1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮的合成与表征 被引量：8

1

作者 陈苗琴 孙建中 +1 位作者 江永波 周其云 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期482-486,共5页

受阻胺型含氮六元环烷氧胺是制备可用于聚丙烯纤维阻燃的优异阻燃剂的关键中间体。以2,2,6,6-四甲基哌啶酮(TMP)为原料,过氧化氢为氧化剂,氢氧化镁或负载Mg(Ⅱ)的离子交换树脂为催化剂,合成了2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基;以环己烷和2,... 受阻胺型含氮六元环烷氧胺是制备可用于聚丙烯纤维阻燃的优异阻燃剂的关键中间体。以2,2,6,6-四甲基哌啶酮(TMP)为原料,过氧化氢为氧化剂,氢氧化镁或负载Mg(Ⅱ)的离子交换树脂为催化剂,合成了2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基;以环己烷和2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基为原料,过氧化氢和七水合硫酸亚铁为氧化-还原引发体系,四丁基溴化铵为相转移催化剂合成了1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮。实验研究了合成工艺、催化剂和相转移剂对产率的影响。用电子自旋共振谱仪(ESR)、ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR和高效液相色谱(HPLC)对产物的结构和纯度进行了表征和测定。研究结果表明,在氮氧自由基的合成中,用负载型Mg(Ⅱ)催化剂有利于产物的分离。用环己烷代替环己基甲醛作原料具有明显的成本优势。 展开更多

关键词 1-环己氧基-4-氧-2 2 6 6-四甲基哌啶酮 氮氧自由基 合成 表征

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合成1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮的新方法 被引量：2

2

作者 朱新斌 孙建中 +1 位作者 江永波 周其云 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期243-247,共5页

环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮是合成具有优异阻燃性能的受阻胺类阻燃剂的关键中间体。研究在前人工作的基础上,探索新的工艺合成路线。先按已有的方法合成2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基,再以环己烷和2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由... 环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮是合成具有优异阻燃性能的受阻胺类阻燃剂的关键中间体。研究在前人工作的基础上,探索新的工艺合成路线。先按已有的方法合成2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基,再以环己烷和2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基为原料,叔丁基过氧化氢和溴化铜为氧化-还原引发体系,四丁基溴化铵为相转移催化剂合成了1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮。用电子自旋共振谱仪(ESR)和电喷雾质谱仪(ESI-MS)对产物进行了相应表征。实验研究了反应工艺、金属催化剂和相转移催化剂对产率的影响,并对反应机理进行了探讨。研究结果表明,该合成方法的产率可达到82%。 展开更多

关键词 受阻胺 1-环己氧基-4-氧-2 2 6 6-四甲基哌啶酮 氮氧自由基 合成

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N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的合成 被引量：4

3

作者 李阳 陈立功 王东华 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期556-560,共5页

采用气相色谱-质谱法对受阻胺类光稳定剂中间体己二胺哌啶的合成产物进行了分析,定性分析了2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮与1,6-己二胺反应产物的结构并推测了副产物的生成过程.建立和优化了缩合、脱 水、加氢三步法合成N,N′-双(2,2,6,6-四... 采用气相色谱-质谱法对受阻胺类光稳定剂中间体己二胺哌啶的合成产物进行了分析,定性分析了2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮与1,6-己二胺反应产物的结构并推测了副产物的生成过程.建立和优化了缩合、脱 水、加氢三步法合成N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺(HMBTAD)的新工艺.最佳反应条件为:缩合温度70～75℃,脱水真空度2.66～7.98kPa,以三元骨架Ni为催化剂,在110℃、7.09～8.11 kPa的氢气压力下进行加氢.在此条件下,HMBTAD收率为94.7%. 展开更多

关键词 2 2 6 6-四甲基-4-哌啶酮 N N’g2(2 2 6 6-四甲基-4-哌啶基)-1 6-己二胺 缩合 三步法工艺 催化 光稳定剂

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4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶非均相催化氧化动力学研究 被引量：2

4

作者 郭霖 童天中 +1 位作者 陈孔常 田禾 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第S1期168-172,共5页

