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1,6-六亚甲基二氨基甲酸乙酯的绿色合成 被引量:5
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作者 许景秀 赵金武 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第1期144-146,共3页
研究了在超临界二氧化碳介质中,在DBU的作用下,CO2作为羰基化试剂与己二胺(HDA)、溴乙烷(EtB r)反应合成1,6-六亚甲基二氨基甲酸乙酯(HDU-E)的反应,结果表明,合成HDU-E的最优条件为:HDA(10 mmol),EtB r(30 mmol),DBU(30 mmol),CO2压力为... 研究了在超临界二氧化碳介质中,在DBU的作用下,CO2作为羰基化试剂与己二胺(HDA)、溴乙烷(EtB r)反应合成1,6-六亚甲基二氨基甲酸乙酯(HDU-E)的反应,结果表明,合成HDU-E的最优条件为:HDA(10 mmol),EtB r(30 mmol),DBU(30 mmol),CO2压力为8 MPa,反应温度为60℃,反应时间为4 h。在该条件下MDC的产率可达95%。 展开更多
关键词 超临界氧化碳 溴乙烷 1 6-甲基氨基甲酸乙
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聚碳酸六亚甲基酯-共-癸二酸酐的合成及其体外生物降解性能 被引量:1
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作者 萧聪明 朱康杰 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期437-440,共4页
将齐聚碳酸六亚甲基酯二酸和癸二酸按照 2 5∶ 75、5 0∶ 5 0和 75∶ 2 5 (质量比 )的比例共聚 ,合成出含有脂肪聚碳酸酯片段和癸二酸酐 (SA)的聚碳酸六亚甲基酯 -共 -癸二酸酐 (PHCSA) ;PHCSA的结构经FTIR和 1 H NMR证实 .PHCSA在 0 .1... 将齐聚碳酸六亚甲基酯二酸和癸二酸按照 2 5∶ 75、5 0∶ 5 0和 75∶ 2 5 (质量比 )的比例共聚 ,合成出含有脂肪聚碳酸酯片段和癸二酸酐 (SA)的聚碳酸六亚甲基酯 -共 -癸二酸酐 (PHCSA) ;PHCSA的结构经FTIR和 1 H NMR证实 .PHCSA在 0 .1 mol/L、p H7.4磷酸盐缓冲溶液中的降解速率随着 SA含量的增加而增大 :降解 1周后 ,SA摩尔分数分别为 80 %、5 8%和 3 2 %的 PHCSA,其失重率分别为 64.3 %、45 .2 %和2 1 .5 % ;PHCSA的降解为酶所催化 :SA摩尔分数分别为 5 8%和 3 2 %的 PHCSA在含有 1 %脂肪酶的缓冲溶液中降解 1周后 ,其失重率分别为 5 1 .2 %和 2 6.1 % ;PHCSA降解样内外层的分子量存在明显的差异 :降解2周后 ,SA摩尔分数分别为 80 %、5 8%和 3 2 %的 PHCSA,其内外层分子量与初始分子量之比 Mw/Mw0 分别为89.9%和 2 7.9%、98.1 %和 3 9.1 %以及 97.8%和 47.2 % ;这些结果说明 展开更多
关键词 聚碳酸甲基--酸酐 制备 体外生物降解
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渗透汽化和真空膜蒸馏在氨基甲酸酯脱水中的比较
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作者 余子昱 陈晓飞 +3 位作者 侯春光 岳殿鹤 彭跃莲 安全福 《化工进展》 北大核心 2025年第6期3247-3257,共11页
非光气工艺合成异氰酸酯时生成中间产物1,6-六亚甲基二氨基酸酯(HDC),含水5%~15%(质量分数),需将其含水量降至300mg/kg以下。本文分别采用NaA分子筛和聚四氟乙烯(PTFE)膜,探讨了通过蒸汽渗透(VP)和真空膜蒸馏(VMD)实现HDC深度脱水的可... 非光气工艺合成异氰酸酯时生成中间产物1,6-六亚甲基二氨基酸酯(HDC),含水5%~15%(质量分数),需将其含水量降至300mg/kg以下。本文分别采用NaA分子筛和聚四氟乙烯(PTFE)膜,探讨了通过蒸汽渗透(VP)和真空膜蒸馏(VMD)实现HDC深度脱水的可行性。首先测试HDC的熔点范围,确定了物料脱水的操作温度在118~120℃。并依据膜通量和运行稳定性等指标,筛选出最佳的NaA分子筛管式膜和PTEE多孔中空纤维膜,进一步考察了料液温度、渗透侧压力对膜脱水性能的影响,优化运行条件以减缓膜污染。实验结果表明,在118℃、10kPa条件下,NaA分子筛膜与PTFE膜在HDC脱水过程中均能稳定运行,达到300mg/kg的脱水目标。在长时间干燥实验中,NaA分子筛膜的干燥速率为1185g/(m^(2)·h),36h后出现膜污染且无法恢复;而PTFE膜具有更高的干燥速率,达到1712g/(m^(2)·h),连续运行80h,干燥速率基本不变,运行稳定性和抗污染性更好。最后建立了VMD和VP的干燥模型,分析了两种膜干燥过程中的传质阻力控制因素,膜尤其是NaA涂层的阻力更大。 展开更多
