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甲基丙烯酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基)酯的合成 被引量:1
1
作者 王树清 张周 程芳 《精细石油化工进展》 CAS 2010年第2期27-29,共3页
采用四丁基钛酸酯作催化剂,以甲基丙烯酸甲酯和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基为原料,合成了甲基丙烯酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基)酯。考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对酯交换反应的影响,确定甲基丙烯... 采用四丁基钛酸酯作催化剂,以甲基丙烯酸甲酯和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基为原料,合成了甲基丙烯酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基)酯。考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对酯交换反应的影响,确定甲基丙烯酸(4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基)酯合成的适宜条件为:4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基与甲基丙烯酸甲酯摩尔比为1∶7、催化剂用量(4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基为0.1mol的情况下)0.3g、反应温度100~105℃、反应时间8h。上述条件下,产物收率可达65.86%以上。 展开更多
关键词 甲基丙烯酸(4--2 2 6 6-甲基哌啶-1-自由) 甲基丙烯酸甲 4--2 2 6 6-甲基哌啶-1-自由 钛酸 交换反应
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2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基对低温等离子辐射聚氨酯膜表面过氧自由基的研究
2
作者 孙元 梁红静 +4 位作者 邓新华 徐志成 边栋材 周晓峰 张涛 《辐射研究与辐射工艺学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第3期156-160,共5页
采用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(2,2,6,6-Tetramethyl-1-piperidinyloxyl radical,TEMPO)法,测定了经氧气低温等离子体处理后聚氨酯膜表面过氧自由基的浓度,探讨了等离子轰击时间、等离子放电功率、在空气中放置时间等因素对等离子... 采用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(2,2,6,6-Tetramethyl-1-piperidinyloxyl radical,TEMPO)法,测定了经氧气低温等离子体处理后聚氨酯膜表面过氧自由基的浓度,探讨了等离子轰击时间、等离子放电功率、在空气中放置时间等因素对等离子体处理后自由基浓度的影响。在经测定获得的自由基浓度较高的条件下,引发聚氨酯与丙烯酸的接枝聚合,验证了TEMPO法的可行性,讨论了聚合时间对接枝率的影响。丙烯酸在聚氨酯膜表面的接枝共聚由扫描电子显微镜得到确认。在等离子放电功率为600W,放电时间为180s时所测定的自由基浓度最高,相应的接枝率较高。实验结果表明,TEMPO法是一种有效的测定自由基浓度的方法。 展开更多
关键词 2 2 6 6-甲基哌啶-1-自由 低温等离子体 接枝聚合 聚氨 丙烯酸 自由
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1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的合成 被引量:7
3
作者 杨晶巍 吴鸿志 +2 位作者 侯小敏 赵静 唐林生 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2018年第4期23-27,32,共6页
对以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和环己烷为原料,叔丁基过氧化氢为氧化剂,CuCl_2·2H_2O为催化剂,通过O-烷基化反应合成1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇进行了研究。结果表明,较佳反应条件为:n(ZJ-701)∶n... 对以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和环己烷为原料,叔丁基过氧化氢为氧化剂,CuCl_2·2H_2O为催化剂,通过O-烷基化反应合成1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇进行了研究。结果表明,较佳反应条件为:n(ZJ-701)∶n(TBHP)∶n(CuCl_2)∶n(环己烷)∶n(乙醇)=1∶9.6∶0.25∶13∶35,反应时间为9h,反应温度约65℃,较理想的提纯工艺为硼氢化物还原-减压蒸馏-重结晶。在以上条件下,目标产物的含量为98.49%,分离产率为52.0%。该工艺反应条件温和,产品含量及收率较高。 展开更多
