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有机物3,4,5,6-四氯-N-羟基邻苯二甲酰亚胺和1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌催化乙苯的分子氧氧化(英文) 被引量:1
1
作者 杨贯羽 林雪松 +3 位作者 赵军峰 张巧红 马红 徐杰 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期97-98,共2页
合成了3,4,5,6-四氯-N-羟基邻苯二甲酰亚胺并与1,4-二氨基-2,3-二氯蒽醌组合成有机催化体系.在无溶剂条件下,该体系能够有效催化乙苯的分子氧氧化.
关键词 有机催化 氧化 3 4 5 6-四氯-n-羟基邻苯二甲酰亚胺 1 4-氨基-2 3-氯蒽醌
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4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺合成新工艺 被引量:6
2
作者 郑凯 姚成 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期145-148,共4页
研究了以甲苯为溶剂 ,苯酐、甲胺、硝酸为原料两步法合成 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺的方法。讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明 ,当苯酐和甲胺的摩尔比为 1 / 1 30 ,回流反应 5h时 ,苯酐... 研究了以甲苯为溶剂 ,苯酐、甲胺、硝酸为原料两步法合成 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺的方法。讨论了反应温度、溶剂、原料配比和反应时间等对反应产率的影响。结果表明 ,当苯酐和甲胺的摩尔比为 1 / 1 30 ,回流反应 5h时 ,苯酐转化率达 95% ,N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺收率为 94 %。N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺硝化工艺为 :N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺和混酸 (n(浓硫酸 ) /n(硝酸 ) =3/ 1 )的摩尔比为 1 / 1 1 ,混酸在 2 0~ 30℃、0 5h内加完 ,然后在 55~ 6 0℃反应 4h ,得到 4 -硝基 -N -甲基 -邻苯二甲酰亚胺。产物质量分数为 98% ,收率为 81 %。 展开更多
关键词 4-硝基-n-甲基-甲酰 N-甲基-甲酰 硝酸 合成
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N-羟基邻苯二甲酰亚胺/Co(acac)_2催化的α-紫罗兰酮的氧化反应 被引量:1
3
作者 江文辉 周亚平 +1 位作者 唐瑞仁 李菲 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1305-1309,共5页
以分子氧(O2)为氧化剂,在无溶剂条件下,研究了N-羟基邻苯二甲酰亚胺/乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)体系对α-紫罗兰酮的催化氧化反应,分析了氧化产物,主要得到α-紫罗兰酮的烯丙位氧化产物5-氧代-α-紫罗兰酮,同时生成少量环氧α-紫罗兰酮及重排产... 以分子氧(O2)为氧化剂,在无溶剂条件下,研究了N-羟基邻苯二甲酰亚胺/乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)体系对α-紫罗兰酮的催化氧化反应,分析了氧化产物,主要得到α-紫罗兰酮的烯丙位氧化产物5-氧代-α-紫罗兰酮,同时生成少量环氧α-紫罗兰酮及重排产物4-氧代-β-紫罗兰酮和环氧β-紫罗兰酮,提出了可能的反应机理,化合物的结构经IR、1H NMR、MS和EA等测试技术得以表征;为了提高5-氧代-α-紫罗兰酮的选择性和催化氧化反应的转化率,优化了催化氧化反应的工艺条件:当反应温度为70℃,氧气压力为1.0 MPa,N-羟基邻苯二甲酰亚胺和乙酰丙酮亚钴(Ⅱ)用量分别为α-紫罗兰酮的25%和1.0%,反应10 h,5-氧代-α-紫罗兰酮的产率达53.4%,反应转化率达95.0%以上,平行实验表明,实验重复性良好。 展开更多
关键词 N-羟基甲酰 催化氧化 α-紫罗兰酮 氧代-α-紫罗兰酮
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N-羟基邻苯二甲酰亚胺在离子液体中的合成 被引量:1
4
作者 李霞 叶红齐 吴浩 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第9期906-908,共3页
研究了以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]PF6)为反应溶剂进行N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法。通过改变反应时间和温度以及反应物配比等条件,确定了反应的较优条件,研究结果表明,以[bmim]PF6为反应溶剂,盐酸羟胺与苯酐摩尔配比为1... 研究了以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]PF6)为反应溶剂进行N-羟基邻苯二甲酰亚胺的合成方法。通过改变反应时间和温度以及反应物配比等条件,确定了反应的较优条件,研究结果表明,以[bmim]PF6为反应溶剂,盐酸羟胺与苯酐摩尔配比为1∶1,在130℃下反应2 h,产率可达89%。该法能简化产物分离,实现了NH-PI的高效绿色合成。 展开更多
关键词 [bmim]PF6 N-羟基甲酰 离子液体 合成
