1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯的合成及用于汞的光度测定 被引量：23

1

作者 王文革 赵书林 李舒婷 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期100-102,共3页

合成了新显色剂1-偶氮苯3-（6-甲氧基-2-苯并噻唑）-三氮烯（ABMBTT），并用元素分析和红外光谱法对其分子结构作了验证。研究了该试剂与汞的显色反应，在pH9．5～11．0的硼酸盐缓冲介质中，有Triton X-100存在下，ABMBTT与汞反应形成2... 合成了新显色剂1-偶氮苯3-（6-甲氧基-2-苯并噻唑）-三氮烯（ABMBTT），并用元素分析和红外光谱法对其分子结构作了验证。研究了该试剂与汞的显色反应，在pH9．5～11．0的硼酸盐缓冲介质中，有Triton X-100存在下，ABMBTT与汞反应形成2：1的橙红色络合物，其最大吸收波长在520nm处，表观摩尔吸光系数为1.50×10^5L·mol^-1·cm^-1，汞的浓度在0～20μg／25mL范围内符合比耳定律。在焦磷酸钠存在下，常见离子基本不干扰。已应用于工业废水中微量汞的测定，测定结果的RSD小于3．5%，与二苯硫腙光度进行验证，结果吻合。 展开更多

关键词 光度法 合成 1-偶氮苯-3(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯 汞 工业废水

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2-[2′-(6-甲氧基-苯并噻唑)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及其与钛的显色反应 被引量：5

2

作者 夏心泉 赵书林 +1 位作者 黄勇 张建梅 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 1999年第1期46-49,共4页

合成了新的杂环偶氮变色酸类试剂———２［２′（６甲氧基苯并噻唑）偶氮］１，８二羟基萘３，６二磺酸，并系统探讨了在ｐＨ４．５的邻苯二甲酸氢钾ＮａＯＨ介质中显色试剂与钛的显色反应特性。结果表明，在溴化... 合成了新的杂环偶氮变色酸类试剂———２［２′（６甲氧基苯并噻唑）偶氮］１，８二羟基萘３，６二磺酸，并系统探讨了在ｐＨ４．５的邻苯二甲酸氢钾ＮａＯＨ介质中显色试剂与钛的显色反应特性。结果表明，在溴化十六烷基吡啶存在下，试剂与Ｔｉ（Ⅳ）形成２∶１的络合物，显色反应１５ｍｉｎ完全并至少稳定４ｈ，最大吸收波长为６７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数达１．６７×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钛的质量浓度在０～４００μｇ／Ｌ时符合比尔定律。用拟定的方法测定了硅砖等标准物质中的Ｔｉ（Ⅳ），所得结果与标准值的相对误差均小于４％，ＲＳＤ（ｎ＝５）小于３．５％。 展开更多

关键词 2-[2′-(6-甲氧基-苯并噻唑)-偶氮]-1`8-二羟基萘-3`6-二磺酸 分光光度法 钛

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新法合成2-溴-6-甲氧基苯并噻唑

3

作者 路露 李国华 +1 位作者 李效军 李红亮 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第S2期244-245,共2页

以2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑为起始原料,经过重氮化反应和桑德迈尔反应合成了2-溴-6-甲氧基苯并噻唑,产物经水蒸气蒸馏直接蒸出,不需提纯,总收率为25.4%。

关键词 2-溴-6-甲氧基苯并噻唑 2-氨基-6-甲氧基苯并噻唑 合成 水蒸气蒸馏

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新荧光试剂双(2-苯并噻唑重氮氨基)-3,3′,5,5′-四甲基联苯的合成及其分析应用 被引量：11

4

作者 廖雪明 冯锋 陈泽忠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期863-866,共4页

将3，3′，5，5′-四甲基联苯胺和苯并噻唑类试剂结合，并引入杂环三氮烯结构，合成了新荧光试剂双（2-苯并噻唑重氮氨基）-3，3′，5，5′-四甲基联苯（BBTDTMB），其结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析证实．研究结果表明，在碱性... 将3，3′，5，5′-四甲基联苯胺和苯并噻唑类试剂结合，并引入杂环三氮烯结构，合成了新荧光试剂双（2-苯并噻唑重氮氨基）-3，3′，5，5′-四甲基联苯（BBTDTMB），其结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析证实．研究结果表明，在碱性介质中，该试剂在λex/λen=342nm／420nm处产生强荧光，并且Ag（Ⅰ）对其荧光有很好的猝灭作用，因而建立了BBTDTMB测定Ag（Ⅰ）的新荧光分析方法．该方法的线性范围为1．0～240μg／L，检测限为0．5μg／L，应用于人发、茶叶中的AS（Ⅰ）的测定，结果令人满意。 展开更多

