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光稳定剂3-十二烷基-1-(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮的合成研究
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作者 孙冬兵 王树清 高崇 《化学世界》 CAS CSCD 2016年第10期627-630,共4页
以1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺和十二烷基琥珀酸酐为原料,采用钼酸铵为催化剂合成了3-十二烷基-1-(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量以及物质的量比等对产品收率的影响。优化工艺条件为:以... 以1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺和十二烷基琥珀酸酐为原料,采用钼酸铵为催化剂合成了3-十二烷基-1-(1,2,2,6,6-五甲基哌啶基)-吡咯-2,5-二烷酮。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量以及物质的量比等对产品收率的影响。优化工艺条件为:以钼酸铵为催化剂,石油醚为溶剂,n(1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺)︰n(十二烷基琥珀酸酐)=1︰1.2,反应温度110℃,反应时间6h,溶剂用量为40g、催化剂用量为0.6g(相对于0.1 mol 1,2,2,6,6-五甲基哌啶胺),产品收率达92.58%。 展开更多
关键词 3-十二烷-1-(1 2 2 6 6-甲基哌啶)-吡咯-2 5-二烷酮 1 2 2 6 6-甲基哌啶 十二烷琥珀酸酐
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光致变色化合物的研究——1,3,3-三甲基-6'-(-1-哌啶基)-螺[2H-吲哚-2,3'-[3H]吡啶[3,2-f][1,4]苯并噁嗪]的合成 被引量:3
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作者 高伟 杨占坤 +1 位作者 彭强 谢明贵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期559-562,共4页
The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The abso... The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The absorption spectrum of the colored metastable form SP3 shows prominent absorption peak at 560nm at 60℃? 展开更多
关键词 光致变色化合物 1 3 3-甲基-6'-(1-哌啶)-螺[2H-吲哚-2 3’-[3H]吡啶[3 2-f][1 4]苯并恶嗪] 合成
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4-吡咯-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物的合成及其电化学性质
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作者 周文博 许娟 曹剑瑜 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期146-149,153,共5页
以4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶为初始反应物,先通过Clauson-Kaas反应合成4-吡咯-2,2,6,6-四甲基哌啶(PyTEMP),接着经由3-氯过氧苯甲酸氧化得到电化学活性的4-吡咯-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物(PyTEMPO)。核磁共振氢谱和红外光谱证实了PyT... 以4-氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶为初始反应物,先通过Clauson-Kaas反应合成4-吡咯-2,2,6,6-四甲基哌啶(PyTEMP),接着经由3-氯过氧苯甲酸氧化得到电化学活性的4-吡咯-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧化物(PyTEMPO)。核磁共振氢谱和红外光谱证实了PyTEMPO的化学结构。循环伏安测试结果揭示PyTEMPO在水溶液中的氧化还原反应的平衡电位(E0)为0.75V(vs.SHE),与pH无关。动力学研究显示在5个不同支持电解质中,PyTEMPO在Na2SO4溶液中的电子传递速率常数最高,为3.58×10^(-4)cm/s。此外,在NaCl中的电化学稳定性最高,经100次循环伏安(CV)循环后峰电流保持率约为93.0%。 展开更多
关键词 4-吡咯-2 2 6 6-甲基哌啶氮氧化物 电化学性质 动力学 电化学稳定性
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4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基合成与精制新工艺研究 被引量:1
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作者 郑亚飞 杨基和 +1 位作者 林富荣 孙伟 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期47-50,共4页
