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2,3-环氧丙基2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃型葡萄糖苷的合成 被引量:3
1
作者 黄刚良 梅新娅 +1 位作者 曹元成 刘曼西 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期544-545,549,共3页
用Fischer Helferich方法,对2,3 环氧丙基2,3,4,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃型葡萄糖苷的合成方法进行了研究。以D 葡萄糖为原料,在碱性条件下乙酰化得到1,2,3,4,6 五 O 乙酰基 β D 葡萄糖。然后在SnCl4催化下与烯丙醇反应得到2,3,4,6 四... 用Fischer Helferich方法,对2,3 环氧丙基2,3,4,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃型葡萄糖苷的合成方法进行了研究。以D 葡萄糖为原料,在碱性条件下乙酰化得到1,2,3,4,6 五 O 乙酰基 β D 葡萄糖。然后在SnCl4催化下与烯丙醇反应得到2,3,4,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃型葡萄糖烯丙苷。再经间氯过氧苯甲酸氧化得到目标化合物2,3 环氧丙基2,3,4,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃型葡萄糖苷。其路线要比文献报道的少一步,总收率可达40%。目标化合物的结构经IR、13CNMR、EIMS和元素分析得到了确证。 展开更多
关键词 2 3-环氧丙基2 3 4 6-四-o-乙酰基-β-d-吡喃型葡萄糖苷 D-葡萄糖 1 2 3 4 6--o-乙酰基-β-d-葡萄糖
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2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯的合成及晶体结构 被引量:2
2
作者 建方方 文丽荣 +2 位作者 李雪梅 张书圣 焦奎 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期58-60,共3页
采用葡萄糖作原料经乙酰化、溴化和硫氰酸化三步合成了 2 ,3,4 ,6 -四 -O-乙酰基 -β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯 ,培养出了单晶 ,用 X射线衍射分析了其晶体结构 .结果表明 ,晶体为正交晶系 ,P2 1 2 1 2 1 空间群 ,a=0 .72 6 2 4 ( 2 ) n... 采用葡萄糖作原料经乙酰化、溴化和硫氰酸化三步合成了 2 ,3,4 ,6 -四 -O-乙酰基 -β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯 ,培养出了单晶 ,用 X射线衍射分析了其晶体结构 .结果表明 ,晶体为正交晶系 ,P2 1 2 1 2 1 空间群 ,a=0 .72 6 2 4 ( 2 ) nm,b=1 .1 75 0 8( 2 ) nm,c=2 .1 72 1 0 ( 5 ) nm,α=β=γ=90°,V=1 .85 36 5 ( 7) nm,Z=4 ,R=0 .0 5 31 ,w R=0 .1 35 9. 展开更多
关键词 合成 2 3 4 6--o-乙酰基-β-d-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯 X射线衍射分析 晶体结构 构象
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2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖的合成工艺改进 被引量:6
3
作者 于小凤 孙玉 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期334-337,共4页
简单介绍了2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖的地位和重要性,分析并选择了其合成路线:以D-吡喃葡萄糖为起始原料,经乙酰化、溴化、水解三步反应合成标题化合物。产品经1H-NMR分析确认为2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖。并对... 简单介绍了2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖的地位和重要性,分析并选择了其合成路线:以D-吡喃葡萄糖为起始原料,经乙酰化、溴化、水解三步反应合成标题化合物。产品经1H-NMR分析确认为2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖。并对各步反应条件进优化,溴化收率高达87.3%,比文献报道提高了14.0%,其总收率达到50.6%,比文献提高了约6.0%。同时该工艺路线更安全、环保,操作更加方便。 展开更多
关键词 D-吡喃葡萄糖 2 3 4 6--o-乙酰基-β-d-吡喃葡萄糖 合成 改进
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2-芳基-5-(2′,3′,4′,6′-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)亚胺基1,3,4-噻二唑化合物的合成及其生物活性 被引量:2
4
作者 曹克广 王忠卫 赵信歧 《石油大学学报(自然科学版)》 EI CSCD 北大核心 2004年第1期100-102,共3页
