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环糊精键合相拆分和测定人血浆中β-受体阻滞剂对映体
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作者 黄志琴 曾庆丽 +1 位作者 李丹 李来生 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期263-269,共7页
本文采用一种新型的桥联双β-环糊精固定相,通过优化色谱条件,实现了常见β-受体阻滞剂卡维地洛、阿罗洛尔和阿替洛尔6种对映体的完全分离,分离度分别为1.6、1.9和1.7。以R-阿普洛尔为内标,建立了一种能同时测定人体血浆中上述6种对映... 本文采用一种新型的桥联双β-环糊精固定相,通过优化色谱条件,实现了常见β-受体阻滞剂卡维地洛、阿罗洛尔和阿替洛尔6种对映体的完全分离,分离度分别为1.6、1.9和1.7。以R-阿普洛尔为内标,建立了一种能同时测定人体血浆中上述6种对映体含量的液相色谱新方法。血浆样品碱化后用乙酸乙酯提取和净化,选择极性有机相体系(乙腈/甲醇/三乙胺/冰乙酸),通过梯度洗脱完全拆分对映体,柱后二极管阵列检测(275 nm),内标法定量。结果表明,在各自质量浓度范围内,6种β-受体阻滞剂对映体波长响应值与含量呈良好的线性关系(R2为0.9923~0.9989)。对映体的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别在0.4~1.5 mg/L和1.5~4.0 mg/L范围内,样品加标平均回收率为85.96%~103.88%,测定结果的日内和日间的相对标准偏差范围分别为1.88%~3.29%和3.02%~5.17%。该方法具有操作简便、结果准确性和手性分离度高等优点,可同时测定多个对映体,提高分析效率,降低测试成本。 展开更多
关键词 Β-受体阻滞 桥联双β-环糊精液相色谱固定相 手性拆分 对映定量 血浆
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基于直链淀粉衍生物手性固定相的高效液相色谱-串联质谱法拆分4种β-受体阻滞剂对映体及其分离机制的探讨 被引量:4
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作者 钱哲元 张明勇 +2 位作者 李升妮 洪战英 柴逸峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期261-267,共7页
建立了以直链淀粉衍生物为手性固定相的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)直接拆分普萘洛尔、美托洛尔、阿罗洛尔和卡维地洛4种β-受体阻滞剂对映体的方法。考察了手性固定相的种类、流动相改性剂和添加剂的体积分数、柱温和流速等对4... 建立了以直链淀粉衍生物为手性固定相的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)直接拆分普萘洛尔、美托洛尔、阿罗洛尔和卡维地洛4种β-受体阻滞剂对映体的方法。考察了手性固定相的种类、流动相改性剂和添加剂的体积分数、柱温和流速等对4种药物对映体分离的影响。结果表明:在Chiralpak AD-H手性色谱柱上,在正己烷-乙醇-二乙胺(20∶80∶0.03,v/v/v)为流动相、流速0.550 mL/min、柱温40℃的条件下,普萘洛尔、美托洛尔、阿罗洛尔和卡维地洛对映体均达到基线分离,分离度分别为1.37、1.80、2.09和4.70。通过热力学研究及对映体结构分析对拆分机理进行了探讨,发现4种药物对映体的手性拆分均为焓驱动过程,而固定相的手性空腔对不同药物的拆分影响较大。研究结果为β-受体阻滞剂的深入研究提供了参考方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 直链淀粉衍生物手性固定相 手性拆分 分离机制 6-受体阻滞剂对映体
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用纤维素键合型手性固定相分离6种β-受体阻断剂类药物对映体 被引量:1
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作者 孙婷婷 苏丹 +2 位作者 陈静 赵龙山 郭兴杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期220-225,共6页
目的用HPLC手性固定相法分离6种β-受体阻断剂类药物对映体。方法使用Chiralpak IC和Chiralpak IB两种固定相,在正相色谱条件下对6种手性药物进行了分离研究。结果在Chiralpak IC柱上,贝凡洛尔、艾司洛尔、卡替洛尔、普萘洛尔能达到完... 目的用HPLC手性固定相法分离6种β-受体阻断剂类药物对映体。方法使用Chiralpak IC和Chiralpak IB两种固定相,在正相色谱条件下对6种手性药物进行了分离研究。结果在Chiralpak IC柱上,贝凡洛尔、艾司洛尔、卡替洛尔、普萘洛尔能达到完全分离,美托洛尔达到部分分离,阿替洛尔不能分离;而在Chiralpak IB柱上,所有6种药物均能达到完全分离。结论 Chiralpak IB手性柱对6种β-受体阻断剂类药物表现了更好的对映体选择性。 展开更多
