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6-溴(氯)-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯的合成方法研究 被引量:3
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作者 高文涛 郑宏梅 +3 位作者 兰帅 邢学达 吕明月 李阳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期161-167,共7页
以邻硝基苯甲醛为起始原料,经还原和氨基保护合成2-乙酰胺基苯甲醛(1)。应用环境友好的聚乙二醇-400为溶剂,以N-卤代丁二酰亚胺为卤代试剂对化合物2-乙酰胺基苯甲醛(1)进行卤代,制备了5-溴(氯)-2-乙酰胺基苯甲醛(2a,2b)。在三甲基氯硅烷... 以邻硝基苯甲醛为起始原料,经还原和氨基保护合成2-乙酰胺基苯甲醛(1)。应用环境友好的聚乙二醇-400为溶剂,以N-卤代丁二酰亚胺为卤代试剂对化合物2-乙酰胺基苯甲醛(1)进行卤代,制备了5-溴(氯)-2-乙酰胺基苯甲醛(2a,2b)。在三甲基氯硅烷(TMSCl)催化作用下,5-溴(氯)-2-乙酰胺基苯甲醛(2a,2b)与4-氯乙酰乙酸乙酯发生Friedlnder缩合反应,合成目标产物6-溴(氯)-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(3a,3b)。其中2a,2b,3a,3b的结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS得以确定。 展开更多
关键词 6-()-2-甲基-3-喹啉甲酸乙酯 卤代 合成 Friedlander缩合反应 甲基硅烷
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6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯与胺的反应研究 被引量:5
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作者 高文涛 符鑫博 +3 位作者 李凯 王东方 赵雅楠 李阳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1463-1470,共8页
以6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为底物,在溶剂无水乙醇中与胺及胺的衍生物2a-p反应,以较好的收率(64.8-77.7%)得到7-氯-2,3-二氢-1H-吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物,其中与芳胺反应生成N-芳基取代的化合物3a-i,与氨水、甲胺、乙胺和... 以6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为底物,在溶剂无水乙醇中与胺及胺的衍生物2a-p反应,以较好的收率(64.8-77.7%)得到7-氯-2,3-二氢-1H-吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物,其中与芳胺反应生成N-芳基取代的化合物3a-i,与氨水、甲胺、乙胺和苄胺反应生成N-烷基取代的化合物3j-m,与乙二胺、丙二胺及丁二胺反应生成具有对称结构的化合物3n-p.该反应具有操作简便、条件温和等特点.所有化合物均为新化合物,其结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS和HRMS得以证实. 展开更多
关键词 6--2-甲基-3-喹啉甲酸乙酯 合成 取代反应
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2-氯甲基-4-甲基-3-喹啉甲酸乙酯与酚的反应研究 被引量:4
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作者 符鑫博 王东方 +1 位作者 赵雅楠 高文涛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期63-70,共8页
本文以2-氯甲基-4-甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为底物,在溶剂乙腈、催化剂无水碳酸钾的条件下,与各种取代的酚2a-l和二酚2m-q反应经"一锅法"合成了4-甲基-2-芳氧甲基-3-喹啉甲酸衍生物3a-l,5a-e,其收率为54.6-92.1%.化合物3a-l在... 本文以2-氯甲基-4-甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为底物,在溶剂乙腈、催化剂无水碳酸钾的条件下,与各种取代的酚2a-l和二酚2m-q反应经"一锅法"合成了4-甲基-2-芳氧甲基-3-喹啉甲酸衍生物3a-l,5a-e,其收率为54.6-92.1%.化合物3a-l在闭环试剂PPA的作用下发生闭环反应得到氧杂并喹啉酮类化合物4a-l,其收率为53.1-84.8%.化合物3a-l,4a-l,5a-e为新化合物,其结构经IR、~1H NMR、^(13)C NMR和HR-MS得以确定. 展开更多
关键词 2-甲基-4-甲基-3-喹啉甲酸乙酯 合成 威廉姆逊反应 闭环
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2-氰基-3-[(6-氯)-3-吡啶甲基]氨基-3-脂肪氨基丙烯酸乙酯的合成 被引量:2
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作者 余申义 李正名 《农药学学报》 CAS CSCD 2002年第3期79-82,共4页
以 3-氨甲基吡啶和 2 -氯 - 5 -氨甲基吡啶为原料先与 2 -氰基 - 3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯反应得到中间体 2 a和 2 b,不经分离 ,直接与脂肪胺反应 ,合成了 7个未见文献报道的开环类吡虫啉结构化合物 3。所有目标化合物 (包括 2 a和 2 b)... 以 3-氨甲基吡啶和 2 -氯 - 5 -氨甲基吡啶为原料先与 2 -氰基 - 3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯反应得到中间体 2 a和 2 b,不经分离 ,直接与脂肪胺反应 ,合成了 7个未见文献报道的开环类吡虫啉结构化合物 3。所有目标化合物 (包括 2 a和 2 b)均经元素分析和 1H NMR确证 。 展开更多
关键词 合成 生物活性 杀虫活性 2-氰基-3-[(6-)-3-吡啶甲基]氨基-3-脂肪氨基丙烯酸乙酯
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2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚Schiff碱的铜及锌的配合物的合成及晶体结构(英文) 被引量:4
