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微波合成2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚的研究 被引量:1
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作者 王松 朱瑞涛 +2 位作者 董金龙 柴君利 兰会英 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第7期1148-1151,共4页
在微波条件下合成2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚,通过对照实验,讨论溶剂、微波功率、反应时间对产率的影响,并确定最佳反应条件。实验表明:n(对甲苯酚)∶n(六次甲基四胺)=1∶2,三氟乙酸为溶剂,微波功率400 W,反应20 min,然后加入4M HCl,微波... 在微波条件下合成2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚,通过对照实验,讨论溶剂、微波功率、反应时间对产率的影响,并确定最佳反应条件。实验表明:n(对甲苯酚)∶n(六次甲基四胺)=1∶2,三氟乙酸为溶剂,微波功率400 W,反应20 min,然后加入4M HCl,微波功率400 W,继续反应10 min,经过后处理反应产率达到57.8%。同时,通过熔点测定、红外光谱和核磁氢谱进行了结构表征。 展开更多
关键词 微波 合成 2 6-二甲酰基-4-甲基苯酚 最佳条件 表征
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微波萃取/催化紫外光度法快速测定2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚 被引量:8
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作者 卢纯青 刘天才 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期597-599,共3页
采用微波萃取、催化技术 ,改进了喷气燃料中抗氧剂 2 ,6 二 (叔丁基 ) 4 甲基苯酚的测定方法。使整个试验时间由原来的 2h缩短到 2 0min左右 ,克服了常规水浴回流法萃取时间长的缺点 ,实现了快速检测。在 0 .6~ 3.0mg·L- 1的... 采用微波萃取、催化技术 ,改进了喷气燃料中抗氧剂 2 ,6 二 (叔丁基 ) 4 甲基苯酚的测定方法。使整个试验时间由原来的 2h缩短到 2 0min左右 ,克服了常规水浴回流法萃取时间长的缺点 ,实现了快速检测。在 0 .6~ 3.0mg·L- 1的测定范围内 ,相对标准偏差小于 3%,回收率在 94 .9%~ 99.9%,同时有利于降低能耗。 展开更多
关键词 催化-紫外光度法 快速测定 喷气燃料 2 6-(叔丁)-4-甲基苯酚 微波萃取 BTH 微波催化 抗氧剂
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2,4二-甲基-6-硝基苯酚(DMNT)分析的探讨 被引量:1
3
作者 周小琴 季海东 王娟 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2008年第32期13941-13942,共2页
[目的]探讨检测2,4-二甲基-6-硝基苯酚样品含量的方法。[方法]在试样中加入适量的丙酮,以正十六烷为内标物,在HP-5熔融石英毛细管柱上对试样进行气相色谱分离和测定。[结果]在相同的色谱操作条件下,对5个试样进行定量分析,测得2,4-二甲... [目的]探讨检测2,4-二甲基-6-硝基苯酚样品含量的方法。[方法]在试样中加入适量的丙酮,以正十六烷为内标物,在HP-5熔融石英毛细管柱上对试样进行气相色谱分离和测定。[结果]在相同的色谱操作条件下,对5个试样进行定量分析,测得2,4-二甲基-6-硝基苯酚的平均回收率为99.85%;在已知含量的2,4-二甲基-6-硝基苯酚试样中,加入不同量的2,4-二甲基-6-硝基苯酚标样,测得标准偏差为0.22,变异系数为0.26%,其线性方程为y=984.5x-28.36,相关系数为0.996。[结论]用该方法检测2,4-二甲基-6-硝基苯酚样品含量,具有快速、准确等优点,且重现性、稳定性、分离效果均能满足产品的检验要求,是一种较为理想的分析方法。 展开更多
关键词 2 4甲基-6-苯酚 气相色谱 检测
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2-二乙氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的合成 被引量:2
4
作者 黄永明 吕银祥 黄月芳 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期171-172,共2页
