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4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐的合成工艺研究 被引量:15
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作者 李金焕 黄玉东 宋丽娟 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第1期84-87,共4页
4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐(DADHB)是制备聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)的单体之一,今以改进的 1,2,3-三氯苯路线由硝化、水解、催化加氢反应制得了各步反应的中间体和最终单体,并对中间体和单体进行了 FT-IR、元素分析、1H NMR、13C NMR 等... 4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐(DADHB)是制备聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)的单体之一,今以改进的 1,2,3-三氯苯路线由硝化、水解、催化加氢反应制得了各步反应的中间体和最终单体,并对中间体和单体进行了 FT-IR、元素分析、1H NMR、13C NMR 等分析。用优化原料配比直接过滤出水解物的工艺方法,简化了乙酸乙酯提取工艺中难以操作的缺点;并用 HAc 介质路线彻底解决了传统 HAc/NaAc 加氢工艺中易引入无机盐杂质的问题。 展开更多
关键词 聚对苯撑苯并双噁唑(PBO) 4 6-二胺基间苯二酚盐酸盐 合成 工艺
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一种新的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法及与对苯二甲酸的缩合聚合 被引量:7
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作者 张春燕 史子兴 +1 位作者 朱子康 徐纪平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期556-559,393,共5页
以间苯二酚为原料 ,通过乙酰化、肟化、 Beckmann重排、水解反应制备 4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐( DAR· 2 HCl) ,并用 FTIR,MS,元素分析 ,1 H NMR和 1 3C NMR等对 DAR· 2 HCl及中间体进行了表征 .同时 ,将 DAR· 2 HCl和... 以间苯二酚为原料 ,通过乙酰化、肟化、 Beckmann重排、水解反应制备 4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐( DAR· 2 HCl) ,并用 FTIR,MS,元素分析 ,1 H NMR和 1 3C NMR等对 DAR· 2 HCl及中间体进行了表征 .同时 ,将 DAR· 2 HCl和对苯二酸 ( TPA)成盐 ,然后进行缩聚得到具有较高分子量的 PBO.通过 FTIR和固体 1 3C NMR表征了 PBO的结构 ,并研究了 展开更多
关键词 4 6-二乙酰间苯二酚 二肟 6-二氨间苯二酚盐酸盐(DAR·2HCl) TPA盐 聚苯并唑(PBO)
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2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成研究 被引量:3
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作者 吴纯鑫 吴秋萍 +2 位作者 赵德明 张建庭 金宁人 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期170-176,共7页
研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件... 研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件基础上,采用二次回归正交组合设计试验及方差分析,建立了2-MDNR收率y与各影响因素xi的数学模型,得到各影响因素较优取值,同时确定制备2-MANR.HCl的工艺及精制条件。结果表明,采用二次回归正交试验建立回归方程得到的较佳工艺条件和确定的选择还原工艺,可先后分别制得收率为92.15%,高效液相色谱(HPLC)纯度为99.92%的2-MDNR和收率为73.71%,HPLC纯度为98.71%的2-MANR.HCl产品。2-MDNR和2-MANR.HCl结构经IR,NMR,MS定性和表征,其中化合物2-MANR·HCl为一种新化合物。 展开更多
关键词 2--4 6-二硝间苯二酚 2--4--6-间苯二酚盐酸盐 合成 PBO 回归正交
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PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成 被引量:2
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作者 金宁人 刘斌 +2 位作者 胡建明 张建庭 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1547-1553,共7页