关键词 1-环己-4--2 2 6 6-甲基哌啶 4--2 2 6 6-甲基哌啶自由 环己烷 O-化反应
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亚磷酸三(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)酯的合成及表征 被引量:2
4
作者 吴鸿志 杨晶巍 +2 位作者 王少娟 杜玉莹 唐林生 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2019年第1期22-26,32,共6页
对以1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇(简称CHPOL)和三氯化磷为原料,合成亚磷酸三(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)酯进行了研究,并通过IR、~1H NMR、^(13)C NMR和^(31)P NMR表征了其结构。其较佳的合成工艺条件是:氯仿为溶剂... 对以1-环己氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇(简称CHPOL)和三氯化磷为原料,合成亚磷酸三(1-环己氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)酯进行了研究,并通过IR、~1H NMR、^(13)C NMR和^(31)P NMR表征了其结构。其较佳的合成工艺条件是:氯仿为溶剂,三乙胺为缚酸剂,n(PCl3)∶n(CPOL)∶n(三乙胺)=1∶3∶9,反应时间为8h,反应温度为30℃。在此条件下,产品的摩尔分数为98.04%,磷收率为68.57%。 展开更多
关键词 1-环己-4--2 2 6 6-甲基哌啶 亚磷酸三(1-环己-2 2 6 6-甲基哌啶) 合成
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亚磷酸三(1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基)酯的合成 被引量:1
5
作者 王少娟 刘俊宏 +2 位作者 吴鸿志 杨晶巍 唐林生 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2020年第1期18-21,共4页
以1-甲氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇(简称哌啶醇)和三氯化磷为原料,合成亚磷酸三(1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶)酯,并通过IR、1H NMR、13C NMR和31 P NMR对产品结构进行了表征。结果表明,其较佳的合成工艺条件:三乙胺为缚酸剂,氯... 以1-甲氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇(简称哌啶醇)和三氯化磷为原料,合成亚磷酸三(1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶)酯,并通过IR、1H NMR、13C NMR和31 P NMR对产品结构进行了表征。结果表明,其较佳的合成工艺条件:三乙胺为缚酸剂,氯仿为溶剂,n(PCl 3)∶n(哌啶醇)∶n(三乙胺)=1∶3.00∶4.50,在30℃反应8 h。在此条件下,目标产物的收率为83.36%,磷摩尔分数大于99%。 展开更多
关键词 亚磷酸三(1--2 2 6 6-甲基哌啶) 1--4--2 2 6 6-甲基哌啶 三氯化磷
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超声辅助2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基催化制备绿豆氧化淀粉及其结构与性质分析 被引量:1
6
作者 范金波 李鑫芮 +1 位作者 孔洋 吕长鑫 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第11期121-127,共7页
