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CO_2低压溶剂羧化法合成2,6-二羟基苯甲酸工艺研究
被引量:
1
1
作者
唐蓉萍
韩庆荣
《天然气化工—C1化学与化工》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第5期53-56,共4页
研究了间苯二酚低压溶剂羧化法合成2,6-二羟基苯甲酸。适宜的反应条件为:反应压力0.4MPa~0.5MPa反应温度140℃,反应时间6h^7h,n(间苯二酚)/n(氢氧化钾)=1/2.05,溶剂为甲苯。在适宜的条件下,产物经洗涤、酸化、脱色和重结晶等后处理工序...
研究了间苯二酚低压溶剂羧化法合成2,6-二羟基苯甲酸。适宜的反应条件为:反应压力0.4MPa~0.5MPa反应温度140℃,反应时间6h^7h,n(间苯二酚)/n(氢氧化钾)=1/2.05,溶剂为甲苯。在适宜的条件下,产物经洗涤、酸化、脱色和重结晶等后处理工序,产品收率达70%,纯度大于99%(HPLC)。
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关键词
2
6-二羟基苯甲酸
合成
间苯
二
酚
二
氧化碳
溶剂羧化
低压合成
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职称材料
3,3′-偶氮-二(6-羟基苯甲酸)镉和钴的配合物:[Cd(OSA)(Phen)(H_2O)]_n和[Co(OSA)(Phen)(H_2O)]_n的合成、表征及晶体结构(英文)
被引量:
6
2
作者
唐云志
杨韶平
+3 位作者
谭育慧
陈少湖
曹琰文
王平
《无机化学学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2007年第1期70-74,共5页
利用药物奥沙拉秦钠,邻菲罗啉与Cd(ClO4)2·6H2O或Co(NO3)2·6H2O水热反应分别得到其配合物的晶体[Cd(OSA)(Phen)(H2O)]n(1)(OSA=3,3′-偶氮-二(6-羟基苯甲酸))和[Co(OSA)(Phen)(H2O)]n(2)。单晶结构分析表明两化合物均为一维...
利用药物奥沙拉秦钠,邻菲罗啉与Cd(ClO4)2·6H2O或Co(NO3)2·6H2O水热反应分别得到其配合物的晶体[Cd(OSA)(Phen)(H2O)]n(1)(OSA=3,3′-偶氮-二(6-羟基苯甲酸))和[Co(OSA)(Phen)(H2O)]n(2)。单晶结构分析表明两化合物均为一维链状聚合结构,两者的晶体的空间群皆为C2/c。两化合物中,中心金属的配位几何构型均为五配位的五角双锥。3,3′-偶氮-二(6-羟基苯甲酸)通过羧基桥连金属离子形成一维链状聚合物结构。
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关键词
3
3'
-
偶氮
-
二
(
6
-
羟基
苯甲酸
)
镉配合物
钴配合物
晶体结构
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职称材料
2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及酯化反应研究
被引量:
2
3
作者
赵德明
王臣栋
+1 位作者
宋嘉彬
金宁人
《浙江工业大学学报》
CAS
2014年第6期627-631,共5页
以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DHTA),再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸(β-单酯)和2,6-二羟基-l-甲酯基苯甲酸(α酯).合成2,6-DHTA较佳实验条件:...
以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DHTA),再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸(β-单酯)和2,6-二羟基-l-甲酯基苯甲酸(α酯).合成2,6-DHTA较佳实验条件:在甲酸钾熔融状态下,m(3,5-二羟基苯甲酸)∶m(甲酸钾)=1∶ 5.46,反应温度180~190℃,反应时间4h,收率87.32%,质量分数为99.62%;β-单酯合成:以2,6-DHTA为原料,甲醇作为酯化试剂和溶剂,反应时间0.75 h,收率76.94%,质量分数为98.76%;β-单酯的合成:以2,6-二羟基对苯二甲酸双甲酯(二酯)为原料,n(NaOH)∶n(二酯)=4∶1,反应温度0~10℃,氢氧化钠浓度0.6 mol/IL,反应时间2h,收率86.14%,质量分数为98.99%.2,6-DHTA、β-单酯和α-单酯经FT-IR、13C-NMR和EI-MS表征确认.
