6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯与胺的反应研究 被引量：5

1

作者 高文涛 符鑫博 +3 位作者 李凯 王东方 赵雅楠 李阳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1463-1470,共8页

以6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为底物,在溶剂无水乙醇中与胺及胺的衍生物2a-p反应,以较好的收率(64.8-77.7%)得到7-氯-2,3-二氢-1H-吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物,其中与芳胺反应生成N-芳基取代的化合物3a-i,与氨水、甲胺、乙胺和... 以6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为底物,在溶剂无水乙醇中与胺及胺的衍生物2a-p反应,以较好的收率(64.8-77.7%)得到7-氯-2,3-二氢-1H-吡咯并[3,4-b]喹啉-1-酮衍生物,其中与芳胺反应生成N-芳基取代的化合物3a-i,与氨水、甲胺、乙胺和苄胺反应生成N-烷基取代的化合物3j-m,与乙二胺、丙二胺及丁二胺反应生成具有对称结构的化合物3n-p.该反应具有操作简便、条件温和等特点.所有化合物均为新化合物,其结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS和HRMS得以证实. 展开更多

关键词 6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯 合成 取代反应 胺

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6-溴(氯)-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯的合成方法研究 被引量：3

2

作者 高文涛 郑宏梅 +3 位作者 兰帅 邢学达 吕明月 李阳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期161-167,共7页

以邻硝基苯甲醛为起始原料,经还原和氨基保护合成2-乙酰胺基苯甲醛(1)。应用环境友好的聚乙二醇-400为溶剂,以N-卤代丁二酰亚胺为卤代试剂对化合物2-乙酰胺基苯甲醛(1)进行卤代,制备了5-溴(氯)-2-乙酰胺基苯甲醛(2a,2b)。在三甲基氯硅烷... 以邻硝基苯甲醛为起始原料,经还原和氨基保护合成2-乙酰胺基苯甲醛(1)。应用环境友好的聚乙二醇-400为溶剂,以N-卤代丁二酰亚胺为卤代试剂对化合物2-乙酰胺基苯甲醛(1)进行卤代,制备了5-溴(氯)-2-乙酰胺基苯甲醛(2a,2b)。在三甲基氯硅烷(TMSCl)催化作用下,5-溴(氯)-2-乙酰胺基苯甲醛(2a,2b)与4-氯乙酰乙酸乙酯发生Friedlnder缩合反应,合成目标产物6-溴(氯)-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(3a,3b)。其中2a,2b,3a,3b的结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS得以确定。 展开更多

关键词 6-溴(氯)-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯 卤代 合成 Friedlander缩合反应 三甲基氯硅烷

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(E)-6-氯-2-(4-三氟甲基苯乙烯基)-3-喹啉甲酸的合成及其环化（英文）

3

作者 符鑫博 高文涛 +1 位作者 王东方 赵雅楠 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第5期701-705,共5页

设计了以6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为起始化合物与4-三氟甲基苯甲醛(2)通过"一锅法"反应合成(E)-6-氯-2-(4-三氟甲基苯乙烯基)-3-喹啉甲酸(3),化合物3在PPA的作用下发生傅瑞德尔-克拉夫茨酰基化反应得到2-氯-10-三氟甲... 设计了以6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为起始化合物与4-三氟甲基苯甲醛(2)通过"一锅法"反应合成(E)-6-氯-2-(4-三氟甲基苯乙烯基)-3-喹啉甲酸(3),化合物3在PPA的作用下发生傅瑞德尔-克拉夫茨酰基化反应得到2-氯-10-三氟甲基-12H-苯并[4,5]卓酮并[1,2-b]喹啉-12-酮(4)。所合成的化合物3,4未见文献报道,其结构经红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和高分辨质谱得以证实。 展开更多

关键词 6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯 三氟甲基 2-苯乙烯基喹啉 多聚磷酸 环化

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2-氯甲基-4-甲基-3-喹啉甲酸乙酯与酚的反应研究 被引量：4

4

作者 符鑫博 王东方 +1 位作者 赵雅楠 高文涛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期63-70,共8页

