cadherin)、波形蛋白(Vimentin)的表达。结果DMY可以显著抑制ESCC细胞增殖、迁移和侵袭。生物信息学分析及细胞水平验证发现LncRNA CASC9在ESCC中高表达,DMY处理后可通过下调ESCC细胞中LncRNA CASC9的表达水平,从而抑制ESCC细胞增殖、迁移和侵袭。此外,miR-195-5p在ESCC中表达下调,而E2F7表达上调。RT-qPCR、Western blot和双荧光素酶报告基因实验进一步证实LncRNA CASC9通过吸附miR-195-5p进而调控E2F7的表达。敲低E2F7可以逆转敲低miR-195-5p对ESCC细胞增殖、转移以及EMT进程的促进作用,而过表达E2F7可逆转过表达miR-195-5p产生的抑制作用。结论DMY可通过LncRNA CASC9/miR-195-5p/E2F7轴抑制ESCC的增殖和转移。 展开更多
关键词 二氢杨梅素 LncRNA CASC9 miR-195-5p E2F7 食管鳞癌 转移
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斯里兰卡瓦拉沉香中2个新的5,6,7-三羟基-2-(2-苯乙基)-5,6,7,8-四氢色酮
3
作者 陈乐瑶 盖翠娟 +5 位作者 蔡彩虹 王昊 李薇 戴好富 梅文莉 陈惠琴 《热带亚热带植物学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期549-554,共6页
为了解斯里兰卡来源瓦拉(Aquilaria walla)沉香中的化学成分,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法从其乙醇提取物中分离得到2个2-(2-苯乙基)色酮类化合物,通过质谱、核磁共振等现代波谱学方法分别鉴定为(5R... 为了解斯里兰卡来源瓦拉(Aquilaria walla)沉香中的化学成分,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法从其乙醇提取物中分离得到2个2-(2-苯乙基)色酮类化合物,通过质谱、核磁共振等现代波谱学方法分别鉴定为(5R,6S,7S)-5,6,7-三羟基-2-(2-苯乙基)-5,6,7,8-四氢色酮(1)和(5R,6S,7S)-5,6,7-三羟基-2-[2-(4-甲氧基)苯乙基]-5,6,7,8-四氢色酮(2),均为新化合物。化合物1和2对脂多糖诱导小鼠单核巨噬细胞RAW264.7产生NO无抑制作用,MTT法表明对5株人肿瘤细胞不具有体外生长抑制作用,200μg/m L的化合物2对酪氨酸酶具有弱抑制作用,抑制率为(21.67±1.67)%。 展开更多
关键词 瓦拉沉香 5 6 7-三羟基-2-(2-苯乙基)-四氢色酮 酪氨酸酶抑制 新化合物
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2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯)水杨基荧光酮与锰(Ⅱ)显色反应的研究及应用 被引量：4
4
作者 杜容山 罗光富 +2 位作者 潘家荣 曾德锋 黄应平 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期223-225,共3页
研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯)水杨基荧光酮(DCSAF)与Mn2+的显色反应和光谱性能。结果表明,在pH=9.07的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中,Mn2+与DCSAF形成摩尔比为1∶2的三元配合物。该... 研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯)水杨基荧光酮(DCSAF)与Mn2+的显色反应和光谱性能。结果表明,在pH=9.07的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中,Mn2+与DCSAF形成摩尔比为1∶2的三元配合物。该配合物最大吸收峰位于550nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.92×105L.mol-1.cm-1,Mn2+含量在0～0.70μg/5mL范围内符合比耳定律。建立的分析方法用于钢样中微量Mn2+的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 2 3 7-三羟基-9-(3 5-二氯)水杨基荧光酮 分光光度法 锰
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新型显色剂2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯-4-羟基)苯基荧光酮与钨(Ⅵ)的显色反应 被引量：6
