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龙胆草中6-去甲氧基-7-甲基茵陈色原酮分离和波谱表征 被引量:1
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作者 王世盛 张敬莹 +3 位作者 赵伟杰 宋其玲 孟庆伟 王天富 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期482-487,共6页
为研究龙胆草地上部分的化学成分,利用硅胶柱色谱对其乙醇提取物进行了分离纯化,根据理化性质和波谱方法鉴定化合物的结构,分离得到6-去甲氧基-7-甲基茵陈色原酮(Ⅵ)和其他5种已知化合物:β-香树脂醇(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、β-香树脂醇... 为研究龙胆草地上部分的化学成分,利用硅胶柱色谱对其乙醇提取物进行了分离纯化,根据理化性质和波谱方法鉴定化合物的结构,分离得到6-去甲氧基-7-甲基茵陈色原酮(Ⅵ)和其他5种已知化合物:β-香树脂醇(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、β-香树脂醇乙酸酯(Ⅲ)、乌苏醇(Ⅳ)、齐墩果酸(Ⅴ).其中化合物Ⅵ属首次从龙胆科植物中分离得到的具有2-苯氧基色原酮骨架的天然酚类成分,对其1D和2D NMR谱的特征及EI质谱主要碎片的可能裂解方式进行了讨论,并利用单晶X射线衍射方法对其晶体结构进行了分析.结果表明化合物Ⅵ属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1.291 83(19)nm,b=0.721 19(15)nm,c=2.923 7(5)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=2.723 9(8)nm3,Z=8,Dc=1.464 g/m3,μ=0.114 mm-1,F(000)=1 248.B环平面与A/C环平面的两面角为99.6°,分子间存在π-π堆积作用. 展开更多
关键词 龙胆 波谱表征 晶体结构 6-去甲氧基-7-甲基茵陈色原酮
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高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定瑞香狼毒5种黄酮类成分的含量 被引量:2
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作者 陈俊 杜红丽 +4 位作者 周瑾 吕磊 李盛建 潘黎明 赵亮 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1235-1239,共5页
目的建立高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱方法同时测定瑞香狼毒中狼毒色原酮、新狼毒素A、狼毒素、异狼毒素及7-甲氧基新狼毒素A 5种黄酮类成分的含量。方法采用HPLC-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18 (3.0 m... 目的建立高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱方法同时测定瑞香狼毒中狼毒色原酮、新狼毒素A、狼毒素、异狼毒素及7-甲氧基新狼毒素A 5种黄酮类成分的含量。方法采用HPLC-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18 (3.0 mm×100 mm,3.5μm);流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为纯乙腈,洗脱梯度为0~6 min 20%B、6~10 min 20%~35%B、10~50 min 35%B;流速为0.4 mL/min;平衡时间设置为10 min;采集时间为50 min;柱温为25℃;DAD检测波长为290 nm;进样量为5μL。结果狼毒色原酮、新狼毒素A、狼毒素、异狼毒素及7-甲氧基新狼毒素A在该条件下分离良好,分别在4.680~468.0、2.016~201.6、3.784~378.4、5.520~552.0、0.974~97.40μg/mL浓度范围内线性关系良好,且其精密度、稳定性、重复性和回收率均良好。结论 HPLC-DAD法稳定性、重复性好,可用于测定瑞香狼毒中狼毒色原酮、新狼毒素A、狼毒素、异狼毒素及7-甲氧基新狼毒素A 5种黄酮类成分的含量。 展开更多
关键词 高效液相谱法 狼毒 新狼毒素A 狼毒素 异狼毒素 7-甲氧基新狼毒素A
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取代二氢异喹啉基苯基甲基酮的合成新方法