在搅拌釜式间歇反应器中研究了以负载Ｍｇ２＋的ＨＤ－８型阳离子交换树脂为催化剂的 ４－ＯＨ－ＴＭＰ非均相氧化反应动力学。探讨了该反应的反应机理，推导出４－ＯＨ－ＴＭＰ催化氧化动力学方程。其速度方程可表示为ｒ＝ｋＣＡＣＢ... 在搅拌釜式间歇反应器中研究了以负载Ｍｇ２＋的ＨＤ－８型阳离子交换树脂为催化剂的 ４－ＯＨ－ＴＭＰ非均相氧化反应动力学。探讨了该反应的反应机理，推导出４－ＯＨ－ＴＭＰ催化氧化动力学方程。其速度方程可表示为ｒ＝ｋＣＡＣＢ。从实验中得到反应活化能 Ｅａ＝５０．９６ｋＪ／ｍｏｌ，反应速率常数 ｋ＝８．５２×１０３ｅｘｐ（－５０．９６／ＲＴ），反应速率常数与催化剂用量之间的关系为ｋ＝３８．６＋６．１９ｗ－０．６４ｗ２。 展开更多

关键词 4-羟基-2 2 6 6-四甲基哌啶 动力学 反应机理 离子交换树脂

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光稳定剂中间体2-氯-4,6-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶氧基)-1,3,5-三嗪的制备 被引量：3

5

作者 李惠萍 蒋登高 +1 位作者 张建华 王雷 《郑州大学学报（工学版）》 CAS 2002年第2期20-22,共3页

作为受阻胺光稳定剂 (HALS)的重要中间体 ,2 氯 4 ,6 二 (2 ,2 ,6 ,6 四甲基 4 哌啶氧基 ) 1,3,5 三嗪 (CDTMTZ)本身也是一种光稳定剂 ,是合成其它高分子量光稳定剂的基础 .通过实验考证了溶剂、物料配比、添加方式及不同反应... 作为受阻胺光稳定剂 (HALS)的重要中间体 ,2 氯 4 ,6 二 (2 ,2 ,6 ,6 四甲基 4 哌啶氧基 ) 1,3,5 三嗪 (CDTMTZ)本身也是一种光稳定剂 ,是合成其它高分子量光稳定剂的基础 .通过实验考证了溶剂、物料配比、添加方式及不同反应阶段的温度、时间等因素的影响 ;通过对产物的熔点及元素分析 ,得出了用水作溶剂时 ,理论配比下两次加料 ,反应阶段Ⅰ温度 5～ 8℃、时间 2h ;反应阶段Ⅱ温度 80℃、时间 2 4h ,得到了CDTMTZ一水合物 ,熔点 (2 2 3.8℃～ 2 2 6 .4℃ )及元素分析结果均与相关文献较一致 . 展开更多

关键词 中间体 光稳定剂 2-氯-4 6-二(2 2 6 6-四甲基-4-哌啶氧基)-1 3 5-三嗪 制备 熔点 元素分析 光氧化 高分子

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2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺催化胺化法合成工艺改进研究

6

作者 万文静 阮建成 +3 位作者 唐赟 周少东 钱超 陈新志 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期457-462,共6页

以2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮(TAA)为原料,使用催化胺化法合成受阻胺光稳定剂的中间体2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺(TEMP)。通过调整反应体系的pH值,促进中间体亚胺的生成,提高产物选择性,降低反应温度,使得还原胺化可以在较低温度下顺利进行... 以2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮(TAA)为原料,使用催化胺化法合成受阻胺光稳定剂的中间体2,2,6,6-四甲基-4-哌啶胺(TEMP)。通过调整反应体系的pH值,促进中间体亚胺的生成,提高产物选择性,降低反应温度,使得还原胺化可以在较低温度下顺利进行。优化后的反应条件为:体系pH值为12.5左右,加氢反应温度60℃,压力2 MPa。在该条件下,原料转化率100%,四甲基哌啶胺选择性95.2%。结果表明,pH值12.5时最有利于TEMP的生成。 展开更多