5
作者 黄应平 张华山 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期25-27,共3页
研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下 ,新试剂2,3,7_三羟基_9_(3,5_二氯_4_羟基)苯基荧光酮(DCHPF)与钨(Ⅵ)的显色反应及光度性能 ;在0.6mol/LHCl介质中 ,试剂与钨(Ⅵ)形成化学计量比为2∶1的红色络合物 ,其最大... 研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下 ,新试剂2,3,7_三羟基_9_(3,5_二氯_4_羟基)苯基荧光酮(DCHPF)与钨(Ⅵ)的显色反应及光度性能 ;在0.6mol/LHCl介质中 ,试剂与钨(Ⅵ)形成化学计量比为2∶1的红色络合物 ,其最大吸收峰位于536nm波长处 ,表观摩尔吸光系数为1.28×105L·mol-1·cm-1,钨含量在0～0.4mg/L范围符合比尔定律 ;拟定分析方法用于钢样中微量钨的测定 ,结果令人满意。 展开更多
关键词 2 3 7-三羟基-9-(3 5-二氯-4-羟基)苯基荧光酮 钨(Ⅵ) 分光光度法
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2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮分光光度法测定痕量铌 被引量：3
6
作者 王影 沈亮亮 +1 位作者 李艳杰 覃事栋 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期725-727,共3页
以酒石酸作为辅助络合剂,在表面活性剂溴化十六烷基吡啶存在下及pH 5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,显色剂2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮与铌(Ⅴ)形成稳定络合物,其最大吸收波长位于560nm处,据此提出了分光光度法测定铌钽矿浸出液中铌含量... 以酒石酸作为辅助络合剂,在表面活性剂溴化十六烷基吡啶存在下及pH 5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,显色剂2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮与铌(Ⅴ)形成稳定络合物,其最大吸收波长位于560nm处,据此提出了分光光度法测定铌钽矿浸出液中铌含量的方法。铌(Ⅴ)的质量浓度在4～240μg·L-1范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光率为1.44×106L·mol-1.cm-1。方法用于铌钽矿样品中痕量铌的测定,测定结果与国家标准方法测定值相一致。 展开更多
关键词 2 3 7-三羟基-9-水杨基荧光酮 铌 分光光度法
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2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与锡(Ⅳ)的显色反应研究 被引量：2
7
作者 王军 郑海金 +3 位作者 李全民 刘铁良 杨瑞娜 刘国光 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2004年第3期48-51,共4页
研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与Sn(Ⅳ)的显色反应及光度性能.在0.2mol/LH2SO4介质中,试剂与Sn(Ⅳ)形成化学计量比为2∶1的络合物,其最大吸收峰位于543nm波长处... 研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(4,5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮与Sn(Ⅳ)的显色反应及光度性能.在0.2mol/LH2SO4介质中,试剂与Sn(Ⅳ)形成化学计量比为2∶1的络合物,其最大吸收峰位于543nm波长处,表观摩尔吸光系数为5.59×105L·mol-1·cm-1,检测下限为3.01μg/L,锡含量在0～400μg/L范围内符合比尔定律,分析方法可用于岩矿样品中微量锡的测定. 展开更多
关键词 分光光度法 2 3 7-三羟基-9-(4 5-二溴-邻硝基)苯基荧光酮 锡(Ⅳ)
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2,3,7-三羟基-9-(2-羟基)萘基荧光酮光度法测定环境样品中微量铬(Ⅵ)
