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6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成及与牛血清白蛋白的相互作用 被引量:1
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作者 谢嘉霖 彭化南 叶红德 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1285-1289,共5页
合成并表征了6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,利用荧光光谱法和紫外光谱法研究了该化合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,化合物对BSA内源荧光的猝灭为静态猝灭;化合物与BSA的结合常数(Ka)和结合位... 合成并表征了6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,利用荧光光谱法和紫外光谱法研究了该化合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,化合物对BSA内源荧光的猝灭为静态猝灭;化合物与BSA的结合常数(Ka)和结合位点数(n)在298 K时分别是7.043 7×102L/mol和0.970 3,化合物与BSA以接近1∶1(物质的量比)的比例生成基态复合物;热力学数据表明化合物与BSA主要以疏水作用力相结合(ΔH>0,ΔS>0,ΔG<0);结合距离(r)为3.49 nm,表明化合物与BSA分子之间发生了非辐射能量转移。 展开更多
关键词 6-甲基-4-(4-酰基苯基)-5-羰基-3 4-二氢嘧啶-2- 合成 牛血清白蛋白 相互作用 荧光猝灭
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[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮的合成及其PTP1B酶抑制活性研究
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作者 郭书举 李敬 +2 位作者 李婷 史大永 韩丽君 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期467-470,495,共5页
为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13... 为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13CNMR谱及红外光谱对目标产物进行了结构表征。采用比色法对化合物Ⅷ进行了protein tyrosine phosphatase 1B(PTP1B)酶抑制活性测定,结果显示该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性(化合物质量浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为73.83%)。 展开更多
关键词 [2′--6-(乙甲基)-3 4--苯基]-(2 3-二溴-4 5--苯基)- PTP1B酶抑制活性 傅克酰基 医药原料
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1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪的合成
3
作者 郭力民 刘勇 +1 位作者 文轲 刘亚虎 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期387-390,404,共5页
以碘化亚铜为催化剂,乙二醇为配体,磷酸钾为碱,异丙醇为溶剂,4-碘-2-甲基-6-硝基苯胺的一步氨基化反应得到了1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪(1),产率为52%。并用ESI-MS质谱1、HNMR和元素分析对产物进行了表征。该化合... 以碘化亚铜为催化剂,乙二醇为配体,磷酸钾为碱,异丙醇为溶剂,4-碘-2-甲基-6-硝基苯胺的一步氨基化反应得到了1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪(1),产率为52%。并用ESI-MS质谱1、HNMR和元素分析对产物进行了表征。该化合物是合成具有生物活性苯并咪唑类化合物的非常重要的中间体。 展开更多
关键词 1-叔丁羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪 偶合反应 医药中间体
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去乙酰酶抑制剂N-(2-氨苯基)-4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺的合成 被引量:1
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作者 李伯玉 吴仲闻 +4 位作者 马保顺 刘振德 石乐明 鲁先平 李志良 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期285-287,共3页
以3 羟甲基吡啶为起始原料,采用碳酰二咪唑(CDI)法在0~10℃下搅拌反应,合成中间体4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酸(Ⅰ),收率为83 9%;然后与氯甲酸乙酯及三乙胺在0~10℃下搅拌反应,制得酸酐活性中间体(Ⅱ);它不经分离直接与邻苯... 以3 羟甲基吡啶为起始原料,采用碳酰二咪唑(CDI)法在0~10℃下搅拌反应,合成中间体4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酸(Ⅰ),收率为83 9%;然后与氯甲酸乙酯及三乙胺在0~10℃下搅拌反应,制得酸酐活性中间体(Ⅱ);它不经分离直接与邻苯二胺在室温条件下反应10h即得目标产物:N (2 氨苯基) 4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺,经硅胶柱层析提纯后,收率为45 0%,总收率为37 8%,合成具有一定绿色化学特性;经质谱、核磁和红外等谱学方法鉴定了目标分子结构。 展开更多