关键词 纤维素手性固定相 高效液相 对映异构 β-受体阻断药物
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高效液相色谱法手性色谱柱分离β-阻滞剂对映体 被引量:9
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作者 左文坚 《天津药学》 2001年第6期71-72,共2页
目的 :对两种 β-阻滞剂进行对映体分离。方法 :采用高效液相色谱法手性色谱柱对 β-阻滞剂阿替洛尔和盐酸普萘洛尔进行对映体拆分。结果 :两种药物均能达到较好的分离效果。结论 :该法简单方便 ,适用于对β-阻滞剂对映体的分离 。
关键词 高效液相色谱法 手性色谱柱 Β-阻滞 对映拆分
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HPLC手性固定相法分离5种H_1-受体阻断剂药物对映体 被引量:3
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作者 李泽众 李晨 +3 位作者 朱子豪 自汝捷 郭兴杰 姜珍 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期943-946,共4页
目的建立手性固定相HPLC法拆分氯苯那敏、非尼拉敏、多西拉敏、特非那定和非索非那定5种H_1-受体阻断剂药物对映体,并探讨其分离机制。方法使用Chiralpak ID手性色谱柱,在正相系统下进行拆分,考察了酸碱添加剂的种类,有机改性剂种类与... 目的建立手性固定相HPLC法拆分氯苯那敏、非尼拉敏、多西拉敏、特非那定和非索非那定5种H_1-受体阻断剂药物对映体,并探讨其分离机制。方法使用Chiralpak ID手性色谱柱,在正相系统下进行拆分,考察了酸碱添加剂的种类,有机改性剂种类与浓度对5种药物对映体分离的影响。结果在优化条件下,氯苯那敏、非尼拉敏、多西拉敏、特非那定和非索非那定的对映体分离度分别为2. 51、2. 94、1. 34、5. 53和2. 48。结论除多西拉敏外,其余4种药物对映体均达到了基线分离。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 Chiralpak ID 对映分离 H1-受体阻断
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多糖衍生物手性固定相上采用酸性或碱性添加剂的流动相拆分β受体阻滞剂对映体 被引量:7
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作者 黄虎 金京玉 李元宰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期467-471,共5页
考察了多糖类手性固定相在含有酸性或碱性添加剂的流动相下高效液相色谱法拆分β受体阻滞剂对映体的效果。色谱条件:流动相为10%-30%(体积分数,下同)乙醇-正己烷(含0.1%三氟乙酸)和10%-30%乙醇-正己烷(含0.1%三乙胺),流速1.0mL/m... 考察了多糖类手性固定相在含有酸性或碱性添加剂的流动相下高效液相色谱法拆分β受体阻滞剂对映体的效果。色谱条件:流动相为10%-30%(体积分数,下同)乙醇-正己烷(含0.1%三氟乙酸)和10%-30%乙醇-正己烷(含0.1%三乙胺),流速1.0mL/min,紫外检测波长254nm。结果表明,在直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生物手性固定相(Chiralpak AD和Chiralpak IA)上拆分β受体阻滞剂对映体,酸性添加剂的流动相体系与碱性添加剂的流动相体系相比,碱性添加剂的流动相的拆分效果比酸性添加剂的流动相要好。而在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)衍生物的手性固定相(Chiralcel OD和Chiralpak IB)上分离β受体阻滞剂,比较酸性添加剂的流动相与碱性添加剂的流动相的拆分效果,发现酸性添加剂的流动相条件下对映体的保留减弱,但对映体的选择性增大,特别是在Chiralcel OD上,酸性添加剂的流动相体系对对映体的选择性非常理想,而且随着流动相中酸性添加剂含量的增加,β受体阻滞剂对映体的分离效果更佳。 展开更多
关键词 高效液相色谱 手性固定相 对映拆分 Β受体阻滞
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磺酸化-β-环糊精为手性选择剂分离5种β-受体阻断剂类药物 被引量:3
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作者 王兆昆 赵龙山 +2 位作者 崔智 严加高 郭兴杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期962-966,共5页
目的建立高效毛细管电泳法分离索他洛尔、贝凡洛尔、美托洛尔、普萘洛尔和阿替洛尔5种β-受体阻断剂药物的对映体。方法采用未涂层的熔融毛细管柱,以磺酸化-β-环糊精(sulfated-β-cyclodextrin,S-β-CD)为手性选择剂,磷酸盐缓冲液为背... 目的建立高效毛细管电泳法分离索他洛尔、贝凡洛尔、美托洛尔、普萘洛尔和阿替洛尔5种β-受体阻断剂药物的对映体。方法采用未涂层的熔融毛细管柱,以磺酸化-β-环糊精(sulfated-β-cyclodextrin,S-β-CD)为手性选择剂,磷酸盐缓冲液为背景电解质,分离电压20 k V。结果在最佳条件下,5种药物均得到完全分离,分离度分别为6.7、5.2、1.7、3.1和1.6。结论 S-β-CD对5种药物具有较好的对映体选择性。 展开更多