8
作者 方艳芬 黄应平 +2 位作者 易晓明 罗光富 程根伟 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期661-664,共4页
研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,有机显色试剂2,3,7-三羟基-9-(2-羟基)萘基荧光酮(2-HNF)与Cr(Ⅵ)的显色反应和光度性质。结果表明,在pH=7.30的Na2HPO4-KH2PO4缓冲介质中,30min内可反应完全,2-HNF与Cr(Ⅵ)形... 研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,有机显色试剂2,3,7-三羟基-9-(2-羟基)萘基荧光酮(2-HNF)与Cr(Ⅵ)的显色反应和光度性质。结果表明,在pH=7.30的Na2HPO4-KH2PO4缓冲介质中,30min内可反应完全,2-HNF与Cr(Ⅵ)形成摩尔比为2∶1的紫红色络合物,络合物至少能稳定存在12h,其最大吸收波长位于570nm处,表观摩尔吸光系数为1.07×105L·mol-1·cm-1,Cr(Ⅵ)含量在0～1.40μg/5mL范围内符合比耳定律。该分析方法已用于环境样品中微量铬的测定,结果满意。 展开更多
关键词 分光光度法 2 3 7-三羟基-9-(2-羟基)萘基荧光酮 铬(Ⅵ)
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7,8,9-三-O-乙酰-N-乙酰-2-脱氧-2,3-二脱氢-4β-羟基-D-神经氨酸甲酯的合成
9
作者 李卓荣 刘宗英 +1 位作者 孙兰英 郭惠元 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期41-42,共2页
7,8 ,9-三 - O-乙酰 - N-乙酰 - 2 -脱氧 - 2 ,3-二脱氢 - 4β-羟基 - D-神经氨酸甲酯是合成抗流感药物扎那米韦的关键中间体 ,本文对其合成方法进行了研究和改进。以 N-乙酰神经氨酸为起始原料 ,经酯化、氯化、脱氯化氢同时环合成口恶... 7,8 ,9-三 - O-乙酰 - N-乙酰 - 2 -脱氧 - 2 ,3-二脱氢 - 4β-羟基 - D-神经氨酸甲酯是合成抗流感药物扎那米韦的关键中间体 ,本文对其合成方法进行了研究和改进。以 N-乙酰神经氨酸为起始原料 ,经酯化、氯化、脱氯化氢同时环合成口恶唑环及水解开环等六个反应、三步操作即可制目的物。该路线反应步骤少 ,操作简单 ,收率高 ,重复性较好。 展开更多
关键词 扎那米韦 合成 关键中间体 7 8 9-三-O-乙酰-N-乙酰-2-脱氯-2 3-二脱氢-4β-羟基-D-神经氨酸甲酯
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2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮荧光猝灭法测定微量铅 被引量：1
10
作者 杜容山 王咏梅 +2 位作者 黄应平 余丽 贾丽婷 《三峡大学学报（自然科学版）》 CAS 2015年第1期105-108,共4页
在pH 7.60 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺（Cetyltrime-thylammonium Bromide,CTMAB）存在下,利用Pb2＋与2,3,7-三羟基-9-（2,4-羟基）苯基荧光酮（2,3,7-trihy-droxy-9-（2,4-dihydroxy）phenyl ... 在pH 7.60 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺（Cetyltrime-thylammonium Bromide,CTMAB）存在下,利用Pb2＋与2,3,7-三羟基-9-（2,4-羟基）苯基荧光酮（2,3,7-trihy-droxy-9-（2,4-dihydroxy）phenyl fluorone,DHPF）配位产生荧光猝灭效应,建立了荧光猝灭法测定微量Pb2＋的新方法.实验结果表明,Pb2＋与DHPF形成1∶2配位化合物,pb2＋含量在0～1.60 μg/5 mL范围内与△F成线性关系,回归方程为△F=294.841 7×C＋4.715 6（C：μg/5 mL）,相关系数r=0.999 1,方法用于狗牙根中pb2＋含量测定,结果满意. 展开更多
关键词 2 3 7-三羟基-9-(2 4-羟基)苯基荧光酮 荧光猝灭法 狗牙根 铅
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2,6,7-三羟基-9-(4-甲氧基-3-硝基苯基)-6-荧光酮与钼(VI)显色反应及其应用 被引量：2
11
作者 白桦 侯永根 +1 位作者 倪静安 郭雪 《江南大学学报（自然科学版）》 CAS 2007年第1期96-99,共4页
