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不同衍生剂对植物提取物及其制品中γ-氨基丁酸测定的影响
1
作者 许芮菁 刘锐 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期263-272,共10页
建立高效液相色谱法测定植物提取物及其制品中γ-氨基丁酸含量。该研究通过对比7种衍生剂对植物提取物及其制品中γ-氨基丁酸测定的影响来确定适用的衍生剂,并优化衍生条件和色谱条件,再依次对提取溶剂、料液比、提取时间、提取次数开... 建立高效液相色谱法测定植物提取物及其制品中γ-氨基丁酸含量。该研究通过对比7种衍生剂对植物提取物及其制品中γ-氨基丁酸测定的影响来确定适用的衍生剂,并优化衍生条件和色谱条件,再依次对提取溶剂、料液比、提取时间、提取次数开展单因素实验。该方法采用水提、6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)衍生,衍生物用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离并以磷酸盐缓冲液-乙腈体系等度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,检测波长248 nm,外标法定量。该方法线性范围为2.00 mg·L^(-1)~100 mg·L^(-1)(R2=1.0000),检出限为0.67 mg·kg^(-1),定量限为2.23 mg·kg^(-1),回收率85.5%~104.9%。该方法污染小、毒性低、检测试剂易获取、检测成本较低廉,具有良好的准确度、重现性和稳定性,可满足大批量样品检测需求,对γ-氨基丁酸功能性食品开发及质量控制有积极意义。 展开更多
关键词 Γ-氨基丁酸 柱前衍生 植物提取物 6-氨基喹啉基-n-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯 高效液相色谱法
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柱前衍生化-超高效液相色谱法快速测定酱油中的18种氨基酸 被引量：14
2
作者 陈丽梅 尚艳芬 +1 位作者 赵孟彬 刘虎威 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1154-1157,共4页
建立了一种6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生,超高效液相色谱(UPLC)对酱油中18种氨基酸进行快速分离检测的方法。采用BEH C18色谱柱分离,在260nm波长下检测,以乙酸铵-乙酸-乙腈-水和乙腈-乙酸为流动相,将流动相梯度... 建立了一种6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生,超高效液相色谱(UPLC)对酱油中18种氨基酸进行快速分离检测的方法。采用BEH C18色谱柱分离,在260nm波长下检测,以乙酸铵-乙酸-乙腈-水和乙腈-乙酸为流动相,将流动相梯度和流速梯度相结合,在12min内实现了18种氨基酸衍生物的分离。方法的线性回归系数(r2)均大于0.999,检出限为0.032～0.12mg/L,日间相对标准偏差(RSD)为0.72%～4.05%,在酱油中18种氨基酸的加标回收率为90.2%～103.7%。该方法前处理过程简单,分离时间短,是检测酱油中氨基酸的有效手段,可用于酱油的质量评定。 展开更多
关键词 柱前衍生 超高效液相色谱 6-氨基喹啉基-n-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯 氨基酸 酱油
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高效液相色谱法测定黑莓果汁及黑莓啤酒中的γ-氨基丁酸 被引量：9
3
作者 胡雪莲 王宏华 王莉娜 《中国酿造》 CAS 北大核心 2015年第3期150-153,共4页
建立了一种黑莓果汁及黑莓啤酒中测定γ-氨基丁酸的高效液相色谱法.采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯（AQC）为柱前衍生试剂,色谱柱为Waters AccQoTagTM氨基酸分析柱,梯度洗脱,紫外检测波长248 nm.结果表明γ-氨基丁酸线性方... 建立了一种黑莓果汁及黑莓啤酒中测定γ-氨基丁酸的高效液相色谱法.采用6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯（AQC）为柱前衍生试剂,色谱柱为Waters AccQoTagTM氨基酸分析柱,梯度洗脱,紫外检测波长248 nm.结果表明γ-氨基丁酸线性方程为y=21 012x＋155 852,在1～1 000 mg/L范围内呈现良好线性关系,相关系数R2=0.9994,综合黑莓原汁、浓缩汁及黑莓啤酒样品的结果,加标回收率为87.9％～1 14.9％,相对标准偏差为2.7％～12.3％,检出限为0.7 mg/L.采用此法检测黑莓果汁及黑莓啤酒中的γ-氨基丁酸方法简便易行,结果稳定性好. 展开更多
关键词 6-氨基喹啉基-n-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯 柱前衍生 高效液相色谱 Γ-氨基丁酸 黑莓果汁 黑莓啤酒
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柱前衍生-超高效液相色谱法测定3种奶粉中18种氨基酸 被引量：9
4
作者 曲栗 古淑青 +2 位作者 张嘉麒 赵超敏 邓晓军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期472-477,共6页