以绿豆淀粉为原料,次氯酸钠为氧化剂,2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(2,2,6,6-tetramethyl-piperidine-1-oxyl,TEMPO)为催化剂在超声作用下制备绿豆氧化淀粉并对其结构性质进行分析。通过单因素试验,确定氧化淀粉制备最佳工艺条件为氧... 以绿豆淀粉为原料,次氯酸钠为氧化剂,2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(2,2,6,6-tetramethyl-piperidine-1-oxyl,TEMPO)为催化剂在超声作用下制备绿豆氧化淀粉并对其结构性质进行分析。通过单因素试验,确定氧化淀粉制备最佳工艺条件为氧化剂物质的量与淀粉含有葡萄糖单元物质的量比1.5∶1、反应pH 8.5~9.0左右,在此工艺条件基础上研究超声处理对于氧化淀粉结构与性质的影响。结果表明:超声频率25 kHz时,淀粉氧化度最高,粒径最小;扫描电子显微镜观察结果显示,原淀粉颗粒光滑完整,氧化淀粉颗粒破碎缩小,表面出现孔洞及凹陷;傅里叶变换红外光谱结果显示在1613~1637 cm^-1出现了明显的羧基吸收峰,说明淀粉被成功氧化;X射线衍射结果显示与原淀粉相比,氧化淀粉的衍射峰及位置都没有变化,淀粉晶型未改变;淀粉经氧化后,黏度、粒径、Zeta电位、溶解度、透光率等性质发生较明显变化,利于绿豆淀粉的应用。 展开更多
关键词 2 2 6 6-甲基哌啶-1-自由 绿豆化淀粉 超声频率 结构分析
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双(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯的合成及其热稳定性
7
作者 刘俊宏 赵震 +3 位作者 杨喜生 徐基海 吴鸿志 唐林生 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2021年第2期37-41,50,共6页
以1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇、癸二酸二甲酯为原料,LiOH和四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂,正庚烷为溶剂,在反应过程中采用分水器不断地分出甲醇的酯交换方法,制备了系列双(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯,并通过红外... 以1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇、癸二酸二甲酯为原料,LiOH和四丁基溴化铵(TBAB)为催化剂,正庚烷为溶剂,在反应过程中采用分水器不断地分出甲醇的酯交换方法,制备了系列双(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-基)癸二酸酯,并通过红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱表征了其结构。结果表明:其较佳合成条件为n(癸二酸二甲酯)∶n(1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇)∶n(LiOH)∶n(TBAB)=1∶2.2∶1.6∶0.024,在回流状态下反应6~8 h,粗产品通过m(甲醇)∶m(水)=1∶1的混合溶剂洗涤提纯。在以上条件下,产品的产率大于80%,质量分数大于95%。热重分析表明,以上合成的目标产物热稳定性良好。该方法具有反应条件温和,催化剂便宜,反应设备简单,产品产率及纯度高等优点。 展开更多
关键词 1--2 2 6 6-甲基哌啶-4- 癸二酸二甲 双(1--2 2 6 6-甲基哌啶-4-)癸二酸 热稳定性
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4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基合成与精制新工艺研究 被引量:1
8
作者 郑亚飞 杨基和 +1 位作者 林富荣 孙伟 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期47-50,共4页
以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶为原料,双氧水为氧化剂、碱土金属氧化物为催化剂,去离子水为溶剂制备4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基阻聚剂。对合成的工艺条件进行了优化探索,结果表明:在反应温度75℃,时间8.5h,氧化剂滴速15mL/h,... 以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶为原料,双氧水为氧化剂、碱土金属氧化物为催化剂,去离子水为溶剂制备4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基阻聚剂。对合成的工艺条件进行了优化探索,结果表明:在反应温度75℃,时间8.5h,氧化剂滴速15mL/h,原料和氧化剂质量比1∶4,催化剂用量为原料的0.35%的条件下,合成的粗产物产率97.3%;为使工艺过程更加安全,反应结束后加入过渡金属氧化物分解未反应的氧化剂;由于粗产物中含有少量未反应的原料,根据产物和原料在溶剂中溶解度的不同,选择二氯乙烷和正己烷的混合溶剂进行结晶,产物纯度达到99.8%,达到德国默克公司的指标要求。 展开更多
关键词 4--2 2 6 6-甲基哌啶自由 合成 精制 工艺