以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶为原料,双氧水为氧化剂、碱土金属氧化物为催化剂,去离子水为溶剂制备4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基阻聚剂。对合成的工艺条件进行了优化探索,结果表明:在反应温度75℃,时间8.5h,氧化剂滴速15mL/h,... 以4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶为原料,双氧水为氧化剂、碱土金属氧化物为催化剂,去离子水为溶剂制备4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基阻聚剂。对合成的工艺条件进行了优化探索,结果表明:在反应温度75℃,时间8.5h,氧化剂滴速15mL/h,原料和氧化剂质量比1∶4,催化剂用量为原料的0.35%的条件下,合成的粗产物产率97.3%;为使工艺过程更加安全,反应结束后加入过渡金属氧化物分解未反应的氧化剂;由于粗产物中含有少量未反应的原料,根据产物和原料在溶剂中溶解度的不同,选择二氯乙烷和正己烷的混合溶剂进行结晶,产物纯度达到99.8%,达到德国默克公司的指标要求。 展开更多
关键词 4--2 2 6 6-甲基哌啶氮氧自由 合成 精制 工艺
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UV-770在聚酰胺6合成中的应用
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作者 付伟强 王锐 +1 位作者 张辉 朱志国 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期250-252,共3页
在己内酰胺开环聚合过程中加入一定量的双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(UV-770),合成改性聚酰胺6树脂。研究了UV-770对聚酰胺6光稳定性、热氧稳定性和末端氨基含量的影响。结果表明:UV-770的加入能明显提高聚酰胺6的耐紫外光及热... 在己内酰胺开环聚合过程中加入一定量的双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(UV-770),合成改性聚酰胺6树脂。研究了UV-770对聚酰胺6光稳定性、热氧稳定性和末端氨基含量的影响。结果表明:UV-770的加入能明显提高聚酰胺6的耐紫外光及热氧稳定性,空气氛围下的起始分解温度提升20℃左右,相对黏度明显下降,在185℃空气氛围下老化30min,改性聚酰胺6相对黏度下降百分比极低(UV-770含量0.2%,下降比为纯聚酰胺6的18%),热氧稳定性明显得到改善。同时,聚酰胺6的末端氨基含量增加,加入量为0.05%时,末端氨基含量提高了3.9mmol/kg,对染色性能有所改善。而UV-770对聚酰胺6的热稳定性、结晶温度与熔融温度影响不大。 展开更多
关键词 双(2 2 6 6-甲基-4-哌啶)癸二酸酯 紫外光老化 热氧稳定性 端氨
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TEMPO氧化-高压均质联用制备柑橘纳米纤维素及其性质表征 被引量:7
6
作者 陈欢 钟洪浩 王鲁峰 《食品科学技术学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期35-44,共10页
以柑橘皮渣为原料,采用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)介导氧化联合高压均质法制备柑橘纳米纤维素,研究次氯酸钠添加量(5、25、50 mmol/g)对柑橘纳米纤维素长径比、形貌结构、理化性能等特性的影响。结果表明:随着次氯酸钠质量... 以柑橘皮渣为原料,采用2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)介导氧化联合高压均质法制备柑橘纳米纤维素,研究次氯酸钠添加量(5、25、50 mmol/g)对柑橘纳米纤维素长径比、形貌结构、理化性能等特性的影响。结果表明:随着次氯酸钠质量摩尔浓度的增加,柑橘纳米纤维素的直径和长度都逐渐缩短,并在50 mmol/g时长度[(150.57±24.99)nm]与直径[(2.74±0.29)nm]达到最短。扫描电镜与红外光谱分析结果表明:随着氧化剂质量摩尔浓度的升高,柑橘纤维中的木质素、半纤维素被水解,柑橘纤维表面呈现出越来越粗糙的结构。X射线衍射和热重分析显示:氧化均质处理提高了柑橘纳米纤维素的结晶度和耐热性,且纤维素的Ⅰ型晶型未遭到破坏。理化性质分析表明:氧化均质处理可有效提高柑橘纳米纤维素持水力、持油力、胆固醇吸附力和葡萄糖吸附力,并在次氯酸钠质量摩尔浓度为50 mmol/g时表现出最强的吸附力。纳米化的柑橘纤维素具有良好的功能特性,研究以期为柑橘皮渣的再利用提供一定的科学依据。 展开更多
关键词 柑橘皮渣 纳米纤维素 2 2 6 6-甲基哌啶-1-氧自由氧化 高压均质 微观结构
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四臂星形聚乙二醇-苯甲酸雌二醇大分子前药的合成与表征
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作者 周盛文 林雅铃 张安强 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1-4,共4页
