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柱切换LC-MS/MS分析吸毒尿样中的吗啡、O^6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因 被引量:8
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作者 梁晨 叶海英 +2 位作者 张玉荣 汪蓉 陈永生 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第3期159-163,共5页
建立在线固相萃取即柱切换LC-MS/MS方法,分析吸毒者尿样中的吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因。以吗啡-d3为内标,预处理柱为Oasis(HLB 2.1 mm×20 mm×25μm,分析柱为Xterra(MS C182.1 mm×150 mm×3.5μm,用... 建立在线固相萃取即柱切换LC-MS/MS方法,分析吸毒者尿样中的吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因。以吗啡-d3为内标,预处理柱为Oasis(HLB 2.1 mm×20 mm×25μm,分析柱为Xterra(MS C182.1 mm×150 mm×3.5μm,用水作预处理流动相,分析流动相用含甲酸铵和甲酸的水、乙腈梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源,正离子MRM扫描。100μL尿样直接进样分析,尿样中吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因的检测限为0.3~1μg/L,线性关系良好,相关系数γ在0.999 1以上。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 柱切换 吗啡 O6-单乙酰吗啡 可待因 可待因 吸毒尿样
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吸毒者尿样中3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡、吗啡、O6-单乙酰吗啡和可待因的LC-MS/MS分析 被引量:8
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作者 梁晨 叶海英 +1 位作者 张玉荣 汪蓉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第4期224-227,共4页
建立吸毒者尿样中3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡、吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因的液相色谱-串联质谱分析方法。尿样经固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相等度洗脱,采用电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测... 建立吸毒者尿样中3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡、吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因的液相色谱-串联质谱分析方法。尿样经固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相等度洗脱,采用电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测目标化合物。以化合物的保留时间、2对母离子/子离子对定性,尿样中3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡的检测限为0.5μg.L-1,吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因的检测限为0.1μg.L-1;线性关系良好,相关系数r在0.998以上;日内及日间精密度均在10%以内。该方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析吸毒者尿样中的3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡、吗啡、O6-单乙酰吗啡和可待因。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡 吗啡 O6-单乙酰吗啡 可待因 固相萃取 尿样
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超高效液相色谱-串联质谱法检验腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡 被引量:3
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作者 吕昱帆 王继芬 +2 位作者 常靖 李超 彭山珊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期80-86,共7页
采用改良的QuEChERS前处理方法,建立了同时检验腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。腐败血中加入乙腈-水(4∶1,v/v)混合溶液、30 mg NaCl和60 mg MgSO4盐析促进相分离,最后经25 mg N-丙基乙二胺(PSA... 采用改良的QuEChERS前处理方法,建立了同时检验腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。腐败血中加入乙腈-水(4∶1,v/v)混合溶液、30 mg NaCl和60 mg MgSO4盐析促进相分离,最后经25 mg N-丙基乙二胺(PSA)和25 mg MgSO4净化。选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,0. 01%(v/v)氨水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子(ESI+)模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,吗啡和6-单乙酰吗啡在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0. 995 7,检出限(S/N=3)均为1μg/L,定量限(S/N=10)均为5μg/L。3个加标水平(5、100和200μg/L)下,吗啡和6-单乙酰吗啡的平均加标回收率分别为81. 84%~103. 44%和81. 03%~104. 46%,日内和日间精密度(RSD)均小于12%,基质效应为83. 04%~107. 61%。方法简便、灵敏、可靠,可实现腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡的快速定性定量检验。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 吗啡 6-单乙酰吗啡 腐败血
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柱切换HPLC法分析尿中吗啡和O^6-单乙酰吗啡的研究 被引量:4
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作者 张玉荣 汪蓉 +3 位作者 张成功 孙志清 王跨陡 刘琦 《法医学杂志》 CAS CSCD 2002年第2期89-91,共3页
