光学纯1,1′-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-醇/胺的合成探索

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作者 刘启宾 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第5期1065-1070,共6页

二苯并呋喃(Ⅱ)与仲丁基锂(s-BuLi)、四甲基乙二胺(TMEDA)、乙醛(CH3CHO)反应,得到1,1′-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-醇(Ⅲa),然后在氯铬酸吡啶盐(PCC)中经过氧化反应得到1,1′-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-酮(Ⅳa),随后在(S)-2-甲... 二苯并呋喃(Ⅱ)与仲丁基锂(s-BuLi)、四甲基乙二胺(TMEDA)、乙醛(CH3CHO)反应,得到1,1′-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-醇(Ⅲa),然后在氯铬酸吡啶盐(PCC)中经过氧化反应得到1,1′-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-酮(Ⅳa),随后在(S)-2-甲基-CBS-唑硼烷{(S)-Me CBS}催化下采用硼烷-二甲硫醚(BH3-Me2S)还原,重结晶后得到(1R,1′R)-1,1′-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-醇(Ⅰ)。最佳反应条件为n(Ⅱ)∶n(s-BuLi)∶n(TMEDA)∶n(CH3CHO)=1.0∶3.0∶3.3∶2.2, n(Ⅲa)∶n(PCC)=1.0∶4.0, n(Ⅳa):n[(S)-MeCBS]∶n(BH3-Me2S)=1.0∶0.6∶3.0,3步反应总收率为32%。化合物I中存在分子内氢键,其影响了羟基进一步衍生。化合物Ⅲa经过氯化亚砜氯代、叠氮化钠取代和钯碳氢化还原,得到消旋1,1′-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-胺(Ⅶ),加入常见手性酸利用成盐拆分的方法未能得到光学纯1,1′-(4,6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-胺(Ⅷ)。 展开更多

关键词 二苯并呋喃 (S)-MeCBS (1R 1′R)-1 1′-(4 6-二苯并呋喃二基)双乙基-1-醇 分子内氢键 成盐拆分 精细化工中间体

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2,4-己二炔-1,6-二乙基脲的合成及聚合反应 被引量：4

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作者 宋蕊 朱光明 +1 位作者 谢建强 牛磊 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期1-4,共4页

研究了一种时间-温度指示剂2,4-己二炔-1,6-二乙基脲的合成方法,用元素分析、飞行时间质谱、傅立叶变换红外光谱、激光拉曼光谱和核磁共振对其结构进行了表征,并采用光密度计、红外光谱和紫外光谱对其聚合过程进行了初步研究。结果表明... 研究了一种时间-温度指示剂2,4-己二炔-1,6-二乙基脲的合成方法,用元素分析、飞行时间质谱、傅立叶变换红外光谱、激光拉曼光谱和核磁共振对其结构进行了表征,并采用光密度计、红外光谱和紫外光谱对其聚合过程进行了初步研究。结果表明,该化合物在紫外灯照射和加热两种条件下,均可以发生固相聚合反应,但在紫外灯照射下的聚合速率要比加热条件下快得多。随着聚合程度的增加,化合物的颜色逐渐由白色变为蓝色甚至黑色,并具有时间累积效应,可以作为时间-温度指示剂使用。 展开更多

关键词 2 4-己二炔-1 6-二乙基脲 时间 温度指示剂 合成 聚合

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1-乙基-6-氟-7-(1-哌嗪基)-1,4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸类似物的合成 被引量：2

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作者 谢建刚 廖新成 +1 位作者 屈凌波 田孟超 《郑州大学学报（理学版）》 CAS 2003年第3期75-78,共4页

利用喹诺酮类母环N1位、C3 位羧基、C7位哌嗪基上 4位氮的活性 ,进行酰基化、烷基化及酯化反应 ,合成了7个喹诺酮类似物 ,其结构经元素分析。

关键词 抗菌素 药物合成 1-乙基-6-氟-7-(1-哌嗪基)-1 4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸类似物 喹诺酮类药物

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3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪及其含能盐的合成与性能 被引量：14

4

作者 张海昊 贾思媛 +4 位作者 王伯周 王锡杰 周诚 来蔚鹏 李吉祯 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期23-26,30,共5页