关键词 双(2-苯并噻唑重氮氨基)-3 3′ 5 5′-四甲基联苯 荧光猝灭 银离子检测

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新型杂环三氮烯荧光试剂1,8-双(2-苯并噻唑重氮氨基)萘的合成及其分析应用 被引量：4

5

作者 付国良 冯锋 +4 位作者 陈泽忠 白云峰 孟双明 林森 江润生 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期1560-1563,共4页

将1，8-萘二胺和苯并噻唑类试剂结合，并引入杂环三氮烯结构，合成了新荧光试剂1，8-双（2-苯并噻唑重氮氨基）萘（BBTANP），其结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析证实．研究结果表明，在碱性介质中，该试剂与Cu（Ⅱ）形成1：1的络... 将1，8-萘二胺和苯并噻唑类试剂结合，并引入杂环三氮烯结构，合成了新荧光试剂1，8-双（2-苯并噻唑重氮氨基）萘（BBTANP），其结构经红外光谱、核磁共振谱和元素分析证实．研究结果表明，在碱性介质中，该试剂与Cu（Ⅱ）形成1：1的络合物，并在λex／λem=362nm／459nm处产生荧光增强作用．据此建立了BBTANP测定Cu（Ⅱ）的新型荧光分析法，该方法的线性范围为8．0×10^-7～1．0×10^-5mol／L，检测限为1．3×10^-7mol／L．将其应用于水样中Cu（Ⅱ）的测定，结果令人满意． 展开更多

关键词 1 8-双(2-苯并噻唑重氮氨基)萘 荧光增强 铜离子测定

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2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶的合成 被引量：7

6

作者 朱路 赵蕾 任翠萍 《郑州大学学报（自然科学版）》 CAS 2000年第2期87-88,共2页

以硝酸胍和丙二酸二乙酯为起始原料 ,经环合、氯化、水解、甲氧基化 ,合成了 2 -氨基 - 4-氯 - 6 -甲氧基嘧啶 .其收率达到 70 % ,其结构经 IR测试确定 .目标化合物 2 -氨基 - 4-氯 - 6

关键词 2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶 合成 抗肿瘤药物

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6-硝基-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与铜的显色反应及其应用 被引量：10

7

作者 张春牛 杨明华 +1 位作者 郑云法 王智敏 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期77-78,共2页

在pH10～12的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TritonX-100表面活性剂存在下,6-硝基-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与铜发生显色反应,生成2∶1的深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于535nm处,表观摩尔吸光系数1.42×105L·mol-1·cm-1... 在pH10～12的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,TritonX-100表面活性剂存在下,6-硝基-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与铜发生显色反应,生成2∶1的深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于535nm处,表观摩尔吸光系数1.42×105L·mol-1·cm-1。Cu2+的浓度在0～400μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金及铜矿石样品中的微量铜,结果与原子吸收法结果相符,6次测定的RSD<3%。 展开更多

关键词 6-硝基-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 铜 分光光度法

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铑与2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸体系极谱波的研究 被引量：3

8

作者 卢翠英 曹艳萍 张小玲 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第1期35-38,共4页

Rh（Ⅲ）-2-（6-甲基苯并噻唑偶氯）-5-二乙氨基苯甲酸络舍物在pH=5．0的HAc—NaAc缓冲液中有一较灵敏的极谱波，其峰电位EP1为-554mV（vs．SCE），加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使峰电流增加8．7倍，峰电位EP1负移至-600mV（vs．SCE... Rh（Ⅲ）-2-（6-甲基苯并噻唑偶氯）-5-二乙氨基苯甲酸络舍物在pH=5．0的HAc—NaAc缓冲液中有一较灵敏的极谱波，其峰电位EP1为-554mV（vs．SCE），加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使峰电流增加8．7倍，峰电位EP1负移至-600mV（vs．SCE）。铑的质量浓度在0．05～65μg/L与二阶导数峰电流IP”有良好的线性关系，检出限为7．8ng／L。经多种电化学方法证明该波为络舍吸附波，其电极过程为不可逆，电子转移数为2。此外试验了多种共存离子时峰电流Ip”测量的影响。所拟方法已用于13X分子筛催化剂中痕量铑的测定。结果与推荐值基本相符，6次测定的相对标准偏差（RSD）为3．6％。 展开更多

关键词 2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸 铑 示波极谱法 络合物 吸附波

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6-硝基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯光度法测定锌(Ⅱ) 被引量：5