研究了在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）存在下2，6，7-三羟基-9-（4-甲氧基-3-硝基苯基）-6-荧光酮（MONPF）与钼（Ⅵ）显色反应的条件．在浓度为0．3mol／L的HCl介质中，钼（Ⅵ）可与MONPF和表面活性剂CTMAB进行显色反应，... 研究了在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）存在下2，6，7-三羟基-9-（4-甲氧基-3-硝基苯基）-6-荧光酮（MONPF）与钼（Ⅵ）显色反应的条件．在浓度为0．3mol／L的HCl介质中，钼（Ⅵ）可与MONPF和表面活性剂CTMAB进行显色反应，形成稳定的红色配合物，最大吸收波长为530nm，表观摩尔吸光系数为1．26×10^5L／（mol·cm），钼（Ⅵ）可在0．0017～0．4μg／mL内服从比耳定律．该方法可不经分离直接用于豆类中痕量钼（Ⅵ）的测定． 展开更多
关键词 2 6 7-三羟基-9-(4-甲氧基-3-硝基苯基)-6-荧光酮 分光光度法 钼(Ⅵ)
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6,8-二-三氟甲基-5-羟基-7-乙酰基白杨素的抗肿瘤作用 被引量：17
12
作者 邹晓青 郑兴 +2 位作者 曹建国 卿凤翎 彭波 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期453-457,共5页
目的　研究 6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素的抗肿瘤作用及机制。方法　采用MTT比色法检测白杨素及白杨素乙酰化、卤化、三氟甲基化衍生物体外抗肿瘤活性 ;小鼠Lewis肺癌移植瘤模型观察目标化合物 (6 ,8 二 三氟甲基 5 羟... 目的　研究 6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素的抗肿瘤作用及机制。方法　采用MTT比色法检测白杨素及白杨素乙酰化、卤化、三氟甲基化衍生物体外抗肿瘤活性 ;小鼠Lewis肺癌移植瘤模型观察目标化合物 (6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素 )体内抗肿瘤作用 ;PI染色流式细胞术分析 6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素对人胃癌(SGC 790 1 )细胞周期的影响。结果　白杨素及白杨素乙酰化、卤化、三氟甲基化衍生物对体外培养人胃癌 (SGC 790 1 )细胞 ,人急性粒细胞性白血病 (HL 6 0 )细胞和人结肠癌 (HT 2 9)细胞具有抑制增殖作用 ;以 6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素作用最强 ,其对SGC 790 1细胞 ,HT 2 9细胞和HL 6 0细胞的IC50 分别是 2 5 1 ,1 96和 0 1 8μmol·L-1 。 6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素对小鼠Lewis肺癌皮下移植原发瘤及自发性肺转移具有抑制作用 ,呈剂量依赖关系。6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰基白杨素 (1～ 2 μmol·L-1 )能使SGC 790 1细胞周期阻滞于G1 期。结论　 6 ,8 二 三氟甲基 5 羟基 7 乙酰白杨具有抗肿瘤作用 ,其机制可能与使细胞周期G1 展开更多
关键词 肿瘤 6 8-二-三氟甲基-5-羟基-7-乙酰基白杨素 治 疗作用
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4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯对MCF-7细胞增殖和分化的影响及其机制研究 被引量：10
13
作者 汪楠 陈飞虎 +3 位作者 葛金芳 潘春晓 彭晓清 居靖 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期767-772,共6页