系统地研究了PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR.HCl)的合成新工艺及其优化条件,在初步探索实验的基础上,选用混合正交表L18(2×37)及5个影响因子,进行4,6-二硝基间苯二酚(DNR)选择还原、成盐合成ANR.HCl的正交优化实验... 系统地研究了PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR.HCl)的合成新工艺及其优化条件,在初步探索实验的基础上,选用混合正交表L18(2×37)及5个影响因子,进行4,6-二硝基间苯二酚(DNR)选择还原、成盐合成ANR.HCl的正交优化实验,并进行二次调优实验。结果表明:在95%高置信度时活性炭用量影响显著,在对其进行再次单独调优实验后,合成出收率90.73%、HPLC纯度94.05%的ANR.HCl产品,相应优化条件为:10.0gDNR以150mL乙醇为溶剂,在1.5gC/1.0gFeSO4.7H2O催化下用6.62g85%水合肼回流还原反应1h。精制后产品经FT-IR、1HNMR、13CNMR及MS等定性确认,具有产品的稳定性好、还原过程选择性高,污染低及操作方便等特点。 展开更多
关键词 4--6-间苯二酚盐酸盐 PBO关键中间体 合成新工艺 4 6-二硝间苯二酚 选择还原
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6-胍基己酸盐酸盐的合成 被引量:3
5
作者 姚金烽 杨文革 +3 位作者 沈磊 赵晓磊 陆修涛 胡永红 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期57-58,共2页
以己内酰胺为原料水解得6-氨基己酸,再与S-甲基异硫脲硫酸盐反应生成6-胍基己酸,然后经盐酸酸化制得6-胍基己酸盐酸盐。对6-氨基己酸和6-胍基己酸的合成工艺进行改进,提高了收率。总收率为70.4%。
关键词 6-己酸盐酸盐 己内酰胺 合成
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4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚光度法测定铅 被引量:2
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作者 刘伟 韩润平 +1 位作者 刘赞 王玲玲 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 2005年第3期12-14,共3页
研究了新显色剂4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚(TARF)与铅的显色反应的条件.在pH值为7.5~8.0的硼砂-盐酸缓冲溶液介质中,TARF与Pb(Ⅱ)形成稳定的摩尔比为1:1的紫色配合物,最大吸收波长在565 nm处,表观摩尔吸光系数为1.62×104L/... 研究了新显色剂4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰基-间苯二酚(TARF)与铅的显色反应的条件.在pH值为7.5~8.0的硼砂-盐酸缓冲溶液介质中,TARF与Pb(Ⅱ)形成稳定的摩尔比为1:1的紫色配合物,最大吸收波长在565 nm处,表观摩尔吸光系数为1.62×104L/(mol·cm),Pb(Ⅱ)在0~3.2 μg/mL范围内遵守比耳定律.在一定掩蔽剂的作用下,试剂可用于测定环境水质标准样品中铅的测定. 展开更多
关键词 4-(2-噻唑偶氮)-6-甲酰-间苯二酚 分光光度
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1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的熔化与离解性质研究 被引量:1
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作者 刘勇 王静康 尹秋响 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期402-407,共6页
1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐为环丙沙星合成中主要的杂质之一,研究其物化性质对于改善环丙沙星的结晶分离提纯具有重要意义。本文研究了1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的... 1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐为环丙沙星合成中主要的杂质之一,研究其物化性质对于改善环丙沙星的结晶分离提纯具有重要意义。本文研究了1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的熔化、分解特性,溶解度与离子强度,温度和pH值的关系,并测定了该物质的离解常数,估算了该物质在水溶液中的活度积。 展开更多
关键词 1-环丙-7--6-(1-哌嗪)-4--1 4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐 熔化 离解 环丙沙星 合成 杂质 分离 提纯
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3-羟亚胺基-1,5-环辛二胺盐酸盐的合成
