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5,6-二氨基苯并咪唑酮-2的合成
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作者 邵丹凤 周国权 +1 位作者 杨泽慧 陈新志 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期500-503,520,共5页
以苯并咪唑酮-2为原料,经混酸硝化、催化加氢还原合成5,6-二氨基苯并咪唑酮-2,总收率62.1%。用单因素法优化了工艺条件,硝化反应:n(硝酸)/n(苯并咪唑酮-2)=2.2,0℃反应6 h,5,6-二硝基苯并咪唑酮-2收率为69%;催化加氢还原反应:m(Raney-Ni... 以苯并咪唑酮-2为原料,经混酸硝化、催化加氢还原合成5,6-二氨基苯并咪唑酮-2,总收率62.1%。用单因素法优化了工艺条件,硝化反应:n(硝酸)/n(苯并咪唑酮-2)=2.2,0℃反应6 h,5,6-二硝基苯并咪唑酮-2收率为69%;催化加氢还原反应:m(Raney-Ni)/m(5,6-二硝基苯并咪唑酮-2)=0.09,于100℃、2.5 MPa下无水乙醇中反应9 h,5,6-二氨基苯并咪唑酮-2收率90%。中间体和目标产物用MS、HPLC、IR、1HNMR、13CNMR和元素分析等方法分析,确认其结构。 展开更多
关键词 5 6-氨基苯并咪唑-2 并咪唑-2 5 6-二硝基苯并咪唑酮-2 选择性硝化 催化加氢 精细化工中间体
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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量:7
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作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页
以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-氨基-5-甲氨基-2 4 6-硝基苯
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(3aS,6aR)-1,3-二苄基-六氢-1H-噻吩并[3,4-d]咪唑-2,4-二酮制备方法的改进 被引量:6
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作者 顾立新 王伟 +2 位作者 蒋定强 黄忠印 沈润溥 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期1056-1058,1062,共4页
Thioacetamide is made from phosphorus pentasulfide and acetamide,which react with(3aS,6aR)-1,3-dibenzyl-hexahydro-1H-furo[3,4-d]imidazole-2,4-dione as sulfo-reagent to prepare(3aS,6aR)-1,3-dibenzyl-hexahydro-1H-thieno... Thioacetamide is made from phosphorus pentasulfide and acetamide,which react with(3aS,6aR)-1,3-dibenzyl-hexahydro-1H-furo[3,4-d]imidazole-2,4-dione as sulfo-reagent to prepare(3aS,6aR)-1,3-dibenzyl-hexahydro-1H-thienoimidazole-2,4-dione in the same system,yield is 91.9%,material get easily and cost reduce by this method,which is suitable for industrial process. 展开更多
关键词 (+)-生物素 (3aS 6aR)-1 3-苄基-六氢-1H-噻吩并[3 4-d]咪唑-2 4- (3aS 6aR)-1 3-苄基-六氢-1H-呋喃并[3 4-d]咪唑-2 4- 硫代乙酰胺 五硫化 乙酰胺 制备
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生物素中间体:(6aR)-1,3-二苄基-4-(4-甲氧羰基丁基)二氢噻吩并[-3,4-d]咪唑-2-酮的合成 被引量:3
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作者 赵嘉 李云政 张青山 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期30-32,共3页
以L 半胱氨酸盐酸盐为起始原料,依次以苯甲醛,氰酸钠为关环试剂环化合成(7aR) 3 苯基 1H,3H 咪唑并[1,5 C]噻唑 (6H,7aH)5,7 二酮(Ⅲ),然后于50℃下利用溴苄对N原子苄基保护,继而以锌为还原剂于80℃下开环合成N,N′ 二苄基 L 巯基海因(... 以L 半胱氨酸盐酸盐为起始原料,依次以苯甲醛,氰酸钠为关环试剂环化合成(7aR) 3 苯基 1H,3H 咪唑并[1,5 C]噻唑 (6H,7aH)5,7 二酮(Ⅲ),然后于50℃下利用溴苄对N原子苄基保护,继而以锌为还原剂于80℃下开环合成N,N′ 二苄基 L 巯基海因(Ⅴ),经与己二酸单甲酯酰氯于5℃下的酯化反应引入侧链,在氩气保护下以钛为还原剂还原环合生成(6aR) 1,3 二苄基 4 (4 甲氧羰基丁基) 二氢 噻吩并[3,4 d]咪唑 2 酮(Ⅶ),成功地建立了生物素的立体化学骨架,收率达37%。 展开更多
