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3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱的合成与性能表征
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作者 马文骏 于天洋 +2 位作者 亓秀娟 翟连杰 魏颢 《火炸药学报》 北大核心 2025年第9期830-835,I0003,共7页
以二胺基呋咱为原料,通过氧化、氯化及叠氮化三步反应,成功合成新型含能化合物3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱;采用核磁共振(NMR)、红外光谱(IR)和质谱(MS)对产物进行表征,通过单晶X射线衍射分析鉴定其晶体结构,运用差示扫描量热法(... 以二胺基呋咱为原料,通过氧化、氯化及叠氮化三步反应,成功合成新型含能化合物3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱;采用核磁共振(NMR)、红外光谱(IR)和质谱(MS)对产物进行表征,通过单晶X射线衍射分析鉴定其晶体结构,运用差示扫描量热法(DSC)评估其热稳定性,并研究了该化合物的机械感度与爆轰性能。结果表明:3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-四唑基)-呋咱晶体属于单斜晶系,Pc空间群,晶体密度1.766 g/cm^(3),其生成焓达1222.85 kJ/mol,爆速为8369 m/s,爆压达30.8 GPa,展现出优异的能量特性;起始分解温度为109.45℃,具有较好的热稳定性。同时,此化合物摩擦感度为5.0 N,撞击感度为1.0 J,对外界机械刺激具有较高敏感性。 展开更多
关键词 有机化学 起爆药 呋咱 叠氮化物 3-叠氮-4-(5-叠氮-1 H-)-呋咱
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Ru基负载型催化剂对2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮加氢效果的影响 被引量:1
2
作者 柳艳青 王贤山 +3 位作者 杨金生 靳海波 周昕 马磊 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期314-322,共9页
以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并... 以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并考察了相关工艺条件对加氢反应TMCB转化率和CBDO选择性的影响。实验结果表明,适宜反应条件为反应温度120℃、反应时间2 h、H_(2)压力4 MPa,在此条件下,TMCB的转化率为100%,CBDO的选择性为70.4%,顺反异构比为1.03。 展开更多
关键词 2 2 4 4-甲基-1 3-环丁二酮 2 2 4 4-甲基-1 3-环丁二醇 催化剂 加氢反应
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N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺的合成 被引量:4
3
作者 李阳 陈立功 王东华 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第6期556-560,共5页
采用气相色谱-质谱法对受阻胺类光稳定剂中间体己二胺哌啶的合成产物进行了分析,定性分析了2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮与1,6-己二胺反应产物的结构并推测了副产物的生成过程.建立和优化了缩合、脱 水、加氢三步法合成N,N′-双(2,2,6,6-四... 采用气相色谱-质谱法对受阻胺类光稳定剂中间体己二胺哌啶的合成产物进行了分析,定性分析了2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮与1,6-己二胺反应产物的结构并推测了副产物的生成过程.建立和优化了缩合、脱 水、加氢三步法合成N,N′-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺(HMBTAD)的新工艺.最佳反应条件为:缩合温度70~75℃,脱水真空度2.66~7.98kPa,以三元骨架Ni为催化剂,在110℃、7.09~8.11 kPa的氢气压力下进行加氢.在此条件下,HMBTAD收率为94.7%. 展开更多
关键词 2 2 6 6-甲基-4-哌啶 N N’g2(2 2 6 6-甲基-4-哌啶)-1 6-己二胺 缩合 三步法工艺 催化 光稳定剂
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光稳定剂中间体2-氯-4,6-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶氧基)-1,3,5-三嗪的制备 被引量:3