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作者 杨少峰 李德鹏 +1 位作者 刘冉 王爱玲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期117-120,共4页
以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经氯化亚砜酰氯化、3,4-二甲氧基苯乙胺氨解得到了N-(3,4-二甲氧基苯乙基)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙酰胺,经Bischler-Napieraski反应环化同时氧化,合成了Lamellarin重要中间体(6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉-1... 以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经氯化亚砜酰氯化、3,4-二甲氧基苯乙胺氨解得到了N-(3,4-二甲氧基苯乙基)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙酰胺,经Bischler-Napieraski反应环化同时氧化,合成了Lamellarin重要中间体(6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉-1-基)(3,4-二甲氧基苯基)甲基酮,优化了环化的反应条件,其总收率为56%。此方法未见文献报道。产物用1H NMR、13C NMR、MS、IR进行了表征。 展开更多
关键词 3 4-甲氧基乙酸 氨解 Bischler-Napieraski反应 (6 7-甲氧基-3 4-二氢异喹啉-1-基)(3 4-二甲氧 基苯基)甲基
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新疆一枝蒿总黄酮提取物中2种成分在模拟胃肠道溶液中的稳定性 被引量:1
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作者 康雨彤 戎晓娟 +2 位作者 蔡晓翠 毛艳 贺金华 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期395-398,共4页
目的研究新疆一枝蒿Artemisia rupestris L.总黄酮提取物中紫花牡荆素、6-去甲氧基-4-O-甲基茵陈色原酮在模拟胃肠道溶液中的稳定性。方法采用HPLC法测定2种成分含有量,分别评价提取物中两者及其单体在不同p H值(2.5、5.8、8.0)溶液、... 目的研究新疆一枝蒿Artemisia rupestris L.总黄酮提取物中紫花牡荆素、6-去甲氧基-4-O-甲基茵陈色原酮在模拟胃肠道溶液中的稳定性。方法采用HPLC法测定2种成分含有量,分别评价提取物中两者及其单体在不同p H值(2.5、5.8、8.0)溶液、不同时间点(0、0.5、1、2、4、6、8 h)下的稳定性。结果紫花牡荆素、6-去甲氧基-4-O-甲基茵陈色原酮的单体或两者共存于提取物中的酸碱稳定性均良好,后者稳定性略高于前者;胃蛋白酶和胰蛋白酶不影响其酸碱稳定性。结论总黄酮提取物中紫花牡荆素、6-去甲氧基-4-O-甲基茵陈色原酮单体之间可能形成一定的相互作用,从而增加了两者的稳定性。 展开更多
关键词 新疆一枝蒿 紫花牡荆素 6-去甲氧基-4-O-甲基茵陈 模拟胃肠道溶液 稳定性
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龙胆草地上部分的化学成分 被引量:4
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作者 张敬莹 王世盛 +2 位作者 赵伟杰 宋其玲 孟庆伟 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2009年第4期556-558,585,共4页
为研究龙胆草(Gentiana scabra Bunge)地上部分的化学成分,利用硅胶柱色谱对其乙醇提取物进行分离纯化,根据理化性质和波谱方法鉴定了化合物的结构。分离得到β-香树脂醇(1)、β-谷甾醇(2)、β-香树脂醇乙酸酯(3)、乌苏醇(4)、齐墩果酸... 为研究龙胆草(Gentiana scabra Bunge)地上部分的化学成分,利用硅胶柱色谱对其乙醇提取物进行分离纯化,根据理化性质和波谱方法鉴定了化合物的结构。分离得到β-香树脂醇(1)、β-谷甾醇(2)、β-香树脂醇乙酸酯(3)、乌苏醇(4)、齐墩果酸(5)、6-去甲氧基-7-甲基茵陈色原酮(6)。其中化合物6为首次从龙胆科植物中分离得到的具有2-苯氧基色原酮骨架的天然酚类成分,本文对其1D和2DNMR谱的特征及EI质谱主要碎片的可能裂解方式进行了讨论,利用单晶X-射线衍射方法对其晶体结构进行了分析,为该类天然产物的结构表征提供了依据。 展开更多
关键词 龙胆 波谱表征 晶体结构 6-去甲氧基-7-甲基茵陈色原酮
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