关键词 去乙酰酶抑制剂 4-[N-(吡啶-3-羰基)氨甲基]苯 N-(2-苯基)-4-[N-(吡啶-3-羰基)氨甲基]苯酰胺 活性酸酐 绿色化学合成
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(5S,6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成研究
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作者 杨静 章文军 郭磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1054-1057,共4页
A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)... A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)-3-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethyl]-4-acetoxy-2-azetidi-none(4AA)upon thionocarboxlic acid.The intermediates and the target product were characterized by 1HNMR,IR,elementary analysis and MS. 展开更多
关键词 青霉烯 4AA (5S 6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯 合成
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2-(4-甲氧羰基苯基)-5-硝基-6-羟基苯并噁唑的热分解机理及动力学
6
作者 许王媛 郭婷 +1 位作者 王学杰 金宁人 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期469-474,共6页
The thermal decomposition of 2-(4-methoxycarbonylphenyl)-5-nitryl-6-hydroxybenzoxazole(MNB) in N2 atmosphere was studied by thermogravimetry(TG) and differential thermogravimetry(DTG).It is a sequential process.The mo... The thermal decomposition of 2-(4-methoxycarbonylphenyl)-5-nitryl-6-hydroxybenzoxazole(MNB) in N2 atmosphere was studied by thermogravimetry(TG) and differential thermogravimetry(DTG).It is a sequential process.The molecular bond orders were calculated by GAMESS method and the IR spectra of MNB and its intermediates in thermal decomposition at various temperatures were determined.The mechanism of the thermal decomposition has been discussed,the C-N bond breakdown and the nitro group elimination occurred in the initial step of the decomposition.The thermal decomposition kinetic parameters such as apparent activation energy E=115.5kJ·mol-1,pre-exponential factor A = 1.698×1010 min-1 and apparent reaction order n = 0 were obtained according to test data. 展开更多
关键词 2-(4-羰基苯基)-5-硝基-6-羟基苯并噁唑(MNB) 量子化学计算 键级 热分解机理与动力学
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氟两相体系中2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑的合成 被引量:1
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作者 陶锋 易文斌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第8期809-812,共4页
2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑是合成替米沙坦药物的重要中间体。在氟两相体系中,在不用乙酸的条件下,3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯以高产率转化为2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑。考察了催化剂种类及用量、全氟溶剂... 2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑是合成替米沙坦药物的重要中间体。在氟两相体系中,在不用乙酸的条件下,3-甲基-4-丁酰氨基-5-氨基苯甲酸甲酯以高产率转化为2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑。考察了催化剂种类及用量、全氟溶剂、反应温度和氟相循环使用对缩合反应的影响。结果表明,全氟辛基磺酸镱〔Yb(OPf)3〕和全氟萘烷(C10F18)分别是最好的催化剂和氟溶剂。在x〔Yb(OPf)3〕=0.3%,反应温度80℃,反应时间2 h的条件下,2-正丙基-4-甲基-6-甲氧羰基苯并咪唑产率为94%。含有催化剂的氟相通过简单的相分离,就可回收利用。19FNMR、GC-MS和UV-Vis检测结果显示没有催化剂或氟溶剂的损失。含有催化剂的氟相的UV-Vis光谱图分析说明,Yb(OPf)3在使用前后活性没有变化。原子发射光谱(ICP)显示,催化剂被完全(99.9%)回收,氟相重复使用10次,缩合产率从94%降至90%。 展开更多