本文以2-氯甲基-4-甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为底物,在溶剂乙腈、催化剂无水碳酸钾的条件下,与各种取代的酚2a-l和二酚2m-q反应经"一锅法"合成了4-甲基-2-芳氧甲基-3-喹啉甲酸衍生物3a-l,5a-e,其收率为54.6-92.1%.化合物3a-l在... 本文以2-氯甲基-4-甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)为底物,在溶剂乙腈、催化剂无水碳酸钾的条件下,与各种取代的酚2a-l和二酚2m-q反应经"一锅法"合成了4-甲基-2-芳氧甲基-3-喹啉甲酸衍生物3a-l,5a-e,其收率为54.6-92.1%.化合物3a-l在闭环试剂PPA的作用下发生闭环反应得到氧杂并喹啉酮类化合物4a-l,其收率为53.1-84.8%.化合物3a-l,4a-l,5a-e为新化合物,其结构经IR、~1H NMR、^(13)C NMR和HR-MS得以确定. 展开更多

关键词 2-氯甲基-4-甲基-3-喹啉甲酸乙酯 酚 合成 威廉姆逊反应 闭环

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2-氰基-3-[(6-氯)-3-吡啶甲基]氨基-3-脂肪氨基丙烯酸乙酯的合成 被引量：2

5

作者 余申义 李正名 《农药学学报》 CAS CSCD 2002年第3期79-82,共4页

以 3-氨甲基吡啶和 2 -氯 - 5 -氨甲基吡啶为原料先与 2 -氰基 - 3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯反应得到中间体 2 a和 2 b,不经分离 ,直接与脂肪胺反应 ,合成了 7个未见文献报道的开环类吡虫啉结构化合物 3。所有目标化合物 (包括 2 a和 2 b)... 以 3-氨甲基吡啶和 2 -氯 - 5 -氨甲基吡啶为原料先与 2 -氰基 - 3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯反应得到中间体 2 a和 2 b,不经分离 ,直接与脂肪胺反应 ,合成了 7个未见文献报道的开环类吡虫啉结构化合物 3。所有目标化合物 (包括 2 a和 2 b)均经元素分析和 1H NMR确证 。 展开更多

关键词 合成 生物活性 杀虫活性 2-氰基-3-[(6-氯)-3-吡啶甲基]氨基-3-脂肪氨基丙烯酸乙酯

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2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯的合成 被引量：2

6

作者 李有桂 王辉 +1 位作者 薄飞 张中涛 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期933-936,共4页

以3-氨基吡啶为原料,经取代、重氮化得到2,3-二氯吡啶,再与水合肼经亲电取代制得3-氯-2-肼基吡啶。所得产品无需提纯可直接用于下一步反应。所得产物与马来酸二乙酯在氮气保护条件下,以无水乙醇为溶剂,反应得到有机中间体2-(3-氯-2-吡啶... 以3-氨基吡啶为原料,经取代、重氮化得到2,3-二氯吡啶,再与水合肼经亲电取代制得3-氯-2-肼基吡啶。所得产品无需提纯可直接用于下一步反应。所得产物与马来酸二乙酯在氮气保护条件下,以无水乙醇为溶剂,反应得到有机中间体2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯,反应总产率为48.0%。所得产物经IR、1HNMR确定其结构。并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件(以3-氯-2-肼基吡啶228.57 mmol计):在无水无氧反应体系中,回流状态下滴加马来酸二乙酯速度为10 s/滴时,回流反应1 h,产率为80.1%。 展开更多

关键词 2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯 3-氨基吡啶 精细化工中间体

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6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯及其类似物的合成 被引量：3

7

作者 郭彦春 刘克建 李刚 《郑州大学学报（自然科学版）》 2001年第3期75-77,共3页

采用微波辐射方法替代传统加热方法 ,由 3-氯 -4 -氟苯胺与乙氧甲叉丙二酸二乙酯 ( EMME)经缩合、环合或一步合成生成 6-氟 -7-氯 -1 ,4 -二氢 -4 -氧代喹啉

关键词 微波辐射 缩合 环合 6-氟-7-氯-1 4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸乙酯 抗菌药物 诺氟沙星

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2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚Schiff碱的铜及锌的配合物的合成及晶体结构(英文) 被引量：4

8

作者 蒲小华 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2211-2216,共6页

本文合成了2个以席夫碱2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚(HL)为配体的单核配合物CuL2(1)和ZnL2(2)。X-射线衍射分析表明两个配合物分别是一维与二维的高聚物形式的超分子体系。其中配合物1的几何构型是平面正方形,依靠分子间的C-H... 本文合成了2个以席夫碱2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚(HL)为配体的单核配合物CuL2(1)和ZnL2(2)。X-射线衍射分析表明两个配合物分别是一维与二维的高聚物形式的超分子体系。其中配合物1的几何构型是平面正方形,依靠分子间的C-H…O与C-H…Br氢键作用联结成二维网状结构。配合物2展现的是畸变的四面体构型,分子间的C-H…O的弱的相互作用将其联结成一维链状结构。两个配合物中,氢键在高聚物链的形成中和配合物结构的稳定中起着很重要的作用。 展开更多

