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2-甲酰基-4,6-二羟基苯甲酸甲酯及其衍生物的合成
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作者 马军营 鲍丰 +2 位作者 孙超伟 白争辉 华林 《河南科技大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2011年第5期94-97,10,共4页
2-甲酰基-4,6-二甲氧基苯甲酸甲酯及其衍生物是合成具有生理活性的间苯二酚类大环内酯类化合物的重要中间体。本文以乙酰乙酸甲酯为原料,采用直线型合成方法,经过芳环化、乙酰酯化、氧化、水解和甲醚化等反应,以25.8%的总收率完成了2-... 2-甲酰基-4,6-二甲氧基苯甲酸甲酯及其衍生物是合成具有生理活性的间苯二酚类大环内酯类化合物的重要中间体。本文以乙酰乙酸甲酯为原料,采用直线型合成方法,经过芳环化、乙酰酯化、氧化、水解和甲醚化等反应,以25.8%的总收率完成了2-甲酰基-4,6-二羟基苯甲酸甲酯及其衍生物的合成,并对目标产物和中间体的结构进行了1H NMR、13C NMR和MS波谱表征。 展开更多
关键词 乙酰乙酸 2--4 6-苯甲酸 衍生物 合成
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2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成探索 被引量:3
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作者 张青龙 金宁人 +2 位作者 杨健 张清义 张建庭 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期744-748,757,共6页
以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2... 以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2在80℃反应2 h制2-羟基-4-氯羰基苯甲酸甲酯。室温下快速向反应体系中加入1.56 g 4,5-二硝基邻苯二胺,并于85℃反应1 h后加入3.52 g多聚磷酸,回流反应1 h后水析出粗产品,经乙醇重结晶得到纯度为93.67%的黄色针状产物,产率为17.82%。产物经IR、MS、1H NMR的准确定性和表征,作为AB型新单体的前体可应用于羟基改性PBI纤维即聚2-羟基-1,4-亚苯基-2,6-苯并[2,3-d:5',6'-d']二咪唑(H-PBI)的创新研究。 展开更多
关键词 2-羟基-4-(5 6--1H-苯并2 3-d咪唑-2-)苯甲酸 4 5-邻苯 羟基改性PBI纤维 聚合 合成 纯化 methyl 2-hydrox yl-4-(5 6-dinitro-1H-benzo[2 3-d]imidazole-2-yl)benzoate(MHDIB)
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选择性去甲醚化反应—3,5-二甲氧基4-羟基苯甲酸甲酯的新合成方法 被引量:4
3
作者 景崤壁 任新锋 +2 位作者 彭坤 武同兴 潘鑫复 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期78-79,共2页
报道利用复合试剂无水氯化锌和丙酸可选择性地脱去 3,4 ,5-三甲氧基 4 -羟基苯甲酸甲酯的 4位甲氧基 ,较高收率的得到 3,5-二甲氧基 4 -羟基苯甲酸甲酯 .