关键词 (6aR)-1 3-苄基4-(4-甲氧羰基丁基)--噻吩并[3 4-d]咪唑-2- 生物素 L-半胱氨酸盐酸盐
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2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物的合成与性能 被引量:17
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作者 成健 姚其正 +3 位作者 周新利 杜扬 方东 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 2008年第6期672-675,共4页
以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50... 以2,6-二氨基吡啶为起始原料,经硝化、氮氧化两步反应得到2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。硝化反应和氮氧化反应收率分别为90%、84%,ANPyO总收率为75%,高于Ritter-Licht公开的方法(45%)。测试了ANPyO的爆速(7000m.s-1,1.50g.cm-3)、DSC放热峰(365℃),以及5s延滞期爆发点(400℃)、摩擦感度(360N)和落锤感度(250cm)。结果表明:ANPyO爆轰性能和安全性能与1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)接近,是一种在含能材料领域有应用前景的新型高能钝感炸药。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) 1 3 5-三氨基-2 4 6-硝基苯(TATB) 合成 性能
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CoCl_2·6H_2O催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物 被引量:12
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作者 杨玲 郭延红 +1 位作者 路军 白银娟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期710-711,共2页
dihydropyrimidinones derivatives were synthesized in high yields by one pot three component Biginelli condensation from aldehyde, β keto ester and urea in ethanol,while cobalt chloride hexahydrate was used as a catal... dihydropyrimidinones derivatives were synthesized in high yields by one pot three component Biginelli condensation from aldehyde, β keto ester and urea in ethanol,while cobalt chloride hexahydrate was used as a catalyst.This modified Biginellis reaction not only makes the reaction period short,the operation simple,but also gives high yields. 展开更多
关键词 CoCl2·6H2O 催化合成 3 4-氢嘧啶-2-衍生物 BIGINELLI反应 六水合氯化钴 有机杂环药物
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1,3-二甲基-2-咪唑啉酮的制备 被引量:5
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作者 姚转乐 姬明理 +1 位作者 王融冰 刘红利 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第9期1283-1285,共3页
以乙二胺、尿素、甲醛和甲酸为原料,经过环化和甲基化反应制得目标产物1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(1,3-DMI)。通过红外、核磁对其结构进行了确证。考察了溶剂、原料浓度、原料摩尔比、反应温度和时间、催化剂对制备(1,3-DMI)收率的... 以乙二胺、尿素、甲醛和甲酸为原料,经过环化和甲基化反应制得目标产物1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(1,3-DMI)。通过红外、核磁对其结构进行了确证。考察了溶剂、原料浓度、原料摩尔比、反应温度和时间、催化剂对制备(1,3-DMI)收率的影响。较佳工艺条件为:制备2.眯唑啉酮时,以水-乙二醇混合作溶剂;制备1,3-DMI时,甲醛(36%):甲酸(85%)摩尔比为1:2.8,反应温度95—100℃,反应时间16h,氯化亚铜和三乙胺作催化剂,用量分别是2-咪唑啉酮摩尔数的1.0%。总收率达到71%,纯度为98.5%。 展开更多
关键词 制备 2-咪唑 1 3-甲基-2-咪唑
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聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑纤维的制备 被引量:7