关键词 晶体结构 2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚 铜配合物 锌配合物

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100t/a99.5%3-氯-2-甲基苯胺的生产技术和经济分析

9

作者 何福春 徐保明 王树楹 《湖北化工》 1999年第6期32-33,共2页

研究了３－氯－２－甲基苯胺的生产工艺条件及经济分析， 指出了该产品的生产和应用具有广阔前景。

关键词 2-硝基甲苯 3-氯-2-甲基苯胺 二氯喹啉酸 技术经济分析

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抗球虫药常山酮中间体7-溴-6-氯-4(3H)-喹唑啉酮的合成 被引量：2

10

作者 金丽琼 梁剑平 +1 位作者 王学红 华兰英 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1137-1140,共4页

7-溴-6-氯-4(3H)-喹唑啉酮是合成抗球虫药物常山酮的重要中间体。作者以硝基苯为起始原料,经溴化、还原、缩合、环化等7步反应,合成了题示物,总收率60%。在n(硝基苯)∶n(硫酸)∶n(溴酸钠)=1∶10∶1,硫酸质量分数为64%,反应温度为25℃,... 7-溴-6-氯-4(3H)-喹唑啉酮是合成抗球虫药物常山酮的重要中间体。作者以硝基苯为起始原料,经溴化、还原、缩合、环化等7步反应,合成了题示物,总收率60%。在n(硝基苯)∶n(硫酸)∶n(溴酸钠)=1∶10∶1,硫酸质量分数为64%,反应温度为25℃,反应时间为1.5 h时,产率为95%。作者通过改变起始原料,降低了合成成本,使反应条件温和,为常山酮及其衍生物的合成提供了新的思路。 展开更多

关键词 6-溴靛红 6-溴-5-氯靛红 2-氨基-4-溴-5-氯苯甲酸 7-溴-6-氯-4(3H)-喹唑啉酮

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6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯合成工艺的改进 被引量：5

11

作者 刘娥 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期82-84,共3页

以2-氯-3-硝基-5-溴吡啶为起始原料,经取代反应、水解反应、Suzuki偶联反应得到6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯。反应总收率为51%,中间体及目标产物结构由IR和1H-NMR表征。

关键词 2-氯-3-硝基-5-溴吡啶 6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸频哪酯 合成

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负载型铁催化剂的制备及其在2,4,6-三甲基苯甲酸合成中的应用

12

作者 李华 周鹏松 +1 位作者 金曼 田晏 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期9-12,共4页

研究了负载型铁催化剂的制备方法以及催化剂制备条件对2,4,6-三甲基苯甲酸合成中间体-α氯代-2,4,6-三甲基苯乙酮产率的影响。结果表明,适宜的催化剂制备条件为:以Al2O3为载体,铁负载量20%,活化温度400℃。通过正交实验得到使用该催化... 研究了负载型铁催化剂的制备方法以及催化剂制备条件对2,4,6-三甲基苯甲酸合成中间体-α氯代-2,4,6-三甲基苯乙酮产率的影响。结果表明,适宜的催化剂制备条件为:以Al2O3为载体,铁负载量20%,活化温度400℃。通过正交实验得到使用该催化剂的最适宜酰基化反应条件:均三甲苯和氯乙酰氯的摩尔比1∶2,反应时间4h,反应温度80℃,催化剂用量为均三甲苯质量的0.25%。在此条件下,-α氯代-2,4,6-三甲基苯乙酮的产率为81.8%。 展开更多

关键词 负载型铁催化剂 均三甲苯2 4 6-三甲基苯甲酸 酰基化反应 α-氯代-2 4 6-三甲基苯乙酮

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2,2′,3,3′-联苯四酸二酐的合成与表征 被引量：2

13

作者 肖继君 刘玉真 +2 位作者 宋颉 周海军 李彦涛 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期657-660,共4页