The title compound 3 was synthesized from diethylguanidine nitrate(2) obtained from diethylamine, CaCN2 and HNO3. The mixture consisted of 0.5 mol 2, 0.55 mol acetonyl propionate, 3 g benzyltriethylammonium chloride... The title compound 3 was synthesized from diethylguanidine nitrate(2) obtained from diethylamine, CaCN2 and HNO3. The mixture consisted of 0.5 mol 2, 0.55 mol acetonyl propionate, 3 g benzyltriethylammonium chloride, and 44 g NaOH was refluxed for 4 hours to give 85 g 3, in yield 94.6%. 展开更多
关键词 胍硝酸盐 BTEA 合成 2-乙氨-4--6甲基嘧啶
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抗氧剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的合成
5
作者 王海洋 赵巍 +1 位作者 徐林 王守凯 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期71-73,共3页
以2,4-二甲基苯酚、异丁烯为原料,酚铝为催化剂进行烷基化反应制备了2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚。较佳合成工艺条件为:催化剂的制备温度190℃,w(催化剂)-1.1%,反应温度130℃,反应时间3h,收率达85%以上,同时进行了稳定性实... 以2,4-二甲基苯酚、异丁烯为原料,酚铝为催化剂进行烷基化反应制备了2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚。较佳合成工艺条件为:催化剂的制备温度190℃,w(催化剂)-1.1%,反应温度130℃,反应时间3h,收率达85%以上,同时进行了稳定性实验。产物经IR、MS和^1H NMR进行了确定。 展开更多
关键词 2 4-甲基苯酚 异丁烯 酚铝 2 4-甲基-6-叔丁苯酚
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二价金属离子对2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)粒度的影响
6
作者 袁阿满 李守平 《精细石油化工》 CAS 2022年第6期44-46,共3页
以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛水溶液为主要原料,以质子酸为催化剂,在乳化剂存在下合成了2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚),考察了二价金属离子对2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)粒度的影响。结果表明:在常见质子酸盐酸、硫酸和磷酸催化... 以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛水溶液为主要原料,以质子酸为催化剂,在乳化剂存在下合成了2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚),考察了二价金属离子对2,2′-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯酚)粒度的影响。结果表明:在常见质子酸盐酸、硫酸和磷酸催化,不加钙离子时,产物粒径较小、易结块、流动性差;加入钙离子时,产物倾向于形成较大的颗粒,抽滤速率更快,生产效率得以提高,干燥后物料流动性更好,后续工序使用更为方便。 展开更多
关键词 2 2′-甲基双(4 6-叔丁苯酚) 钙离子 粒度
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TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量:4
7
作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页
以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-乙酰氨吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6--3 5-吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N N-甲基-N-丙磺酸-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化
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(5S,6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成研究
8