目的研究4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯(4-ami-no-2-trifluoromethyl-phenyl retinate,ATPR)对人乳腺癌MCF-7细胞增殖和分化的作用及其可能机制。方法不同浓度的ATPR作用MCF-7细胞后,绘制细胞生长曲线,分析细胞增殖情况;瑞氏-吉姆萨染... 目的研究4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯(4-ami-no-2-trifluoromethyl-phenyl retinate,ATPR)对人乳腺癌MCF-7细胞增殖和分化的作用及其可能机制。方法不同浓度的ATPR作用MCF-7细胞后,绘制细胞生长曲线,分析细胞增殖情况;瑞氏-吉姆萨染色法观察细胞形态学改变;酶联免疫法(ELISA法)检测粘蛋白(mucin 1,MUC-1)活性;RT-PCR法检测维甲酸受体(RARα、RARβ、RARγ)、维甲酸受体诱导基因1(RRIG1)、雌激素受体(ERα、ERβ)mRNA的表达;Western blot法检测RARα、RARβ、RARγ蛋白的表达。结果 ATPR明显抑制MCF-7细胞增殖,且随浓度和时间增加而逐渐增强;镜下观察ATPR作用72 h后MCF-7细胞形态趋向正常细胞分化;ELISA结果显示ATPR明显降低MCF-7细胞培养上清MUC-1浓度(P<0.05);ATPR作用MCF-7细胞72 h后,RARβ、RRIG1、ERβ表达增强(P<0.05),RARγ表达下调(P<0.05),RARα和ERα表达则无明显变化。结论 ATPR可明显抑制MCF-7细胞增殖并诱导其分化程度增高,其机制可能与调节维甲酸受体和雌激素受体平衡,并上调RRIG1表达有关。 展开更多
关键词 4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯 乳腺癌 细胞增殖 细胞分化 MCF-7细胞 维甲酸衍生物
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2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 被引量：4
14
作者 廖泽栋 刘智凌 +1 位作者 徐满才 廖文文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期944-946,960,共4页
以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)... 以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 展开更多
关键词 2-(4’-羟基苯氧基)-3-氯.5-三氟甲基吡啶 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶 对苯二酚
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1,3,8-三羟基-6-甲酰基-9,10-蒽醌的合成 被引量：5
15
作者 王兴坡 徐文方 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期38-40,53,共4页
以大黄素(Ⅱ)为原料,在丙酮中与硫酸二甲酯〔n(Ⅱ)∶n(硫酸二甲酯)=1∶20〕反应24 h得到1,3,8-三甲氧基-6-甲基-9,10-蒽醌(Ⅲ),收率为95%;Ⅲ在过氧化苯甲酰及光引发下与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)〔n(Ⅲ)∶n(NBS)=1∶3.45〕在四氯化碳中反应... 以大黄素(Ⅱ)为原料,在丙酮中与硫酸二甲酯〔n(Ⅱ)∶n(硫酸二甲酯)=1∶20〕反应24 h得到1,3,8-三甲氧基-6-甲基-9,10-蒽醌(Ⅲ),收率为95%;Ⅲ在过氧化苯甲酰及光引发下与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)〔n(Ⅲ)∶n(NBS)=1∶3.45〕在四氯化碳中反应25 h得到1,3,8-三甲氧基-6-二溴甲基-9,10-蒽醌(Ⅳ),收率为70%;Ⅳ在甲氧基乙醇中水解10 m in,经氯仿萃取得1,3,8-三甲氧基-6-甲酰基-9,10-蒽醌(Ⅴ),收率为96%;最后化合物Ⅴ在氮气保护及冰水浴条件下与三溴化硼〔n(Ⅴ)∶n(BB r3)=1∶10〕反应2 h,合成了目标化合物1,3,8-三羟基-6-甲酰基-9,10-蒽醌(Ⅰ),总收率为47.2%。 展开更多
关键词 1 3 8-三羟基-6-甲酰基-9 10-蒽醌 大黄素 溴代反应 BBr3
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7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸对镍的光度分析 被引量：7
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作者 张国文 陈钢 陈红兰 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第8期483-484,共2页
含有肟类官能团的试剂和具有-N=N- OH官能团的试剂是光度法测定镍的有效试剂[1,2],但灵敏度不是很高或者很多显色反应要在碱性介质中进行.