关键词 3 4 5-4-羟基苯甲酸 3 5-4-羟基苯甲酸 没食子酸 选择性去醚化反应
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3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯的合成及其对聚丙烯抗氧化性能研究 被引量:3
4
作者 朱林华 陈鸣才 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期145-147,共3页
以3,5-二基-4-羟基苯甲酸和十二硫醇为原料,采用酯化反应,合成了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯(DMB)分子内复合抗氧剂,并通过红外光谱和核磁共振谱对其进行结构表征。同时,制备了抗氧剂DMB和聚丙烯的共混体系,通过... 以3,5-二基-4-羟基苯甲酸和十二硫醇为原料,采用酯化反应,合成了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸十二硫酯(DMB)分子内复合抗氧剂,并通过红外光谱和核磁共振谱对其进行结构表征。同时,制备了抗氧剂DMB和聚丙烯的共混体系,通过差热扫描量热法和烘箱老化试验评价了DMB对聚丙烯树脂的热氧化降解行为。差热扫描量热法结果表明DMB能明显提高PP的耐热氧老化性能。烘箱老化研究显示,PP-DMB试样的拉伸强度和冲击强度在老化5~6d内保持率很好,6d后,迅速下降。熔体流动速率研究表明,PP-DMB试样在烘箱老化5d后,其熔体流动速率开始上升。 展开更多
关键词 3 5-叔丁-4-羟基苯甲酸 分子内复合抗氧剂 聚丙烯 抗氧化
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对羟基苯甲酸-4-β-D-2’,3’,4’,6’-四乙酰葡萄糖甙-1-D-2’,3’,4’,6’-四乙酰葡萄糖酯的合成研究 被引量:3
5
作者 李雯 刘宏民 肖志昂 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 2002年第3期10-12,共3页
端粒酶被认为是恶性肿瘤诊断和治疗的新耙标 ,对端粒酶有强抑制活性的对羟基苯甲酸 4 β D 2’ ,3’ ,4’ ,6’ 四乙酰葡萄糖甙 1 D 2’ ,3’ ,4’ ,6’ 四乙酰葡萄糖酯的合成进行了研究 .通过采用丙酮法和相转移催化进行比较 ,可知... 端粒酶被认为是恶性肿瘤诊断和治疗的新耙标 ,对端粒酶有强抑制活性的对羟基苯甲酸 4 β D 2’ ,3’ ,4’ ,6’ 四乙酰葡萄糖甙 1 D 2’ ,3’ ,4’ ,6’ 四乙酰葡萄糖酯的合成进行了研究 .通过采用丙酮法和相转移催化进行比较 ,可知相转移催化法收率更高 ,以葡萄糖计总收率可达到 2 1% .所得的产物结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱所证实 . 展开更多
关键词 羟基苯甲酸-4-β-D-2' 3’ 4' 6-四乙酰葡萄糖甙-1-D-2' 3’ 4' 6-四乙酰葡萄糖 端粒酶抑制活性 合成 抗癌药物
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4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成
6
作者 金宁人 项艳艳 +2 位作者 吴秋萍 毛婷婷 吴纯鑫 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期3421-3427,3451,共8页
针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤... 针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR?HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和1H NMR确认。 展开更多
关键词 4-(5--6-羟基-7-苯并噁唑-2-)苯甲酸 合成 4-[N-(2 4-羟基-3--5-)氨]苯甲酸 改性PBO
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2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及酯化反应研究 被引量:2
7
作者 赵德明 王臣栋 +1 位作者 宋嘉彬 金宁人 《浙江工业大学学报》 CAS 2014年第6期627-631,共5页
以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DHTA),再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸(β-单酯)和2,6-二羟基-l-甲酯基苯甲酸(α酯).合成2,6-DHTA较佳实验条件:... 以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DHTA),再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸(β-单酯)和2,6-二羟基-l-甲酯基苯甲酸(α酯).合成2,6-DHTA较佳实验条件:在甲酸钾熔融状态下,m(3,5-二羟基苯甲酸)∶m(甲酸钾)=1∶ 5.46,反应温度180~190℃,反应时间4h,收率87.32%,质量分数为99.62%;β-单酯合成:以2,6-DHTA为原料,甲醇作为酯化试剂和溶剂,反应时间0.75 h,收率76.94%,质量分数为98.76%;β-单酯的合成:以2,6-二羟基对苯二甲酸双甲酯(二酯)为原料,n(NaOH)∶n(二酯)=4∶1,反应温度0~10℃,氢氧化钠浓度0.6 mol/IL,反应时间2h,收率86.14%,质量分数为98.99%.2,6-DHTA、β-单酯和α-单酯经FT-IR、13C-NMR和EI-MS表征确认. 展开更多
关键词 2 6-羟基对苯甲酸 2 6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸 2 6-羟基-1-苯甲酸 化反应