作者 杨静 章文军 郭磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1054-1057,共4页
A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)... A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)-3-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethyl]-4-acetoxy-2-azetidi-none(4AA)upon thionocarboxlic acid.The intermediates and the target product were characterized by 1HNMR,IR,elementary analysis and MS. 展开更多
关键词 青霉烯 4AA (5S 6R)-2-(4-甲基)苯-6-[(1R)-叔丁甲基硅氧乙]-青霉烯-3-羧酸乙酯 合成
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一锅法合成5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮工艺研究 被引量:2
9
作者 闫杏丽 陈天云 《合肥工业大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期993-995,共3页
文章以二苯乙酮、对甲基苯甲醛和尿素为原料,在催化剂的作用下合成了5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮。通过实验确定了反应的较佳工艺参数如下:二苯乙酮、对甲基苯甲醛、尿素的摩尔比为1∶1.15∶1.1,反应温度为80℃,反应时间为... 文章以二苯乙酮、对甲基苯甲醛和尿素为原料,在催化剂的作用下合成了5,6-二苯基-4-对甲苯基-3,4-二氢嘧啶-2-酮。通过实验确定了反应的较佳工艺参数如下:二苯乙酮、对甲基苯甲醛、尿素的摩尔比为1∶1.15∶1.1,反应温度为80℃,反应时间为2.0h,催化剂选用NaOC2H5,其用量为0.001mol,在该工艺条件下,产物的收率达到了96%。采用FT-IR和1 HNMR对目标化合物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 5 6--4-对甲苯-3 4-氢嘧啶-2- 苯乙酮 甲基苯甲醛 尿素 合成工艺
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2-(2-羟基-5-甲基-3-叔丁基苯甲基)-4-甲基-6-叔丁基苯基乙酸酯的合成 被引量:2
10
作者 杜飞 范延超 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期23-27,共5页
以抗氧剂2246和乙酰氯为原料,进行单酚羟基酯化反应,合成了2-(2-羟基-5-甲基-3-叔丁基苯甲基)-4-甲基6叔丁基苯基乙酸酯(简称抗氧剂2246单乙酸酯),作为传统抗氧剂2246的更新换代产品。合成抗氧剂2246单乙酸酯的最佳工艺条件是:... 以抗氧剂2246和乙酰氯为原料,进行单酚羟基酯化反应,合成了2-(2-羟基-5-甲基-3-叔丁基苯甲基)-4-甲基6叔丁基苯基乙酸酯(简称抗氧剂2246单乙酸酯),作为传统抗氧剂2246的更新换代产品。合成抗氧剂2246单乙酸酯的最佳工艺条件是:n(抗氧剂2246):n(乙酰氯):n(三乙胺)=1.00:1.15:1.20,反应温度73~77℃、反应时间4h,合成抗氧剂2246单乙酸酯的原料转化率99.0%,产物选择性98.5%,收率97.0%,产物质量分数99.2%,熔点i01.3~102.5℃。产物结构经IR、1HNMR进行了确证。 展开更多
关键词 双酚单乙酸酯抗氧剂 2 2’-甲基双(4-甲基-6-叔丁苯酚) 乙酰氯
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3,5-二溴-4-羟基苯腈辛酸酯的合成研究 被引量:3
11
作者 高兴文 严敏 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2009年第16期7314-7315,共2页
以对甲酚为原料,经溴化、氧化、缩合和酯化等一系列反应,合成了目标化合物3,5二-溴-4-羟基苯腈辛酸酯,总收率为72.7%。
关键词 3 5--4羟-苯腈辛酸酯 3 5--4羟-苯腈 3 5--4-苯甲醛 2 6--4-甲基苯酚 合成
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8-或6-(3-氯苯甲酰)香豆素衍生物的合成、表征、生物活性及与牛血清白蛋白的相互作用 被引量:6
12
作者 杨树平 韩立军 +3 位作者 潘燕 王大奇 王南南 王婷 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期364-374,共11页