关键词 2 2 6 6-四甲基-4-哌啶胺 2 2 6 6-四甲基-4-哌啶酮 亚胺 还原胺化

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4-吡咯-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物的合成及其电化学性质

7

作者 周文博 许娟 曹剑瑜 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期146-149,153,共5页

以4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶为初始反应物,先通过Clauson-Kaas反应合成4-吡咯-2,2,6,6-四甲基哌啶(PyTEMP),接着经由3-氯过氧苯甲酸氧化得到电化学活性的4-吡咯-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物(PyTEMPO)。核磁共振氢谱和红外光谱证实了PyT... 以4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶为初始反应物,先通过Clauson-Kaas反应合成4-吡咯-2,2,6,6-四甲基哌啶(PyTEMP),接着经由3-氯过氧苯甲酸氧化得到电化学活性的4-吡咯-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物(PyTEMPO)。核磁共振氢谱和红外光谱证实了PyTEMPO的化学结构。循环伏安测试结果揭示PyTEMPO在水溶液中的氧化还原反应的平衡电位(E0)为0.75V(vs.SHE),与pH无关。动力学研究显示在5个不同支持电解质中,PyTEMPO在Na2SO4溶液中的电子传递速率常数最高,为3.58×10^(-4)cm/s。此外,在NaCl中的电化学稳定性最高,经100次循环伏安(CV)循环后峰电流保持率约为93.0%。 展开更多

关键词 4-吡咯-2 2 6 6-四甲基哌啶氮氧化物 电化学性质 动力学 电化学稳定性

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甲基转移酶样3对巨核细胞系花生四烯酸代谢通路的影响和机制

8

作者 张嘉祺 刘雯雯 +2 位作者 王茜婷 陈夏欢 刘梅林 《中国心血管杂志》 北大核心 2025年第1期75-85,共11页

目的探讨甲基转移酶样3(METTL3)对人成巨核细胞白血病细胞(MEG-01)花生四烯酸(AA)代谢通路的影响和相关机制。方法构建METTL3差异表达的MEG-01,分为正常对照(Blank)组、METTL3过表达(OE)组和过表达阴性对照(OE-NC)组、METTL3敲低(KD)组... 目的探讨甲基转移酶样3(METTL3)对人成巨核细胞白血病细胞(MEG-01)花生四烯酸(AA)代谢通路的影响和相关机制。方法构建METTL3差异表达的MEG-01,分为正常对照(Blank)组、METTL3过表达(OE)组和过表达阴性对照(OE-NC)组、METTL3敲低(KD)组和敲低阴性对照(KD-NC)组。采用定量聚合酶链反应(qPCR)法和免疫印迹(Western blot)法检测各组METTL3、YTH结构域家族蛋白(YTHDF1、YTHDF2)以及参与AA代谢的关键基因前列腺素内过氧化物合酶1/环氧合酶-1(PTGS1/COX-1)、前列腺素内过氧化物合酶2/环氧合酶-2(PTGS2/COX-2)、血栓素A合酶1(TBXAS1)、前列腺素I_(2)合酶(PTGIS)和前列腺素I_(2)受体(PTGIR)的表达量变化。采用酶联免疫吸附分析(ELISA)法测定细胞培养上清中AA代谢产物前列腺素H_(2)(PGH_(2))和血栓素B_(2)(TXB_(2))的水平。采用蛋白稳定性实验和RNA结合蛋白质免疫沉淀(RIP)实验验证YTHDF1与COX-1 mRNA的结合情况。结果qPCR和Western blot检测显示,OE组YTHDF1、PTGS1/COX-1的mRNA和蛋白水平较OE-NC组升高,KD组较KD-NC组降低(均为P<0.05)。ELISA测定显示,细胞培养上清中OE组PGH_(2)、TXB_(2)的含量高于OE-NC组,KD组TXB_(2)的含量低于KD-NC组(均为P<0.05)。蛋白稳定性实验和RIP实验证实,METTL3通过YTHDF1参与COX-1 mRNA的翻译调控。结论METTL3可能通过促进N6-甲基腺苷(m6A)修饰介导的COX-1 mRNA翻译效率,调控巨核细胞系的AA代谢通路。 展开更多