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作者 金婷婷 金宁人 +2 位作者 何彪 张建庭 赵德明 《浙江工业大学学报》 CAS 2012年第3期265-269,共5页
系统的研究了新型纤维聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑(PDPB)树脂纤维的合成新工艺,考察了单体质量分数、PPA中P2O5质量分数、聚合温度和时间对PDPB的液晶聚合和纺丝性能的影响.结果表明:采用AA型单体1,2,4,5-四氨基苯(TAB.4H... 系统的研究了新型纤维聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑(PDPB)树脂纤维的合成新工艺,考察了单体质量分数、PPA中P2O5质量分数、聚合温度和时间对PDPB的液晶聚合和纺丝性能的影响.结果表明:采用AA型单体1,2,4,5-四氨基苯(TAB.4HCl)与BB型单体2,5-二羟基对苯二甲酸(2,5-DHTA)在P2O5质量分数为85%、以两单体总质量分数为10%且等当比的条件下混缩聚制得的PDPB树脂的新工艺具有工艺简练、操作简单以及良好的经济性等特点,其树脂特性粘数达到13dL/g,得到PDPB初生单丝纤维的抗张强度为1.8GPa的,最大热分解温度高达665.12℃,空气中10%失重对应温度为508.3℃. 展开更多
关键词 聚1 4-(2 5-羟基)亚苯基-2 6-苯并咪唑 力学和耐热性能 高性能树脂及纤维
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5-亚环己基-咪唑-2,4-二酮及其衍生物的合成及杀菌活性 被引量:4
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作者 雷建平 董宏波 +2 位作者 徐志红 汤博 王明安 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期445-448,共4页
以环己酮及其衍生物和2-硫代-咪唑-2,4-二酮及咪唑-2,4-二酮膦酸酯为起始原料,经Knoevenagel缩合反应和Wittig-Horner反应合成了10个5-亚环己基-咪唑-2,4-二酮系列衍生物,其中7个为新化合物,其化学结构经1H NMR、IR和MS确证。初步生物... 以环己酮及其衍生物和2-硫代-咪唑-2,4-二酮及咪唑-2,4-二酮膦酸酯为起始原料,经Knoevenagel缩合反应和Wittig-Horner反应合成了10个5-亚环己基-咪唑-2,4-二酮系列衍生物,其中7个为新化合物,其化学结构经1H NMR、IR和MS确证。初步生物活性测定结果表明:在50μg/mL下,部分目标化合物对油菜菌核病菌Sclerotinia scleotiorum显现出良好的抑制活性,其中7I和7J的EC50分别为8.06和8.48μg/mL。 展开更多
关键词 5-亚环己基-(2-硫代)-咪唑-2 4- 合成 杀菌活性
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3-芳胺甲烯基-6-烷(芳)基-5,6-2H-吡喃-2,4-二酮化合物的3D-QSAR研究 被引量:3
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作者 刘洁 王有名 李正名 《农药学学报》 CAS CSCD 1999年第1期78-80,共3页
In this paper, CoMFA method was applied to study the 3D QSAR on a series of 3 anilinomethylene 6 alkyl (aryl) 5,6 2H dihydropyran 2, 4 dione compounds, which were designed and synthesized referring to the natural toxi... In this paper, CoMFA method was applied to study the 3D QSAR on a series of 3 anilinomethylene 6 alkyl (aryl) 5,6 2H dihydropyran 2, 4 dione compounds, which were designed and synthesized referring to the natural toxic Alternaric acid structure. The results displayed the information on modification of primary molecules and further synthesis of new bioactive compounds. 展开更多
关键词 3D-QSAR 杀菌活性 3-芳胺甲烯基-6-烷基(芳基)-5 6-2H-吡喃-2 4- 杀菌剂 结构
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2-对二甲氨基苯基-5-氟-6-吗啉苯并咪唑的合成及其光谱学性质研究 被引量:2
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作者 唐凌天 王祥云 +1 位作者 刘新起 王毅 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期588-591,共4页