合成了2个新化合物7-羟基-8-(3-氯苯甲酰基)-4-甲基香豆素(1)和7-羟基-6-(3-氯苯甲酰基)-4-甲基香豆素(2).X射线单晶衍射分析表明,2个化合物的晶体同属于单斜晶系,P21/c空间群,化合物1:a=1.21527(14)nm,b=1.01550(12)nm,c=1.5045(2)nm,... 合成了2个新化合物7-羟基-8-(3-氯苯甲酰基)-4-甲基香豆素(1)和7-羟基-6-(3-氯苯甲酰基)-4-甲基香豆素(2).X射线单晶衍射分析表明,2个化合物的晶体同属于单斜晶系,P21/c空间群,化合物1:a=1.21527(14)nm,b=1.01550(12)nm,c=1.5045(2)nm,β=112.377(2)°,V=1.7169(4)nm3,Dc=1.396 g/cm3,Z=4,F(000)=752,R1=0.0415,wR2=0.0981[I>2σ(I)],S=1.063;化合物2:a=2.0168(2)nm,b=0.76229(12)nm,c=2.25497(17)nm,β=123.987(6)°,V=0.8745(6)nm3,Dc=1.454 g/cm3,Z=8,F(000)=1296,R1=0.0604,wR2=0.1384[I>2σ(I)],S=0.948.抗菌实验结果表明,2个化合物对大肠杆菌(E.coli)、枯草杆菌(B.subtilis)和金色葡萄球菌(S.aureus)均有中等程度的抑制作用;体外抗氧化实验结果表明,2个化合物对超氧阴离子自由基(O2-.)、羟基自由基(.OH)和二苯代苦味肼基自由基(DPPH.)均有良好的清除能力.采用荧光光谱法研究了不同温度下2个化合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,结果表明,2个化合物对BSA的荧光猝灭均属于静态猝灭;热力学数据表明,化合物1(ΔH>0,ΔS>0,ΔG<0)与BSA主要以疏水作用力相结合,化合物2(ΔH<0,ΔS<0,ΔG<0)与BSA主要以氢键或范德华力相结合;BSA与化合物1和化合物2间的距离分别为2.59和2.38 nm,说明2个化合物与BSA之间可能发生了非辐射能量转移. 展开更多
关键词 7--8--6-(3-氯苯甲酰)-4-甲基香豆素 晶体结构 抑菌活性 抗氧化活性 牛血清白蛋白
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N-乙酰基-5-甲氧基色胺的化学合成 被引量:4
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作者 胡松林 蔡瑾 须辑 《化学世界》 CAS CSCD 2016年第11期699-702,共4页
综合国内外大量文献,简单介绍N-乙酰基-5-甲氧基色胺(褪黑素)的化学合成的理化性质、生理活性、用途和化学合成工艺路线,并提出了一条以丙二酸二乙酯和丙烯腈为起始原料的适合工业生产的简便、经济的化学合成方法,该工艺具有原料易得、... 综合国内外大量文献,简单介绍N-乙酰基-5-甲氧基色胺(褪黑素)的化学合成的理化性质、生理活性、用途和化学合成工艺路线,并提出了一条以丙二酸二乙酯和丙烯腈为起始原料的适合工业生产的简便、经济的化学合成方法,该工艺具有原料易得、反应条件温和、质量好和收率高等特点。 展开更多
关键词 N-乙酰-5-甲氧色胺 2-氰乙乙酯 3-乙氧甲酰-2-哌啶酮 2.3-哌啶-3-(4-甲氧)苯腙 1.2.3.4-四氢-6-甲氧-1-氧代-β-咔啉 2--5-甲氧色胺 5-甲氧色胺
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1,8-萘酰亚胺荧光单体的合成、表征与荧光性质 被引量:6
14
作者 张跃华 张其平 +2 位作者 雷武 夏明珠 王风云 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期60-64,共5页
以4-溴-1,8-萘二甲酸酐和乙醇胺为原料,经过路线1(胺化、酰胺化、季铵化)和路线2(酰胺化、胺化、季铵化)分别得到一种水溶性荧光单体4-(N'甲基-1-哌嗪基)-N-羟乙基-1,8-萘二甲酰烯丙基氯季铵盐,总收率分别为51.8%和45.3%。通过单因... 以4-溴-1,8-萘二甲酸酐和乙醇胺为原料,经过路线1(胺化、酰胺化、季铵化)和路线2(酰胺化、胺化、季铵化)分别得到一种水溶性荧光单体4-(N'甲基-1-哌嗪基)-N-羟乙基-1,8-萘二甲酰烯丙基氯季铵盐,总收率分别为51.8%和45.3%。通过单因素实验确定了季铵化反应的最佳合成条件:n(中间体化合物3):n(烯丙基氯)=1:3.5,反应温度50℃,以丙酮为溶剂,反应时间6 h,在此条件下,该步收率达到72.4%。采用红外光谱、质谱及核磁共振氢谱对其结构进行了表征,并对其荧光光谱进行了初步研究。 展开更多
关键词 荧光单体 季铵盐1 8-甲酸酐 1 8-萘酰亚胺 4-(N'-甲基-1-哌嗪)-N-羟乙-1 8-甲酰烯丙氯化铵 乙醇胺
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CM-Dil与DAPI联合标记人羊膜上皮细胞的可行性研究 被引量:1
15
作者 王黎 周清 +2 位作者 杨艳 陈剑 徐锦堂 《眼科新进展》 CAS 北大核心 2013年第11期1001-1005,共5页