关键词 1 6-六亚甲基二氨基酸酯 蒸汽渗透 真空膜蒸馏 膜筛选 干燥模型
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由碳酸二甲酯合成异氰酸酯 被引量:13
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作者 史芸 张广林 +1 位作者 王胜平 马新宾 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期648-656,共9页
异氰酸酯是一种重要的有机中间体,是生产聚氨酯的主要原料。碳酸二甲酯法合成异氰酸酯是采用碳酸二甲酯(DMC)代替光气与胺类发生甲氧羰基化反应合成氨基甲酸酯,氨基甲酸酯再分解生成异氰酸酯的工艺方法。该法具有无毒、无污染、原子经... 异氰酸酯是一种重要的有机中间体,是生产聚氨酯的主要原料。碳酸二甲酯法合成异氰酸酯是采用碳酸二甲酯(DMC)代替光气与胺类发生甲氧羰基化反应合成氨基甲酸酯,氨基甲酸酯再分解生成异氰酸酯的工艺方法。该法具有无毒、无污染、原子经济性高的优点,符合绿色化工的发展趋势,是一条极具发展前景的非光气法合成异氰酸酯的工艺路线。笔者着重介绍了利用碳酸二甲酯为原料合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、1,6-六亚甲基二异氰酸酯(HDI)等几种重要异氰酸酯的工艺研究与技术进展。 展开更多
关键词 异氰酸 碳酸 苯甲烷异氰酸 2 4-甲苯异氰酸 1 6-甲基异氰酸
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氨基甲酸酯裂解制HDI热力学分析 被引量:2
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作者 孙大雷 黄振荣 +2 位作者 黄宇嘉 邓剑如 晁自胜 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期56-59,共4页
由六亚甲基二氨基二甲酸甲酯(HDU)裂解合成六亚甲基-1,6-二异氰酸酯(HDI)为一复合反应体系。用基团贡献法计算了该反应体系的反应热、吉布斯自由能变化、化学反应平衡常数。计算数据与文献值及实验结果比较,表明计算结果可靠,对实验室... 由六亚甲基二氨基二甲酸甲酯(HDU)裂解合成六亚甲基-1,6-二异氰酸酯(HDI)为一复合反应体系。用基团贡献法计算了该反应体系的反应热、吉布斯自由能变化、化学反应平衡常数。计算数据与文献值及实验结果比较,表明计算结果可靠,对实验室研究及工业化生产都有重要的指导意义。 展开更多
关键词 甲基-1 6-异氰酸 甲基氨基甲酸甲 HDI 平衡常数 热力学分析
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酯交换缩聚法合成高摩尔质量聚醚型聚氨酯的合成工艺与表征 被引量:3
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作者 刘冰灵 田恒水 度静恬 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期18-22,38,共6页
采用酯交换缩聚法,以聚四氢呋喃醚二醇(PTMEG)和1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDU)为原料,二丁基氧化锡为催化剂制备热塑性聚醚型聚氨酯(EU)弹性体。用红外光谱(IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、热重分析(TGA)、力学性能测试等表征合成聚合物的... 采用酯交换缩聚法,以聚四氢呋喃醚二醇(PTMEG)和1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDU)为原料,二丁基氧化锡为催化剂制备热塑性聚醚型聚氨酯(EU)弹性体。用红外光谱(IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、热重分析(TGA)、力学性能测试等表征合成聚合物的性能。通过一系列单因素实验探讨了原料配比、预聚温度、缩聚温度等对EU弹性体特性黏数的影响规律。最佳制备工艺为:预聚阶段,分段变温80℃(0.5 h)→90℃(0.5 h)→100℃(0.5 h),压力为2.6 k Pa(1 h)→1.4 k Pa(0.5 h);缩聚阶段:温度为185℃,压力为0.2 k Pa,时间为1.75 h。制得特性黏数为1.553 d L/g、数均摩尔质量为87 079 g/mol的EU弹性体。其邵尓A硬度为68,拉伸强度为4.393 MPa,断裂伸长率为1 325.96%。 展开更多
关键词 交换缩聚 热塑型弹性体 1 6-甲基氨基甲酸甲 特性黏数
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