合成了一种新的取代苯并咪唑化合物 ,2 对二甲氨基苯基 5 氟 6 吗啉苯并咪唑 ,采用紫外 可见光谱、荧光光谱及荧光寿命等方法探讨了溶液pH值对该化合物吸收光谱的影响及其与 β 环糊精的作用。结果表明 ,pH >7 0时 ,该化合物在... 合成了一种新的取代苯并咪唑化合物 ,2 对二甲氨基苯基 5 氟 6 吗啉苯并咪唑 ,采用紫外 可见光谱、荧光光谱及荧光寿命等方法探讨了溶液pH值对该化合物吸收光谱的影响及其与 β 环糊精的作用。结果表明 ,pH >7 0时 ,该化合物在溶液中主要以中性分子状态存在 ,当 3 8<pH <7 0时 ,以中性分子及一价阳离子状态存在 ,且随着溶液 pH值的降低 ,离子状态百分含量增加 ;当 2 76 <pH <3 8时 ,该分子主要以一价离子状态存在 ,且随着pH值的继续降低 ,一价离子状态与二价离子状态并存 ,并逐渐向二价离子状态转化。该化合物是一种灵敏的荧光探针 ,在酸性条件下与H+ 结合 ,具有较强的pH依赖性。在 pH =9 5 0时 ,与 β 环糊精有较强烈的相互作用 ,并形成 1∶1的包合物 ,结合常数为 (1 0 2± 0 0 4 )× 10 3 mol·L-1。 展开更多
关键词 2-甲氨基苯基-5--6-吗啉苯并咪唑 合成 光谱学性质 β-环糊精 药物中间体 包合作用
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6-[4-(4′-吡啶)氨基苯]-4,5-二氢-3(2H)哒嗪酮抗兔和大鼠失血性休克效应及初步机理 被引量:2
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作者 江其生 胡德耀 +5 位作者 肖南 杜文华 刘韧 闵家鑫 王庆松 刘良明 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期102-105,共4页
目的 研究新型钙增敏强心剂 6 [4 (4′ 吡啶 )氨基苯 ] 4 ,5 二氢 3(2H)哒嗪酮 (MCI 15 4 )抗失血性休克效应并探讨其初步机理。方法 以改良Wigger法 ,即股动脉放血并维持血压 5 .33kPa 2h建立失血性休克动物模型 ,观察MCI ... 目的 研究新型钙增敏强心剂 6 [4 (4′ 吡啶 )氨基苯 ] 4 ,5 二氢 3(2H)哒嗪酮 (MCI 15 4 )抗失血性休克效应并探讨其初步机理。方法 以改良Wigger法 ,即股动脉放血并维持血压 5 .33kPa 2h建立失血性休克动物模型 ,观察MCI 15 4对失血性休克大鼠 12、2 4和 4 8h存活率的影响 ;以彩色频谱多普勒观察MCI 15 4对失血性休克家兔心脏射血分数、每搏输出量及肝动脉、肠系膜上动脉、右肾动脉平均血流量和血流阻力指数的影响。结果 MCI 15 4组休克大鼠 12、2 4和 4 8h存活率分别为 17/ 2 0、15 / 2 0和13/ 2 0 ,明显高于生理盐水组的 11/ 2 0、8/ 2 0、4 / 2 0 ;MCI 15 4治疗后 2h ,能显著降低休克家兔肝、肾动脉血流阻力指数 ;治疗后 4h能明显增加休克家兔心脏射血分数、每搏输出量及肠系膜上动脉、肾动脉血流量 ,显著降低肝动脉血流阻力指数。结论 MCI 15 4有较满意的抗失血性休克效应 ,其机理可能与增强休克动物心脏功能和增加主要器官血流量有关。 展开更多
关键词 6-[4-(4′-吡啶)氨基苯]-4 5--3-(2H)哒嗪 休克 血流速率 存活率
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离子液体中6-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的合成 被引量:3
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作者 袁加程 刘长春 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期603-606,共4页
研究了离子液体[bmim]Cl-AlCl3催化4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯反应一锅法合成6-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮,并用IR、1HNMR和元素分析对其结构进行确证。在[bmim]Cl-AlCl3介质中,4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯发生酰化反应生成N-(4-甲氧基苯基)... 研究了离子液体[bmim]Cl-AlCl3催化4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯反应一锅法合成6-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮,并用IR、1HNMR和元素分析对其结构进行确证。在[bmim]Cl-AlCl3介质中,4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯发生酰化反应生成N-(4-甲氧基苯基)丙烯酰胺。而后在[bmim]Cl-AlCl3和酰化反应产生的HCl协同作用下,经过分子内Friedel-Crafts烷基化和脱甲基化反应,以89.6%的产率得到6-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮。离子液体[bmim]Cl-AlCl3作为催化剂和反应介质可以回收利用,重复使用5次目标产物的产率无明显降低。 展开更多
关键词 6-羟基-3 4--2(1H)-喹啉 离子液体 烷基化 酰化 医药与日化原料
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光谱法研究2-(4-二甲氨基苯基)-5-氟-6-吗啉-1-氢-苯并咪唑与小牛胸腺DNA的相互作用 被引量:1
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作者 唐凌天 王毅 +3 位作者 刘新起 胡少文 褚泰伟 王祥云 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1618-1621,共4页