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1-烷氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇的催化合成
9
作者 颜博 陈程 +2 位作者 王政文 王少娟 唐林生 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2021年第5期19-23,共5页
以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和醇为原料,铜吡啶配合物为催化剂,30%过氧化氢为氧化剂,通过氧化和O-烷基化合成了几种1-烷氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇,通过核磁共振谱、红外光谱和质谱表征了其结构.结果表明:醇... 以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)和醇为原料,铜吡啶配合物为催化剂,30%过氧化氢为氧化剂,通过氧化和O-烷基化合成了几种1-烷氧基-4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶醇,通过核磁共振谱、红外光谱和质谱表征了其结构.结果表明:醇烷基对目标产物的合成有明显的影响,当碳数为3,且为直链(正丙醇)时,目标产物的产率最高,且易提纯. 展开更多
关键词 1--4--2 2 6 6-甲基哌啶 4--2 2 6 6-甲基哌啶自由 铜吡啶配合物
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氮氧自由基研究(ⅩⅩⅢ)——哌啶氮氧自由基及其氧铵盐与N,N,N′,N′-四甲基对苯二胺在水溶液中的单电子转移反应 被引量:2
10
作者 高忠理 张发 刘有成 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第7期718-723,共6页
ESR波谱和流动-停止UV动力学研究表明,水溶液中2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧自由基1和相应氧铵澳盐2均可将N,N,N′,N′-四甲基对苯二胺(TMPD)氧化为相应自由基正离子TMPD+,2还能将TMPD+进一步氧化为二价正离子TMPD^(2+).TMPD+可发生... ESR波谱和流动-停止UV动力学研究表明,水溶液中2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧自由基1和相应氧铵澳盐2均可将N,N,N′,N′-四甲基对苯二胺(TMPD)氧化为相应自由基正离子TMPD+,2还能将TMPD+进一步氧化为二价正离子TMPD^(2+).TMPD+可发生可逆歧化,其稳定性强烈受介质酸碱性的影响。利用计算机对动力学曲线的模拟测得上述有关反应的速率常数,并讨论了反应机理。 展开更多
关键词 哌啶自由 铵盐 动力学 单电子转移反应 N N N′ N′-甲基对苯二胺
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基于HTEMPO聚己内酯-聚苯乙烯嵌段共聚物的合成
11
作者 魏永丽 付鹏 +2 位作者 赵清香 刘民英 王玉东 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期29-31,36,共4页
以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(HTEMPO)为引发剂,采用配位-插入开环聚合(CROP)的方法引发ε-己内酯聚合,然后利用氮氧稳定自由基聚合(NMRP)调控苯乙烯聚合得到聚己内酯-聚苯乙烯嵌段共聚物(PCL-b-PS),并对此过程进行... 以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(HTEMPO)为引发剂,采用配位-插入开环聚合(CROP)的方法引发ε-己内酯聚合,然后利用氮氧稳定自由基聚合(NMRP)调控苯乙烯聚合得到聚己内酯-聚苯乙烯嵌段共聚物(PCL-b-PS),并对此过程进行了动力学研究,结果表明,聚苯乙烯链段的分子量可控,符合活性聚合特征。通过GPC测定,共聚物的分子量分布范围是1.26~1.37。在FT-IR图上可以看到属于PCL-b-PS的特征峰,分别为3470 cm-1、1726 cm-1、1192cm-1、1047 cm-1、1600 cm-1、1493 cm-1和1453 cm-1处的羟基、羰基C-O-C的对称和不对称伸缩振动、苯环的骨架振动吸收峰。在1H-NMR谱图上,有δ=1.3~1.68、4.08的己内酯亚甲基氢的化学位移和6.30~7.20苯环上氢的化学位移。 展开更多
关键词 4--2 2 6 6-甲基哌啶自由 配位-插入开环聚合 稳定自由聚合 嵌段共聚物
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N-乙酰基-5-甲氧基色胺的化学合成 被引量:5
12
作者 胡松林 蔡瑾 须辑 《化学世界》 CAS CSCD 2016年第11期699-702,共4页