目的建立人羊膜上皮细胞(human amniotic epithelial cell,HAEC)的体外培养方法,并探讨氯甲基苯甲酰胺(CM—Dil)与4’,6-二脒基-2-苯基吲哚(DAPI)对HAEC进行联合标记示踪的可行性。方法运用酶消化法获取HAEC,收集第2代细胞,... 目的建立人羊膜上皮细胞(human amniotic epithelial cell,HAEC)的体外培养方法,并探讨氯甲基苯甲酰胺(CM—Dil)与4’,6-二脒基-2-苯基吲哚(DAPI)对HAEC进行联合标记示踪的可行性。方法运用酶消化法获取HAEC,收集第2代细胞,流式细胞仪检测CD29、CD34、CD44、CIM5和CD105的表达率,SP免疫化学法鉴定HAEC。CM—Dil与DAPI对HAEC进行体外标记,荧光倒置显微镜下观察1d、7d和14d的标记情况,台盼蓝染色检测细胞活力,CCK-8法检测细胞增殖以明确联合标记对体外培养HAEC生长特性的影响。结果HAEC贴壁培养后呈扁平多角形,CD29、CD34、CD44、CD45和CD105的阳性率分别为99.64%、2.21%、32.41%、0.84%、36.70%,细胞角蛋白Keratin阳性表达。HAEC在cM—Dil和DAPI联合标记1d后,荧光显微镜下可观察到细胞膜和细胞核分别在不同波长下呈红色和蓝色荧光,标记率为100%;14d后,经传代培养的HAEC荧光强度与1d时相近,细胞形态无改变。台盼蓝染色显示标记细胞存活率为96.8%-98.9%,CCK-8检测标记细胞的增殖力较未标记组差异无统计学意义(P〉0.05)。结论CM—Dil和DAPI可有效标记HAEC,染色简单、无细胞毒性,荧光衰减较慢,可作为HAEC的标记及示踪方法。 展开更多
关键词 人羊膜上皮细胞 甲基甲酰 4 6--2-吲哚 标记 示踪
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取代二氢异喹啉基苯基甲基酮的合成新方法
16
作者 杨少峰 李德鹏 +1 位作者 刘冉 王爱玲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期117-120,共4页
以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经氯化亚砜酰氯化、3,4-二甲氧基苯乙胺氨解得到了N-(3,4-二甲氧基苯乙基)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙酰胺,经Bischler-Napieraski反应环化同时氧化,合成了Lamellarin重要中间体(6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉-1... 以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经氯化亚砜酰氯化、3,4-二甲氧基苯乙胺氨解得到了N-(3,4-二甲氧基苯乙基)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙酰胺,经Bischler-Napieraski反应环化同时氧化,合成了Lamellarin重要中间体(6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉-1-基)(3,4-二甲氧基苯基)甲基酮,优化了环化的反应条件,其总收率为56%。此方法未见文献报道。产物用1H NMR、13C NMR、MS、IR进行了表征。 展开更多
关键词 3 4-甲氧乙酸 氨解 Bischler-Napieraski反应 (6 7-甲氧-3 4-氢异喹啉-1-)(3 4-甲氧 )甲基
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乙腈萃取-气相色谱法快速测定食用油中的3种抗氧化剂 被引量:3
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作者 周珏 李云虹 《食品安全导刊》 2022年第9期146-151,共6页
本研究旨在建立一种快速、准确的大批量测定食用油中叔丁基羟基茴香醚(Butylated Hydroxyanisole,BHA)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol,BHT)和特丁基对苯二酚(Tertiary Butylhydroquinone,TBHQ)含量的气相... 本研究旨在建立一种快速、准确的大批量测定食用油中叔丁基羟基茴香醚(Butylated Hydroxyanisole,BHA)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol,BHT)和特丁基对苯二酚(Tertiary Butylhydroquinone,TBHQ)含量的气相色谱法。对提取过程中的溶剂、转速和时长进行探究,选择最优提取条件,并用优化后的方法对4种食用油进行3种浓度的加标回收实验。经测定,BHA、BHT和TBHQ的质量浓度在5~100 μg/mL与其色谱峰面积呈较好的线性关系,相关系数R;达到0.999 7以上,方法检出限范围为1.8~4.8 mg/kg,重复性良好。4种食用油的3种浓度的平均加标回收率为85.0%~102.4%,相对标准偏差为1.0%~2.9%(n=6)。该方法快速、简单且试剂消耗少,可用于快速检测大批量食用油样品中的BHA、BHT和TBHQ。该方法还可以为其他样品中的不同抗氧化剂检测提供技术参考。 展开更多
