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CO_2低压溶剂羧化法合成2,6-二羟基苯甲酸工艺研究 被引量:1
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作者 唐蓉萍 韩庆荣 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期53-56,共4页
研究了间苯二酚低压溶剂羧化法合成2,6-二羟基苯甲酸。适宜的反应条件为:反应压力0.4MPa~0.5MPa反应温度140℃,反应时间6h^7h,n(间苯二酚)/n(氢氧化钾)=1/2.05,溶剂为甲苯。在适宜的条件下,产物经洗涤、酸化、脱色和重结晶等后处理工序... 研究了间苯二酚低压溶剂羧化法合成2,6-二羟基苯甲酸。适宜的反应条件为:反应压力0.4MPa~0.5MPa反应温度140℃,反应时间6h^7h,n(间苯二酚)/n(氢氧化钾)=1/2.05,溶剂为甲苯。在适宜的条件下,产物经洗涤、酸化、脱色和重结晶等后处理工序,产品收率达70%,纯度大于99%(HPLC)。 展开更多
关键词 2 6-二羟基苯甲酸 合成 间苯 氧化碳 溶剂羧化 低压合成
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3,3′-偶氮-二(6-羟基苯甲酸)镉和钴的配合物:[Cd(OSA)(Phen)(H_2O)]_n和[Co(OSA)(Phen)(H_2O)]_n的合成、表征及晶体结构(英文) 被引量:6
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作者 唐云志 杨韶平 +3 位作者 谭育慧 陈少湖 曹琰文 王平 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第1期70-74,共5页
利用药物奥沙拉秦钠,邻菲罗啉与Cd(ClO4)2·6H2O或Co(NO3)2·6H2O水热反应分别得到其配合物的晶体[Cd(OSA)(Phen)(H2O)]n(1)(OSA=3,3′-偶氮-二(6-羟基苯甲酸))和[Co(OSA)(Phen)(H2O)]n(2)。单晶结构分析表明两化合物均为一维... 利用药物奥沙拉秦钠,邻菲罗啉与Cd(ClO4)2·6H2O或Co(NO3)2·6H2O水热反应分别得到其配合物的晶体[Cd(OSA)(Phen)(H2O)]n(1)(OSA=3,3′-偶氮-二(6-羟基苯甲酸))和[Co(OSA)(Phen)(H2O)]n(2)。单晶结构分析表明两化合物均为一维链状聚合结构,两者的晶体的空间群皆为C2/c。两化合物中,中心金属的配位几何构型均为五配位的五角双锥。3,3′-偶氮-二(6-羟基苯甲酸)通过羧基桥连金属离子形成一维链状聚合物结构。 展开更多
关键词 3 3'-偶氮-(6-羟基苯甲酸) 镉配合物 钴配合物 晶体结构
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2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及酯化反应研究 被引量:2
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作者 赵德明 王臣栋 +1 位作者 宋嘉彬 金宁人 《浙江工业大学学报》 CAS 2014年第6期627-631,共5页
以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DHTA),再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸(β-单酯)和2,6-二羟基-l-甲酯基苯甲酸(α酯).合成2,6-DHTA较佳实验条件:... 以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DHTA),再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸(β-单酯)和2,6-二羟基-l-甲酯基苯甲酸(α酯).合成2,6-DHTA较佳实验条件:在甲酸钾熔融状态下,m(3,5-二羟基苯甲酸)∶m(甲酸钾)=1∶ 5.46,反应温度180~190℃,反应时间4h,收率87.32%,质量分数为99.62%;β-单酯合成:以2,6-DHTA为原料,甲醇作为酯化试剂和溶剂,反应时间0.75 h,收率76.94%,质量分数为98.76%;β-单酯的合成:以2,6-二羟基对苯二甲酸双甲酯(二酯)为原料,n(NaOH)∶n(二酯)=4∶1,反应温度0~10℃,氢氧化钠浓度0.6 mol/IL,反应时间2h,收率86.14%,质量分数为98.99%.2,6-DHTA、β-单酯和α-单酯经FT-IR、13C-NMR和EI-MS表征确认. 展开更多
关键词 2 6-羟基对苯甲酸 2 6-羟基-4-甲酯基苯甲酸 2 6-羟基-1-甲酯基苯甲酸 酯化反应
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