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N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成
5
作者 吕兆萍 郭华 +1 位作者 李国华 杨红 《南京航空航天大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期388-392,共5页
研究了N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法.该法先在室温条件下以邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾.然后在70°C条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶发生缩合反应,... 研究了N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成方法.该法先在室温条件下以邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾.然后在70°C条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶发生缩合反应,制备了N-(6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺.缩合产物再经过硝化,合成N-(5-硝基-6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,其熔点为143.1~143.8°C,收率为90.5%.用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)、气谱-质谱(GC-MS)解析以确定中间体和产物的结构;用高效液相色谱测定合成产物的含量.实验结果表明合成了具有较高含量和较高收率的产品. 展开更多
关键词 N-(5-硝基-6--3-吡啶甲基)甲酰 N-(6--3-吡啶甲基)甲酰 缩合反应 硝化反应
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N-(6-氯-1-氧-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺的合成
6
作者 吕兆萍 李国华 杨红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期307-309,312,共4页
以邻苯二甲酰亚胺为起始原料,在常温条件下与氧氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾,其熔点352.8—353.4℃,收率95%。然后在70℃和微波辐射条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶反应20min,制备了N-(6-氯... 以邻苯二甲酰亚胺为起始原料,在常温条件下与氧氧化钾反应合成了邻苯二甲酰亚胺钾,其熔点352.8—353.4℃,收率95%。然后在70℃和微波辐射条件下,以邻苯二甲酰亚胺钾作为亲核试剂,与2-氯-5-氯甲基吡啶反应20min,制备了N-(6-氯-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,熔点140.3~140.5℃,收率98.5%。最后以双氧水为氧化剂,在75℃条件下,N原子氧化,合成了目标产物N-(6-氯-1-氧-3-吡啶甲基)邻苯二甲酰亚胺,熔点138.2~139.4℃,收率92%。利用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(^1HNMR)、气-质联用仪(GC—MS)解析并确定了中间产物及目标化合物的结构。 展开更多
关键词 N-(6--1--3-吡啶甲基)甲酰 亲核取代反应 微波辐射 氧化反应
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水相中β-环糊精包合N-羟基邻苯二甲酰亚胺作用研究
7
作者 贺永桓 文彬 +1 位作者 高林 杨丹红 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第6期1055-1058,共4页
研究了水相中β-环糊精与N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)的包合作用,通过Hildebrand-Benesi法确定其包合比为1∶1,并结合红外光谱辅助说明,同时计算出25℃时包合稳定常数为1412 L/mol,计算出热力学常数ΔH、ΔS、ΔG,初步探讨了超声波对包... 研究了水相中β-环糊精与N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI)的包合作用,通过Hildebrand-Benesi法确定其包合比为1∶1,并结合红外光谱辅助说明,同时计算出25℃时包合稳定常数为1412 L/mol,计算出热力学常数ΔH、ΔS、ΔG,初步探讨了超声波对包结产率的影响规律。 展开更多
关键词 N-羟基甲酰 Β-环糊精 包合 包合常数
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4-羧基-NHPI与草酰胺Co(Ⅱ)配合物协同氧化乙苯 被引量:4
8
作者 陈蓉 郑庚修 +2 位作者 王明玉 张淑芳 高国庆 《济南大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第2期171-173,共3页
合成催化剂4-羧基-N-羟基邻苯二甲酰亚胺(4-羧基-NHPI)和草酰胺Co(Ⅱ)配合物,并以分子氧为氧源,研究其协同催化氧化乙苯的性能,结果表明,当反应温度为100℃,氧压力为0.3 MPa,反应时间为10 h时,乙苯的转化率达到了95.7%,苯乙酮、1-苯乙醇... 合成催化剂4-羧基-N-羟基邻苯二甲酰亚胺(4-羧基-NHPI)和草酰胺Co(Ⅱ)配合物,并以分子氧为氧源,研究其协同催化氧化乙苯的性能,结果表明,当反应温度为100℃,氧压力为0.3 MPa,反应时间为10 h时,乙苯的转化率达到了95.7%,苯乙酮、1-苯乙醇和1-苯基过氧化氢的选择性分别为90.5%、3.2%和6.6%。与传统的NHPI/醋酸钴体系相比,有了很大的提高,展示了很好的应用前景。 展开更多