关键词 甲基转移酶样3 N6-甲基腺苷甲基化 MEG-01细胞 花生四烯酸 心血管疾病

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2,4,6-三硝基甲苯对2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯性能的影响 被引量：5

9

作者 王娟 刘大斌 周新利 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期161-165,共5页

为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性... 为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性能的影响。以BHDBT为主体,采用溶液水悬浮法,分别与质量分数为3%、8%和10%的TNT混合得到样品1,2,3,对混合前后样品进行差示扫描量热法(Differential scanning calorimetry,DSC)和热重分析(Thermogravimetric analysis,TG)测试。比较结果发现,样品1和样品2的热安定略有降低,样品3的热安定性略有提高,且3种样品的分解热均显著提高,分解残渣均增加。用扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)和激光粒度仪进行分析,发现样品1的粒度变化不显著,样品2和3的颗粒明显变大。机械感度测试结果表明,样品3与BHDBT相比,撞击感度有下降的趋势,而样品1和2没有显著变化;3种样品的摩擦感度均与BHDBT相同。 展开更多

关键词 2 3-二羟甲基-2 3-二硝基-1 4-丁二醇四硝酸酯 2 4 6-三硝基甲苯 混合 性能

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四甲基哌啶酮对小鼠的急性和慢性毒性试验 被引量：2

10

作者 樊月圆 郑艳玲 +2 位作者 樊泽峰 王银朝 赵宝玉 《动物医学进展》 CSCD 2006年第1期78-80,共3页

为了探讨小鼠长期接触2,2,6,6-四甲基哌啶酮(TMPD)引起有害效应的剂量,以评价对其进行长期接触的危险性,对小鼠进行TMPD的急性和亚慢性毒性试验。结果表明,TMPD对小鼠具有一定急性毒性(LD50=292.429mg/kg-1);亚慢性毒性表现出一定的雌... 为了探讨小鼠长期接触2,2,6,6-四甲基哌啶酮(TMPD)引起有害效应的剂量,以评价对其进行长期接触的危险性,对小鼠进行TMPD的急性和亚慢性毒性试验。结果表明,TMPD对小鼠具有一定急性毒性(LD50=292.429mg/kg-1);亚慢性毒性表现出一定的雌雄差异,肝脏和肾脏是其主要靶器官。 展开更多

关键词 2 2 6 6-四甲基哌啶酮 慢性毒性 小鼠 牛心朴子

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鼠脑组织中6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉及其相关生物胺的高效液相色谱-电化学检测 被引量：3

11

作者 毛健 苏旸 +2 位作者 栾玉静 陈薛钗 邓玉林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期216-219,共4页

建立了大鼠脑组织中6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉（6-OH-MTHβC）、5-羟色胺（5-HT）和5-羟吲哚乙酸（5-HIAA）含量的高效液相色谱-库仑阵列电化学检测（HPLC-ECD）方法。采用的色谱柱为Discovery（HS F5柱（250mm×4.6mm,5... 建立了大鼠脑组织中6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉（6-OH-MTHβC）、5-羟色胺（5-HT）和5-羟吲哚乙酸（5-HIAA）含量的高效液相色谱-库仑阵列电化学检测（HPLC-ECD）方法。采用的色谱柱为Discovery（HS F5柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为缓冲液（40mmol/L柠檬酸＋20mmol/L磷酸氢二钠＋0.3mmol/L乙二胺四乙酸二钠,pH4.0）-甲醇（体积比为78∶22）混合液,流速为1mL/min。6-OH-MTHβC、5-HT、5-HIAA在1.0~500.0μg/L范围内线性关系良好（r〉0.999 2）,检出限分别为0.56,0.26,0.53μg/L,日内和日间精密度（以相对标准偏差表示）均低于6.1%,回收率分别为87.1%~98.2%,87.0%~95.3%,90.1%~97.7%。用该方法检测新生7d的SD胎鼠脑内6-OH-MTHβC及5-HT、5-HIAA的含量,发现SD胎鼠在急性酒精中毒8h后6-OH-MTHβC显著上升（P〈0.05）;而5-HT和5-HIAA的含量有所下降,但无显著性差异。该法简便、稳定、灵敏度高,适用于测定鼠脑组织中6-OH-MTHβC和5-HT,5-HIAA含量的相关研究。 展开更多