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作者 李惠萍 蒋登高 +1 位作者 张建华 王雷 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 2002年第2期20-22,共3页
作为受阻胺光稳定剂 (HALS)的重要中间体 ,2 氯 4 ,6 二 (2 ,2 ,6 ,6 四甲基 4 哌啶氧基 ) 1,3,5 三嗪 (CDTMTZ)本身也是一种光稳定剂 ,是合成其它高分子量光稳定剂的基础 .通过实验考证了溶剂、物料配比、添加方式及不同反应... 作为受阻胺光稳定剂 (HALS)的重要中间体 ,2 氯 4 ,6 二 (2 ,2 ,6 ,6 四甲基 4 哌啶氧基 ) 1,3,5 三嗪 (CDTMTZ)本身也是一种光稳定剂 ,是合成其它高分子量光稳定剂的基础 .通过实验考证了溶剂、物料配比、添加方式及不同反应阶段的温度、时间等因素的影响 ;通过对产物的熔点及元素分析 ,得出了用水作溶剂时 ,理论配比下两次加料 ,反应阶段Ⅰ温度 5~ 8℃、时间 2h ;反应阶段Ⅱ温度 80℃、时间 2 4h ,得到了CDTMTZ一水合物 ,熔点 (2 2 3.8℃~ 2 2 6 .4℃ )及元素分析结果均与相关文献较一致 . 展开更多
关键词 中间体 光稳定剂 2--4 6-二(2 2 6 6-甲基-4-哌啶)-1 3 5-三嗪 制备 熔点 元素分析 光氧化 高分子
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N,N′-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6-己二胺合成研究 被引量:1
5
作者 焦家俊 谭霖 《功能高分子学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期154-157,共4页
采用超声波辐射使2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮(俗称三丙酮胺)和己二胺在室温条件下发生亲核加成反应,加成产物经减压蒸馏脱除水分子生成西佛碱,收率达75%;然后,在55~80℃、1.9~2.0 MPa条件下,以W-7型或-4型骨架镍作催化剂,对该西佛碱氢化... 采用超声波辐射使2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮(俗称三丙酮胺)和己二胺在室温条件下发生亲核加成反应,加成产物经减压蒸馏脱除水分子生成西佛碱,收率达75%;然后,在55~80℃、1.9~2.0 MPa条件下,以W-7型或-4型骨架镍作催化剂,对该西佛碱氢化,得到N,N'-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-1,6己二胺. 展开更多
关键词 N N'-二(2 2 6 6-甲基-4-哌啶)-1 6-己二胺 Chimassorb944 超声波 合成方法 光稳定剂 化反应
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1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮的合成与表征 被引量:8
6
作者 陈苗琴 孙建中 +1 位作者 江永波 周其云 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期482-486,共5页
受阻胺型含氮六元环烷氧胺是制备可用于聚丙烯纤维阻燃的优异阻燃剂的关键中间体。以2,2,6,6-四甲基哌啶酮(TMP)为原料,过氧化氢为氧化剂,氢氧化镁或负载Mg(Ⅱ)的离子交换树脂为催化剂,合成了2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基;以环己烷和2,... 受阻胺型含氮六元环烷氧胺是制备可用于聚丙烯纤维阻燃的优异阻燃剂的关键中间体。以2,2,6,6-四甲基哌啶酮(TMP)为原料,过氧化氢为氧化剂,氢氧化镁或负载Mg(Ⅱ)的离子交换树脂为催化剂,合成了2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基;以环己烷和2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基为原料,过氧化氢和七水合硫酸亚铁为氧化-还原引发体系,四丁基溴化铵为相转移催化剂合成了1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮。实验研究了合成工艺、催化剂和相转移剂对产率的影响。用电子自旋共振谱仪(ESR)、ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR和高效液相色谱(HPLC)对产物的结构和纯度进行了表征和测定。研究结果表明,在氮氧自由基的合成中,用负载型Mg(Ⅱ)催化剂有利于产物的分离。用环己烷代替环己基甲醛作原料具有明显的成本优势。 展开更多
关键词 1-环己氧-4--2 2 6 6-甲基哌啶 氮氧自由 合成 表征
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合成1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮的新方法 被引量:2