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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐的合成、性能及应用 被引量:12
8
作者 金宁人 张建庭 +2 位作者 赵德明 金宁东 王学杰 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期2680-2686,共7页
系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还... 系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还原合成高纯度ABAS的新技术,具有工艺简练、污染少及经济性良好等特点,总收率达84%,它经历以水解物4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的二钾盐为中间物质的加氢还原、酸析反应历程;对于95%以下纯度的MNB采用水解分离后再还原的两步法合成工艺,也能获得近99%纯度的ABAS;经1HNMR、13CNMR和FT-IR等确认为ABAS后,TG测得起始热分解温度为290℃,具有优异的热稳定性和抗氧化性;99%纯度的ABAS在玻璃反应器中以聚合13h最后升温至230℃的方式可制得特性黏数大于15dl.g-1的PBO树脂,具有完全等当比缩聚、操作安全、易工业化等技术特征。 展开更多
关键词 4-(5--6-羟基-2-苯并噁唑)苯甲酸 AB型PBO新单体 聚对亚苯苯并噁唑
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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成 被引量:5
9
作者 金宁人 胡晓锋 +2 位作者 肖庆军 何彪 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期316-319,333,共5页
系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60~100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至... 系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60~100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。 展开更多
关键词 4-(5--6-羟基-2-苯并[口][恶]唑)苯甲酸ABA AB型PBO新单体 4-(5--6-羟基-2-苯并[口][恶]唑)苯甲酸 聚对亚苯苯并[口][恶]唑
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4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸的合成
10
作者 董斌 付聪 +3 位作者 吴纯鑫 张建庭 金宁人 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期1062-1067,共6页
研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟... 研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟基改性PBO的AB型酸类新单体的关键前体4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NBA),并对其反应条件进行了优化。结果表明:对于酰氯化和N-酰化一锅法反应,以1,4-二氧六环为酰氯化溶剂,SOCl_2为酰氯化试剂,酰氯化时间2h,N-酰化溶剂为4-甲基2-戊酮,N-酰化温度105℃,N-酰化时间4h,N-酰化缚酸剂为三乙胺,n(2,6-DH-TA)∶n(ANR·HCl)∶n(SOCl_2)∶n(三乙胺)=1.0∶1.0∶2.0∶0.5,经乙醇精制,2,6-DH-NCA收率80.31%,HPLC纯度(质量分数) 98.57%;环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量含量85%,w(2,6-DH-NCA)∶w(PPA)=1∶8.6,反应温度135℃,反应时间6h,2,6-DH-NBA收率83.76%,HPLC纯度99.25%。中间体和产物结构经FTIR、1H NMR和EI-MS表征确认。 展开更多
关键词 2 6-羟基对苯甲酸 4-(6-羟基-5--2-苯并唑)-2 6-羟基苯甲酸 环合反应 一锅法
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3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成及其PTP1B酶抑制活性研究
11
作者 郭书举 李敬 +2 位作者 李婷 史大永 韩丽君 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期8-11,共4页
为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NM... 为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NMR,13C-NMR等方法对目标产物进行了结构表征。通过比色法对目标化合物进行了PTP1B酶抑制活性测定,结果显示化合物浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为55.84%,表明该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性。 展开更多
关键词 3--2-(2′ 3′--4 5′-苯甲)-4 5-苯甲酸 PTP1B 酶抑制活性 合成 海洋溴系列化合物