关键词 4-羧基-n-羟基甲酰 草酰Co(Ⅱ)配合物
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联苯型双醚二酐的合成及其表征 被引量:4
9
作者 王岚 程茹 +1 位作者 黄培 时钧 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 2005年第4期13-16,共4页
以4,4′二羟基联苯(联苯二酚)和N甲基4硝基邻苯二甲酰亚胺为主要原料,在非质子性溶剂中,经缩合得到联苯双醚二酞酰亚胺,再经水解、酸化、脱水等工艺制得联苯型双醚二酐(BPEDA)。通过红外光谱对产品进行了表征,结果符合要求。该单体与4,... 以4,4′二羟基联苯(联苯二酚)和N甲基4硝基邻苯二甲酰亚胺为主要原料,在非质子性溶剂中,经缩合得到联苯双醚二酞酰亚胺,再经水解、酸化、脱水等工艺制得联苯型双醚二酐(BPEDA)。通过红外光谱对产品进行了表征,结果符合要求。该单体与4,4′二氨基二苯醚(ODA)在N,N二甲基乙酰胺(DMAc)中缩聚所得聚酰胺酸特性粘度为0.72dL/g。将PI制成薄膜,室温下拉伸强度为98.5MPa,成膜性能良好。 展开更多
关键词 型双醚 聚酰 4 4'-羟基 N-甲基-4-硝基甲酰
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不同氢键对聚酰胺6结晶与动态力学性能的影响
10
作者 陈枝晴 邓鑫 李跃文 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期19-22,共4页
采用变温红外光谱、差示扫描量热仪研究了聚酰胺6(PA6)/N,N-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺(EPT)体系的结晶性能,通过动态力学热分析仪考察了该体系的储能模量与损耗因子。实验结果表明,EPT 的加入有利于 PA6/EPT 体系的α晶型形成,使结晶温... 采用变温红外光谱、差示扫描量热仪研究了聚酰胺6(PA6)/N,N-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺(EPT)体系的结晶性能,通过动态力学热分析仪考察了该体系的储能模量与损耗因子。实验结果表明,EPT 的加入有利于 PA6/EPT 体系的α晶型形成,使结晶温度提高,并形成两种强弱不同的氢键作用,体系表现出一个较低的α_1松弛峰和一个较高的α_2松弛峰。 展开更多
关键词 聚酰6 N N’-乙撑双四溴甲酰 氢键 动态力学性能
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PA6/NEBT体系着色原因分析 被引量:1
11
作者 邓鑫 戴文利 +1 位作者 罗志强 郑云龙 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期88-91,共4页
初步研究了聚酰胺6(PA 6)/N,N′-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺(NEBT)化合物体系着色的原因,认为是PA 6分子链与NEBT分子中极性基团之间形成了氢键而自组装成发色基团。利用傅立叶红外光谱法(FT-IR)检测了PA 6与NEBT之间氢键的作用。采用变... 初步研究了聚酰胺6(PA 6)/N,N′-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺(NEBT)化合物体系着色的原因,认为是PA 6分子链与NEBT分子中极性基团之间形成了氢键而自组装成发色基团。利用傅立叶红外光谱法(FT-IR)检测了PA 6与NEBT之间氢键的作用。采用变温FT-IR研究比较了PA 6与PA 6/NEBT(PA 6NET)分子间氢键的温度依赖性,研究表明,PA 6NET分子间氢键具有较高的热稳定性。利用差热分析法(DSC)研究了PA 6与PA 6NET的结晶与熔融行为。 展开更多
关键词 氢键 聚酰6 N N’-乙撑双四溴甲酰 发色基团
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可望用于制己内酰胺前体的氧化催化剂
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《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期69-69,共1页
关键词 尼龙6 己内酰 氧化催化剂 N-羟基甲酰 日本关西大学
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利伐沙班合成工艺研究 被引量:2
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作者 戴川 赵圣轩 陈宇瑛 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期129-133,共5页
改进利伐沙班关键中间体4-(4-氨基苯基)-3-吗琳酮和(S)-N-环氧丙基邻苯二甲酰亚胺的合成并用于合成利伐沙班的方法,所得目标产物经质谱、核磁共振氢谱确证,总收率达到16.4%。
关键词 4-(4-氨基基)-3-吗啉酮 (S)-n-环氧丙基甲酰 利伐沙班 合成工艺
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氮氧自由基催化有机物的分子氧氧化研究进展 被引量:7
14
作者 黄斌 张宁 +1 位作者 洪三国 蔡琥 《分子催化》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期377-385,共9页
关键词 N-羟基甲酰 2 2 2 6-四甲基哌啶-1-氧自由基 均相催化 分子氧
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