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作者 朱新斌 孙建中 +1 位作者 江永波 周其云 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期243-247,共5页
环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮是合成具有优异阻燃性能的受阻胺类阻燃剂的关键中间体。研究在前人工作的基础上,探索新的工艺合成路线。先按已有的方法合成2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基,再以环己烷和2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由... 环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮是合成具有优异阻燃性能的受阻胺类阻燃剂的关键中间体。研究在前人工作的基础上,探索新的工艺合成路线。先按已有的方法合成2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基,再以环己烷和2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基为原料,叔丁基过氧化氢和溴化铜为氧化-还原引发体系,四丁基溴化铵为相转移催化剂合成了1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮。用电子自旋共振谱仪(ESR)和电喷雾质谱仪(ESI-MS)对产物进行了相应表征。实验研究了反应工艺、金属催化剂和相转移催化剂对产率的影响,并对反应机理进行了探讨。研究结果表明,该合成方法的产率可达到82%。 展开更多
关键词 受阻胺 1-环己氧-4--2 2 6 6-甲基哌啶 氮氧自由 合成
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2,4,6-三硝基甲苯对2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯性能的影响 被引量:5
8
作者 王娟 刘大斌 周新利 《南京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期161-165,共5页
为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性... 为了更好地改善2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(2,3-bis(hydroxymethyl)-2,3-dinitro-1,4-butanediol tetranitrate,BHDBT)的某些性能,通过2,4,6-三硝基甲苯(2,4,6-trinitrotoluene,TNT)对BHDBT进行包覆研究了其对BHDBT性能的影响。以BHDBT为主体,采用溶液水悬浮法,分别与质量分数为3%、8%和10%的TNT混合得到样品1,2,3,对混合前后样品进行差示扫描量热法(Differential scanning calorimetry,DSC)和热重分析(Thermogravimetric analysis,TG)测试。比较结果发现,样品1和样品2的热安定略有降低,样品3的热安定性略有提高,且3种样品的分解热均显著提高,分解残渣均增加。用扫描电子显微镜(Scanning electron microscope,SEM)和激光粒度仪进行分析,发现样品1的粒度变化不显著,样品2和3的颗粒明显变大。机械感度测试结果表明,样品3与BHDBT相比,撞击感度有下降的趋势,而样品1和2没有显著变化;3种样品的摩擦感度均与BHDBT相同。 展开更多
关键词 2 3-二羟甲基-2 3-二硝-1 4-丁二醇硝酸酯 2 4 6-三硝甲苯 混合 性能
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鼠脑组织中6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉及其相关生物胺的高效液相色谱-电化学检测 被引量:3
9
作者 毛健 苏旸 +2 位作者 栾玉静 陈薛钗 邓玉林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期216-219,共4页
建立了大鼠脑组织中6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉(6-OH-MTHβC)、5-羟色胺(5-HT)和5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)含量的高效液相色谱-库仑阵列电化学检测(HPLC-ECD)方法。采用的色谱柱为Discovery(HS F5柱(250mm×4.6mm,5... 建立了大鼠脑组织中6-羟基-1-甲基-1,2,3,4-四氢-β-咔啉(6-OH-MTHβC)、5-羟色胺(5-HT)和5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)含量的高效液相色谱-库仑阵列电化学检测(HPLC-ECD)方法。