综合国内外大量文献,简单介绍N-乙酰基-5-甲氧基色胺(褪黑素)的化学合成的理化性质、生理活性、用途和化学合成工艺路线,并提出了一条以丙二酸二乙酯和丙烯腈为起始原料的适合工业生产的简便、经济的化学合成方法,该工艺具有原料易得、... 综合国内外大量文献,简单介绍N-乙酰基-5-甲氧基色胺(褪黑素)的化学合成的理化性质、生理活性、用途和化学合成工艺路线,并提出了一条以丙二酸二乙酯和丙烯腈为起始原料的适合工业生产的简便、经济的化学合成方法,该工艺具有原料易得、反应条件温和、质量好和收率高等特点。 展开更多
关键词 N-乙酰-5-色胺 2-氰乙丙二酸二乙 3-甲酰-2-哌啶 2.3-哌啶二酮-3-(4′-)苯腙 1.2.3.4--6--1--β-咔啉 2--5-色胺 5-色胺
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锚定基团对HKUST-1/TEMPO共催化体系催化性能的影响 被引量:1
13
作者 薛云 晏秘 +4 位作者 申妍铭 毛会玲 王晨 程琥 庄金亮 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1068-1075,共8页
用异烟酸(Iso-NTA)为桥接分子,将有机小分子自由基4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(4-NH 2-TEMPO)与异烟酸缩合,合成出含吡啶官能团的TEMPO自由基(Iso-NTA-TEMPO).与TEMPO相比,Iso-NTA-TEMPO具有较高的氧化电位,在无Cu(Ⅱ)辅助时,... 用异烟酸(Iso-NTA)为桥接分子,将有机小分子自由基4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(4-NH 2-TEMPO)与异烟酸缩合,合成出含吡啶官能团的TEMPO自由基(Iso-NTA-TEMPO).与TEMPO相比,Iso-NTA-TEMPO具有较高的氧化电位,在无Cu(Ⅱ)辅助时,Iso-NTA-TEMPO对苯甲醇的氧化效率高于TEMPO.在与HKUST-1组成的复合催化体系中,Iso-NTA-TEMPO可通过吡啶基团与HKUST-1孔道中的Cu(Ⅱ)相互作用,从而在催化过程中(部分)锚定在HKUST-1孔道内部.与TEMPO/HKUST-1体系相比,Iso-NTA-TEMPO/HKUST-1体系表现出对芳香醇更加高效的催化活性.采用模板辅助溶剂诱导结晶法合成的HKUST-1晶体表面具有较多缺陷,更有利于Iso-NTA-TEMPO自由基分子扩散进入HKUST-1孔道内部,也有助于提高Iso-NTA-TEMPO/HKUST-1体系的催化效率.Iso-NTA-TEMPO/HKUST-1体系可将各种取代基(苄醇、杂环醇以及二级脂肪醇)高效、高选择性地氧化成相应的醛或酮. 展开更多
关键词 HKUST-1 2 2 6 6-甲基哌啶自由 锚定 共催化剂 模板剂
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TEMPO-NaBr-NaClO体系对细菌纤维素的氧化过程研究 被引量:4
14
作者 廖世波 奚廷斐 +3 位作者 赖琛 廖世玉 黄涛 王甩艳 《中国生物医学工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期699-707,共9页
细菌纤维素是具有天然纳米网状结构的支架材料,选择性催化氧化可改善其降解性能。以NaCIO、TEMPO和反应时间为变量,研究2,2,6,6-四甲基哌啶-1一氧化物自由基(TEMPO)/NaBr/NaClO体系对细菌纤维素的氧化。结果表明,在试验条件... 细菌纤维素是具有天然纳米网状结构的支架材料,选择性催化氧化可改善其降解性能。以NaCIO、TEMPO和反应时间为变量,研究2,2,6,6-四甲基哌啶-1一氧化物自由基(TEMPO)/NaBr/NaClO体系对细菌纤维素的氧化。结果表明,在试验条件范围内,体系初始阶段的反应速率随NaClO用量的增加而减小;体系pH值是影响此阶段反应速率的主要因素且体系最大反应速率出现在pH=10.50—11.00之间;TEMPO用量对此阶段反应速率的影响不明显。对整个反应过程而言,体系的反应速率和不溶性产物的羧基含量都随NaCl0用量的增加而增大,其中NaCl0用量在1—8mL之间时,都呈现良好的线性关系;二者都随催化剂TEMPO用量的增加而增大。不溶性产物的羧基含量随反应时间的延长先逐渐减小后保持相对稳定在0.70—0.75mol/kg。在不同反应阶段,TEMPO/NaBr/NaClO体系对BC的氧化规律存在明显差异,BC独特的结构特点可能是导致这种差异的主要原因。 展开更多
关键词 细菌纤维素 2 2 6 6-甲基哌啶一1一化物自由 选择性 含量
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UV-770在聚酰胺6合成中的应用
15
作者 付伟强 王锐 +1 位作者 张辉 朱志国 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期250-252,共3页