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离子液体催化制备3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯 被引量:5
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作者 霍利春 何开宇 巨雪霞 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1167-1172,共6页
制备了四种酸功能离子液体,用IR和~1HNMR对其结构进行表征,并用于催化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的反应研究。考察了反应条件和催化剂重复使用情况。结果表明,当离子液体[HS0_3-pmim]^+[HS0_4]^-用量为3,5-二叔丁基-4-羟基... 制备了四种酸功能离子液体,用IR和~1HNMR对其结构进行表征,并用于催化合成3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十六酯的反应研究。考察了反应条件和催化剂重复使用情况。结果表明,当离子液体[HS0_3-pmim]^+[HS0_4]^-用量为3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸质量的7.5%,n(酸)∶n(醇)=1∶1.1时,反应温度120℃,反应5.5h,酯化率可达98.5%,选择性为92.5%。反应后离子液体分离后重复使用5次,仍有较高的催化活性。 展开更多
关键词 酸功能离子液体 3 5-叔丁-4-羟基苯甲酸正十六 催化
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碘掺杂Bi_4O_5Br_2可见光催化降解2,4-二羟基苯甲酸甲酯
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作者 卢明莉 肖信 +2 位作者 张玲 刘飞 南俊民 《华南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2019年第1期22-27,共6页
2,4-二羟基苯甲酸甲酯(MDB)是对羟基苯甲酸甲酯在高级氧化过程中形成的较稳定的中间产物,具有比甲酯更强的毒性,其在环境中的存在对水资源及生态系统具有较高的潜在风险.文中首次提出在可见光照射下利用微波法合成的碘掺杂Bi_4O_5Br_2(I... 2,4-二羟基苯甲酸甲酯(MDB)是对羟基苯甲酸甲酯在高级氧化过程中形成的较稳定的中间产物,具有比甲酯更强的毒性,其在环境中的存在对水资源及生态系统具有较高的潜在风险.文中首次提出在可见光照射下利用微波法合成的碘掺杂Bi_4O_5Br_2(I-Bi_4O_5Br_2)催化降解MDB,并取得了较好的进展.与纯Bi_4O_5Br_2相比,I-Bi_4O_5Br_2催化剂表现出优异的可见光降解MDB活性,其降解速率是纯Bi_4O_5Br_2的5倍(0.038 min-1). I-Bi_4O_5Br_2光催化活性增强的主要原因是其更佳的光生电子空穴对的分离效率和更宽的光吸收范围.机理研究表明:光生空穴和超氧自由基为MDB可见光催化降解过程中的主要活性氧化物种. 展开更多
关键词 Bi4O5Br2 碘掺杂Bi4O5Br2 可见光催化 2 4-羟基苯甲酸
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3-溴-4-羟基-5甲-氧基苯甲酸甲酯的合成 被引量:4
14
作者 闫慧丽 张立新 +1 位作者 张慧芳 马甲民 《科学技术与工程》 2011年第5期1108-1109,1113,共3页
以香兰素为主要原料,经溴水溴代得溴代香兰素,再经氧化银氧化制取溴代香兰酸,最后与甲醇发生酯化反应,成功制得3溴--4羟-基-5甲-氧基苯甲酸甲酯,总收率66.4%。各步反应的生成物提纯后经过1H-NMR、IR进行表征。
关键词 香兰素 3溴--4--5-苯甲酸 合成
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苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯的合成 被引量:1
15
作者 李军章 刘敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期94-98,共5页
以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四... 以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的酯交换反应、苯基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯的烃基化反应。结果表明,微纳米碳酸钾具有较好的催化作用,产品总收率达到80%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。 展开更多
关键词 -(3 5-叔丁4-羟基)丙(1 2 2 6 6-4-哌啶) 紫外线吸收剂 橡塑助剂
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取代甲醛肟羧酸酯的合成及生物活性研究(V)—拟除虫菊酸4-二甲(乙)氨基苯甲醛肟酯抗植物病毒活性 被引量:1
16
作者 马军安 邱德文 +2 位作者 黄润秋 冯磊 柴有新 《农药学学报》 CAS CSCD 2000年第4期91-93,共3页
Experiments showed that Pyrethroid acid derivative 3 possessed activities against TMV.Compound 3 b was selected for assay using different plants,viruses and combination of methods,and it showed significant antivirus a... Experiments showed that Pyrethroid acid derivative 3 possessed activities against TMV.Compound 3 b was selected for assay using different plants,viruses and combination of methods,and it showed significant antivirus activity against TMV、CMV、PVX and PVY. 展开更多