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作者 韩杰 王彦美 +1 位作者 支永刚 张良辅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期357-358,共2页
An efficient method for the synthesis of 3hydroxyimino1,5 cyclooctdiamine dihydrochloride 6 was reported.From the starting material N,N’ditosyl3hydroxyl1,5dicyclooctdiamine 11,the title compou... An efficient method for the synthesis of 3hydroxyimino1,5 cyclooctdiamine dihydrochloride 6 was reported.From the starting material N,N’ditosyl3hydroxyl1,5dicyclooctdiamine 11,the title compound 6 was synthesized by five steps in high yield under mild reaction conditions. 展开更多
关键词 3-羟亚胺-1 5-环辛二胺盐酸盐 合成 喹诺酮类抗生素 药物
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顺式二胺基二苯并-18-冠-6插层α-磷酸锆复合材料的制备及对锶吸附性能的研究 被引量:2
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作者 杜申圳 牟婉君 +2 位作者 余钱红 李兴亮 蹇源 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1678-1682,共5页
使用直接插层法制备了顺式二胺基二苯并18-冠-6(cis-DAmDB18C6)插层α-磷酸锆(α-ZrP)材料,通过静态吸附实验,对比了顺式二胺基二苯并18-冠-6插层磷酸锆材料和α-磷酸锆对Sr^(2+)的吸附性能。实验结果表明,二胺基二苯并-18-冠-6插层磷... 使用直接插层法制备了顺式二胺基二苯并18-冠-6(cis-DAmDB18C6)插层α-磷酸锆(α-ZrP)材料,通过静态吸附实验,对比了顺式二胺基二苯并18-冠-6插层磷酸锆材料和α-磷酸锆对Sr^(2+)的吸附性能。实验结果表明,二胺基二苯并-18-冠-6插层磷酸锆材料对Sr^(2+)的吸附平衡时间约48h,中性溶液高温有利于吸附,低温高酸有利于解吸,最大吸附容量为125mg·g^(-1),这种插层材料对Sr^(2+)的吸附能力优于α-磷酸锆。 展开更多
关键词 二胺二苯并-18--6 Α-磷酸锆 锶离子 吸附 插层化学
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N-丁基-4-(6′-氨基己基)氨基-1,8-萘酰亚胺的合成及其与曙红Y的能量转移 被引量:1
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作者 陈海杰 赵忠玲 +2 位作者 钱丽丽 徐冬梅 张可达 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1312-1316,共5页
以乙醇为溶剂、1,6-己二胺(HDA)和N-丁基-4-溴-1,8-萘酰亚胺(BBN)为原料合成了N-丁基-4-(6′-氨基己基)氨基-1,8-萘酰亚胺(HBNT),考察了n(HDA):n(BBN)、反应温度、反应时间和溶剂用量对合成反应的影响。得到的适宜反应条件为:以乙醇为溶... 以乙醇为溶剂、1,6-己二胺(HDA)和N-丁基-4-溴-1,8-萘酰亚胺(BBN)为原料合成了N-丁基-4-(6′-氨基己基)氨基-1,8-萘酰亚胺(HBNT),考察了n(HDA):n(BBN)、反应温度、反应时间和溶剂用量对合成反应的影响。得到的适宜反应条件为:以乙醇为溶剂,n(乙醇):n(HDA):n(BBN)=114:28:1、反应温度80℃、反应时间7 h。在此条件下,HBNT的收率达96.2%。研究了HBNT在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、四氢呋喃、二氧六环、乙醇、二氯甲烷中的紫外-可见吸收性能和荧光发射性能,得到了HBNT的荧光量子收率等光物理性能数据。同时研究了HBNT与曙红Y之间的能量转移效应,研究结果表明,在浓度为5.0×10^(-5)mol/L的HBNT的DMF溶液中,当曙红Y浓度由0.5×10^(-5)mol/L增至10.0×10^(-5)mol/L时,能量转移效率从29.5%增至94.3%,曙红Y的荧光强度增强1.2~3.0倍。 展开更多
关键词 1 8-萘酰亚胺 1 6-二胺 N--4--1 8-萘酰亚胺 N--4-(6-)氨-1 8-萘酰亚胺 曙红Y 能量转移
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无碱条件下己二腈加氢制1,6-己二胺中Ni/Al_(2)O_(3)制备方法比较研究 被引量:5
11
作者 于伟臣 李少杰 +1 位作者 罗靖洁 梁长海 《分子催化》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期252-262,I0002,I0003,共13页