关键词 2-正丙基-4-甲基-6-羰基苯并咪唑 替米沙坦 氟两相体系 全氟溶剂 全氟辛基磺酸镱 药物中间体
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2-甲氧羰基-3-(4-羟苯基)丙酸甲酯的合成
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作者 陈学勇 蔡小华 谢兵 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第6期542-543,共2页
4-苄氧基苯甲醛(Ⅱ)与丙二酸二甲酯脱水缩合,产生2-甲氧羰基-3-(4-羟苯基)丙烯酸甲酯(Ⅲ),收率为88%,化合物(Ⅲ)经过催化氢化,以95%的收率得到中间体2-甲氧羰基-3-(4-羟苯基)丙酸甲酯(Ⅰ),(Ⅰ)的合成总收率达到73.6%。产品的结构经过IR... 4-苄氧基苯甲醛(Ⅱ)与丙二酸二甲酯脱水缩合,产生2-甲氧羰基-3-(4-羟苯基)丙烯酸甲酯(Ⅲ),收率为88%,化合物(Ⅲ)经过催化氢化,以95%的收率得到中间体2-甲氧羰基-3-(4-羟苯基)丙酸甲酯(Ⅰ),(Ⅰ)的合成总收率达到73.6%。产品的结构经过IR、ESI-MS1、H NMR确证。 展开更多
关键词 2-羰基-3-(4-苯基)丙酸 缩合 催化氢化 合成
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4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成
9
作者 金宁人 项艳艳 +2 位作者 吴秋萍 毛婷婷 吴纯鑫 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期3421-3427,3451,共8页
针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤... 针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR?HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和1H NMR确认。 展开更多
关键词 4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并噁唑-2-基)苯 合成 4-[N-(2 4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨酰基]苯 甲基改性PBO
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脱二氧乙酰甲喹及N4-脱一氧乙酰甲喹的合成及结构表征 被引量:4
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作者 汤有志 远立国 沈祥广 《动物医学进展》 CSCD 北大核心 2012年第3期33-36,共4页
乙酰甲喹属于喹喔啉-N,N-二氧化物类兽药,有研究认定3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉是乙酰甲喹的残留标示物。N4-脱一氧乙酰甲喹则被认为是乙酰甲喹在大鼠、鸡及猪肝微粒体中的主要代谢产物。为给乙酰甲喹代谢产物及代谢机制的深入研究提供理... 乙酰甲喹属于喹喔啉-N,N-二氧化物类兽药,有研究认定3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉是乙酰甲喹的残留标示物。N4-脱一氧乙酰甲喹则被认为是乙酰甲喹在大鼠、鸡及猪肝微粒体中的主要代谢产物。为给乙酰甲喹代谢产物及代谢机制的深入研究提供理论依据,本研究采用Na2S2O4还原乙酰甲喹,合成3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉和N4-脱一氧乙酰甲喹,经质谱、红外及1 H核磁等光谱技术对二者的化学结构进行了确证,为乙酰甲喹代谢产物及代谢机制的深入研究提供了理论依据。 展开更多
关键词 乙酰 3-甲基-2-酰基-喹喔啉 N4-脱一乙酰 代谢产物
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薄层扫描法测定N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹含量
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作者 汤有志 柳洪芳 远立国 《现代农业科技》 2012年第6期23-24,共2页
采用薄层扫描法同时测定N4-脱一氧乙酰甲喹及3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉(脱二氧乙酰甲喹)的含量。试验采用甲醇为溶剂对N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹进行溶解,以石油醚-乙酸乙酯(6∶1)为展开剂上行展开;以瑞士卡玛IV型扫描仪,采用单... 采用薄层扫描法同时测定N4-脱一氧乙酰甲喹及3-甲基-2-乙酰基-喹喔啉(脱二氧乙酰甲喹)的含量。试验采用甲醇为溶剂对N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹进行溶解,以石油醚-乙酸乙酯(6∶1)为展开剂上行展开;以瑞士卡玛IV型扫描仪,采用单波长吸收扫描法,λ=254 nm。结果表明:以扫描所得峰面积积分计算,N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹的线性范围均为0.092~0.736μg(r≥0.985)。该方法适用于大规模样品中N4-脱一氧乙酰甲喹及脱二氧乙酰甲喹含量初筛。 展开更多