研究了2-(4-二甲氨基苯基)-5-氟-6-吗啉-1-氢-苯并咪唑(1)在不同pH条件下的紫外-可见吸收光谱,采用非线性最小二乘法得出分子1的三级加质子常数lgβ1,lgβ2,lgβ3分别为4.96±0.03,5.72±0.07和7.95±0.10.当pH 3.40时,分子... 研究了2-(4-二甲氨基苯基)-5-氟-6-吗啉-1-氢-苯并咪唑(1)在不同pH条件下的紫外-可见吸收光谱,采用非线性最小二乘法得出分子1的三级加质子常数lgβ1,lgβ2,lgβ3分别为4.96±0.03,5.72±0.07和7.95±0.10.当pH 3.40时,分子1主要以一价离子状态存在,紫外-可见吸收光谱及荧光光谱表明该条件下分子与小牛胸腺DNA存在明显的相互作用,并得出分子1与DNA的结合常数Kb为(2.30±0.10)×104mol-1·L.当分子浓度为10-8~1.2×10-6mol·L-1时,荧光强度随DNA含量的增加而线性增强,分子1是一种潜在的测定DNA的定量试剂. 展开更多
关键词 2-(4-甲氨基苯基)-5--6-吗啉-1--并咪唑 小牛胸腺DNA 紫外-可见吸收光谱 荧光光谱
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二聚脱氢芳樟醇碱分解反应制备6-甲基-5-庚烯-2-酮 被引量:1
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作者 翁羽飞 郭世卓 +2 位作者 丁仙华 王帅 奚军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期606-609,共4页
以脱氢芳樟醇水蒸气蒸馏残液为原料,反应压力为常压,反应温度为103~142℃,残液中的二聚脱氢芳樟醇和脱氢芳樟醇在浓KOH或NaOH水溶液催化作用下进行分解反应,生成6-甲基-5-庚烯-2-酮和乙炔。考察了碱浓度、温度、油碱质量比对残液分解... 以脱氢芳樟醇水蒸气蒸馏残液为原料,反应压力为常压,反应温度为103~142℃,残液中的二聚脱氢芳樟醇和脱氢芳樟醇在浓KOH或NaOH水溶液催化作用下进行分解反应,生成6-甲基-5-庚烯-2-酮和乙炔。考察了碱浓度、温度、油碱质量比对残液分解反应的影响,提出了反应历程。以w(KOH)=50%的水溶液为催化剂,反应温度124~127℃,残液与碱液质量比15∶1,残液中的二聚脱氢芳樟醇、脱氢芳樟醇质量分数分别为60.1%、33.6%,搅拌速度100~200 r/min,反应5 h,脱氢芳樟醇水蒸气蒸馏残液分解生成6-甲基-5-庚烯-2-酮的反应收率为94.3%,反应液中的6-甲基-5-庚烯-2-酮质量分数为92.1%。 展开更多
关键词 2 6 9 13-四甲基-6 9-羟基-2 12-十四碳-7- 脱氢芳樟醇 6-甲基-5-庚烯-2- 乙炔 精细化工中间体
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一锅法合成5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮工艺研究 被引量:2
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作者 闫杏丽 陈天云 《合肥工业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期993-995,共3页
文章以二苯乙酮、对甲基苯甲醛和尿素为原料,在催化剂的作用下合成了5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮。通过实验确定了反应的较佳工艺参数如下:二苯乙酮、对甲基苯甲醛、尿素的摩尔比为1∶1.15∶1.1,反应温度为80℃,反应时间为... 文章以二苯乙酮、对甲基苯甲醛和尿素为原料,在催化剂的作用下合成了5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮。通过实验确定了反应的较佳工艺参数如下:二苯乙酮、对甲基苯甲醛、尿素的摩尔比为1∶1.15∶1.1,反应温度为80℃,反应时间为2.0h,催化剂选用NaOC2H5,其用量为0.001mol,在该工艺条件下,产物的收率达到了96%。采用FT-IR和1 HNMR对目标化合物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 5 6-苯基-4-对甲苯基-3 4-氢嘧啶-2- 苯乙 对甲基苯甲醛 尿素 合成工艺
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6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成及与牛血清白蛋白的相互作用 被引量:1
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作者 谢嘉霖 彭化南 叶红德 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1285-1289,共5页
合成并表征了6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,利用荧光光谱法和紫外光谱法研究了该化合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,化合物对BSA内源荧光的猝灭为静态猝灭;化合物与BSA的结合常数(Ka)和结合位... 合成并表征了6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2-酮,利用荧光光谱法和紫外光谱法研究了该化合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明,化合物对BSA内源荧光的猝灭为静态猝灭;化合物与BSA的结合常数(Ka)和结合位点数(n)在298 K时分别是7.043 7×102L/mol和0.970 3,化合物与BSA以接近1∶1(物质的量比)的比例生成基态复合物;热力学数据表明化合物与BSA主要以疏水作用力相结合(ΔH>0,ΔS>0,ΔG<0);结合距离(r)为3.49 nm,表明化合物与BSA分子之间发生了非辐射能量转移。 展开更多