关键词 高效液相色谱 电化学检测 6-羟基-1-甲基-1 2 3 4-四氢-β-咔啉 5-羟色胺 5-羟吲哚乙酸 鼠脑

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4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯的合成及其液晶性的研究 被引量：2

12

作者 沈金平 章于川 +2 位作者 范程士 张彩云 李国喜 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期11-14,共4页

运用示差扫描量热仪、偏光显微镜、X射线衍射仪和计算机模拟分子链处于能量最低、最优构象时的分子长度等手段,对新合成的4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯进行表征。结果表明:该液晶化合物为近晶A相。合成总收率为47.3%(... 运用示差扫描量热仪、偏光显微镜、X射线衍射仪和计算机模拟分子链处于能量最低、最优构象时的分子长度等手段,对新合成的4-(6-羟基己氧基)联苯-4′-甲酸-L-2甲基丁醇酯进行表征。结果表明:该液晶化合物为近晶A相。合成总收率为47.3%(相对于4-羟基-4′-氰基联苯)。 展开更多

关键词 铁电液晶 4-(6-羟基己氧基)联苯-4'-甲酸-l-2甲基丁醇酯 合成 计算机模拟

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多变参数间歇精馏提纯四甲基哌啶酮 被引量：1

13

作者 冯惠生 任新 +2 位作者 单纯 徐菲菲 刘叶凤 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1188-1190,1198,共4页

采用多变参数间歇精馏技术对四甲基哌啶酮粗品进行了提纯实验研究。色谱分析证明,得到的哌啶酮产品质量分数达98.6%以上,一次收率超过64%;复蒸2#馏出物后得到的塔顶产品经过色质联用分析后确定为4-甲基-3-戊烯-2-酮及同分异构体4-甲基-4... 采用多变参数间歇精馏技术对四甲基哌啶酮粗品进行了提纯实验研究。色谱分析证明,得到的哌啶酮产品质量分数达98.6%以上,一次收率超过64%;复蒸2#馏出物后得到的塔顶产品经过色质联用分析后确定为4-甲基-3-戊烯-2-酮及同分异构体4-甲基-4-戊烯-2-酮的混合物,其中4-甲基-3-戊烯-2-酮质量分数达88%以上。 展开更多

关键词 间歇真空精馏 多变参数 四甲基哌啶酮 4-甲基-3-戊烯-2-酮 分离提纯技术

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6-(3-甲基-4-对甲苯磺酰基-2-丁烯基)-2,3,4,5-四甲氧基甲苯的合成 被引量：6

14

作者 黎其万 王继良 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期668-670,共3页

对甲酚(Ⅰ)在铁粉催化下与溴反应得到2,3,6 三溴 4 甲基苯酚(Ⅱ)(收率78%);Ⅱ在碘化亚铜催化下与甲醇钠反应后再与硫酸二甲酯反应得到2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅲ)(收率92 5%);Ⅲ与溴反应得到6 溴 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅳ)(收率85%);Ⅳ与... 对甲酚(Ⅰ)在铁粉催化下与溴反应得到2,3,6 三溴 4 甲基苯酚(Ⅱ)(收率78%);Ⅱ在碘化亚铜催化下与甲醇钠反应后再与硫酸二甲酯反应得到2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅲ)(收率92 5%);Ⅲ与溴反应得到6 溴 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅳ)(收率85%);Ⅳ与镁反应得到格氏试剂后,在碘化亚铜催化下与(E) 4 氯 2 甲基 1 对甲苯磺酰基 2 丁烯(Ⅴ)偶联反应合成了辅酶Q10中间体6 (3 甲基 4 对甲苯磺酰基 2 丁烯基) 2,3,4,5 四甲氧基甲苯(Ⅵ)(收率81%)。四步反应总收率49 6%,产物经1HNMR确证其双键为E 异构体。 展开更多