目的建立用柱切换HPLC技术分析尿中吗啡和O6-单乙酰吗啡的方法。方法尿样用硼砂缓冲液(pH9.2)稀释后进入预处理柱(YWG-C18,33mm×5.0mm熏10μm),用H2O洗去杂质,再用CH3OH∶H2O(60∶40)将被分析组分洗脱进入分析柱(LichrospherR100CN... 目的建立用柱切换HPLC技术分析尿中吗啡和O6-单乙酰吗啡的方法。方法尿样用硼砂缓冲液(pH9.2)稀释后进入预处理柱(YWG-C18,33mm×5.0mm熏10μm),用H2O洗去杂质,再用CH3OH∶H2O(60∶40)将被分析组分洗脱进入分析柱(LichrospherR100CN,125mm×4.0mm熏5μm),分析流动相为CH3OH∶磷酸盐缓冲液(pH6.86)=22∶78。紫外检测器波长为286nm。结果尿中吗啡和O6-单乙酰吗啡的线性范围分别为50~1600ng/ml和100~1600ng/ml。吗啡和O6-单乙酰吗啡的精密度均小于4%。吗啡和O6-单乙酰吗啡的检测限均为40ng/ml。结论用CSHPLC测定尿中吗啡和O6-单乙酰吗啡,方法准确、灵敏、快速。 展开更多
关键词 柱切换HPLC法 吗啡 O^6-单乙酰吗啡 尿检
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超声萃取-三氟乙酰胺衍生化气相色谱-质谱法测定血液中阿片类毒品 被引量:4
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作者 王继芬 孙洪峰 +3 位作者 孟品佳 王燕燕 张亮 国菲 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1365-1368,共4页
在pH 9的磷酸盐缓冲介质中,人血试样(其中加乙基吗啡为内标)用氯仿、异丙醇及正庚烷(50+17+33)的混合溶剂进行超声萃取10 min,使其中吗啡、6-单乙酰吗啡和可待因进入有机相。离心分离,取上清液常温下吹干。残渣溶于乙酸乙酯中并用MBTFA... 在pH 9的磷酸盐缓冲介质中,人血试样(其中加乙基吗啡为内标)用氯仿、异丙醇及正庚烷(50+17+33)的混合溶剂进行超声萃取10 min,使其中吗啡、6-单乙酰吗啡和可待因进入有机相。离心分离,取上清液常温下吹干。残渣溶于乙酸乙酯中并用MBTFA试剂进行衍生化,取经衍生化的溶液1μL作气相色谱-质谱测定。人体血液中吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因的检出限(3S/N)分别为1,2,3μg·L^(-1),标准曲线线性范围均为10~1 000μg·L^(-1)。1 mL血液中添加10,100,1 000 ng 3个浓度药物,平均相对回收率吗啡为82.4%~85.5%,6-单乙酰吗啡为95.7%~99.1%,可待因为97.5%~101.2%。相对标准偏差(RSD,n=5),RSD_(日内)为4.1%~11.2%,RSD_(日间)为4.9%~12.1%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 超声萃取 吗啡 6-单乙酰吗啡 可待因 人血
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萃取方法对气相色谱-质谱法测定海洛因滥用者血液中代谢物的影响 被引量:5
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作者 孟品佳 王燕燕 王继芬 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1249-1253,共5页
研究了海洛因滥用者血液萃取过程中液相萃取和固相萃取方法对其及其代谢物检测结果的影响。以乙基吗啡为内标,以气相色谱-质谱为检测手段,检测前采用乙酰化处理,比较了血液检材中吗啡、6-单乙酰吗啡(6-MAM)、可待因的两种萃取方法得到... 研究了海洛因滥用者血液萃取过程中液相萃取和固相萃取方法对其及其代谢物检测结果的影响。以乙基吗啡为内标,以气相色谱-质谱为检测手段,检测前采用乙酰化处理,比较了血液检材中吗啡、6-单乙酰吗啡(6-MAM)、可待因的两种萃取方法得到的结果;试验了海洛因的中间代谢产物6-单乙酰吗啡在萃取中的水解率。结果表明:固相萃取中6-单乙酰吗啡的水解率高于液相萃取,导致6-单乙酰吗啡的回收率和检测灵敏度降低。鉴于6-MAM为判别滥用海洛因的重要指标和有力证据,在海洛因滥用者血液的分析中宜选择液相萃取方法。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 海洛因代谢物 液相萃取 固相萃取 6-单乙酰吗啡
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测血液中海洛因及其代谢产物 被引量:3
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作者 张松 曹峻华 刘文文 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第4期367-371,共5页
建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)法分析吸毒者血样中的O6-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡。以3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡-d3为内标,选取Oasis HLB为固相萃取柱,AtlantisTMdC18(150mm×3.9mm×5μm)... 建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)法分析吸毒者血样中的O6-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡。以3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡-d3为内标,选取Oasis HLB为固相萃取柱,AtlantisTMdC18(150mm×3.9mm×5μm)色谱柱为分析柱,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾正离子电离源,多反应监测(MRM)扫描方式,通过两对母离子/子离子和保留时间定性定量检测目标化合物。结果表明:血样中O6-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡的检测限为3~5μg/L,线性关系良好,相关系数均在0.997 5以上;添加50、500、1 000μg/L加标水平后,O6-单乙酰吗啡、吗啡、3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡的平均回收率为80.6%~98.9%,准确度为-7.3%~9.1%。该方法具有较高的灵敏度和选择性,可用于实际案件中海洛因及其代谢产物的检测。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 固相萃取(SPE) O6-单乙酰吗啡 吗啡 3-β-D-葡萄糖醛酸吗啡
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尿样中海洛因代谢物的检验 被引量:5
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作者 王波 王翊如 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第2期75-76,共2页
使用自制的固相微萃取装置 ,对尿液中海洛因代谢物6 -单乙酰吗啡进行萃取 ,在装有衍生化试剂的密封玻璃瓶内顶空衍生 ,用GC -MS检测 ,取得了较好的效果。方法简便、快速 ,可用于吸毒者的确认。
关键词 海洛因代谢物 6-单乙酰吗啡 尿液检验 GC-MS
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