9

作者 罗道成 刘俊峰 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期63-65,共3页

在pH10.0的Na2B2O7-NaOH缓冲溶液中,非离子乳化剂OP存在下,6-硝基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBTDAA)能与锌发生显色反应,据此建立了测定微量锌的新的光度法。结果表明,在实验条件下,NBTDAA与Zn(Ⅱ)反应生成2∶1稳定络合物,其最大吸收波长... 在pH10.0的Na2B2O7-NaOH缓冲溶液中,非离子乳化剂OP存在下,6-硝基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBTDAA)能与锌发生显色反应,据此建立了测定微量锌的新的光度法。结果表明,在实验条件下,NBTDAA与Zn(Ⅱ)反应生成2∶1稳定络合物,其最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数为5.75×104L/(mol·cm)。锌含量在0￣0.6mg/L内符合比尔定律。该方法用于测定电镀废水中微量锌,结果与5-Br-DMPAP光度法相符,6次测定值的RSD<4%。 展开更多

关键词 分光光度法 6-硝基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 锌 电镀废水

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5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的合成与表征

10

作者 白林山 李竹琴 +3 位作者 俞婉霞 周影 陈昱清 丁盛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期546-552,共7页

研究了以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和2-氨基-6-甲基吡啶为原料合成新型席夫碱化合物5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-6-甲基吡啶摩尔比为1∶1.6,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,... 研究了以2-羟基-4-甲氧基苯甲醛和2-氨基-6-甲基吡啶为原料合成新型席夫碱化合物5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚的方法。当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-6-甲基吡啶摩尔比为1∶1.6,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。采用元素分析、UV-Vis、IR、1H NMR、X-射线单晶衍射等方法进行结构表征。该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,a=1.1886(3)nm,b=0.65948(16)nm,c=1.6897(4)nm,β=108.505(3)°,V=1.2560(5)nm3,Dc=1.281 g·cm-3,Z=4,F(000)=512,μ=0.087 mm-1,R1=0.0477,wR2=0.1342。通过π···π堆积和分子内氢键O2-H2···N1、C8-H8A···N2形成较稳定的晶体结构,并具有蓝色荧光。 展开更多

关键词 2-羟基-4-甲氧基苯甲醛 2-氨基-6-甲基吡啶 5-甲氧基-2-[(E)-(6-甲基吡啶-2-亚氨基)甲基]苯酚 合成 表征

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1-{1-[2-(3,4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及其生物活性

11

作者 张俊琪 王礼琛 +1 位作者 江振洲 林密 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期396-399,共4页

目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结... 目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结构中的丙醇胺片段进行拼合,设计并合成了10个1{1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶3}3取代氨基2丙醇类化合物,V1~10。结果与结论:所合成的目标化合物均未见文献报道,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析确证。初步药理筛选结果显示,大部分目标化合物有不同程度的强心活性,Ⅴ_(9)的活性较好。 展开更多

关键词 β-受体阻滞剂 1-{1-[2-(3 4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇 类化合物 心衰 活性

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4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯分子结构与光谱

12

作者 孙定光 廖显威 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期656-660,共5页

运用密度泛函理论B3LYP方法,6-311G*和6-311+G*基函数对4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯分子结构与光谱性质进行理论研究,得到分子的平衡结构参数和最大吸收波长.4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯分子具有Cs对称性和较大的前线轨道能隙... 运用密度泛函理论B3LYP方法,6-311G*和6-311+G*基函数对4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯分子结构与光谱性质进行理论研究,得到分子的平衡结构参数和最大吸收波长.4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯分子具有Cs对称性和较大的前线轨道能隙值.基函数对计算结果无影响. 展开更多

关键词 4 6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯 光谱 密度泛函理论

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6-取代苯并噻唑-2-氨基硫代磷酸二烷基酯的合成 被引量：4

13

作者 石博杰 陈茹玉 黄有 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第8期1458-1460,M004,共4页

用 6-位取代的 2 -氨基苯并噻唑与三氯硫磷反应 ,合成了 3个苯并噻唑 -2 -氨基硫代磷酰二氯 ,并由此合成了 9个苯并噻唑 -2 -氨基硫代磷酸二烷基酯 .讨论了苯并噻唑环上取代基对反应的影响和产物中硫代磷酸酯的烷基的空间效应对反应的影... 用 6-位取代的 2 -氨基苯并噻唑与三氯硫磷反应 ,合成了 3个苯并噻唑 -2 -氨基硫代磷酰二氯 ,并由此合成了 9个苯并噻唑 -2 -氨基硫代磷酸二烷基酯 .讨论了苯并噻唑环上取代基对反应的影响和产物中硫代磷酸酯的烷基的空间效应对反应的影响 .所合成的部分化合物对人喉鳞状细胞癌 ( Hep-2 )具有一定的抑制能力 . 展开更多