采用的色谱柱为Discovery(HS F5柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为缓冲液(40mmol/L柠檬酸+20mmol/L磷酸氢二钠+0.3mmol/L乙二胺四乙酸二钠,pH4.0)-甲醇(体积比为78∶22)混合液,流速为1mL/min。6-OH-MTHβC、5-HT、5-HIAA在1.0~500.0μg/L范围内线性关系良好(r〉0.999 2),检出限分别为0.56,0.26,0.53μg/L,日内和日间精密度(以相对标准偏差表示)均低于6.1%,回收率分别为87.1%~98.2%,87.0%~95.3%,90.1%~97.7%。用该方法检测新生7d的SD胎鼠脑内6-OH-MTHβC及5-HT、5-HIAA的含量,发现SD胎鼠在急性酒精中毒8h后6-OH-MTHβC显著上升(P〈0.05);而5-HT和5-HIAA的含量有所下降,但无显著性差异。该法简便、稳定、灵敏度高,适用于测定鼠脑组织中6-OH-MTHβC和5-HT,5-HIAA含量的相关研究。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电化学检测 6--1-甲基-1 2 3 4--β-咔啉 5-羟色胺 5-羟吲哚乙酸 鼠脑
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铜吡啶配合物催化合成1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇 被引量:1
10
作者 刘俊宏 吴鸿志 +2 位作者 杨晶巍 王少娟 唐林生 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期2656-2661,共6页
目前1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基化合物的合成主要是以醛酮法为主。醇法合成虽然醇价格便宜,但合成效率很低。为解决这一问题,本文对醇法合成工艺进行了深入探讨,并以乙醇和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)为原料,30%... 目前1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基化合物的合成主要是以醛酮法为主。醇法合成虽然醇价格便宜,但合成效率很低。为解决这一问题,本文对醇法合成工艺进行了深入探讨,并以乙醇和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)为原料,30%过氧化氢为氧化剂,氯化铜和吡啶配合物为催化剂,通过氧化和自由基偶合合成了1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇,通过红外光谱、核磁共振谱和质谱表征了其结构。通过实验进一步优化了反应时间、温度等一系列合成条件。研究结果表明:当反应时间为12h,反应温度为78℃,n(ZJ-701)∶n(乙醇)∶n(H2O2)∶n(CuCl2)∶n(吡啶)=1∶39.25∶17.01∶0.034∶0.36时,产品产率最高,为60.6%,质量分数为98.8%,熔点为87~90℃。该方法具有原料乙醇便宜易得、反应条件温和、产品提纯容易等优点。 展开更多
关键词 反应 合成 1-甲氧-2 2 6 6-甲基哌啶-4- 4--2 2 6 6-甲基哌啶氮氧自由
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4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶非均相催化氧化动力学研究 被引量:2
11
作者 郭霖 童天中 +1 位作者 陈孔常 田禾 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第S1期168-172,共5页
在搅拌釜式间歇反应器中研究了以负载Mg2+的HD-8型阳离子交换树脂为催化剂的 4-OH-TMP非均相氧化反应动力学。探讨了该反应的反应机理,推导出4-OH-TMP催化氧化动力学方程。其速度方程可表示为r=kCACB... 在搅拌釜式间歇反应器中研究了以负载Mg2+的HD-8型阳离子交换树脂为催化剂的 4-OH-TMP非均相氧化反应动力学。探讨了该反应的反应机理,推导出4-OH-TMP催化氧化动力学方程。其速度方程可表示为r=kCACB。从实验中得到反应活化能 Ea=50.96kJ/mol,反应速率常数 k=8.52×103exp(-50.96/RT),反应速率常数与催化剂用量之间的关系为k=38.6+6.19w-0.64w2。 展开更多
关键词 4--2 2 6 6-甲基哌啶 动力学 反应机理 离子交换树脂
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光致变色化合物的研究——1,3,3-三甲基-6'-(-1-哌啶基)-螺[2H-吲哚-2,3'-[3H]吡啶[3,2-f][1,4]苯并噁嗪]的合成 被引量:3
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作者 高伟 杨占坤 +1 位作者 彭强 谢明贵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期559-562,共4页