关键词 7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸 镍 微量元素 铝合金 光度分析
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2'-硼酸基苯甲醛-7-(8-羟基-5-磺酸基)喹啉腙衍生物的合成及对Pb^(2+)的识别 被引量：4
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作者 肖敏 张丽娜 吴芳英 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期919-924,共6页
合成了2',3'和4'-硼酸基苯甲醛-7-(8-羟基-5-磺酸基)喹啉腙衍生物(化合物1～3),研究了硼酸基团取代位置对主体分子识别金属离子客体性能的影响,比较了不同主体分子与Pb2+结合能力的差异.研究结果表明,在pH=7.0的KH2PO4-NaO... 合成了2',3'和4'-硼酸基苯甲醛-7-(8-羟基-5-磺酸基)喹啉腙衍生物(化合物1～3),研究了硼酸基团取代位置对主体分子识别金属离子客体性能的影响,比较了不同主体分子与Pb2+结合能力的差异.研究结果表明,在pH=7.0的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,3种腙衍生物对Pb2+均具有选择性识别作用,主客体分子间形成1∶1型的发光配合物.其中邻位取代的化合物1与Pb2+的结合能力比化合物2和3强,配合物1-Pb2+的最大发射波长为477 nm,稳定常数为1.1#103L/mol.其它金属离子如Cu2+,Mn2+,Mg2+,Fe2+,Ca2+,Co2+,Ni2+,Hg2+,Cd2+和Ag+等对主体分子荧光光谱的影响较小.同时,荧光强度的变化值与Pb2+浓度在0.36～10μmol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9976(n=16),检出限为0.23μmol/L.将此方法用于环境水样中Pb2+的测定,回收率为92%～108%. 展开更多
关键词 硼酸基苯甲醛-7-(8-羟基-5-磺酸基)喹啉腙衍生物 PB2+ 荧光增强
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1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与锌的显色反应及其应用 被引量：8
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作者 冯泳兰 邝代治 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期229-230,233,共3页
研究了 1 (2 羟基 3,5 二硝基苯基 ) 3 [4 (苯基偶氮 )苯基 ] 三氮烯 (HDNPAPT)与锌(Ⅱ )的显色条件。在乳化剂OP存在下的氢氧化钠介质中 ,在 5 2 5nm波长处 ,锌与HDNPAPT形成稳定的 1∶2的红色配合物 ,表观摩尔吸光系数ε52 5=9.1... 研究了 1 (2 羟基 3,5 二硝基苯基 ) 3 [4 (苯基偶氮 )苯基 ] 三氮烯 (HDNPAPT)与锌(Ⅱ )的显色条件。在乳化剂OP存在下的氢氧化钠介质中 ,在 5 2 5nm波长处 ,锌与HDNPAPT形成稳定的 1∶2的红色配合物 ,表观摩尔吸光系数ε52 5=9.15× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,锌 (Ⅱ )浓度在 0～ 10 μg/ 2 5ml范围内符合比耳定律。方法已应用于人发、面粉中微量锌的测定 。 展开更多
关键词 吸光光度法 锌 1-(2-羟基-3 5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯 分析 显色反应
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H3PW6Mo6O40／SiO2催化合成7-羟基4-甲基香豆素 被引量：2
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作者 杨水金 黄永葵 +1 位作者 李萍 徐明波 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1354-1358,共5页
采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙... 采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钨钼杂多酸催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2,该催化剂制备的适宜条件是:m(H3PW6Mo6O40)∶m(SiO2)=40%,煅烧温度150℃,活化时间3 h。以二氧化硅负载磷钨钼酸为催化剂,在无溶剂条件下由间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料进行Pechmann反应合成7-羟基-4-甲基香豆素。考察了反应物间苯二酚与乙酰乙酸乙酯摩尔比,催化剂用量,反应温度,反应时间等因素对收率的影响,并对反应条件进行优化。结果表明,在间苯二酚与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.5(其中间苯二酚为0.1mol),反应时间为16 h,H3PW6Mo6O40/SiO2的用量为1.3 g,在油浴加热120℃左右的优化条件下,7-羟基-4-甲基香豆素的收率可达86.1%。 展开更多
关键词 H3PW6Mo6O40/SiO2 Pechmann反应 7-羟基4-甲基香豆素
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显色剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-甲氧基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铁(Ⅲ)显色反应研究 被引量：2
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作者 张学军 夏心泉 高春香 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期326-328,共3页
合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2 苯并噻唑偶氮 7 (4 甲氧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸(简称BTAMOPACA)。研究了试剂的结构和光度性质,结果表明,在pH6.0的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中,铁(Ⅲ)与BTAMOPACA及CTMA... 合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2 苯并噻唑偶氮 7 (4 甲氧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸(简称BTAMOPACA)。研究了试剂的结构和光度性质,结果表明,在pH6.0的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中,铁(Ⅲ)与BTAMOPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元配合物,其最大吸收波长为690nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×105L·mol-1·cm-1,在0～5μg/25ml范围内符合比耳定律,建立了测定石灰石和高炉渣中铁的方法,结果满意。 展开更多
关键词 光度法 2-苯并噻唑偶氮-7-(4-甲氧基苯偶氮)1 8-二羟基萘-3 6-二磺酸 铁(Ⅲ) 合成
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