以3,6-双(3,5-二甲基吡唑基)-1,2,4,5-四嗪(BDT)为原料,通过肼基取代反应得到了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪(DHT)。优化了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪的合成条件,得到纯度为98.5%的DHT,收率为92%(文献收率77%)。为了改善DHT的应用性能,合成了3... 以3,6-双(3,5-二甲基吡唑基)-1,2,4,5-四嗪(BDT)为原料,通过肼基取代反应得到了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪(DHT)。优化了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪的合成条件,得到纯度为98.5%的DHT,收率为92%(文献收率77%)。为了改善DHT的应用性能,合成了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪的硝酸盐(DHTN)和高氯酸盐(DHTP),并测试了其部分性能。改进了DHTN的合成工艺和合成过程的安全性,收率为91%。结果表明,DHTN的密度为1.708g/cm3,放热分解峰温为104.5℃,爆速为8 541.3m/s,H50为38cm,摩擦感度为4%;DHTP的密度为1.765g/cm3,放热分解峰温为197.4℃,爆速为8 882m/s,H50为8cm,摩擦感度为100%。 展开更多

关键词 有机化学 3 6-二肼基-1 2 4 5-四嗪 3 6-二肼基-1 2 4 5-四嗪硝酸盐 3 6-二肼基-1 2 4 5-四嗪高氯 酸盐

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3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐的合成及性能预估 被引量：6

5

作者 金兴辉 胡炳成 +1 位作者 刘祖亮 吕春绪 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期18-22,共5页

以水合肼、硝酸胍以及硝基胍为原料,制备了3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐并优化了反应条件。用DSC和TG-DTG研究了其热分解行为,运用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31+G**理论水平下预估了其爆轰性能。结果表明,在反应时间为4h,反应... 以水合肼、硝酸胍以及硝基胍为原料,制备了3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐并优化了反应条件。用DSC和TG-DTG研究了其热分解行为,运用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31+G**理论水平下预估了其爆轰性能。结果表明,在反应时间为4h,反应温度为50℃的优化合成条件下,目标化合物产率最高为82.2%。该化合物在260℃左右剧烈分解,表明其具有良好的热稳定性。用Born-Haber循环求得该化合物的生成热为294.9kJ/mol。用Monte-Carlo方法预估该化合物的理论密度为1.69g/cm3。用Kamlet-Jacobs公式计算出该化合物的爆速为7.67km/s,爆压为25.04GPa,表明3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐具有优越的爆轰性能。 展开更多

关键词 有机化学 密度泛函理论 3 6-二胍基-1 2 4 5-四嗪二硝基胍盐 热行为 爆轰性能

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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量：4

6

作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页

以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多

关键词 有机化学 2 6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化

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晶体包合物反式-9,10-二氢-9,10-二(1-萘基)-9,10-菲二醇·二环己胺的结构研究 被引量：3

7

作者 朱峰 林永成 郭文生 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期39-42,共4页

制得了晶体包合物反式_9,10_二氢_9,10_二 (1_萘基 )_9,10_菲二醇·二环己胺 ,通过熔点测定 ,IR ,粉末XRD对其进行了表征 ,用1 HNMR测定其分子摩尔比为 1∶2 ,X_射线衍射结果表明晶体属于正交晶系 ,空间群为Pnca,晶胞参数 :a =1 6 7... 制得了晶体包合物反式_9,10_二氢_9,10_二 (1_萘基 )_9,10_菲二醇·二环己胺 ,通过熔点测定 ,IR ,粉末XRD对其进行了表征 ,用1 HNMR测定其分子摩尔比为 1∶2 ,X_射线衍射结果表明晶体属于正交晶系 ,空间群为Pnca,晶胞参数 :a =1 6 714(3) ,b=1 6 875 ,c=1 72 2 4(3)nm ,V =4 85 80 (15 )nm3 ,Z =8。 展开更多

关键词 反式-9 10-二氢-9 10-二(1-萘基)-9 10-菲二醇 二环己胺 晶体包合物 X-射线衍射 晶体结构 正交晶系

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基于3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪的两种高氮含能离子盐（英文） 被引量：1

8

作者 张建国 殷昕 +4 位作者 吴金婷 孙谋 冯金玲 张同来 周遵宁 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2587-2594,共8页

本文通过3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪(DHT)分别与高氯酸和硝酸反应得到2种高氮含能离子盐,并通过X-射线单晶衍射技术对它们的结构进行了表征。(DHT)(NO3)2(1)属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=1.300 0(6)nm,b=0.834 9(3)nm,c=1.018 7(5)... 本文通过3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪(DHT)分别与高氯酸和硝酸反应得到2种高氮含能离子盐,并通过X-射线单晶衍射技术对它们的结构进行了表征。(DHT)(NO3)2(1)属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=1.300 0(6)nm,b=0.834 9(3)nm,c=1.018 7(5)nm,β=118.89(5)°,Z=4;(DHT)(ClO4)2(2)属于正交晶系,P21212空间群,晶胞参数:a=0.980 4(4)nm,b=1.074 7(4)nm,c=0.532 5(2)nm,Z=2。采用DSC和TG-DTG技术研究了这两种含能离子盐的热分解机理,并对这两种含能离子盐的非等温动力学、爆热及感度进行了测试分析。研究表明这两种含能离子盐在敏感型含能材料领域具有潜在的应用前景。 展开更多