在己内酰胺开环聚合过程中加入一定量的双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(UV-770),合成改性聚酰胺6树脂。研究了UV-770对聚酰胺6光稳定性、热氧稳定性和末端氨基含量的影响。结果表明:UV-770的加入能明显提高聚酰胺6的耐紫外光及热... 在己内酰胺开环聚合过程中加入一定量的双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(UV-770),合成改性聚酰胺6树脂。研究了UV-770对聚酰胺6光稳定性、热氧稳定性和末端氨基含量的影响。结果表明:UV-770的加入能明显提高聚酰胺6的耐紫外光及热氧稳定性,空气氛围下的起始分解温度提升20℃左右,相对黏度明显下降,在185℃空气氛围下老化30min,改性聚酰胺6相对黏度下降百分比极低(UV-770含量0.2%,下降比为纯聚酰胺6的18%),热氧稳定性明显得到改善。同时,聚酰胺6的末端氨基含量增加,加入量为0.05%时,末端氨基含量提高了3.9mmol/kg,对染色性能有所改善。而UV-770对聚酰胺6的热稳定性、结晶温度与熔融温度影响不大。 展开更多
关键词 双(2 2 6 6-甲基-4-哌啶)癸二酸 紫外光老化 稳定性 端氨
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TEMPO氧化-高压均质联用制备柑橘纳米纤维素及其性质表征 被引量:7
16
作者 陈欢 钟洪浩 王鲁峰 《食品科学技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期35-44,共10页
以柑橘皮渣为原料,采用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)介导氧化联合高压均质法制备柑橘纳米纤维素,研究次氯酸钠添加量(5、25、50 mmol/g)对柑橘纳米纤维素长径比、形貌结构、理化性能等特性的影响。结果表明:随着次氯酸钠质量... 以柑橘皮渣为原料,采用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)介导氧化联合高压均质法制备柑橘纳米纤维素,研究次氯酸钠添加量(5、25、50 mmol/g)对柑橘纳米纤维素长径比、形貌结构、理化性能等特性的影响。结果表明:随着次氯酸钠质量摩尔浓度的增加,柑橘纳米纤维素的直径和长度都逐渐缩短,并在50 mmol/g时长度[(150.57±24.99)nm]与直径[(2.74±0.29)nm]达到最短。扫描电镜与红外光谱分析结果表明:随着氧化剂质量摩尔浓度的升高,柑橘纤维中的木质素、半纤维素被水解,柑橘纤维表面呈现出越来越粗糙的结构。X射线衍射和热重分析显示:氧化均质处理提高了柑橘纳米纤维素的结晶度和耐热性,且纤维素的Ⅰ型晶型未遭到破坏。理化性质分析表明:氧化均质处理可有效提高柑橘纳米纤维素持水力、持油力、胆固醇吸附力和葡萄糖吸附力,并在次氯酸钠质量摩尔浓度为50 mmol/g时表现出最强的吸附力。纳米化的柑橘纤维素具有良好的功能特性,研究以期为柑橘皮渣的再利用提供一定的科学依据。 展开更多
关键词 柑橘皮渣 纳米纤维素 2 2 6 6-甲基哌啶-1-自由 高压均质 微观结构
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四臂星形聚乙二醇-苯甲酸雌二醇大分子前药的合成与表征
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作者 周盛文 林雅铃 张安强 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1-4,共4页
采用哌啶氧化物自由基氧化法将四臂星形聚乙二醇(s PEG,Mn=4400)的端羟基氧化为端羧基,合成得到了一种端羧基四臂星形聚乙二醇(s PEG-CA),并将其对苯甲酸雌二醇(EB)的17位羟基进行酯化修饰,得到四臂星形聚乙二醇-苯甲酸雌二醇大... 采用哌啶氧化物自由基氧化法将四臂星形聚乙二醇(s PEG,Mn=4400)的端羟基氧化为端羧基,合成得到了一种端羧基四臂星形聚乙二醇(s PEG-CA),并将其对苯甲酸雌二醇(EB)的17位羟基进行酯化修饰,得到四臂星形聚乙二醇-苯甲酸雌二醇大分子前药(s PEG-EB),用红外光谱和核磁共振确认了各步合成产物的结构。研究结果表明,与EB原药相比,s PEG-EB在水中的有效溶解度提高了约1630倍。s PEG-EB在p H 7.2的模拟体液中的释药试验表明,其在0-2 d内具有良好的零级释药特征,2 d时的累积释药率达到61%,5 d时的累积释药率则可达96.5%,说明s PEG-CA适合作为注射用EB的大分子前药载体。 展开更多
关键词 苯甲酸雌二醇 星形聚乙二醇 2 2 6 6-甲基哌啶化物自由 大分子前药 体外释放
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甲基丙烯酸甲酯的可控/“活性”细乳液光聚合 被引量:1
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作者 刘晓暄 荆燕妮 +1 位作者 白迎坤 吴光国 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期774-778,共5页