关键词 6-甲基-4-(4-甲氧酰基苯基)-5-甲氧羰基-3 4-氢嘧啶-2- 合成 牛血清白蛋白 相互作用 荧光猝灭
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微波辐射下合成2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮 被引量:4
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作者 刘长春 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期75-78,共4页
研究了在微波促进下N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸经酰化和环化反应合成2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮化合物的方法,反应时间短,产物收率高,操作简便。在微波辐射下,以BF3·Et2O为催化剂,N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸发... 研究了在微波促进下N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸经酰化和环化反应合成2,6-二甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉酮化合物的方法,反应时间短,产物收率高,操作简便。在微波辐射下,以BF3·Et2O为催化剂,N-对甲苯基乙酰胺与取代苯乙酸发生酰化,80℃下反应15min,以85.7%-91.3%的收率得到中间产物N-[4-甲基-2-(2-芳基乙酰基)苯基]乙酰胺;中间产物在叔丁醇钠/叔丁醇存在下进行环化,微波辐射下回流反应20min,得到目标产物2,6-二甲基-3-芳基-4(1日)-喹啉酮,收率89.2%-94.3%。用IR、^1HNMR和元素分析确证了目标产物的结构。 展开更多
关键词 2 6-甲基-3-芳基-4(1H)-喹啉 微波辐射 医药与日化原料
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H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:1
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作者 刘晓霞 杨水金 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1091-1095,1114,共6页
采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶... 采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的Biginelli反应中表现出较高的催化活性。最佳反应条件为:在固定苯甲醛用量为0.04 mol条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为80℃,反应时间为75 min。在最优条件下,产品平均收率可达82.3%,催化剂重复利用10次后收率仍达57.2%。 展开更多
关键词 4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3 4-氢嘧啶-2(H)- H6P2W18O62 SIO2 医药与日化原料
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2-硫代-4-咪唑啉二酮的合成与表征 被引量:1
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作者 孙勇 丁明武 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期675-676,679,共3页
2-Thioxo-3-alkyl-5-phenylmethylidene-4-imidazolidinones 5 were synthesized via tandem aza-Wittig reaction with three component of vinyliminophosphorane 3,alkyl isocyanates and Na2S/HOAc.The reaction condition and the ... 2-Thioxo-3-alkyl-5-phenylmethylidene-4-imidazolidinones 5 were synthesized via tandem aza-Wittig reaction with three component of vinyliminophosphorane 3,alkyl isocyanates and Na2S/HOAc.The reaction condition and the spectral properties of cyclized compounds were researched.All the structures of cyclized products were confirmed by elemental analysis,IR,1H NMR and MS. 展开更多
关键词 烯基膦亚胺 亚胺 2-硫代-4-咪唑 三组分串联aza-Wittig反应 合成
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