The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The abso... The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The absorption spectrum of the colored metastable form SP3 shows prominent absorption peak at 560nm at 60℃? 展开更多
关键词 光致变色化合物 1 3 3-甲基-6'-(1-哌啶)-螺[2H-吲哚-2 3’-[3H]吡啶[3 2-f][1 4]苯并恶嗪] 合成
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薄层色谱法分离分析N,N-双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)己二胺产物 被引量:1
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作者 张泽朋 张艳丽 +3 位作者 孟丽军 姜楠 罗胜铁 张建生 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期269-271,共3页
研究了用薄层色谱法分离分析N,N 双(2,2,6,6 四甲基 4 哌啶)己二胺(简称哌啶胺)。该方法使用环己烷∶氨水∶甲醇∶乙醇∶异丙醇=2∶3∶4∶7∶8(V/V)为流动相(展开剂)、硅胶G为固定相、碘为显色剂,对哌啶胺的产物进行分离、分析,测定结... 研究了用薄层色谱法分离分析N,N 双(2,2,6,6 四甲基 4 哌啶)己二胺(简称哌啶胺)。该方法使用环己烷∶氨水∶甲醇∶乙醇∶异丙醇=2∶3∶4∶7∶8(V/V)为流动相(展开剂)、硅胶G为固定相、碘为显色剂,对哌啶胺的产物进行分离、分析,测定结果最小的ΔRf>0.06。该方法较高效液相色谱法方便、简单,且费用低,试样不用作任何处理,分析结果可用来指导哌啶胺的合成研究和工业化生产。 展开更多
关键词 薄层色谱法 N N-双(2 2 6 6-甲基-4-哌啶)己二胺 展开剂 哌啶 显色剂 哌啶
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6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物的合成及其除草活性 被引量:2
14
作者 李公春 张洪浩 +1 位作者 朱凤祥 吴长增 《湖北农业科学》 2015年第2期352-354,共3页
以取代苯甲醛、三氟乙酰乙酸乙酯和脲(或硫脲)为原料,以氨基磺酸作催化剂,以无水乙醇为溶剂,在加热搅拌条件下回流反应3 h,得到6个6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物。初步生物活性测试表明该类化合物具有一定的除草活... 以取代苯甲醛、三氟乙酰乙酸乙酯和脲(或硫脲)为原料,以氨基磺酸作催化剂,以无水乙醇为溶剂,在加热搅拌条件下回流反应3 h,得到6个6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物。初步生物活性测试表明该类化合物具有一定的除草活性,但活性不强,在浓度100μg/m L时,最佳抑制效果是化合物d对油菜根长生长抑制率为45%。 展开更多
关键词 6-三氟甲基-3 4 5 6-氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮 合成 除草活性
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甲基莲心碱调节SDF-1/CXCR4信号通路对糖尿病肾病的影响 被引量:1
15
作者 王莹 平立风 +2 位作者 刘彤彤 刘珊珊 刘磊 《上海交通大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期183-195,共13页
目的·探讨甲基莲心碱(neferine,Nef)对糖尿病肾病(diabetic nephropathy,DN)大鼠肾组织的作用及其相关机制。方法·采用高脂饲料喂食联合腹腔注射链脲佐菌素的方法构建DN模型大鼠,并将造模成功的大鼠随机分为DN组、Nef(低、中... 目的·探讨甲基莲心碱(neferine,Nef)对糖尿病肾病(diabetic nephropathy,DN)大鼠肾组织的作用及其相关机制。方法·采用高脂饲料喂食联合腹腔注射链脲佐菌素的方法构建DN模型大鼠,并将造模成功的大鼠随机分为DN组、Nef(低、中、高)剂量组、Nef高剂量+通路拮抗剂(AMD3100)组,每组10只。同时,选10只普通大鼠作为正常组。检测6组大鼠的空腹血糖(fasting blood glucose,FBG)、24 h尿蛋白、血清糖化血红蛋白(glycosylated hemoglobin,HbA1c)、血清肌酐(serum creatinine,Scr)、尿素氮(blood urea nitrogen,BUN)水平及肾指数。分别采用苏木精-伊红(hematoxylin-eosin,H-E)染色、马松(Masson)染色观察6组大鼠的肾组织的病理变化。