近年来羊奶粉和骆驼奶粉备受消费者青睐,它们具有潜在的低致敏性,因此成为牛乳不耐受人群尤其是婴幼儿的母乳替代品,其营养价值备受关注。牛奶粉、羊奶粉和骆驼奶粉中氨基酸含量的比较研究鲜有报道。利用酸水解得到游离氨基酸,选择6-氨... 近年来羊奶粉和骆驼奶粉备受消费者青睐,它们具有潜在的低致敏性,因此成为牛乳不耐受人群尤其是婴幼儿的母乳替代品,其营养价值备受关注。牛奶粉、羊奶粉和骆驼奶粉中氨基酸含量的比较研究鲜有报道。利用酸水解得到游离氨基酸,选择6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯(AQC)进行柱前衍生,超高效液相色谱分离并检测,外标法定量。18种氨基酸在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999;以3倍和10倍信噪比(S/N)确定方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ),分别为1.3~2.5(mg/100 g)和3.9~7.5(mg/100 g)。方法验证采用奶粉标准参考物质SRM 1849a,测定值符合其含量范围,6次测定值的相对标准偏差(RSD)为2.04%~3.65%。采用建立的方法分别对市售和网购的牛奶粉、羊奶粉和骆驼奶粉进行18种氨基酸成分和含量分析,旨在从氨基酸角度对这3种不同来源乳品进行对比。该方法快速,灵敏度高,准确可靠,适用于不同基质乳粉中18种氨基酸成分和含量的确定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 柱前衍生 6-氨基喹啉-n-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯 氨基酸 牛奶粉 羊奶粉 骆驼奶粉
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超高效液相色谱-单四极杆质谱检测器快速定量血浆游离氨基酸谱的方法 被引量：1
5
作者 瞿纯 刘佳健 +3 位作者 郑丹 郑晓皎 贾伟 赵爱华 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期557-564,共8页
建立了一种基于超高效液相色谱-单四极杆质谱检测器(UPLC-QDA)定量血浆游离氨基酸谱的方法。血浆样本经甲醇去除蛋白后,所得到的上清液挥干后用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)进行衍生。反应液在Cortecs C18色谱柱上进行... 建立了一种基于超高效液相色谱-单四极杆质谱检测器(UPLC-QDA)定量血浆游离氨基酸谱的方法。血浆样本经甲醇去除蛋白后,所得到的上清液挥干后用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(AQC)进行衍生。反应液在Cortecs C18色谱柱上进行6 min梯度洗脱达到色谱分离,采用正离子模式下的选择离子扫描模式测定。结果表明,34种氨基酸的检出限与定量限分别在0.1~5.0μmol/L和0.2~10.0μmol/L之间,并具有较好的线性关系(R 2>0.991)和良好的准确度(80.4%~121.8%),较高的精密度(相对标准偏差<15%)以及较好的稳定性,低、中、高3个浓度加标回收率在78.1%~127.6%之间,基质效应在-21.9%~29.7%之间。本方法简单快速,稳定可靠,并成功地应用于正常人和小鼠血浆样本中氨基酸谱的定量。 展开更多
关键词 血浆 氨基酸 6-氨基喹啉-n-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯(aqc) 超高效液相色谱-单四级杆质谱检测器(UPLC-QDA)
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HPLC柱前衍生法测定速溶型水解乳清蛋白粉中18种游离氨基酸含量
6
作者 张嬛 崔晓灿 《食品安全导刊》 2024年第14期101-105,共5页
本文采用柱前衍生-高效液相色谱法同时测定速溶型水解乳清蛋白粉中18种游离氨基酸的含量。结果显示,各氨基酸色谱峰之间分离良好,18种氨基酸回归方程相关系数均在0.998以上,加标回收率在92.6%~107.4%,相对标准偏差小于5.0%。此方法可用... 本文采用柱前衍生-高效液相色谱法同时测定速溶型水解乳清蛋白粉中18种游离氨基酸的含量。结果显示,各氨基酸色谱峰之间分离良好,18种氨基酸回归方程相关系数均在0.998以上,加标回收率在92.6%~107.4%,相对标准偏差小于5.0%。此方法可用于测定市售速溶型水解乳清蛋白含量,且较《食品安全国家标准食品中氨基酸的测定》(GB 5009.124-2016)操作更为简便,可取得良好的测定结果。 展开更多
关键词 柱前衍生 6-氨基喹啉基-n-羟基琥珀酰亚胺基氨基甲酸酯 游离氨基酸 速溶型水解乳清蛋白
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不同品种荔枝果实游离氨基酸分析 被引量：30
7
作者 杨苞梅 姚丽贤 +4 位作者 国彬 何兆桓 李国良 周昌敏 涂仕华 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第16期249-252,共4页