采用哌啶氧化物自由基氧化法将四臂星形聚乙二醇(s PEG,Mn=4400)的端羟基氧化为端羧基,合成得到了一种端羧基四臂星形聚乙二醇(s PEG-CA),并将其对苯甲酸雌二醇(EB)的17位羟基进行酯化修饰,得到四臂星形聚乙二醇-苯甲酸雌二醇大... 采用哌啶氧化物自由基氧化法将四臂星形聚乙二醇(s PEG,Mn=4400)的端羟基氧化为端羧基,合成得到了一种端羧基四臂星形聚乙二醇(s PEG-CA),并将其对苯甲酸雌二醇(EB)的17位羟基进行酯化修饰,得到四臂星形聚乙二醇-苯甲酸雌二醇大分子前药(s PEG-EB),用红外光谱和核磁共振确认了各步合成产物的结构。研究结果表明,与EB原药相比,s PEG-EB在水中的有效溶解度提高了约1630倍。s PEG-EB在p H 7.2的模拟体液中的释药试验表明,其在0-2 d内具有良好的零级释药特征,2 d时的累积释药率达到61%,5 d时的累积释药率则可达96.5%,说明s PEG-CA适合作为注射用EB的大分子前药载体。 展开更多
关键词 苯甲酸雌二醇 星形聚乙二醇 2 2 6 6-甲基哌啶氧化物自由 大分子前药 体外释放
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以六甲基二硅胺烷为氮源一锅法电氧化醇制腈 被引量:2
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作者 范仲全 陈晨 +1 位作者 沈振陆 李美超 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期78-84,共7页
以2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)为电催化氧化媒介,六甲基二硅胺烷(HMDS)为氮源,在室温下实现了一锅法电氧化醇类化合物为腈类化合物.采用循环伏安法和电化学原位红外光谱技术分别对TEMPO的电催化性能和一锅法电氧化历程进行了研... 以2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)为电催化氧化媒介,六甲基二硅胺烷(HMDS)为氮源,在室温下实现了一锅法电氧化醇类化合物为腈类化合物.采用循环伏安法和电化学原位红外光谱技术分别对TEMPO的电催化性能和一锅法电氧化历程进行了研究.在优化条件下,将该反应体系拓展到系列醇类化合物的电催化氧化中,结果表明,不同的醇类化合物,特别是苄醇,取得了较好的反应收率.基于以上研究结果提出了可能的反应机理. 展开更多
关键词 2 2 6 6-甲基哌啶氮氧自由 电氧化 甲基二硅胺烷
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TEMPO促成的瓜尔胶及羟丙基瓜尔胶的选择性氧化 被引量:4
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作者 丁彬 杨舒涵 +4 位作者 彭树华 何建平 王军民 王克 江波 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期211-214,218,共5页
2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物自由基(TEMPO)-NaClO-NaBr是一种新的具有很高选择性的氧化体系。文章研究了该体系在pH 9.30和体系温度为0℃时对瓜尔胶的氧化机理。用IR和13C-NMR表征了瓜尔胶及羟丙基瓜尔胶在氧化后的结构变化,证实了经氧化... 2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物自由基(TEMPO)-NaClO-NaBr是一种新的具有很高选择性的氧化体系。文章研究了该体系在pH 9.30和体系温度为0℃时对瓜尔胶的氧化机理。用IR和13C-NMR表征了瓜尔胶及羟丙基瓜尔胶在氧化后的结构变化,证实了经氧化后(羟丙基)瓜尔胶结构中C6上伯醇可被选择性转化为羧基;另外在本实验条件下,随着瓜尔胶羟丙基取代度的增加,其氧化程度也增加。 展开更多
关键词 瓜尔胶 2 2 6 6-甲基哌啶氧化物自由 氧化 红外光谱
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阿托伐他汀钙中间体的合成工艺研究
10
作者 王福东 胥骞 +4 位作者 李捷 宋金顺 易志恒 潘琳 彭东明 《化学世界》 CAS 2021年第9期569-573,共5页
(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[(苯胺)羰基]-1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(1)是合成阿托伐他汀钙的关键中间体,以(4R-cis)-6-氨乙基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(ATS-9)... (4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[(苯胺)羰基]-1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(1)是合成阿托伐他汀钙的关键中间体,以(4R-cis)-6-氨乙基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(ATS-9)的三甲基乙酸盐和4-氟-α-(2-甲基-1-氧代丙基)-γ-氧代-N,β-二苯基苯丁酰胺为原料合成高纯度的化合物1。并利用核磁共振谱、质谱对产物进行了表征。考察了酸、碱、反应溶剂和催化剂对化合物1收率的影响。在优化的合成条件下,化合物1收率为81.27%。该合成工艺具有反应条件温和、产率高并且环保。 展开更多
关键词 (4R-cis)-6-氨乙-2 2-甲基-1 3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(ATS-9) (4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯)-5-(1-异丙)-3--4-[(苯胺)羰]-1H-吡咯-1-]乙]-2 2-甲基-1 3-二氧六环-4-乙酸叔丁酯(1) 工艺优化
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