研究了以3-氯-邻苯二甲酸酐为原料,经甲胺化、偶联、水解和脱水反应制备2,2,′3,3′-联苯四酸二酐(i-BPDA)的工艺过程,偶联反应以三苯基膦(PPh3)为配位体的镍络合物为催化剂、锌粉为还原剂、碘化钠为促进剂。采用红外光谱、氢核磁共振对... 研究了以3-氯-邻苯二甲酸酐为原料,经甲胺化、偶联、水解和脱水反应制备2,2,′3,3′-联苯四酸二酐(i-BPDA)的工艺过程,偶联反应以三苯基膦(PPh3)为配位体的镍络合物为催化剂、锌粉为还原剂、碘化钠为促进剂。采用红外光谱、氢核磁共振对i-BPDA及反应中间产物的结构进行了表征,并用高效液相色谱测定了i-BPDA的纯度。实验结果表明,中间产物N-甲基-3-氯-邻苯酰亚胺(C8H6NO2C l)偶联反应的收率受催化剂的种类、催化剂配比、反应时间和反应温度的影响,其中当催化剂中的镍化合物为无水N iC l2时,催化剂的活性最高;最佳偶联条件为:n(C8H6NO2C l)∶n(N iC l2)∶n(PPh3)∶n(Zn)=1∶1∶4∶1.1,反应时间5h,反应温度110℃。在此条件下,偶联产物的收率为69.0%。i-BPDA的平均纯度大于98%。 展开更多

关键词 2 2′ 3 3′-联苯四酸二酐 3-氯-邻苯二甲酸酐 N-甲基-3-氯-邻苯酰亚胺 甲胺 催化剂 偶联反应

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间三氟甲基-N-羟乙基苯胺的合成研究

14

作者 李晓芳 李永龙 +1 位作者 唐守万 潘富友 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2011年第6期596-599,共4页

以间三氟甲基苯胺(Ⅰ)作为原料,通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行选择性的单酰胺化反应(Ⅱ)后,再在氢氧化钠水溶液中经水解重排反应,合成了间三氟甲基-N-羟乙基苯胺(Ⅲ),产物结构经1 H NMR,MS和IR表征.考察了反应溶剂、NaOH用量、反应温度和... 以间三氟甲基苯胺(Ⅰ)作为原料,通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行选择性的单酰胺化反应(Ⅱ)后,再在氢氧化钠水溶液中经水解重排反应,合成了间三氟甲基-N-羟乙基苯胺(Ⅲ),产物结构经1 H NMR,MS和IR表征.考察了反应溶剂、NaOH用量、反应温度和反应时间对产物收率的影响,实验结果得到:酰胺化反应以二氧六环为溶剂,反应时间3h,反应温度70℃;第二步(Ⅱ)水解重排反应的适宜反应条件为n(间三氟甲基苯胺)∶n(NaOH)=1∶6,反应温度为70℃,反应时间为5h,Ⅲ的总收率可达61%. 展开更多

关键词 间三氟甲基苯胺 氯甲酸-2-氯乙酯 间三氟甲基-N-羟乙基苯胺 合成

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不同施氮措施对枸杞园土壤NH_(3)挥发和N_(2)O排放的影响 被引量：7

15

作者 卢九斤 聂易丰 +4 位作者 魏娇娇 盛海彦 华明秀 许米聪 王永亮 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期210-220,共11页

为明确适宜氮肥用量配施硝化抑制剂对柴达木枸杞园土壤NH_(3)挥发和N_(2)O排放的影响,在柴达木地区枸杞园开展研究,共设置9个处理:N667、N534、N400、N267、N133、N0处理分别表示施用纯氮667、534、400、267、133、0 kg·hm^(-2),N4... 为明确适宜氮肥用量配施硝化抑制剂对柴达木枸杞园土壤NH_(3)挥发和N_(2)O排放的影响,在柴达木地区枸杞园开展研究,共设置9个处理:N667、N534、N400、N267、N133、N0处理分别表示施用纯氮667、534、400、267、133、0 kg·hm^(-2),N400I2.00、N267I1.33、N133I0.67处理分别表示在N400、N267、N133处理基础上配施2-氯-6(三氯甲基)-吡啶(nitrapyrin)2.00、1.33、0.67 kg·hm^(-2),采用通气法和静态暗箱法采集NH_(3)和NO_(2),连续流动分析仪和气相色谱仪测定气体含量。结果表明:NH_(3)挥发速率与累积量均随施氮量的增加而增加,相同施氮量下配施硝化抑制剂对NH_(3)挥发无显著影响。N667处理2019年及2020年的NH_(3)挥发速率峰值分别为0.48 kg·hm^(-2)·d^(-1)和0.57 kg·hm^(-2)·d^(-1),NH_(3)挥发累积量分别为34.49 kg·hm^(-2)和35.11 kg·hm^(-2),显著高于其他处理。两年相同施氮量处理下配施与未配施硝化抑制剂处理的NH_(3)挥发累积量均无显著差异;N400I2.00、N267I1.33、N133I0.67处理较农民习惯施氮(N667)处理显著降低了N_(2)O排放。2019年和2020年N667处理的N_(2)O累积排放量较N400处理分别增加了43.10%、16.11%,N400I2.00、N267I1.33、N133I0.67处理的N_(2)O累积排放量较N400、N267、N133处理降低了28.52%~41.37%。2019年和2020年N400I2.00处理的产量较N667处理显著提高了9.26%及6.67%,且净收益提高了9.80%、7.10%。研究表明,与农民习惯施氮量相比,减施氮肥且配施硝化抑制剂可显著降低NH_(3)挥发和N_(2)O排放,同时可提高枸杞产量与经济效益。施氮量为400 kg·hm^(-2)且配施nitrapyrin 2.00 kg·hm^(-2)为柴达木高肥力枸杞园较优的施氮组合。 展开更多