采用硫代巴比妥酸(thiobarbituric acid,TBA)法检测肾组织丙二醛(malondialdehyde,MDA)含量,分别采用水溶性四氮唑(water soluble tetrazolium,WST-1)法、钼酸铵法检测肾组织超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、过氧化氢酶(catalase,CAT)的活性。分别采用实时荧光定量PCR(quantitative real-time PCR,qPCR)和蛋白质印迹法(Western blotting)检测肾组织中基质细胞衍生因子-1(stromal cell-derived factor-1,SDF-1)、CXC趋化因子受体4(CXC chemokine receptor 4,CXCR4)的mRNA以及蛋白表达。采用高糖(30 mmol/L葡萄糖)诱导大鼠肾小管上皮细胞NRK-52E,以建立DN细胞模型。将该细胞分为对照组、高糖(HG)组、HG+Nef(低、中、高)剂量组(即HG+Nef-L、M、H组)、HG+Nef-H+AMD3100组。分别采用WST-1法、钼酸铵法检测模型细胞中SOD、CAT活性,采用TBA法检测MDA含量,分别采用qPCR、Western blotting检测SDF-1、CXCR4的mRNA及蛋白表达,采用CCK-8法、流式细胞术检测细胞活力和凋亡率。结果·与DN组比较,Nef(低、中、高)剂量组和Nef高剂量+AMD3100组大鼠的FBG、24 h尿蛋白、HbA1c、Scr、BUN水平以及肾指数、MDA水平均较低,SDF-1、CXCR4的mRNA和蛋白表达以及SOD、CAT活性均较高(均P<0.05),肾组织病理损伤、纤维化程度有所减轻,且均呈剂量依赖性;AMD3100能减弱高剂量Nef对DN大鼠的肾保护作用。与HG组比较,HG+Nef-L、M、H组NRK-52E细胞的活力,SOD、CAT活性,SDF-1、CXCR4的mRNA和蛋白表达均较高,MDA含量及凋亡率均较低(均P<0.05);AMD3100可逆转Nef-H对NRK-52E细胞损伤的保护作用。结论·Nef可能通过激活SDF-1/CXCR4信号通路来控制DN大鼠的血糖水平并提高其抗氧化能力,从而发挥肾保护作用。 展开更多
关键词 糖尿病肾病 甲基莲心碱 肾脏 质细胞衍生因子-1/CXC趋化因子受体4信号通路
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苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯的合成 被引量:1
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作者 李军章 刘敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期94-98,共5页
以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四... 以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的酯交换反应、苯基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯的烃基化反应。结果表明,微纳米碳酸钾具有较好的催化作用,产品总收率达到80%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。 展开更多
关键词 -(3 5-二叔丁4-)丙二酸二(1 2 2 6 6-甲基4-哌啶)酯 紫外线吸收剂 橡塑助剂
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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性
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作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页
为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多
关键词 含能材料 4--3 7-双(1H--5-)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析
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荧光光谱法研究1-甲基-2,6-二苯基-哌啶酮-4与BSA的相互作用
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作者 孙绍发 李兴伟 《化学与生物工程》 CAS 2009年第1期75-78,共4页
用荧光光谱法和紫外吸收光谱法研究了1-甲基-2,6-二苯基-哌啶酮-4(MPP)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,并计算了结合位点数(n)、结合常数(KA)和热力学参数如ΔHθ、ΔGθ、ΔSθ等。结果表明,荧光猝灭机理为动态猝灭,MPP与BSA以1∶1结合... 用荧光光谱法和紫外吸收光谱法研究了1-甲基-2,6-二苯基-哌啶酮-4(MPP)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,并计算了结合位点数(n)、结合常数(KA)和热力学参数如ΔHθ、ΔGθ、ΔSθ等。结果表明,荧光猝灭机理为动态猝灭,MPP与BSA以1∶1结合,主要作用力是疏水力。根据F rster非辐射能量转移原理计算了MPP与BSA的结合距离。 展开更多