为探明荔枝果实中游离氨基酸组成及含量,采用AccQ.Tag柱前衍生反相高效液相色谱法测定紫娘喜、大丁香、黑叶、兰竹和甜眼荔枝果实中的17种游离氨基酸含量。结果表明:测定方法重现性好,精密度高;甜眼果实中的人体必需氨基酸含量占氨基酸... 为探明荔枝果实中游离氨基酸组成及含量,采用AccQ.Tag柱前衍生反相高效液相色谱法测定紫娘喜、大丁香、黑叶、兰竹和甜眼荔枝果实中的17种游离氨基酸含量。结果表明:测定方法重现性好,精密度高;甜眼果实中的人体必需氨基酸含量占氨基酸总量的36.4%,人体必需氨基酸含量与非必需氨基酸含量之比为0.57,较接近理想蛋白质的标准要求;紫娘喜、大丁香、黑叶、兰竹和甜眼荔枝果实均含有丰富的药效氨基酸、鲜味氨基酸、甜味氨基酸以及少量的芳香族氨基酸,但不同品种间的含量及比例差异较大。因此,不同荔枝品种的口感和风味明显不同。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 6-氨基喹啉基-n-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(aqc) 氨基酸 荔枝
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对一种分离测定氨基酸方法的改进 被引量：24
8
作者 陈永波 程群 +1 位作者 饶斌 覃兰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期560-563,共4页
对Waters公司采用 6 氨基喹啉 N 羟基琥珀酰亚胺基 氨基甲酸酯 (AccQ Tag)柱前衍生化测定氨基酸的方法进行了改进。将流动相流速由原来的 1 0mL/min改变为 2 0mL/min ,用AccQ Tag专用柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm)在 17 5min(原... 对Waters公司采用 6 氨基喹啉 N 羟基琥珀酰亚胺基 氨基甲酸酯 (AccQ Tag)柱前衍生化测定氨基酸的方法进行了改进。将流动相流速由原来的 1 0mL/min改变为 2 0mL/min ,用AccQ Tag专用柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm)在 17 5min(原为 35min) (运行周期为 2 2 5min ,原为 45min)内快速分离测定了 18种氨基酸和牛磺酸。用Nova PakC18柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm) ,Nova PakC18柱 (4 6mmi.d .× 15 0mm ,4μm) ,SymmetryC18柱 (3 9mmi.d .× 15 0mm ,4μm)和WatersXterraRP 18柱等反相C18柱代替AccQ Tag专用柱 ,均可对氨基酸进行快速分离 ,其中以SymmetryC18柱分离效果最好 ,出峰紧凑且峰形对称 ,分离时间仅 14 5min(运行周期为2 0 0min) ,色谱柱价格比AccQ Tag专用柱便宜 ,是AccQ 展开更多
关键词 柱前衍生化 6-氨基喹啉-n-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯 测定 氨基酸 牛磺酸 分离 色谱分析
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超高压液相色谱法同时检测玉米中的伏马毒素B1、B2、B3 被引量：22
9
作者 王军淋 胡玲玲 +1 位作者 蔡增轩 任一平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第1期215-223,共9页
目的综合比较伏马毒素4种柱前衍生[邻苯二甲醛(OPA)、萘-2,3-二甲醛(NDA)、丹磺酰氯、6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯(AQC)]效果的优劣,并选择一种衍生剂用于玉米样品中伏马毒素B1(FB1)、B2(FB2)、B3(FB3)的检测,建立柱前衍生-... 目的综合比较伏马毒素4种柱前衍生[邻苯二甲醛(OPA)、萘-2,3-二甲醛(NDA)、丹磺酰氯、6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯(AQC)]效果的优劣,并选择一种衍生剂用于玉米样品中伏马毒素B1(FB1)、B2(FB2)、B3(FB3)的检测,建立柱前衍生-超高压液相色谱法同时测定玉米中伏马毒素B1、B2和B3的方法。方法采用乙腈-水(50∶50,v/v)溶液提取玉米中的伏马毒素B1、B2和B3,涡旋震荡及离子交换柱净化对玉米样品中的伏马毒素B1、B2和B3进行提取与净化,经衍生后进行超高压液相色谱-荧光检测器检测。结果最终选择OPA衍生作为本研究的衍生方法。3种伏马毒素的线性范围分别为50~1000ng/mL、25~500ng/mL、25~500ng/mL,相关系数R2均大于0.999;最低定量限LOQ分别为25.0、14.0、17.0μg/kg;3个浓度的加标回收率分别为(75.6±1.6)%^(83.4±2.3)%,(78.9±5.4)%^(90.0±0.7)%,(83.7±8.2)%^(88.6±1.0)%;FB1、FB2和FB3的日间精密度分别为3.62%、3.41%、4.77%。结论该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可满足对玉米中>800μg/kg伏马毒素含量的检测要求。流动相的改进及梯度洗脱的使用,提高了检测的灵敏度,并可被在具有液相色谱仪的实验室应用。 展开更多
关键词 超高压液相色谱法 伏马毒素 离子交换 邻苯二甲醛(OPA) 萘-2 3-二甲醛(NDA) 丹磺酰氯 6-氨基喹啉-n-羟基琥珀酰亚胺氨基甲酸酯(aqc)
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