采用不同方法制备了一系列Ni/Al_(2)O_(3)催化剂,在无NH3、无碱条件下对其己二腈催化加氢制1,6-己二胺的反应性能进行研究.通过XRD、 BET、 TEM、 XPS及程序升温实验等结果表明,采用沉淀剂有利于细小Ni纳米颗粒在催化剂介孔内的分散。... 采用不同方法制备了一系列Ni/Al_(2)O_(3)催化剂,在无NH3、无碱条件下对其己二腈催化加氢制1,6-己二胺的反应性能进行研究.通过XRD、 BET、 TEM、 XPS及程序升温实验等结果表明,采用沉淀剂有利于细小Ni纳米颗粒在催化剂介孔内的分散。然而较强的Ni与载体间相互作用不利于氢气的吸附活化,还原处理后催化剂中仍存在较高含量的氧化态Ni物种.采用浸渍法制备的Ni/Al_(2)O_(3)-I催化剂中颗粒的平均尺寸为18.5 nm, Ni颗粒暴露在载体表面,生成较高含量的还原态Ni^(0)物种及有利于反应物吸附的中等强度酸性位点.该Ni/Al_(2)O_(3)-I催化剂表现出优良的低温活性,在60℃时,己二腈转化频率(TOF)可达39.7 h^(-1);80℃时转化率为100%, 1,6-己二胺收率可达73.0%.然而,由于Ni/Al_(2)O_(3)-I催化剂中Ni与Al_(2)O_(3)间相互作用较弱,经过3次循环性能测试,催化剂活性明显下降.进一步以少量Cu元素修饰低含量Ni/Al_(2)O_(3)-I催化剂, Cu助剂的引入有效改善了Ni纳米颗粒的分散性,并与部分Ni组分形成双金属纳米颗粒.Ni_(15)Cu_(3)/Al_(2)O_(3)催化剂经5次循环反应后无明显失活现象,催化剂的形貌及化学结构亦无明显变化, Cu的引入在保持Ni基催化剂低温活性的同时有效提升了催化剂的循环稳定性,催化剂的TOF为52.1 h^(-1). 展开更多
关键词 己二腈加氢 1 6-二胺 负载型Ni催化剂 稳定性
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聚苯并[1,2-d∶5,4-d′]二噁唑-2,6-二(1,4-亚萘基)的合成及表征
12
作者 崔天放 魏亮 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期86-88,共3页
采用4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐和1,4-萘二甲酸为原料,在磷酸、多聚磷酸介质中经溶液缩聚,制得聚苯并[1,2-d∶5,4-d′]二噁唑-2,6-二(1,4-亚萘基)(PNBO),并对制得的PNBO进行表征。研究结果表明:在P_2O_5添加量为84%(wt,质量分数),减... 采用4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐和1,4-萘二甲酸为原料,在磷酸、多聚磷酸介质中经溶液缩聚,制得聚苯并[1,2-d∶5,4-d′]二噁唑-2,6-二(1,4-亚萘基)(PNBO),并对制得的PNBO进行表征。研究结果表明:在P_2O_5添加量为84%(wt,质量分数),减压、氮气保护条件下,制得的PNBO产率达到86.73%,黏度达到17.95dL/g,并具有较好的耐热性能。 展开更多
关键词 聚苯并[1 2-d∶5 4-d′]二噁唑-2 6-二(1 4-亚萘) 4 6-二氨-1 3-苯二酚盐酸盐 1 4-萘二甲酸 合成 表征
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染发剂中4种p-苯二胺N位取代衍生物的高效液相色谱测定法 被引量:4
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作者 胡阳 吴光斌 倪辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期257-261,共5页
建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定染发剂中N,N-双(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐(DHPD)、N,N-二甲基-p-苯二胺硫酸盐(DMPD)、N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸盐(DEPD)、N-苯基-p-苯二胺盐酸盐(PPD)4种p-苯二胺N位衍生物的方法。采用Agilent Eclips... 建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定染发剂中N,N-双(2-羟乙基)-p-苯二胺硫酸盐(DHPD)、N,N-二甲基-p-苯二胺硫酸盐(DMPD)、N,N-二乙基-p-苯二胺硫酸盐(DEPD)、N-苯基-p-苯二胺盐酸盐(PPD)4种p-苯二胺N位衍生物的方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,25 mmol/L磷酸缓冲液(pH 6.0,含0.1%的辛烷磺酸钠)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20μL,检测波长250 nm和280 nm。各组分的线性范围为0.1~400 mg/L,相关系数r为0.999 2~0.999 9,检出限为18~108 mg.kg-1,定量下限为42~320 mg.kg-1,RSD<10%,加标回收率为83%~115%。该方法具有简便、快速、准确等特点,基本满足实际样品的分析要求。 展开更多
关键词 染发剂 高效液相色谱法 N N-双(2-羟乙)-p-二胺硫酸盐 N N-二甲-p-二胺硫酸盐 N N-二乙-p-二胺硫酸盐 N--p-二胺盐酸盐
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聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑]单体的合成优化及提纯研究 被引量:2
14