关键词 3-甲基-2-酰基-喹喔啉 N4-脱一乙酰 薄层扫描法
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7α-甲氧头孢菌素关键中间体7-MAC的合成 被引量:1
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作者 赵德明 李敏 +2 位作者 蔡丽霞 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1969-1974,共6页
以7-氨基-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-DAMC)为原料经缩合和甲氧基化等一系列反应制备得到甲氧头孢关键中间体7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC)。实验结果表... 以7-氨基-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-DAMC)为原料经缩合和甲氧基化等一系列反应制备得到甲氧头孢关键中间体7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC)。实验结果表明合成中间体7-对甲苯硫亚氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧基酸二苯甲酯(7-DTMC)的较佳条件为:n(7-DAMC)∶n(TSC)∶n(环氧丙烷)=1∶3.5∶40,反应时间为3h,反应温度为30℃;产品7-MAC的较佳合成条件为:n(甲醇)∶n(无水AlCl3)∶n(PPh3)∶n(7-DTMC)=230∶1.5∶2∶1,反应温度25℃,PPh3插入反应时间15h,甲氧基化反应时间5h,收率54.17%,HPLC纯度99.15%。产品结构均经1H-NMR和IR表征认证。 展开更多
关键词 -氨基---3-(1-甲基-1H-四唑-5-甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯酯(7-MAC) 头孢菌素 缩合 基化
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一种潜在5-HT_(1A)脑受体显像剂^(99)Tc^m-Bicine/HYNIC-MPP2的制备及其生物性能 被引量:2
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作者 张现忠 庞燕 +2 位作者 范卫卫 张俊波 唐志刚 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期206-211,共6页
优化合成了含有1-(2-甲氧基苯基)哌嗪(MPP)结构的配体2-(4-(2-甲氧基苯基)哌嗪基)乙胺-6-叔丁基氧羰基肼基吡啶-3-甲酸(HYNIC-MPP2)。在室温下以N,N-二(2-羟基乙基)氨基乙酸(Bicine)为共配体制备得到配合物99Tcm-Bicine/HYNIC-MPP2,其... 优化合成了含有1-(2-甲氧基苯基)哌嗪(MPP)结构的配体2-(4-(2-甲氧基苯基)哌嗪基)乙胺-6-叔丁基氧羰基肼基吡啶-3-甲酸(HYNIC-MPP2)。在室温下以N,N-二(2-羟基乙基)氨基乙酸(Bicine)为共配体制备得到配合物99Tcm-Bicine/HYNIC-MPP2,其放射化学纯度大于95%,并且在6 h内保持稳定。脂水分配系数和电泳实验结果表明,该放射性标记配合物是水溶性和电中性的。正常小鼠体内生物分布实验结果表明,99Tcm-Bicine/HYNIC-MPP2有一定的脑摄取(注射后2 min时为0.31%ID/g)。脑区域分布及抑制实验显示,该配合物在5-HT1A受体含量丰富的海马组织有较高摄取(注射后2 min时为1.00%ID/g),而在受体含量低的小脑组织中摄取也低(注射后2 min时为0.63%ID/g)。抑制后,海马摄取降低较多(注射后2 min时为0.42%ID/g),而小脑摄取则无明显变化。抑制前后海马/小脑比值分别为1.59和0.89。由此可见该标记配合物与5-HT1A受体具有一定特异性结合,是一种新的潜在5-HT1A受体显像剂。 展开更多
关键词 5-HT1A受体 99Tcm 2-(4-(2-苯基)哌嗪基)乙胺-6-叔丁基羰基肼基吡啶-3-酸(HYNIC-MPP2) 生物分布
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取代二氢异喹啉基苯基甲基酮的合成新方法
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作者 杨少峰 李德鹏 +1 位作者 刘冉 王爱玲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期117-120,共4页
以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经氯化亚砜酰氯化、3,4-二甲氧基苯乙胺氨解得到了N-(3,4-二甲氧基苯乙基)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙酰胺,经Bischler-Napieraski反应环化同时氧化,合成了Lamellarin重要中间体(6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉-1... 以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经氯化亚砜酰氯化、3,4-二甲氧基苯乙胺氨解得到了N-(3,4-二甲氧基苯乙基)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙酰胺,经Bischler-Napieraski反应环化同时氧化,合成了Lamellarin重要中间体(6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉-1-基)(3,4-二甲氧基苯基)甲基酮,优化了环化的反应条件,其总收率为56%。此方法未见文献报道。产物用1H NMR、13C NMR、MS、IR进行了表征。 展开更多