关键词 6-(3-甲基-4-对甲苯磺酰基-2-丁烯基)-2 3 4 5-四甲氧基甲苯 辅酶Q10中间体 2 3 4 5-四甲氧基甲苯

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6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物的合成及其除草活性 被引量：2

15

作者 李公春 张洪浩 +1 位作者 朱凤祥 吴长增 《湖北农业科学》 2015年第2期352-354,共3页

以取代苯甲醛、三氟乙酰乙酸乙酯和脲(或硫脲)为原料,以氨基磺酸作催化剂,以无水乙醇为溶剂,在加热搅拌条件下回流反应3 h,得到6个6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物。初步生物活性测试表明该类化合物具有一定的除草活... 以取代苯甲醛、三氟乙酰乙酸乙酯和脲(或硫脲)为原料,以氨基磺酸作催化剂,以无水乙醇为溶剂,在加热搅拌条件下回流反应3 h,得到6个6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物。初步生物活性测试表明该类化合物具有一定的除草活性,但活性不强,在浓度100μg/m L时,最佳抑制效果是化合物d对油菜根长生长抑制率为45%。 展开更多

关键词 6-三氟甲基-3 4 5 6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮 合成 除草活性

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四-(N-甲基-喹啉-6-)卟啉-Cu荧光熄灭体系测定痕量铜 被引量：1

16

作者 喻德忠 谢荣庆 +1 位作者 汪红 陈静 《环境科学与技术》 CAS CSCD 2001年第5期28-29,共2页

利用 TMQ6 P-Cu荧光熄灭体系测定痕量铜 ,控制 p H =10 .3,选用λex/λem=40 0 / 6 0 0 nm时 ,|Δ F|最大 ,加入咪唑可加速反应进行。实验选用咪唑的浓度为 0 .0 0 8% ,TMQ6 P的浓度为 0 .2× 10 - 6 mol/ L。加入适量无水乙醇和十... 利用 TMQ6 P-Cu荧光熄灭体系测定痕量铜 ,控制 p H =10 .3,选用λex/λem=40 0 / 6 0 0 nm时 ,|Δ F|最大 ,加入咪唑可加速反应进行。实验选用咪唑的浓度为 0 .0 0 8% ,TMQ6 P的浓度为 0 .2× 10 - 6 mol/ L。加入适量无水乙醇和十二烷基硫酸钠 ( SDS)可起到增敏和稳定作用。方法的检测限为 0 .33μg/ 展开更多

关键词 四-(N-甲基-喹啉-6-)卟啉 荧光熄灭体系 铜 环境监测

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反相液相色谱质谱法分离鉴定3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对硝基苯基吖啶-1,8二酮

17

作者 王绮 蒋海珍 沈霞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期26-27,32,共3页

应用反相高效液相色谱法 ,分离和鉴定 3,4 ,6,7,9,10 6H 3,3,6,6 四甲基 9 对硝基苯基吖啶 1,8 二酮 (化合物Ⅰ ) ,分离系统包括ZorbaxSBC18及苯基柱 ,紫外检测器检测波长为2 85nm ,等比和线性梯度淋洗 ,液相色谱 质谱联用和光导二... 应用反相高效液相色谱法 ,分离和鉴定 3,4 ,6,7,9,10 6H 3,3,6,6 四甲基 9 对硝基苯基吖啶 1,8 二酮 (化合物Ⅰ ) ,分离系统包括ZorbaxSBC18及苯基柱 ,紫外检测器检测波长为2 85nm ,等比和线性梯度淋洗 ,液相色谱 质谱联用和光导二极管阵列检测系统被用来鉴定主要化合物及其它杂质 ,此方法可达到分离效果好 ,灵敏度高。 展开更多

关键词 分离 鉴定 反相高效液相色谱法 3 4 6 7 9 10-6H-3 3 6 6-四甲基-9-对硝基苯基吖啶-1 8-二酮 药物分析

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1,1-二甲基-7-异丙基-1,2,3,4-四氢萘-6-磺酸钠的合成