关键词 荧光猝灭 牛血清白蛋白 热力学参数 1-甲基-2 6-二苯-哌啶-4
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乌鸡黑色素对1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氢吡啶致亚急性帕金森病模型小鼠的神经保护作用研究 被引量:6
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作者 谢微嫣 王艺铮 +1 位作者 王晓民 贺毅 《中国全科医学》 CAS CSCD 北大核心 2015年第21期2555-2559,共5页
目的探讨乌鸡黑色素对1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氢吡啶(MPTP)致帕金森病(PD)模型小鼠的神经保护作用及其机制。方法 2013年3月—2014年5月,按照随机数字表法将60只雄性C57/B6小鼠分为对照组(n=10)、MPTP模型组(n=12)和乌鸡黑色素治疗组(... 目的探讨乌鸡黑色素对1-甲基-4-苯基-1,2,3,6-四氢吡啶(MPTP)致帕金森病(PD)模型小鼠的神经保护作用及其机制。方法 2013年3月—2014年5月,按照随机数字表法将60只雄性C57/B6小鼠分为对照组(n=10)、MPTP模型组(n=12)和乌鸡黑色素治疗组(n=38);乌鸡黑色素治疗组又进一步分为10 mg/kg治疗组(n=13)、30 mg/kg治疗组(n=13)和100 mg/kg治疗组(n=12)。对照组小鼠采用0.9%氯化钠溶液灌胃。MPTP模型组和乌鸡黑色素治疗组小鼠腹腔注射MPTP(30 mg/kg,1次/d,共7 d),同时乌鸡黑色素治疗组小鼠分别灌胃给予不同剂量的乌鸡黑色素(10 mg/kg、30 mg/kg和100 mg/kg,1次/d,共7 d)。剔除建模不成功小鼠,最后实际入组小鼠分别为对照组10只、MPTP模型组10只、10 mg/kg治疗组10只、30 mg/kg治疗组9只、100 mg/kg治疗组9只。比较各组小鼠黑质酪氨酸羟化酶(TH)免疫阳性纤维的表达变化、黑质致密部TH免疫阳性神经元数及纹状体TH水平。结果对照组可见大量呈束状、密集、排列规则有序TH免疫阳性神经纤维;MPTP模型组TH免疫阳性神经纤维稀疏、断裂且排列零散无序;乌鸡黑色素治疗组与模型组染色结果相比,仍可见呈束状、较密集、排列较有序的TH免疫阳性神经纤维,尤其以30 mg/kg治疗组最为明显。MPTP模型组、10 mg/kg治疗组、30 mg/kg治疗组、100mg/kg治疗组黑质致密部TH免疫阳性神经元数低于对照组(P<0.05);30 mg/kg治疗组黑质致密部TH免疫阳性神经元数高于MPTP模型组(P<0.05)。MPTP模型组、10 mg/kg治疗组、30 mg/kg治疗组、100 mg/kg治疗组纹状体TH水平低于对照组(P<0.05);30 mg/kg治疗组、100 mg/kg治疗组纹状体TH水平高于MPTP模型组(P<0.05)。结论乌鸡黑色素灌胃给药能减缓MPTP诱导的亚急性PD模型小鼠黑质多巴胺能神经元的死亡和纹状体TH免疫阳性神经纤维的丢失,提示口服乌鸡黑色素对于PD模型小鼠有潜在的神经保护作用。 展开更多
关键词 帕金森病 1-甲基-4--1 2 3 6-氢吡啶 乌鸡黑色素 小鼠
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3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪的晶体结构 被引量:2
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作者 孙谋 张建国 +3 位作者 冯金玲 吴金婷 张同来 舒远杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期812-813,共2页
采用NO2氧化3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪(BDT)制备了3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪(BT),在无水乙醇中用缓慢蒸发法培养了其单晶,用X射线衍射分析确定了其晶体结构。结果表明,分子属于单斜晶系,P21/... 采用NO2氧化3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪(BDT)制备了3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪(BT),在无水乙醇中用缓慢蒸发法培养了其单晶,用X射线衍射分析确定了其晶体结构。结果表明,分子属于单斜晶系,P21/c空间群,晶体学参数为a=1.096 nm,b=1.651 nm,c=0.714 nm,β=103.895(4)°,Z=4。 展开更多
关键词 物理化学 3 6-二(3 5-甲基吡唑-1-)-1 2 4 5- 合成 晶体结构
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