作者 王艳红 黄玉东 +2 位作者 宋元军 孟祥丽 景介辉 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期698-701,705,共5页
研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元... 研究了液晶高分子聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并二咪唑](PIPD)的2个单体2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)和2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)盐酸盐的制备与提纯,并通过对比实验确定出最优的合成与提纯路线。通过IR、1H NMR、13C NMR、HPLC、DSC和元素分析确定了产物为目的产物。 展开更多
关键词 聚[2 5-二羟-1 4-苯撑吡啶并二咪唑] 2 5-二羟对苯二甲酸 2 6-二氨-3 5-二硝吡啶 2 3 5 6-四氨 吡啶盐酸盐 合成 提纯
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6H-吲哚[2,3-b]并喹喔啉衍生物的合成及荧光性能研究 被引量:4
15
作者 高文涛 兰帅 +1 位作者 白仁青卓玛 郑宏梅 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期177-183,共7页
报道了以7-甲(乙)基靛红(1a,1b)为原料,对其1-烃基化得1-烃基-7-甲(乙)基靛红(2a1-2a5,2b1-2b5)。1a,1b,2a1-2a5,2b1-2b5与邻苯二胺在冰醋酸为溶剂或以水为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,采用改进的工艺进行缩合反应,以70.0%-8... 报道了以7-甲(乙)基靛红(1a,1b)为原料,对其1-烃基化得1-烃基-7-甲(乙)基靛红(2a1-2a5,2b1-2b5)。1a,1b,2a1-2a5,2b1-2b5与邻苯二胺在冰醋酸为溶剂或以水为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,采用改进的工艺进行缩合反应,以70.0%-85.8%的收率合成了一系列结构新颖的含有1,4-二氮杂萘结构的吲哚类化合物3a-3b,3a1-3a5,3b1-3b5。化合物3a1-3a5,3b1-3b5为新化合物,其结构经红外光谱、质谱、核磁氢谱(碳谱)确认。荧光光谱测定表明,化合物3a-3b,3a1-3a5,3b1-3b5具有很好的荧光性能。 展开更多
关键词 6H-吲哚[2 3-b]并喹喔啉 合成 7-甲(乙)靛红 邻苯二胺 荧光
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聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑/碳纳米管复合材料的合成及性能
16
作者 崔天放 马晓宇 +1 位作者 朱沧 舒燕 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期39-40,42,共3页
以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐(DADHB)、1,4-萘二甲酸(1,4-NDA)为原料,在多聚磷酸体系中合成了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑(PNBO);利用原位聚合法制备了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑碳/纳米管(CNTs)复合材料。分析结果表明PNBO/CNTs复合材... 以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐(DADHB)、1,4-萘二甲酸(1,4-NDA)为原料,在多聚磷酸体系中合成了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑(PNBO);利用原位聚合法制备了聚(1,4-亚萘基)苯并双噁唑碳/纳米管(CNTs)复合材料。分析结果表明PNBO/CNTs复合材料的热稳定性明显高于PNBO聚合物。 展开更多
关键词 聚(1 4-亚萘)苯并双嗯唑 4 6-二氨-1 3-苯二酚盐酸盐 碳纳米管(CNTs)
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聚对亚苯基苯并二口恶唑合成新路线及其制备新技术 被引量:19
17
作者 金宁人 张燕峰 +1 位作者 胡建民 刘晓锋 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1474-1481,共8页
为进一步提升聚对亚苯基苯并二口恶唑(PBO)材料的性价比并促进其工业化,研究了以4,6-二硝基间苯二酚为原料,先选择还原制得4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐,进而与对甲氧羰基苯甲酰氯进行缩环合获得苯并口恶唑化合物,再催化加氢合成AB型PB... 为进一步提升聚对亚苯基苯并二口恶唑(PBO)材料的性价比并促进其工业化,研究了以4,6-二硝基间苯二酚为原料,先选择还原制得4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐,进而与对甲氧羰基苯甲酰氯进行缩环合获得苯并口恶唑化合物,再催化加氢合成AB型PBO新单体2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并口恶唑(MAB),最后自缩聚反应制备PBO的新路线和新方法.结果表明该方法具有原料易得、反应条件缓和、中间体稳定等新技术优势.合成的PBO树脂总收率达64%、特性黏数η>10dl·g-1,新单体MAB的纯度>98%,具有稳定性优异和缩聚基团完全等当比等性质,以及均缩聚时间<20h和过程易操作等技术特点,均为4,6-二氨基间苯二酚(DAR)共缩聚路线所难以比拟的.其综合经济性优于三氯化苯经DAR共缩聚的工业化路线,有望发展成易于实施PBO产业化的一项新技术. 展开更多