关键词 植物病毒病 拟除虫菊酸4-苯甲醛肟 抗病毒活性 拟除虫菊酸4-乙氨苯甲酸 合成 生物活性
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N-咔唑-二硫代甲酸-4-苯乙烯基甲酯的合成、晶体结构及热稳定性 被引量:1
17
作者 胡丽华 周弟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1578-1582,共5页
The new dithiocarbamate 4-vinylbenzyl 9H-carbazole-9-carbodithioate was synthesized and characterized by means of 1H NMR,elemental analysis,FT-IR,and X-ray crystallography.The crystal structure is of triclinic,space g... The new dithiocarbamate 4-vinylbenzyl 9H-carbazole-9-carbodithioate was synthesized and characterized by means of 1H NMR,elemental analysis,FT-IR,and X-ray crystallography.The crystal structure is of triclinic,space group Pī,with a=9.4301(19) nm,b=9.518(2) nm,c=10.541(2),α=83.909(16) °,β=77.279(13)°,γ=79.312(14) °,V=904.8(3) nm3,Z=2,F(000)=376,Dc=1.319 mg/ m3,final R1=0.0731,wR2=0.1615 for 10164 observed reflections with I> 2σ(I).The thermal stability of the title compound was also studied.The main released gas product of the thermal decomposition of the title compound were possibly nitrogen,carbon sulfide and hydrogen sulfide,and the final solid product was 14.5% carbon leavings. 展开更多
关键词 N-咔唑-硫代甲酸-4-苯乙烯 晶体结构 热分析
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6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯的合成
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作者 宋萍 赵静国 李桂杰 《化学与生物工程》 CAS 2011年第8期57-59,共3页
以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产... 以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产物结构采用1HNMR和质谱确认。 展开更多
关键词 6--4--5-羟基-1--2-苯硫-1H-吲哚-3-羧酸乙 阿比朵尔 Nenitzescu反应 合成
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7,8,9-三-O-乙酰-N-乙酰-2-脱氧-2,3-二脱氢-4β-羟基-D-神经氨酸甲酯的合成
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作者 李卓荣 刘宗英 +1 位作者 孙兰英 郭惠元 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期41-42,共2页
7,8 ,9-三 - O-乙酰 - N-乙酰 - 2 -脱氧 - 2 ,3-二脱氢 - 4β-羟基 - D-神经氨酸甲酯是合成抗流感药物扎那米韦的关键中间体 ,本文对其合成方法进行了研究和改进。以 N-乙酰神经氨酸为起始原料 ,经酯化、氯化、脱氯化氢同时环合成口恶... 7,8 ,9-三 - O-乙酰 - N-乙酰 - 2 -脱氧 - 2 ,3-二脱氢 - 4β-羟基 - D-神经氨酸甲酯是合成抗流感药物扎那米韦的关键中间体 ,本文对其合成方法进行了研究和改进。以 N-乙酰神经氨酸为起始原料 ,经酯化、氯化、脱氯化氢同时环合成口恶唑环及水解开环等六个反应、三步操作即可制目的物。该路线反应步骤少 ,操作简单 ,收率高 ,重复性较好。 展开更多
关键词 扎那米韦 合成 关键中间体 7 8 9--O-乙酰-N-乙酰-2-脱氯-2 3-脱氢--羟基-D-神经氨酸
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4-[2-(1-哌啶乙氧基)]苯甲酸盐酸盐的合成工艺改进
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作者 赵静国 李红 《湖北化工》 2002年第4期15-16,共2页
以对羟基苯甲酸酯为原料 ,通过与二溴乙烷烃化、哌啶胺基化、水解得到高收率的 4 [2 (1 哌啶乙氧基 )
关键词 4-[2-(1-哌啶乙)]苯甲酸盐酸盐 合成工艺 改进 羟基苯甲酸
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