关键词 晶体结构 含能离子盐 3 6-二肼基-1 2 4 5-四嗪 热分解 感度

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应用AM1方法研究3-芳胺甲烯基-6-烷基-5,6-二氢-二氢吡喃-2,4-二酮的催化氢化反应机理 被引量：1

9

作者 方亚寅 沈荣欣 +4 位作者 孙宏伟 袁满雪 刘洁 李正名 赖城明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第9期1506-1510,共5页

以 3-(对甲基 )苯胺甲烯基 -6-甲基 -5 ,6-二氢 -二氢吡喃 -2 ,4 -二酮为例 ,用半经验量子化学方法和UHF/6-31 1 G水平上的从头算研究了 3-芳胺甲烯基 -6-烷基 -5 ,6-二氢 -二氢吡喃 -2 ,4 -二酮类农药化合物催化氢化的反应机理 .通过... 以 3-(对甲基 )苯胺甲烯基 -6-甲基 -5 ,6-二氢 -二氢吡喃 -2 ,4 -二酮为例 ,用半经验量子化学方法和UHF/6-31 1 G水平上的从头算研究了 3-芳胺甲烯基 -6-烷基 -5 ,6-二氢 -二氢吡喃 -2 ,4 -二酮类农药化合物催化氢化的反应机理 .通过对反应物、中间物和产物的生成热、净电荷、键序以及前线轨道能量的计算和分析认为标题化合物的催化氢化反应不仅发生了碳碳双键的加成反应 。 展开更多

关键词 AM1 催化氢化 反应机理 杀菌剂 3-芳胺甲烯基-6-烷基-5 6-二氢-二氢吡喃-2 4-二酮

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1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的熔化与离解性质研究 被引量：1

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作者 刘勇 王静康 尹秋响 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期402-407,共6页

1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐为环丙沙星合成中主要的杂质之一,研究其物化性质对于改善环丙沙星的结晶分离提纯具有重要意义。本文研究了1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的... 1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐为环丙沙星合成中主要的杂质之一,研究其物化性质对于改善环丙沙星的结晶分离提纯具有重要意义。本文研究了1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的熔化、分解特性,溶解度与离子强度,温度和pH值的关系,并测定了该物质的离解常数,估算了该物质在水溶液中的活度积。 展开更多

关键词 1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1 4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐 熔化 离解 环丙沙星 合成 杂质 分离 提纯

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(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的合成

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作者 赵姣 甘泉瑛 +2 位作者 杨福祯 章文军 刘敏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期551-552,564,共3页

以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR... 以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR、质谱表征。 展开更多

关键词 4AA (5R 6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯 青霉烯 合成

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(5S,6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成研究

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作者 杨静 章文军 郭磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1054-1057,共4页

A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)... A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)-3-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethyl]-4-acetoxy-2-azetidi-none(4AA)upon thionocarboxlic acid.The intermediates and the target product were characterized by 1HNMR,IR,elementary analysis and MS. 展开更多

关键词 青霉烯 4AA (5S 6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯 合成

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7-(3-羟基-1,5-二氮杂环庚烷-1-胺基)-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4氧代喹啉-3-羧酸及其类似物的合成与抗菌活性

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作者 韩杰 支永刚 张良辅 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期440-442,450,共4页

设计并合成了新化合物 7- (3-羟基 - 1,5 -二氮杂环庚烷 - 1-胺基 ) - 1-环丙基 - 6 -氟 - 1,4-二氢 - 4-氧代喹啉 - 3-羧酸 (5 a)及其类似物 5 b- 5 d,采用标准二倍稀释法测定了其对 2 6株有代表性的革兰氏阳性及革兰氏阴性菌的体外抗... 设计并合成了新化合物 7- (3-羟基 - 1,5 -二氮杂环庚烷 - 1-胺基 ) - 1-环丙基 - 6 -氟 - 1,4-二氢 - 4-氧代喹啉 - 3-羧酸 (5 a)及其类似物 5 b- 5 d,采用标准二倍稀释法测定了其对 2 6株有代表性的革兰氏阳性及革兰氏阴性菌的体外抗菌活性。结果表明化合物 5 a- 5 d对所测菌株的抑菌活性低于司帕沙星 ,而 5 a和 5 e则对革兰氏阳性菌金葡球菌有较高的活性 ,其最低抑菌浓度 MIC值为 0 .12 5 mg/ L。 展开更多