关键词 聚对苯撑苯并二噁唑 AB型PBO新单体 2-(对甲氧羰)-5--6-苯并噁唑 4--6间苯二酚盐酸盐
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新型亚甲基膦酸水处理剂的合成及阻垢性能研究 被引量:3
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作者 李彬 冯素敏 +2 位作者 秦宗仁 张改然 师艳雪 《工业水处理》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期39-41,共3页
以N-(6-氨基己基)-1,6-己二胺、亚磷酸、甲醛为主要原料合成新型亚甲基膦酸水处理剂N-(6-氨基己基)-1,6-己二胺五亚甲基膦酸,通过正交试验,优化了最佳合成条件。考察了单体及其复配物对碳酸钙和硫酸钙的阻垢性能,结果表明:N-(6-氨基己基... 以N-(6-氨基己基)-1,6-己二胺、亚磷酸、甲醛为主要原料合成新型亚甲基膦酸水处理剂N-(6-氨基己基)-1,6-己二胺五亚甲基膦酸,通过正交试验,优化了最佳合成条件。考察了单体及其复配物对碳酸钙和硫酸钙的阻垢性能,结果表明:N-(6-氨基己基)-1,6-己二胺五亚甲基膦酸对碳酸钙和硫酸钙均具有优良的阻垢效果。其单体阻垢率分别为86.53%和98.51%;复配物阻垢率分别为89.43%和99.73%。 展开更多
关键词 N-(6-)-1 6-二胺五亚甲膦酸 阻垢剂 阻垢性能
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新型含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺的合成与表征
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作者 刘习奎 汤嘉陵 顾宜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期101-104,共4页
合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与... 合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与熔融加工性能。在加工性改善的同时,这种侧链聚酰亚胺仍然保持了原有无侧链聚酰亚胺的优异力学性能。X射线衍射结果表明,没有侧链且较为刚性的BPDA/MPDA的聚酰亚胺表现出一种短程有序结构,但这种短程有序受到氰基联苯侧链的明显抑制。TGA研究表明侧链聚酰亚胺表现出典型的两段式失重行为,分别对应于侧链与主链的热分解。 展开更多
关键词 聚酰亚胺 合成 含氰联苯 侧链改性 3 5-二硝苯甲酸 4--4’-联苯 4-二甲吡啶 6-氯正己醇 二环己碳二酰亚胺 二氨二苯醚 间苯二胺 4 4’-二苯醚四羧酸二酐 3 3’ 4 4’-联苯四羧酸二酐 N-吡咯烷酮
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AB型PBO的新单体合成与聚合反应研究 被引量:7
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作者 金宁人 刘晓锋 +2 位作者 张燕峰 胡建民 王学杰 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期671-677,共7页
以4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)和对甲氧羰基苯甲酰氯(MBC)为原料,合成了自缩聚AB型PBO的新单体—2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑(MAB),研究了在多聚磷酸介质中新单体的聚合反应,获得了聚对苯撑苯并二噁唑(PBO... 以4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)和对甲氧羰基苯甲酰氯(MBC)为原料,合成了自缩聚AB型PBO的新单体—2-(对甲氧羰基苯基)-5-氨基-6-羟基苯并噁唑(MAB),研究了在多聚磷酸介质中新单体的聚合反应,获得了聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)树脂。结果表明:采用经ANR·HCl和MBC的缩合、环合再脱水的原位合成工艺先制得2-(对甲氧羰基苯基)-5-硝基-6-羟基苯并噁唑,再对硝基催化加氢是合成MAB的优选路线,总收率为71.14%;制得的MAB稳定性良好、空气中放置300天纯度仅下降0.15%,在玻璃仪器中对98.88%MAB进行均缩聚反应、无需加抗氧剂即可得到特性粘数接近1L·g-1的PBO树脂,缩聚时间降至18h,已具有操作方便和易实施PBO产业化等特点。 展开更多
关键词 2-(对甲氧羰)-5--6-苯并噁唑 缩聚反应 PBO树脂 4--6间苯二酚盐酸盐
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