关键词 磺酸化-β-环糊精 Β-受体阻断 对映分离
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衍生化β-环糊精手性固定相液相色谱拆分和测定药片中的阿替洛尔对映体 被引量:11
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作者 程彪平 李来生 +2 位作者 周仁丹 聂桂珍 张宏福 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1219-1224,共6页
以有序介孔材料( SBA-15)为基质,制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合 SBA-15液相色谱手性固定相(NESP)。优化了流动相和温度等色谱条件,在极性有机溶剂模式下,采用实验室自制的手性柱,实现了阿替洛尔对映体的快速拆分。优化... 以有序介孔材料( SBA-15)为基质,制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合 SBA-15液相色谱手性固定相(NESP)。优化了流动相和温度等色谱条件,在极性有机溶剂模式下,采用实验室自制的手性柱,实现了阿替洛尔对映体的快速拆分。优化的流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺(90:10:2.5:3.0,v / v / v / v),流速为0.5 mL / min,柱温为20℃,检测波长为275 nm。在上述色谱条件下,阿替洛尔对映体的分离度为1.73,分析时间约为20 min。阿替洛尔药片经甲醇提取并直接进样分析,实现了阿替洛尔片剂中对映体含量的测定。阿替洛尔的两对映体的质量浓度在2.5-100 mg / L 范围内呈良好的线性关系(r 分别为0.9992和0.9989)。采用标准添加法测得两对映体在片剂中的回收率为94.60%-97.24%。样品测定结果的日内和日间相对标准偏差( RSD)分别不大于0.92%和1.86%(n =5)。按3倍信噪比确定出最小检测质量浓度为0.2 mg / L。该方法简便、选择性好、回收率较高,自制环糊精手性柱可降低测试成本,在手性药物的快速质量监测和药代动力学研究中具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 β-环糊精键合 SBA-15 固定相 Β-受体阻滞 阿替洛尔 对映含量测定
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1-{1-[2-(3,4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及其生物活性
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作者 张俊琪 王礼琛 +1 位作者 江振洲 林密 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期396-399,共4页
目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结... 目的:寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法:受临床联合用药的启发,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理,将具有强心活性的1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶与β受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结构中的丙醇胺片段进行拼合,设计并合成了10个1{1[2(3,4二甲氧基)苯基]乙基5氰基6甲基脲嘧啶3}3取代氨基2丙醇类化合物,V1~10。结果与结论:所合成的目标化合物均未见文献报道,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析确证。初步药理筛选结果显示,大部分目标化合物有不同程度的强心活性,Ⅴ_(9)的活性较好。 展开更多
关键词 β-受体阻滞 1-{1-[2-(3 4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇 类化合物 心衰 活性
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手性抗高血压药物R0675的全合成
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作者 于安光 王乃兴中国科学院理化技术研究所 《感光科学与光化学》 CSCD 2005年第5期396-396,共1页
关键词 抗高血压药物 全合成 受体阻滞 手性 临床研究 协同效果 对映 低血压 左心室
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