关键词 喹诺酮衍生物 合成 抗菌活性 7-(3-羟基-1 5-二氮杂环庚烷-1-胺基)-1-环丙基-6-氟-1 4-二氢-4氧代喹啉-3-羧酸

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6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚的合成

14

作者 陈田 杨运泉 +2 位作者 刘文英 王威燕 周国平 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期745-748,752,共5页

以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,... 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,制得末端羟基取代的异戊二烯短侧链——(E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称产物A),并用乙酸乙酯-乙醚混合溶剂对产物A进行提纯精制。以还原型辅酶Q0(氢醌)为母环,杂多酸为催化剂,与产物A进行偶联反应,然后采用溴化苄对母环羟基进行保护,用乙醚-异丙醚的混合溶剂进行提纯精制,选择性结晶得到了侧链延长法合成辅酶Q10的关键中间体辅酶Q1前体,即6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2,3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚(简称产物B)。探讨了各主要影响因素对合成反应过程及结果的影响,目标产物B收率达75%(以产物A为基准)。产物A与目标产物B经测熔点、1H NMR分析和FTIR分析鉴定,确证其为(E)-异构体。 展开更多

关键词 6-(4-苯磺酰基-3-甲基-2-丁烯)-基-2 3-二甲氧基-5-甲基氢醌双苄醚 (E)-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯

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TRFIA螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶的合成、分离与表征

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作者 刘婷婷 宁志刚 +1 位作者 赫文龙 潘利华 《化学与生物工程》 CAS 2009年第6期40-42,共3页

以2,6-二(3-甲基-1-H-吡唑基)-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析(TR-FIA)双功能螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条... 以2,6-二(3-甲基-1-H-吡唑基)-4-溴吡啶为原料,经重氮化、溴化合成了新型时间分辨荧光免疫分析(TR-FIA)双功能螯合剂中间体2,6-二(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-4-溴吡啶,通过IR、GC-MS1、HNMR和元素分析等对其结构进行了确认,探讨了合成条件及反应机理。同时,通过GC-MS1、HNMR和元素分析等对第一副产物4-溴-2-(3′-溴甲基-1′-吡唑基)-6-(3′-甲基-1′-吡唑基)吡啶的结构也进行了确认,以其为原料可继续合成目标化合物,大幅提高总产率。 展开更多

关键词 时间分辨荧光免疫分析(TRFIA) 2 6-二(3'-溴甲基-1'-吡唑基)-4-溴吡啶 4-溴-2-(3'-溴甲基-1'-吡唑基)-6-(3'-甲基-1'-吡唑基)吡啶 螯合剂

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3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪的晶体结构 被引量：2

16

作者 孙谋 张建国 +3 位作者 冯金玲 吴金婷 张同来 舒远杰 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第6期812-813,共2页

采用NO2氧化3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪(BDT)制备了3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪(BT),在无水乙醇中用缓慢蒸发法培养了其单晶,用X射线衍射分析确定了其晶体结构。结果表明,分子属于单斜晶系,P21/... 采用NO2氧化3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪(BDT)制备了3,6-二(3,5-二甲基吡唑-1-基)-1,2,4,5-四嗪(BT),在无水乙醇中用缓慢蒸发法培养了其单晶,用X射线衍射分析确定了其晶体结构。结果表明,分子属于单斜晶系,P21/c空间群,晶体学参数为a=1.096 nm,b=1.651 nm,c=0.714 nm,β=103.895(4)°,Z=4。 展开更多

关键词 物理化学 3 6-二(3 5-二甲基吡唑-1-基)-1 2 4 5-四嗪 合成 晶体结构

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聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]单体的合成优化及提纯研究 被引量：2

17

作者 王艳红 黄玉东 +2 位作者 宋元军 孟祥丽 景介辉 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期698-701,705,共5页

研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元... 研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元素分析确定了产物为目的产物。 展开更多

关键词 聚[2 5-二羟基-1 4-苯撑吡啶并二咪唑] 2 5-二羟基对苯二甲酸 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡啶 2 3 5 6-四氨 基吡啶盐酸盐 合成 提纯

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人参二醇皂苷对急性心源性休克犬血清IL-1水平的影响 被引量：4

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作者 刘洁 王秋静 +1 位作者 刘芬 赵雪俭 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1304-1307,共4页