关键词 3 4-基乙酸 氨解 Bischler-Napieraski反应 (6 7--3 4-二氢异喹啉-1-基)(3 4- 苯基)甲基
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聚对亚苯基苯并二口恶唑合成新路线及其制备新技术 被引量:19
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作者 金宁人 张燕峰 +1 位作者 胡建民 刘晓锋 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1474-1481,共8页
为进一步提升聚对亚苯基苯并二口恶唑(PBO)材料的性价比并促进其工业化,研究了以4,6-二硝基间苯二酚为原料,先选择还原制得4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐,进而与对甲氧羰基苯甲酰氯进行缩环合获得苯并口恶唑化合物,再催化加氢合成AB型PB... 为进一步提升聚对亚苯基苯并二口恶唑(PBO)材料的性价比并促进其工业化,研究了以4,6-二硝基间苯二酚为原料,先选择还原制得4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐,进而与对甲氧羰基苯甲酰氯进行缩环合获得苯并口恶唑化合物,再催化加氢合成AB型PBO新单体2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并口恶唑(MAB),最后自缩聚反应制备PBO的新路线和新方法.结果表明该方法具有原料易得、反应条件缓和、中间体稳定等新技术优势.合成的PBO树脂总收率达64%、特性黏数η>10dl·g-1,新单体MAB的纯度>98%,具有稳定性优异和缩聚基团完全等当比等性质,以及均缩聚时间<20h和过程易操作等技术特点,均为4,6-二氨基间苯二酚(DAR)共缩聚路线所难以比拟的.其综合经济性优于三氯化苯经DAR共缩聚的工业化路线,有望发展成易于实施PBO产业化的一项新技术. 展开更多
关键词 聚对苯撑苯并二噁唑 AB型PBO新单体 2-(对羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑 4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐
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AB型PBO的新单体合成与聚合反应研究 被引量:7
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作者 金宁人 刘晓锋 +2 位作者 张燕峰 胡建民 王学杰 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期671-677,共7页
以4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)和对甲氧羰基苯甲酰氯(MBC)为原料,合成了自缩聚AB型PBO的新单体—2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑(MAB),研究了在多聚磷酸介质中新单体的聚合反应,获得了聚对苯撑苯并二噁唑(PBO... 以4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)和对甲氧羰基苯甲酰氯(MBC)为原料,合成了自缩聚AB型PBO的新单体—2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑(MAB),研究了在多聚磷酸介质中新单体的聚合反应,获得了聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)树脂。结果表明:采用经ANR·HCl和MBC的缩合、环合再脱水的原位合成工艺先制得2-(对甲氧羰基苯基)-5-硝基-6-羟基苯并噁唑,再对硝基催化加氢是合成MAB的优选路线,总收率为71.14%;制得的MAB稳定性良好、空气中放置300天纯度仅下降0.15%,在玻璃仪器中对98.88%MAB进行均缩聚反应、无需加抗氧剂即可得到特性粘数接近1L·g-1的PBO树脂,缩聚时间降至18h,已具有操作方便和易实施PBO产业化等特点。 展开更多
关键词 2-(对羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑 缩聚反应 PBO树脂 4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐
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强酸性离子交换膜催化合成二氢嘧啶酮药物中间体 被引量:1
17
作者 李治 倪淑晶 施婷婷 《应用化工》 CAS CSCD 2004年第5期36-37,50,共3页
在HF 101强酸性离子交换膜的存在下,由对羟基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯与脲一步合成了5 甲氧羰基 4 (4 甲氧苯基) 6 甲基 3,4 二氢嘧啶 2(1H) 酮。当对羟基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯与脲的摩尔比为1∶2∶5,乙醇作溶剂,3g离子交换膜,回流2h,产物... 在HF 101强酸性离子交换膜的存在下,由对羟基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯与脲一步合成了5 甲氧羰基 4 (4 甲氧苯基) 6 甲基 3,4 二氢嘧啶 2(1H) 酮。当对羟基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯与脲的摩尔比为1∶2∶5,乙醇作溶剂,3g离子交换膜,回流2h,产物收率达95.4%。同时研究了离子交换膜作为催化剂的重复使用情况。 展开更多
关键词 强酸型离子交换膜 催化 药物中间体 5-羰基-4-(4.苯基)-6-甲基-3 4-二氢嘧啶-2(1H)-
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