关键词 气相色谱法 食用油 叔丁茴香醚 2 6-叔丁-4-甲基苯酚 特丁对苯
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从细脚拟青霉分离的新环二肽与新十元环内酯 被引量:3
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作者 郑永标 庞海月 +3 位作者 王继峰 陈丹霞 施国伟 黄建忠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1665-1669,共5页
利用反相色谱、凝胶色谱和硅胶色谱从细脚拟青霉发酵液中分离得到4个活性化合物.通过核磁共振波谱、质谱、X射线晶体衍射分析和理化数据鉴定化合物1为新环二肽[(3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2,5-二酮哌嗪],化合物2为新十元环内酯[(4S,... 利用反相色谱、凝胶色谱和硅胶色谱从细脚拟青霉发酵液中分离得到4个活性化合物.通过核磁共振波谱、质谱、X射线晶体衍射分析和理化数据鉴定化合物1为新环二肽[(3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2,5-二酮哌嗪],化合物2为新十元环内酯[(4S,10R)-4-羟基-8-氧代-10-甲基癸内酯],化合物3为Cepharosporolide C,化合物4为Cepharosporolide E.细胞毒性实验结果表明,5μmol/L的化合物1对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为37.8%和38.6%,5μmol/L的化合物2对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为32.5%和40.6%,具有一定抗肿瘤活性. 展开更多
关键词 细脚拟青霉 (3S)-6-苯乙-3-异丙-1-甲基-2 5-酮哌嗪 (4S 10R)-4--8-氧代-10-甲基 内酯 细胞毒性
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新型含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺的合成与表征
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作者 刘习奎 汤嘉陵 顾宜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期101-104,共4页
合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与... 合成了一种含氰基联苯氧基侧链的二元胺单体,然后通过两步法热酰亚胺化工艺制备了新型的含氰基联苯基团侧链的聚酰亚胺。通过侧链的引入,聚酰亚胺的溶解性获得了很大的提高,同时聚酰亚胺的Tg也大大降低,从而大大改善了聚酰亚胺的溶液与熔融加工性能。在加工性改善的同时,这种侧链聚酰亚胺仍然保持了原有无侧链聚酰亚胺的优异力学性能。X射线衍射结果表明,没有侧链且较为刚性的BPDA/MPDA的聚酰亚胺表现出一种短程有序结构,但这种短程有序受到氰基联苯侧链的明显抑制。TGA研究表明侧链聚酰亚胺表现出典型的两段式失重行为,分别对应于侧链与主链的热分解。 展开更多
关键词 聚酰亚胺 合成 含氰联苯 侧链改性 3 5-苯甲酸 4--4-联苯 4-甲基吡啶 6-氯正己醇 环己酰亚胺 苯醚 间苯 4 4-苯醚四羧酸 3 3’ 4 4-联苯四羧酸 N-甲基吡咯烷酮
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含手性膦配体MBPA和邻巯基吡啶配体PyS的过渡金属钯(Ⅱ)化合物的2D NMR研究
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作者 吴达旭 施继成 刘秋田 《福建分析测试》 CAS 1997年第4期752-756,共5页
利用一维和二维NMR技术,对含手性膦配体MBPA和邻巯基吡啶配体PyS的过渡金属Pd(Ⅱ)化合物Pd(3-MBPA)(PyS)Cl)(1),Pd(2-MBPA)(PyS)Cl)(2)。进行~1H和^(13)C NMR谱分析,归属了所有的~1H和^(13)CNMR谱线,并对配体在配位前后的化学位移的变... 利用一维和二维NMR技术,对含手性膦配体MBPA和邻巯基吡啶配体PyS的过渡金属Pd(Ⅱ)化合物Pd(3-MBPA)(PyS)Cl)(1),Pd(2-MBPA)(PyS)Cl)(2)。进行~1H和^(13)C NMR谱分析,归属了所有的~1H和^(13)CNMR谱线,并对配体在配位前后的化学位移的变化作了简单讨论。 展开更多
关键词 手性膦配体 甲基-3-脱氧-3-(苯膦)-4 6--苄叉-α-D-吡喃阿卓糖苷(3-MBPA) 甲基-2-脱氧-2-(苯膦)-4 6--苄叉-α-D-吡喃阿卓糖苷(2-MBPA) 邻巯吡啶 过渡金属Pd(Ⅱ)化合物 2D NMR
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