关键词 枸杞 施氮量 2-氯-6(三氯甲基)-吡啶 NH_(3)挥发 N_(2)O排放 产量

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苯并噻吩并[1,6]萘啶衍生物的有效合成 被引量：1

16

作者 潘广宇 王道林 +1 位作者 王永阳 钱建华 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第5期721-726,共6页

以4-氯甲基-2-喹啉酮为起始原料,通过与2-巯基苯甲腈的烷基化及Thorpe-Ziegler环化,得到4-(3-氨基苯并噻吩-2-基)-2-喹啉酮。接下来在对甲苯磺酸作用下,通过Pictet-Spengler反应与芳香醛进行缩合,合成了一系列苯并[b]苯并噻吩并[2’,3’... 以4-氯甲基-2-喹啉酮为起始原料,通过与2-巯基苯甲腈的烷基化及Thorpe-Ziegler环化,得到4-(3-氨基苯并噻吩-2-基)-2-喹啉酮。接下来在对甲苯磺酸作用下,通过Pictet-Spengler反应与芳香醛进行缩合,合成了一系列苯并[b]苯并噻吩并[2’,3’-e][1,6]萘啶衍生物并获得较高的产率。产物经NMR、IR、元素分析数据证实。 展开更多

关键词 4-氯甲基-2-喹啉酮 2-巯基苯甲腈 苯并噻吩并[2’ 3’-e][1 6]萘啶 Thorpe-Ziegler环化 Picter-Spen-gler反应

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盐酸尼非卡兰的合成新方法 被引量：3

17

作者 林淑英 余早鲜 +3 位作者 桑晓燕 林敏 刘晓玲 盛寿日 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2007年第4期340-343,共4页

以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另... 以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另一中间体——6-(2-氯乙基)氨基-1,3-二甲基-嘧啶二酮.上述二中间体反应形成1,3-二甲基-6-{2-[N-(2-羟乙基)-3-(4-硝基苯基)丙氨]乙氨基}-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮盐酸盐(盐酸尼非卡兰),总收率为54.5%(以β-苯基丙酸基准计算). 展开更多

关键词 盐酸尼非卡兰 N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙基胺 6-(2-氯乙基)氨基-1 3-二甲基-嘧啶二酮 合成

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奈妥吡坦药物的中间体合成工艺优化 被引量：4

18

作者 程超 申屠宝卿 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1450-1456,共7页

以N-叔丁基-6-氯烟酰胺(化合物2)为原料,经1,4-加成与氧化、缩合、N-去烷基化、Hofmann重排反应,采用叠缩工艺合成了(6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯)吡啶-3-基)氨基甲酸甲酯(化合物1)。化合物2与邻甲苯基氯化镁反应后,经I2氧化生成N-... 以N-叔丁基-6-氯烟酰胺(化合物2)为原料,经1,4-加成与氧化、缩合、N-去烷基化、Hofmann重排反应,采用叠缩工艺合成了(6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯)吡啶-3-基)氨基甲酸甲酯(化合物1)。化合物2与邻甲苯基氯化镁反应后,经I2氧化生成N-叔丁基-6-氯-4-邻甲苯基烟酰胺(化合物3)。化合物3与N-甲基哌嗪发生缩合反应得到N-叔丁基-6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-邻甲苯基烟酰胺(化合物4)。在MeSO3H作用下,化合物4发生去烷基化反应得到6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯基)烟酰胺(化合物5)。在KOH/MeOH溶液中,化合物5与PhI(OAc)2发生Hofmann重排反应生成化合物1,总收率达到67.4%。 展开更多