在室温下,以2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧自由基(HTEMPO)为调控介质,1-羟基-环己基-苯基甲酮(Irgacure 184)为引发剂,采用光化学方法研究了甲基丙烯酸甲酯(MMA)/十二烷基硫酸钠(SDS)/十六醇(CA)/水细乳液体系的... 在室温下,以2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧自由基(HTEMPO)为调控介质,1-羟基-环己基-苯基甲酮(Irgacure 184)为引发剂,采用光化学方法研究了甲基丙烯酸甲酯(MMA)/十二烷基硫酸钠(SDS)/十六醇(CA)/水细乳液体系的光聚合反应控制动力学.结果表明,该细乳液体系非常稳定,在整个聚合过程中即没有絮凝物产生,也没有沉淀析出,获得了良好的ln([M0]/[M])与时间、数均分子量与转化率之间的线性动力学关系,并且在整个聚合反应过程中MMA均聚物的分子量分布比较窄,其多分散性指数较低(PDI=1.27~1.36),具有明显的活性聚合特征. 展开更多
关键词 甲基丙烯酸甲 可控/“活性”光聚合 细乳液 2 2 6 6-甲基4-哌啶-1-自由
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氮氧自由基电催化氧化盐酸伪麻黄碱的电化学行为及其电化学动力学性质 被引量:1
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作者 犹卫 高作宁 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第4期425-428,共4页
运用循环伏安法(CV)、计时电流法(CA)在玻碳电极(GCE)上研究了以氮氧自由基(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-哌啶1-氧自由基,TEMPOL)为均相电子转移媒体电催化氧化盐酸伪麻黄碱(PEH)的电化学行为及其电化学动力学性质。研究结果... 运用循环伏安法(CV)、计时电流法(CA)在玻碳电极(GCE)上研究了以氮氧自由基(4-羟基-2,2,6,6-四甲基-哌啶1-氧自由基,TEMPOL)为均相电子转移媒体电催化氧化盐酸伪麻黄碱(PEH)的电化学行为及其电化学动力学性质。研究结果表明,PEH在GCE上的电化学氧化过程十分迟缓,不易直接发生电化学氧化反应。而在TEMPOL存在时PEH在0.641V处出现了一个不可逆的氧化峰,且峰电流大幅度增加,表明TEMPOL对PEH的电化学氧化具有良好的电催化作用。在5~1000mV/s扫描速度范围内,氧化峰电流(Ipa)与扫描速率平方根(u^1/2)呈线性关系,此催化氧化反应是一受扩散控制的电极过程。测定了电催化氧化反应动力学参数:电子转移系数a为0.72,催化反应速率常数k为(2.26±0.05)×10^3(mol/L)/s。催化体系氧化峰电流与PEH浓度在2.0×10~2.0×10^-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10^-5mol/L。 展开更多
关键词 盐酸伪麻黄碱 4--2 2 6 6-甲基-哌啶-1-自由 电化学动力学
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甲基丙烯酸正丁酯正相微乳液可控/“活性”光聚合动力学研究
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作者 张永涛 姚永平 +2 位作者 崔艳艳 董智贤 刘晓暄 《影像科学与光化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期438-446,共9页
以末端含溴原子的光引发剂2-溴异丁酰氧基-2-甲基-1-苯基甲酮(HMPP-Br)为引发剂,2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)和2,2,6,6-四甲基哌啶醇(TMP)为调控剂,采用光聚合方法研究了甲基丙烯酸正丁酯(n-BMA)/十二烷基硫酸钠(SDS)/水/正丁... 以末端含溴原子的光引发剂2-溴异丁酰氧基-2-甲基-1-苯基甲酮(HMPP-Br)为引发剂,2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)和2,2,6,6-四甲基哌啶醇(TMP)为调控剂,采用光聚合方法研究了甲基丙烯酸正丁酯(n-BMA)/十二烷基硫酸钠(SDS)/水/正丁醇O/W型正相微乳液体系的光聚合反应动力学.结果表明,改性后的引发剂具有一定的引发活性,且聚合微乳液体系较稳定,聚合反应获得了良好的ln[M]0/[M]与时间、数均分子量与转化率之间的线性动力学关系,制备了分子量分布较窄的Poly(n-BMA)均聚物. 展开更多
关键词 甲基丙烯酸正丁 可控 活性光聚合 2 2 6 6-甲基哌啶-1-自由 2 2 6 6-甲基哌啶 正相微乳液 动力学
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