目的:观察人参二醇皂苷(Panaxad iol Sapon ins,PDS)对急性心源性休克(card iogen ic shock,CGS)犬血清白细胞介素-1(IL-1)、白细胞介素-6(IL-6)和肿瘤坏死因子-a(TNF-a)水平的影响。方法:杂种犬冠状动脉前降支(LDA)结扎法制备CGS模型... 目的:观察人参二醇皂苷(Panaxad iol Sapon ins,PDS)对急性心源性休克(card iogen ic shock,CGS)犬血清白细胞介素-1(IL-1)、白细胞介素-6(IL-6)和肿瘤坏死因子-a(TNF-a)水平的影响。方法:杂种犬冠状动脉前降支(LDA)结扎法制备CGS模型。给予PDS 12.5,25 mg.kg-1;生脉150 mg.kg-1,静脉滴注(ivgtt)。观察平均动脉血压(MBP)、左室内压最大变化速率(±dp/dtm ax)的变化;检测血清IL-1、IL-6和TNF-a的浓度。结果:PDS能明显升高休克犬MBP-、dp/dtm ax;显著降低血清炎症细胞因子浓度。结论:PDS治疗CGS后明显调节血清细胞因子水平,可能是改善心源性休克犬心功能的作用机理之一。 展开更多

关键词 人参二醇皂苷 心源性休克 白细胞介素-1 白细胞介素-6 肿瘤坏死因子-A

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2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及酯化反应研究 被引量：2

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作者 赵德明 王臣栋 +1 位作者 宋嘉彬 金宁人 《浙江工业大学学报》 CAS 2014年第6期627-631,共5页

以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸（2,6-DHTA）,再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸（β-单酯）和2,6-二羟基-l-甲酯基苯甲酸（α酯）.合成2,6-DHTA较佳实验条件：... 以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸（2,6-DHTA）,再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸（β-单酯）和2,6-二羟基-l-甲酯基苯甲酸（α酯）.合成2,6-DHTA较佳实验条件：在甲酸钾熔融状态下,m（3,5-二羟基苯甲酸）∶m（甲酸钾）=1∶ 5.46,反应温度180～190℃,反应时间4h,收率87.32％,质量分数为99.62％；β-单酯合成：以2,6-DHTA为原料,甲醇作为酯化试剂和溶剂,反应时间0.75 h,收率76.94％,质量分数为98.76％；β-单酯的合成：以2,6-二羟基对苯二甲酸双甲酯（二酯）为原料,n（NaOH）∶n（二酯）=4∶1,反应温度0～10℃,氢氧化钠浓度0.6 mol/IL,反应时间2h,收率86.14％,质量分数为98.99％.2,6-DHTA、β-单酯和α-单酯经FT-IR、13C-NMR和EI-MS表征确认. 展开更多

关键词 2 6-二羟基对苯二甲酸 2 6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸 2 6-二羟基-1-甲酯基苯甲酸 酯化反应

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6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶甲酸合成工艺

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作者 程超 吴萍萍 申屠宝卿 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第2期324-330,共7页

为了解决N-(4-((1R,3S,5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺(PIM447)中间体6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物1)的放大工艺问题,以5-氟吡啶-2-甲酸(化合物2)为原料,经氧化、氯代、卤素交换、酯化... 为了解决N-(4-((1R,3S,5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺(PIM447)中间体6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物1)的放大工艺问题,以5-氟吡啶-2-甲酸(化合物2)为原料,经氧化、氯代、卤素交换、酯化、Suzuki偶联、水解反应制备了化合物1。化合物2与H_(2)O2的氧化反应生成2-羧酸-5-氟吡啶-N-氧化物(化合物3)。化合物3与POCl3氯代反应得到6-氯-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物4),在HBr-HOAc溶液中,化合物4发生卤素交换反应得到6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸(化合物5)。化合物5与MeOH酯化反应生成6-溴-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物6)。化合物6与2,6-二氟苯硼酸发生Suzuki偶联反应得到6-(2,6-二氟苯基)-5-氟吡啶-2-甲酸甲酯(化合物7)。最后,化合物7在NaOH/MeOH溶液中水解生成目标化合物1,总收率达到58.7%。 展开更多

关键词 N-(4-((1R 3S 5S)-3-氨基-5-甲基环己基)吡啶-3-基)-6-(2 6-二氟苯基)-5-氟吡啶酰胺 6-(2 6-二氟苯基)-5-氟吡啶甲酸 5-氟吡啶-2-甲酸 SUZUKI偶联

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