关键词 奈妥吡坦 6-(4-甲基哌嗪-1-基)-4-(邻甲苯吡啶-3-基)氨基甲酸甲酯 叠缩工艺 N-叔丁基-6-氯烟酰胺

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硝化抑制剂对稻田土壤氧化亚氮排放及硝化作用的影响 被引量：5

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作者 张闻汉 陈照明 +6 位作者 张金萍 林海忠 何杰 张耿苗 赵钰杰 王强 马军伟 《浙江农林大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期820-827,共8页

【目的】为探究硝化抑制剂对土壤硝化作用及氧化亚氮(N_(2)O)排放的影响。选取稻田土为研究对象,采用微宇宙培养,研究尿素配施硝化抑制剂[3,4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)和2-氯-6-三氯甲基吡啶(CP)]对稻田土p H、无机氮、N_(2)O排放以及氨... 【目的】为探究硝化抑制剂对土壤硝化作用及氧化亚氮(N_(2)O)排放的影响。选取稻田土为研究对象,采用微宇宙培养,研究尿素配施硝化抑制剂[3,4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP)和2-氯-6-三氯甲基吡啶(CP)]对稻田土p H、无机氮、N_(2)O排放以及氨氧化微生物的影响。【方法】设置不加尿素和硝化抑制剂(ck)、单施尿素[氮(N)200 mg·kg^(1),U]、尿素+DMPP(添加量为氮量的1%,DMPP)和尿素+CP(添加量为氮量的2%,CP)4个处理。【结果】添加硝化抑制剂可以显著提高土壤p H(P<0.05)。与ck相比,施用尿素显著增加了土壤铵态氮(NH_(4)^(+)-N)质量分数(P<0.05),而两者之间硝态氮(NO_(3)^(-)-N)质量分数无显著差异。DMPP和CP处理的NO_(3)^(-)-N质量分数处于较低水平,且2个处理的净硝化速率都显著低于ck和U处理(P<0.05),有明显的硝化抑制效果。与ck相比,施用尿素显著提高了土壤N_(2)O排放(P<0.05),而配施硝化抑制剂显著降低了N_(2)O的累积排放(P<0.05)。与单施尿素相比,添加硝化抑制剂可有效降低氨氧化细菌(AOB)amo A基因拷贝数,而对氨氧化古菌(AOA)amo A丰度没有显著影响。相关性分析显示:N_(2)O排放量与土壤p H、AOB丰度和NO_(3)^(-)-N质量分数呈显著相关(P<0.05),说明土壤p H、AOB丰度和NO_(3)^(-)-N质量分数是影响土壤N_(2)O排放的关键因素。【结论】在中性稻田土中,AOB主导了土壤N_(2)O的排放和硝化作用,DMPP和CP可通过有效降低AOB丰度来抑制硝化作用和减少N_(2)O排放。 展开更多

关键词 水稻土 3 4-二甲基吡唑磷酸盐(DMPP) 2-氯-6-三氯甲基吡啶(CP) 氧化亚氮 氨氧化微生物

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树脂吸附法处理高浓度含氟芳香烃废水及其资源化 被引量：4

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作者 王国平 曾邵平 +2 位作者 关国栋 汪贤玉 胡夏明 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期49-53,共5页

2-氯-6-氟氯苄和2-氯-6-氟苯甲醛等为关键医药中间体，在其生产过程中产生了大量高浓度含氟芳香烃废水，造成环境污染。本研究采用大孔吸附树脂对该废水进行了治理。结果表明，在温度为303K、pH为3-6、流速为5BV／h的条件下，LS600和LS... 2-氯-6-氟氯苄和2-氯-6-氟苯甲醛等为关键医药中间体，在其生产过程中产生了大量高浓度含氟芳香烃废水，造成环境污染。本研究采用大孔吸附树脂对该废水进行了治理。结果表明，在温度为303K、pH为3-6、流速为5BV／h的条件下，LS600和LS106树脂对COD的去除率达73．4％，对3-氯-2-甲基苯酚、2-氯-6-氟苯甲醛和2-氯-6-氟苯甲酸的去除率达98．1％以上，可去除氟离子100～120mg／L，同时废水中有用资源可得到有效再生利用。 展开更多

关键词 大孔吸附树脂 2-氯-6-氟苯甲醛 2-氯-6-氟苯甲酸 3-氯-2-甲基苯酚 高浓度有机废水

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