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作者 程芝 刘震 詹松辉 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 1996年第4期1-6,共6页

文章探讨了1，1-二甲基-7-异丙基-1，2，3，4-四氢萘-6-磺酸钠合成的磺化工艺。通过实验室的试验，确定了适宜的工艺条件：1，1-二甲基-7-异丙基-1，2，3，4，-四氢萘与浓硫酸的配比为1∶10．5（mol比），反应温度90±2℃，反应时间... 文章探讨了1，1-二甲基-7-异丙基-1，2，3，4-四氢萘-6-磺酸钠合成的磺化工艺。通过实验室的试验，确定了适宜的工艺条件：1，1-二甲基-7-异丙基-1，2，3，4，-四氢萘与浓硫酸的配比为1∶10．5（mol比），反应温度90±2℃，反应时间20min，产品得率达80．3％。同时测定了产物的表面活性性能，可用作表面活性剂。 展开更多

关键词 1 1-二甲基-7-异丙基-1 2 3 4-四氢萘 1 1-二甲基-7-异丙基-1 2 3 4-四氢萘-6-磺酸钠 表面活性剂 磺化反应

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3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪的晶体结构 被引量：2

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作者 孙谋 张建国 +3 位作者 冯金玲 吴金婷 张同来 舒远杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期812-813,共2页

采用NO2氧化3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪(BDT)制备了3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪(BT),在无水乙醇中用缓慢蒸发法培养了其单晶,用X射线衍射分析确定了其晶体结构。结果表明,分子属于单斜晶系,P21/... 采用NO2氧化3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪(BDT)制备了3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪(BT),在无水乙醇中用缓慢蒸发法培养了其单晶,用X射线衍射分析确定了其晶体结构。结果表明,分子属于单斜晶系,P21/c空间群,晶体学参数为a=1.096 nm,b=1.651 nm,c=0.714 nm,β=103.895(4)°,Z=4。 展开更多

关键词 物理化学 3 6-二(3 5-二甲基吡唑-1-基)-1 2 4 5-四嗪 合成 晶体结构

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基于1,3,6,8-四甲基咔唑热活化延迟荧光材料的合成及发光性质

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作者 魏文魁 李久艳 +2 位作者 刘迪 梅永强 刘博涛 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期308-312,336,共6页

以1,3,6,8-四甲基咔唑(TMCz)为给体,1,3,4-噁二唑(OXD)和1,3,4-噻二唑(THD)分别为受体,设计合成了两例发光材料2,5-双{4-[9-(1,3,6,8-四甲基咔唑基)]-苯基}-1,3,4-噁二唑(TMCz-OXD)和2,5-双{4-[9-(1,3,6,8-四甲基咔唑基)]-苯基}-1,3,4-... 以1,3,6,8-四甲基咔唑(TMCz)为给体,1,3,4-噁二唑(OXD)和1,3,4-噻二唑(THD)分别为受体,设计合成了两例发光材料2,5-双{4-[9-(1,3,6,8-四甲基咔唑基)]-苯基}-1,3,4-噁二唑(TMCz-OXD)和2,5-双{4-[9-(1,3,6,8-四甲基咔唑基)]-苯基}-1,3,4-噻二唑(TMCz-THD)。利用电化学分析仪、UV-Vis分光光度计、稳态/瞬态荧光光谱仪对其电化学及光物理性质进行了测试。通过光谱仪和电源测量仪对基于TMCz-OXD和TMCz-THD的有机发光二极管进行了电致发光性质的测试。结果表明,TMCz的1,8位甲基的空间位阻能有效增大给受体之间的二面角(86°),促进最高占据分子轨道和最低未占据分子轨道的分离,实现热活化延迟荧光性质。TMCz-OXD和TMCz-THD的掺杂膜均表现出热活化延迟荧光性质,相应电致发光的最大外量子效率分别为6.5%和6.4%。 展开更多

关键词 1 3 6 8-四甲基咔唑 荧光材料 热活化延迟荧光 电致发光 功能材料

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