关键词 6-取代2-氨基苯并噻唑 硫代磷酰二氯 6-取代-苯并噻唑-2-氨基硫代磷酰二烷基酯 人喉鳞状癌 细胞(Hep-2)

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2,6-二甲氧基-3,5-二硝基吡嗪的硝化工艺研究 被引量：2

14

作者 李勤华 姚凯 +1 位作者 郁晓宇 潘仁明 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期27-30,共4页

以2,6-二甲氧基吡嗪为原料,在3种不同硝化体系(包括混酸体系、发烟硫酸-硝酸体系、发烟硫酸-硝酸钾体系)下,研究了2,6-二甲氧基-3,5-二硝基吡嗪合成的硝化反应工艺,考察了混酸配比、反应时间和反应温度等因素对硝化反应产率的影响规律,... 以2,6-二甲氧基吡嗪为原料,在3种不同硝化体系(包括混酸体系、发烟硫酸-硝酸体系、发烟硫酸-硝酸钾体系)下,研究了2,6-二甲氧基-3,5-二硝基吡嗪合成的硝化反应工艺,考察了混酸配比、反应时间和反应温度等因素对硝化反应产率的影响规律,确定了硝化反应的最佳工艺条件:反应温度25℃,反应时间3h,20%发烟硫酸-硝酸钾体系(摩尔比为1∶3.5),底物2,6-二甲氧基吡嗪用量0.1mol,硝酸钾过量100%,此时产率可达67.8%。 展开更多

关键词 有机化学 钝感单质炸药 2 6-二氨基-3 5-二硝基-1-氧-吡嗪 2 6-二甲氧基吡嗪 硝化工艺

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固相萃取-光度法测定卷烟材料中镉

15

作者 孔维松 崔柱文 +3 位作者 金永灿 黄海涛 刘巍 杨光宇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1458-1460,1465,共4页

卷烟材料样品中的镉经强阴离子交换固相萃取柱分离、富集,以6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(BBTDAA)为显色剂,在pH 10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,反应5min镉与BBTDAA形成1比2的配合物。该配合物的最大吸收波长为520... 卷烟材料样品中的镉经强阴离子交换固相萃取柱分离、富集,以6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(BBTDAA)为显色剂,在pH 10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,反应5min镉与BBTDAA形成1比2的配合物。该配合物的最大吸收波长为520nm,体系的摩尔吸光率为1.92×105L.mol-1.cm-1。镉的质量浓度在1.0mg.L-1以内符合比耳定律。方法用于分析各种卷烟材料,测定值的相对标准偏差(n=8)在2.2%～2.8%之间,测定结果与原子吸收光谱法相符。 展开更多

关键词 6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 镉 光度法 固相萃取

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新显色试剂的合成及在环境监测中的应用研究 被引量：4

16

作者 夏心泉 丛俏 高原雪 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期39-41,共3页

合成了一种新三氮烯类显色剂——— 6-甲氧基苯并噻唑重氮氨基 -2 ,6-二溴 -4 -羧基苯 (简称MBTDABPCP) ,并研究了其与镉的显色反应。拟定了在SDS存在的Na2 B4 O7-HCl缓冲溶液 (pH为 8 5 )中 ,测定镉的新方法。

关键词 6-甲氧基苯并噻唑重氮氨基-2 6-二溴-4-羟基苯 分光光度法 镉 废水检测

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卷烟水松纸中汞的固相萃取光度法测定

17

作者 芮晓东 杨帅 +2 位作者 曹红云 王岚 蒋次清 《河北农业科学》 2010年第7期170-172,共3页

建立了卷烟水松纸中痕量汞的测定方法。水松纸样品用微波消化,样品中的汞先用强阴离子交换固相萃取柱进行预分离和富集,然后用BBTDAA为显色剂显色,在500 nm波长处测定。该方法的RSD为2.2%～2.8%,回收率为97%～104%,测定结果与原子吸收... 建立了卷烟水松纸中痕量汞的测定方法。水松纸样品用微波消化,样品中的汞先用强阴离子交换固相萃取柱进行预分离和富集,然后用BBTDAA为显色剂显色,在500 nm波长处测定。该方法的RSD为2.2%～2.8%,回收率为97%～104%,测定结果与原子吸收法测定结果相符。 展开更多

关键词 6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 汞 光度法 水松纸 固相萃取

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