将 2 ,3,4 ,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯分别与水合肼和芳醛发生反应 ,得到了希夫碱 芳香醛缩N 氨基 N′ ( 2 ,3,4 ,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基 )硫脲 ,在K3 [Fe(CN) 6]和NaOH存在下于醇液中环化制得 2 芳... 将 2 ,3,4 ,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯分别与水合肼和芳醛发生反应 ,得到了希夫碱 芳香醛缩N 氨基 N′ ( 2 ,3,4 ,6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基 )硫脲 ,在K3 [Fe(CN) 6]和NaOH存在下于醇液中环化制得 2 芳基 5 ( 2′ ,3′,4′,6′ 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基 )亚胺基 1,3,4 噻二唑化合物。利用红外光谱、核磁共振氢谱对目标化合物进行了结构表征。生物活性初步测试结果表明 ,目标化合物对黄瓜赤霉、棉花立枯、玉米大斑、苹果黑斑、花生褐斑和小麦赤霉菌 展开更多
关键词 2-芳基-5-(2' 3' 4' 6'--o-乙酰基-β-d-吡喃葡萄糖基)亚胺基1 3 4-噻二唑 合成工艺 生物活性 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯
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天青A比色法测定海藻中3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-酰基甘油脂的含量 被引量:1
5
作者 李宪璀 由明英 +2 位作者 牛荣丽 韩丽君 范晓 《中国海洋大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期1029-1032,共4页
提出快速、准确地测定海藻中 3 ( 6 脱氧 6 磺酸基 α D 吡喃型葡萄糖苷基 ) sn 酰基甘油脂 (sulfoquinovosylacylglyc erol,SQAG)含量的方法。该方法是根据天青A能与SQAG形成 1种可溶于氯仿的天蓝色复合物 ,在一定范围内 ,SQAG的... 提出快速、准确地测定海藻中 3 ( 6 脱氧 6 磺酸基 α D 吡喃型葡萄糖苷基 ) sn 酰基甘油脂 (sulfoquinovosylacylglyc erol,SQAG)含量的方法。该方法是根据天青A能与SQAG形成 1种可溶于氯仿的天蓝色复合物 ,在一定范围内 ,SQAG的量和反应液的颜色强度呈比例关系 ,线性范围为 0 .0 0 44 2~ 0 .114 88μmol,检测限为 0 .0 0 44 2 μmol,该测定方法操作简单、重现性好。经过实验和统计学分析表明 ,海藻中的色素等成分对本方法测定SQAG结果影响较小 ,因此从海藻中提取样品后 ,可以直接采用天青A比色法测定SQAG含量。 展开更多
关键词 3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-d-吡喃葡萄糖基)-sn-酰基甘油脂 定量分析 天青A 海藻
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海藻中3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-酰基甘油脂含量测定方法
6
作者 李宪璀 范晓 +2 位作者 牛荣丽 韩丽君 王丽君 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期55-58,共4页
介绍了一种快速、准确地测定3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-酰基甘油脂的方法。测定方法是基于苯酚和糖类能在浓硫酸快速加热下形成一种有色复合物。经过实验和统计学分析,结果表明酰基链对测定结果没有影响。该测定方... 介绍了一种快速、准确地测定3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-D-吡喃型葡萄糖苷基)-sn-酰基甘油脂的方法。测定方法是基于苯酚和糖类能在浓硫酸快速加热下形成一种有色复合物。经过实验和统计学分析,结果表明酰基链对测定结果没有影响。该测定方法有较高的灵敏度和准确度,而且可以直接测定从薄层层析板获得的样品。 展开更多
关键词 海藻 3-(6-脱氧-6-磺酸基-α-d-吡喃葡萄糖基)-sn-酰基甘油脂 含量 测定方法 定量分析
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HPLC-DAD及HPLC-MS研究干燥工艺对中药粗榧化学成分的影响 被引量:6
7
作者 李伟 禹玉洪 +3 位作者 戴荣继 李良 孟薇薇 邓玉林 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期350-354,共5页
用高效液相色谱-二极管阵列检测器及高效液相色谱-质谱联用技术,发现常压及减压干燥能使粗榧提取物中两个主要的化合物(1号峰和2号峰)发生降解。减压干燥后两个化合物分别减少了20.2%和45.6%,常压干燥后,两个化合物均检测不到。与干... 用高效液相色谱-二极管阵列检测器及高效液相色谱-质谱联用技术,发现常压及减压干燥能使粗榧提取物中两个主要的化合物(1号峰和2号峰)发生降解。减压干燥后两个化合物分别减少了20.2%和45.6%,常压干燥后,两个化合物均检测不到。与干燥前相比,减压干燥和常压干燥使3号峰面积分别增加了1.90倍和5.74倍。1-3号峰均具有特征性的黄酮化合物的两个紫外吸收带(240-280 nm和300-400 nm),被推测为黄酮化合物,质谱研究推测1-2号峰发生了苷键断裂生成3号峰。用AB-8大孔吸附树脂,葡聚糖凝胶LH-20,反相硅胶(ODS)柱色谱分离纯化得到1-3号峰的3个化合物,对其进行了红外和核磁测定,鉴定出芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷和芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-6″-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷两个黄酮苷,干燥过程使它们苷键断裂生成了苷元芹菜素(3号峰)。 展开更多