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作者 蒲小华 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2211-2216,共6页
本文合成了2个以席夫碱2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚(HL)为配体的单核配合物CuL2(1)和ZnL2(2)。X-射线衍射分析表明两个配合物分别是一维与二维的高聚物形式的超分子体系。其中配合物1的几何构型是平面正方形,依靠分子间的C-H... 本文合成了2个以席夫碱2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚(HL)为配体的单核配合物CuL2(1)和ZnL2(2)。X-射线衍射分析表明两个配合物分别是一维与二维的高聚物形式的超分子体系。其中配合物1的几何构型是平面正方形,依靠分子间的C-H…O与C-H…Br氢键作用联结成二维网状结构。配合物2展现的是畸变的四面体构型,分子间的C-H…O的弱的相互作用将其联结成一维链状结构。两个配合物中,氢键在高聚物链的形成中和配合物结构的稳定中起着很重要的作用。 展开更多
关键词 晶体结构 2-[(E)-(3-苯胺基)甲基]-6-4-苯酚 铜配合物 锌配合物
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(E)-6-氯-2-(4-三氟甲基苯乙烯基)-3-喹啉甲酸的合成及其环化(英文)
6
作者 符鑫博 高文涛 +1 位作者 王东方 赵雅楠 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第5期701-705,共5页
设计了以6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为起始化合物与4-三氟甲基苯甲醛(2)通过"一锅法"反应合成(E)-6-氯-2-(4-三氟甲基苯乙烯基)-3-喹啉甲酸(3),化合物3在PPA的作用下发生傅瑞德尔-克拉夫茨酰基化反应得到2-氯-10-三氟甲... 设计了以6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为起始化合物与4-三氟甲基苯甲醛(2)通过"一锅法"反应合成(E)-6-氯-2-(4-三氟甲基苯乙烯基)-3-喹啉甲酸(3),化合物3在PPA的作用下发生傅瑞德尔-克拉夫茨酰基化反应得到2-氯-10-三氟甲基-12H-苯并[4,5]卓酮并[1,2-b]喹啉-12-酮(4)。所合成的化合物3,4未见文献报道,其结构经红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和高分辨质谱得以证实。 展开更多
关键词 6--2-甲基-3-喹啉甲酸乙酯 三氟甲基 2-苯乙烯基喹啉 多聚磷酸 环化
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抗球虫药常山酮中间体7-溴-6-氯-4(3H)-喹唑啉酮的合成 被引量:2
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作者 金丽琼 梁剑平 +1 位作者 王学红 华兰英 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1137-1140,共4页
7-溴-6-氯-4(3H)-喹唑啉酮是合成抗球虫药物常山酮的重要中间体。作者以硝基苯为起始原料,经溴化、还原、缩合、环化等7步反应,合成了题示物,总收率60%。在n(硝基苯)∶n(硫酸)∶n(溴酸钠)=1∶10∶1,硫酸质量分数为64%,反应温度为25℃,... 7-溴-6-氯-4(3H)-喹唑啉酮是合成抗球虫药物常山酮的重要中间体。作者以硝基苯为起始原料,经溴化、还原、缩合、环化等7步反应,合成了题示物,总收率60%。在n(硝基苯)∶n(硫酸)∶n(溴酸钠)=1∶10∶1,硫酸质量分数为64%,反应温度为25℃,反应时间为1.5 h时,产率为95%。作者通过改变起始原料,降低了合成成本,使反应条件温和,为常山酮及其衍生物的合成提供了新的思路。 展开更多
关键词 6-靛红 6--5-靛红 2-氨基-4--5-甲酸 7--6--4(3H)-喹唑啉酮
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6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯合成工艺的改进 被引量:5
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作者 刘娥 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期82-84,共3页
以2-氯-3-硝基-5-溴吡啶为起始原料,经取代反应、水解反应、Suzuki偶联反应得到6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯。反应总收率为51%,中间体及目标产物结构由IR和1H-NMR表征。
关键词 2--3-硝基-5-吡啶 6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯 合成
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树脂吸附法处理高浓度含氟芳香烃废水及其资源化 被引量:4
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作者 王国平 曾邵平 +2 位作者 关国栋 汪贤玉 胡夏明 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期49-53,共5页
2-氯-6-氟氯苄和2-氯-6-氟苯甲醛等为关键医药中间体,在其生产过程中产生了大量高浓度含氟芳香烃废水,造成环境污染。本研究采用大孔吸附树脂对该废水进行了治理。结果表明,在温度为303K、pH为3-6、流速为5BV/h的条件下,LS600和LS... 2-氯-6-氟氯苄和2-氯-6-氟苯甲醛等为关键医药中间体,在其生产过程中产生了大量高浓度含氟芳香烃废水,造成环境污染。本研究采用大孔吸附树脂对该废水进行了治理。结果表明,在温度为303K、pH为3-6、流速为5BV/h的条件下,LS600和LS106树脂对COD的去除率达73.4%,对3-氯-2-甲基苯酚、2-氯-6-氟苯甲醛和2-氯-6-氟苯甲酸的去除率达98.1%以上,可去除氟离子100~120mg/L,同时废水中有用资源可得到有效再生利用。 展开更多
关键词 大孔吸附树脂 2--6-氟苯甲醛 2--6-氟苯甲酸 3--2-甲基苯酚 高浓度有机废水
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