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PLC法测定兔眼房水中包甲素类似物-ATST的含量
被引量：
14
1
作者
杨丽敏
谢一凡
王惠宁
《上海第二医科大学学报》
CSCD
2001年第1期20-21,共2页
目的建立兔眼房水中包甲素类似物ATST含量的高效液相色谱 (HPLC)测定法。 方法以奥美拉唑(OMZ)为内标 ,流动相组成为甲醇 - 1%三乙胺 (5 7∶43) ,紫外检测波长为 2 35nm。 结果兔眼房水样品中药物浓度在2 .0 5 6～ 41.12 μg/ml范围...
目的建立兔眼房水中包甲素类似物ATST含量的高效液相色谱 (HPLC)测定法。 方法以奥美拉唑(OMZ)为内标 ,流动相组成为甲醇 - 1%三乙胺 (5 7∶43) ,紫外检测波长为 2 35nm。 结果兔眼房水样品中药物浓度在2 .0 5 6～ 41.12 μg/ml范围内线性关系良好 ,r =0 .9997,平均回收率为 94.5 8% ,日内和日间标准偏差 (RSD)分别小于5 %和 10 % (n =5 )。 结论本方法稳定、可靠 ,可用于ATST的药动学研究。
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关键词
包甲素类似物
高效液相色谱
6
-
乙酰氧基
-
3
-
苯
磺
酰
氧基
莨菪
烷
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职称材料
缩瞳新药(S)-OTS·HCl的制备工艺研究
被引量：
3
2
作者
喻轶群
杨丽敏
+3 位作者
谢一凡
顾雅芳
顾宙辉
陆阳
《上海交通大学学报（医学版）》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第4期412-415,共4页
目的建立以托品醇为原料,通过酰化和拆分制备缩瞳新药(1R,3S,5R,6S)-3α-对甲苯磺酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷盐酸盐[(S)-OTS.HCl]的工艺。方法运用正交试验优化酰化反应条件并改进拆分工艺;通过高效液相色谱(HPLC)法分析产品光学纯度。...
目的建立以托品醇为原料,通过酰化和拆分制备缩瞳新药(1R,3S,5R,6S)-3α-对甲苯磺酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷盐酸盐[(S)-OTS.HCl]的工艺。方法运用正交试验优化酰化反应条件并改进拆分工艺;通过高效液相色谱(HPLC)法分析产品光学纯度。结果最佳酰化条件为物料配比n(托品醇)∶n(对甲苯磺酰氯)=1∶1.2,室温下反应5 d;优化的拆分条件为n(外消旋OTS)∶n[L-(-)-二苯甲酰酒石酸]=1∶1.2;(S)-OTS.HCl的总产率为25.6%,光学纯度为98.5%。结论此制备工艺简单、稳定、可控,适合工业化生产。
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关键词
托品醇
正交试验
酰
化
拆分
(1R
3
s
5R
6
s
)
-
3α
-
对甲苯
磺
酰
氧基
-
6β
-
乙酰氧基
莨菪
烷
盐酸盐
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职称材料
题名
PLC法测定兔眼房水中包甲素类似物-ATST的含量
被引量：
14
1
作者
杨丽敏
谢一凡
王惠宁
机构
上海第二医科大学化学教研室
出处
《上海第二医科大学学报》
CSCD
2001年第1期20-21,共2页
基金
上海市教委重点学科发展基金资助(S99209)
文摘
目的建立兔眼房水中包甲素类似物ATST含量的高效液相色谱 (HPLC)测定法。 方法以奥美拉唑(OMZ)为内标 ,流动相组成为甲醇 - 1%三乙胺 (5 7∶43) ,紫外检测波长为 2 35nm。 结果兔眼房水样品中药物浓度在2 .0 5 6～ 41.12 μg/ml范围内线性关系良好 ,r =0 .9997,平均回收率为 94.5 8% ,日内和日间标准偏差 (RSD)分别小于5 %和 10 % (n =5 )。 结论本方法稳定、可靠 ,可用于ATST的药动学研究。
关键词
包甲素类似物
高效液相色谱
6
-
乙酰氧基
-
3
-
苯
磺
酰
氧基
莨菪
烷
Keywords
analog of Baogongteng A
HPLC
6
-
acetoxy
-
3
-
phenyl
s
ulfonyltropane
分类号
R96 [医药卫生—药理学]
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职称材料
题名
缩瞳新药(S)-OTS·HCl的制备工艺研究
被引量：
3
2
作者
喻轶群
杨丽敏
谢一凡
顾雅芳
顾宙辉
陆阳
机构
上海交通大学医学院药学系
上海药谷药业有限公司
出处
《上海交通大学学报（医学版）》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第4期412-415,共4页
基金
上海市教委基金(J50201,06B2009)
上海市科委基金(06DZ19001)~~
文摘
目的建立以托品醇为原料,通过酰化和拆分制备缩瞳新药(1R,3S,5R,6S)-3α-对甲苯磺酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷盐酸盐[(S)-OTS.HCl]的工艺。方法运用正交试验优化酰化反应条件并改进拆分工艺;通过高效液相色谱(HPLC)法分析产品光学纯度。结果最佳酰化条件为物料配比n(托品醇)∶n(对甲苯磺酰氯)=1∶1.2,室温下反应5 d;优化的拆分条件为n(外消旋OTS)∶n[L-(-)-二苯甲酰酒石酸]=1∶1.2;(S)-OTS.HCl的总产率为25.6%,光学纯度为98.5%。结论此制备工艺简单、稳定、可控,适合工业化生产。
关键词
托品醇
正交试验
酰
化
拆分
(1R
3
s
5R
6
s
)
-
3α
-
对甲苯
磺
酰
氧基
-
6β
-
乙酰氧基
莨菪
烷
盐酸盐
Keywords
6β
-
acetoxytropine
orthogonal experiment
to
s
ylation
re
s
olution
hydrochloride of （1R,3
s
,5R,
6
s
）
-
3c^
-
paramethyl benzene
s
ulfonyloxy
-
6β
-
acetoxytropane
分类号
TQ463 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
PLC法测定兔眼房水中包甲素类似物-ATST的含量
杨丽敏
谢一凡
王惠宁
《上海第二医科大学学报》
CSCD
2001
14
在线阅读
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职称材料
2
缩瞳新药(S)-OTS·HCl的制备工艺研究
喻轶群
杨丽敏
谢一凡
顾雅芳
顾宙辉
陆阳
《上海交通大学学报（医学版）》
CAS
CSCD
北大核心
2009
3
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职称材料
已选择
0
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