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关键词
2
6
-
二
羟基
对苯
二
甲酸
2
6
-
二
羟基
-
4
-
甲酯基
苯甲酸
2
6
-
二
羟基
-
1
-
甲酯基
苯甲酸
酯化反应
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职称材料
题名
CO_2低压溶剂羧化法合成2,6-二羟基苯甲酸工艺研究
被引量:
1
1
作者
唐蓉萍
韩庆荣
机构
兰州石化职业技术学院
甘肃省化工研究院
出处
《天然气化工—C1化学与化工》
CAS
CSCD
北大核心
2011年第5期53-56,共4页
文摘
研究了间苯二酚低压溶剂羧化法合成2,6-二羟基苯甲酸。适宜的反应条件为:反应压力0.4MPa~0.5MPa反应温度140℃,反应时间6h^7h,n(间苯二酚)/n(氢氧化钾)=1/2.05,溶剂为甲苯。在适宜的条件下,产物经洗涤、酸化、脱色和重结晶等后处理工序,产品收率达70%,纯度大于99%(HPLC)。
关键词
2
6-二羟基苯甲酸
合成
间苯
二
酚
二
氧化碳
溶剂羧化
低压合成
Keywords
2,
6
-
dihydroxybenzoic acid
preparation
resorcinol
carbon dioxide
solvent carboxylation
low pressure synthesis
分类号
TQ21 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
3,3′-偶氮-二(6-羟基苯甲酸)镉和钴的配合物:[Cd(OSA)(Phen)(H_2O)]_n和[Co(OSA)(Phen)(H_2O)]_n的合成、表征及晶体结构(英文)
被引量:
6
2
作者
唐云志
杨韶平
谭育慧
陈少湖
曹琰文
王平
机构
江西理工大学材料与化学工程学院
赣南医学院基础医学部药学系
出处
《无机化学学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2007年第1期70-74,共5页
基金
江西理工大学博士科研启动基金
江西省教育厅基金(No.Jiangxipro.education-2005-146)
江西省自然科学基金(No.JPNSF0620018)资助
文摘
利用药物奥沙拉秦钠,邻菲罗啉与Cd(ClO4)2·6H2O或Co(NO3)2·6H2O水热反应分别得到其配合物的晶体[Cd(OSA)(Phen)(H2O)]n(1)(OSA=3,3′-偶氮-二(6-羟基苯甲酸))和[Co(OSA)(Phen)(H2O)]n(2)。单晶结构分析表明两化合物均为一维链状聚合结构,两者的晶体的空间群皆为C2/c。两化合物中,中心金属的配位几何构型均为五配位的五角双锥。3,3′-偶氮-二(6-羟基苯甲酸)通过羧基桥连金属离子形成一维链状聚合物结构。
关键词
3
3'
-
偶氮
-
二
(
6
-
羟基
苯甲酸
)
镉配合物
钴配合物
晶体结构
Keywords
olsalazine
hydrothermal synthesis
cadmium complex
cobalt complex
分类号
O614.242 [理学—无机化学]
O614.812 [理学—无机化学]
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职称材料
题名
2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及酯化反应研究
被引量:
2
3
作者
赵德明
王臣栋
宋嘉彬
金宁人
机构
浙江工业大学化学工程学院
出处
《浙江工业大学学报》
CAS
2014年第6期627-631,共5页
基金
江苏省科技攻关重大项目(BE2011129)
文摘
以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DHTA),再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸(β-单酯)和2,6-二羟基-l-甲酯基苯甲酸(α酯).合成2,6-DHTA较佳实验条件:在甲酸钾熔融状态下,m(3,5-二羟基苯甲酸)∶m(甲酸钾)=1∶ 5.46,反应温度180~190℃,反应时间4h,收率87.32%,质量分数为99.62%;β-单酯合成:以2,6-DHTA为原料,甲醇作为酯化试剂和溶剂,反应时间0.75 h,收率76.94%,质量分数为98.76%;β-单酯的合成:以2,6-二羟基对苯二甲酸双甲酯(二酯)为原料,n(NaOH)∶n(二酯)=4∶1,反应温度0~10℃,氢氧化钠浓度0.6 mol/IL,反应时间2h,收率86.14%,质量分数为98.99%.2,6-DHTA、β-单酯和α-单酯经FT-IR、13C-NMR和EI-MS表征确认.
关键词
2
6
-
二
羟基
对苯
二
甲酸
2
6
-
二
羟基
-
4
-
甲酯基
苯甲酸
2
6
-
二
羟基
-
1
-
甲酯基
苯甲酸
酯化反应
Keywords
2,
6
-
dihydroxylterephthalic acid
3, 5
-
dihydro mono
-
methyl terephthalate
2,
6
dihydro mono
-
methyl terepbthalate: esterification
分类号
TQ226.14 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
CO_2低压溶剂羧化法合成2,6-二羟基苯甲酸工艺研究
唐蓉萍
韩庆荣
《天然气化工—C1化学与化工》
CAS
CSCD
北大核心
2011
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
3,3′-偶氮-二(6-羟基苯甲酸)镉和钴的配合物:[Cd(OSA)(Phen)(H_2O)]_n和[Co(OSA)(Phen)(H_2O)]_n的合成、表征及晶体结构(英文)
唐云志
杨韶平
谭育慧
陈少湖
曹琰文
王平
《无机化学学报》
SCIE
CAS
CSCD
北大核心
2007
6
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及酯化反应研究
赵德明
王臣栋
宋嘉彬
金宁人
《浙江工业大学学报》
CAS
2014
2
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