关键词 中华粗榧 高效液相色谱-二极管阵列检测器 高效液相色谱-质谱 芹菜素 芹菜素-5-o-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-β-d-吡喃葡萄糖 芹菜素-5-o-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-6″-o-乙酰基-β-d-吡喃葡萄糖
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HPLC法同时测定山栀茶中的3种苷类成分 被引量:3
8
作者 乔里 汪石丽 +3 位作者 关焕玉 廖尚高 刘丽娜 李勇军 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期2448-2451,共4页
目的建立HPLC法同时测定山栀茶Pittosporum glabratum Lindl.中3,4,5-三甲氧基苯-1-O-β-D-呋喃芹糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷、丁香脂素-4,4'-O-双-β-D-葡萄糖苷、异落叶松树脂醇-9'-O-β-D-葡萄糖苷的含有量。方法山栀茶提取液... 目的建立HPLC法同时测定山栀茶Pittosporum glabratum Lindl.中3,4,5-三甲氧基苯-1-O-β-D-呋喃芹糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷、丁香脂素-4,4'-O-双-β-D-葡萄糖苷、异落叶松树脂醇-9'-O-β-D-葡萄糖苷的含有量。方法山栀茶提取液分析采用Diamosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长210 nm。结果这3种成分均达到基线分离,线性关系良好(r≥0.999 9),加样回收率在98.5%~100.5%之间,RSD均小于3%。结论该方法灵敏准确、可靠稳定,可用于山栀茶药材的质量评价。 展开更多
关键词 山栀茶 3 4 5-三甲氧基苯-1-o-β-d-呋喃芹糖-(1→6)-β-d-吡喃葡萄糖 丁香脂素-4 4'-o--β-d-葡萄糖 异落叶松树脂醇-9'-o-β-d-葡萄糖 HPLC
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微生物发酵炮制何首乌机理的初步研究 被引量:8
9
作者 杜晨晖 海青山 +4 位作者 闫艳 原红霞 赵荣华 赵声兰 王兴红 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期212-215,共4页
为探讨微生物发酵炮制何首乌的机制,采用HPLC考察何首乌微生物发酵前后二苯乙烯苷类和蒽醌类化学成分的变化。何首乌经米根霉发酵后,产生了新的蒽醌类成分大黄素-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,而二苯乙烯苷类成分无变化。同时药理研究发现,大... 为探讨微生物发酵炮制何首乌的机制,采用HPLC考察何首乌微生物发酵前后二苯乙烯苷类和蒽醌类化学成分的变化。何首乌经米根霉发酵后,产生了新的蒽醌类成分大黄素-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,而二苯乙烯苷类成分无变化。同时药理研究发现,大黄素-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对家兔肠平滑肌的收缩作用弱于大黄素。由此推断,在何首乌发酵炮制过程中,米根霉可催化大黄素转化为大黄素-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,从而降低何首乌的泻下作用。实验结果初步验证了微生物发酵炮制何首乌的科学性。 展开更多
关键词 微生物发酵 何首乌 大黄素 大黄素-6-o-β-d-吡喃葡萄糖 兔离体回肠
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白花鬼针草化学成分研究 被引量:13
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作者 万仲贤 吴建国 +3 位作者 吴飞 郑良栋 覃鸿恩 吴锦忠 《世界中医药》 CAS 2020年第10期1391-1394,共4页
目的:研究白花鬼针草醇提物的化学成分。方法:以硅胶色谱、Sephadex LH-20色谱及C18反相硅色谱分离纯化白花鬼针草醇提物的化学成分,以1H-NMR、13C-NMR以及质谱鉴定化学结构。结果:从白花鬼针草醇提物中分离、纯化、鉴定了6个化合物,分... 目的:研究白花鬼针草醇提物的化学成分。方法:以硅胶色谱、Sephadex LH-20色谱及C18反相硅色谱分离纯化白花鬼针草醇提物的化学成分,以1H-NMR、13C-NMR以及质谱鉴定化学结构。结果:从白花鬼针草醇提物中分离、纯化、鉴定了6个化合物,分别为:槲皮素-3,3′-二甲醚-7-O-β-D-吡喃酮葡萄糖苷(1)、奥卡宁4′-O-β-D-(2″,4″,6″-三乙酰基)-吡喃酮葡萄糖苷(2)、4-O-(6″-O-对-香豆酰基-β-D-吡喃酮葡萄糖)-对-香豆酸(3)、4-O-(2″-O-乙酰基-6″-O-对-香豆酰基-β-D-吡喃酮葡萄糖)-对-香豆酸(4)、邻苯二甲酸异丙酯(5)、原儿茶酸(6)。结论:6个化合物均首次从白花鬼针草中分离得到,其中,槲皮素-3,3′-二甲醚-7-O-β-D-吡喃酮葡萄糖苷(1)、4-O-(6″-O-对-香豆酰基-β-D-吡喃酮葡萄糖)-对-香豆酸(3)、4-O-(2″-O-乙酰基-6″-O-对-香豆酰基-β-D-吡喃酮葡萄糖)-对-香豆酸(4)、邻苯二甲酸异丙酯(5)4个化合物属于首次从鬼针草数药用植物植物中分离鉴定。 展开更多
关键词 白花鬼针草 化学成分 槲皮素-3 3′-二甲醚-7-o-β-d-吡喃葡萄糖 奥卡宁4′-o-β-d-(2″ 4″ 6-乙酰基)-吡喃葡萄糖 4-o-(6-o--香豆酰基-β-d-吡喃葡萄糖)--香豆酸 4-o-(2″-o-乙酰基-6″-o--香豆酰基-β-d-吡喃葡萄糖)--香豆酸 邻苯二甲酸异丙酯 原儿茶酸
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